空气中镍实验作业指导书

空气和废气监测分析方法（第四版增补版）第三篇.第二章铜锌镉铬锰及镍原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将样品溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计·电子天平·电热板·总悬浮物颗粒物采样器3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素镍检出限7.1检出限表7.11铜检出限表7.12锌检出限表7.13镉检出限表7.14铬检出限表7.15锰检出限表7.16镍检出限测得铜0.004mg/l、镉0.004mg/l锌0.003mg/l、铬0.005mg/l、铬0.024mg/l、镍0.005mg/L，符合国家标准。

7.2精密度7.21铜精密度7.22锌精密度7.23镉精密度7.24铬精密度7.25锰精密度7.26镍精密度本次实验测得精密度铜0.39％、锌1.06％、镉0.45％、铬3.16％、锰0.67％、镍0.64％，符合国家标准。

7.3准确度表7.31铜准确度表7.32锌准确度表7.33镉准确度表7.34铬准确度表7.35锰准确度表7.36 镍准确度本次实验测得铜 1.52mg/l、锌0.448mg/l、镉0.099mg/l、铬0.459mg/l、锰1.47mg/l、镍1.50mg/l，在质控范围内。

原子吸收分光光度计作业指导书1.目的建立原子吸收分光光度计操作规程、日常维护保养实施办法。

2.适用范围适用水体、气体、固体中重金属的检测和仪器维护保养，常用于铜、锌、铅、镉、镍等重金属的检测。

3.操作方法3.1 火焰原子吸收操作方法3.1.1 打开乙炔气，使输出压力在0.05-0.07MPa之间。

打开空气压缩机，通过调节调压阀将压力调到0.24MPa。

3.1.2向仪器后方水封中加水至水从管路流出。

将元素灯按对应号码插好。

3.1.3 打开仪器主机，再打开仪器软件，开始自检，自检完毕，选择工作元素灯和预热元素灯，点击下一步，参数不需改动，点击下一步，寻峰（波动范围在±0.25nm为正常），寻峰结束点击关闭，下一步，完成。

3.1.4 进入测量页面，点击能量，能量自动平衡，然后将对光板插在燃烧头上，通过调整燃烧头位置，使光线刚好透过小孔打到对面。

3.1.5 点击样品，在样品设置向导窗口中选择标准曲线法，修改样品单位、样品数量、样品名称和待测标准样品的浓度。

3.1.6 点击点火，进样针放入样品空白中，点击校零。

依次吸标准溶液和未知样品并点击开始，进行测量。

样品测量完毕，将进样针放入纯水中，冲洗2-3分钟。

3.1.7点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行保存或打印处理。

3.1.8 关闭乙炔气，火焰熄灭后，关闭仪器主机，关闭软件，关闭空气压缩机。

3.1.9 出现异常状况时，立即按下紧急灭火开关，并赶快关闭乙炔主气阀门。

3.2 石墨炉原子吸收操作方法3.2.1 打开氩气，使输出压力为0.4-0.5 Mpa。

打开冷却循环水，再自右向左依次打开石墨炉电源、自动进样器开关、仪器主机开关。

3.2.2 打开仪器软件，开始自检。

选择工作元素灯和预热元素灯，点击下一步，寻峰结束点击关闭，下一步，完成。

3.2.3进入测量界面，点击能量，能量自动平衡，点击样品，在样品设置向导窗口中选择标准曲线法，修改样品单位、样品数量、样品名称和待测标准样品浓度。

大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收方法确认报告一、方法依据HJ/T63.1-2001 火焰原子吸收分光光度法。

二、方法原理用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品，经硝酸-高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液，根据特征谱线强度，确定样品溶液中镍的浓度 三、.仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。

元素灯（镍）。

总悬浮颗粒采样器，烟尘采样器，玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。

实验室常用器皿：符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。

四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。

硝酸（GR ）、高氯酸（GR ）；镍标准溶液1支（1000μg/mL ）;高纯乙炔（≥99%） 。

五、分析方法步骤1、样品预处理 1.1滤筒样品将滤筒剪碎置于150ml 锥形瓶中，用少量水润湿，加30ml 硝酸和5ml 高氯酸，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干取下冷却，再加10ml 硝酸，继续加热至近干，稍冷加少量水过滤，定容至25ml 容量瓶。

1.2滤膜样品将滤膜剪碎置于100ml 锥形瓶，加10ml 硝酸浸泡过夜，再加2ml 高氯酸，其他步骤同1.1。

2、样品测定 标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。

六、讨论1、适用范围：该标准适用于大气固定污染源中有组织无组织排放中镍及其化合物的测定。

2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S——n 次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t值为2.764。

空气采样作业指导书要点：1、采样前的准备工作a、工程联系b、仪器准备c、采样液（管）准备d、填记录2、采样过程a、看图纸对检测点b、设置检测部位c、布置检测设备d、完善委托信息e、填记录3、采样后的处理工作a、样品交接填交接记录室内空气采样作业指导书1 编制目的为规范室内空气五项检测中的采样工作，特制订本采样细则。

2 适用范围室内环境检测部的所有检测技术人员3 细则3.1 采样前的准备工作3.1.1 领取委托书和检测方案部门每天按时到市场部领取办理的《建设工程检测委托书》和《室内污染物浓度检测方案》。

3.1.2 工程联系部门经理根据领取的《建设工程检测委托书》所留电话联系工程负责人员，询问工程进度情况和工程具体地址，确定检测时间。

3.1.3 门窗密封部门经理根据确定的采样时间，指派检测人员去工程现场进行门窗密封，检测人员到达现场后，根据检测方案确定的检测部位，核对工程图纸，对检测房间进行密封，并贴封条，记录密封时间。

现场检测法用RAD7测氡仪测空气氡浓度需先封闭24小时，活性炭盒法测空气氡浓度需将活性炭盒放入后封闭48小时。

3.1.4 仪器准备检测人员接到采样任务后，应认真检查采样设备的工作运行状态，保证采样设备电量充足、工作正常。

然后如实填写《仪器设备使用记录》。

3.1.5 采样管准备检测人员接到采样任务后，应按标准要求配制好稀硫酸吸收液（测氨）、酚试剂吸收液（测甲醛）、活化活性炭采样管（测苯）、活化Tenax采样管（测TVOC），并做好溶液配制记录。

吸收液要求临用现配，采样管可以提前活化。

3.1.6 车辆准备检查车辆状况，保证能够正常行驶，如部门车辆出现状况或者车辆不够用时，应及时向办公室报告，申请调用其他车辆。

3.1.7 上报3.1.7.1 部门应在检测前一天通过网络把工程进场信息报送到市监督站检测科。

3.1.7.2 如实填写《外出检测作业上报表》，并在出发前交到公司综合管理部。

3.2 采样过程3.2.1 检测人员到达工程现场后，联系现场工作人员，根据工程图纸和检测方案，确定氨、甲醛、苯、TVOC的检测房间，密闭1小时，检测氡浓度检测房间的密闭封条，放入测氡仪开始检测或者取出放入的活性炭盒，记录时间。

原子吸收分光光度法镍的检测方法作业指导书1主题内容与适用范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。

本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg/L，校准曲线的浓度范围0.2～5.0mg/L。

2原理将试液喷入空气—乙炔贫燃火焰中。

在高温下，镍化合物离解为基态原子，气原子蒸汽对锐线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。

在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。

3试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL，优级纯。

3.2硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL。

3.3硝酸溶液，1+99(0.16mol/L)：用硝酸(3.1)配制。

3.4硝酸溶液，(1+1)用硝酸(3.2)配制。

3.5高氯酸(HClO4)，ρ=1.54g/mL，优级纯。

3.6镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(3.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg镍。

3.7标准工作溶液：移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线，摇匀。

此溶液中镍的浓度为100mg/L。

4仪器4.1原子吸收分光光度计4.2镍空心阴极灯4.3乙炔钢瓶或乙炔发生器4.4空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置4.5仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。

5样品5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用(1+1)硝酸浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。

5.2若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸(3.1)，使样品pH为1~2。

5.3测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45μm滤膜过滤，并立即按(5.2)酸化。

6步骤6.1试料测定镍总量时，一般要进行消解处理取适量水样(使含镍在10～250μg)加5mL硝酸(3.1)置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。

原子吸收法法作业指导书
1 原理
将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，符合朗伯-比尔定律。

2 适用范围
水和废水中铁、铅、镉、铜、镍、锰、锌、铬、钡的测定；生活饮用水中铁、锰、铜、锌、钼、钴、镉、铅、钡、镍的测定；空气废气中铅、锡的测定
3 有关标准
GB/T 11911-1989 《水和废水监测分析方法》 GB/T 7475-1987 GB/T 11912-1989
HJ 602-2011 HJ 603-2011 GB/T 11907-1989 GB/T 8538-2008 GB/T5750.6-2006
HJ 538-2009 HJ 539-2009 HJ/T65-2001
4 测试依据：见上述具体标准
5 测试方法
5.1 试剂配制：见上述具体标准
5.2 操作步骤：见上述具体标准
5.3样品保存：见上述具体标准
5.3 样品的分析（包括预处理）：见上述具体标准
5.4质控
5.4.1标准曲线：
每条标准曲线做一个质控样，相对偏差应≤5%，标准曲线的相关系数r≥0.995
5.4.2样品质控样：
样品不足10个时做一个质控样，之后每增加10个多做一个质控样，质控样相对偏差应≤5%
5.5平行样
样品不足10个时做一个平行样，之后每增加10个多做一个平行样，平行样相对偏差应≤5%。

页码序号第1页/共4页标题固体废物镍的测定实施日期2014-1.目的和适用范围1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。

1.2适用于测定固体废物浸出液中的镍。

1.3测定范围为0.08mg/L~5.0mg/L。

1.4干扰镍232.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物等产生的光散射和分子吸收影响比较严重。

NaCl分子吸收谱覆盖着232.0nm线；3500mg/lCa对232.0nm线产生的光散射约相当于1mg/l镍的吸收值；1000mg/lCa使2mg/l镍的测定结果偏高9%；200~2000mg/l的Fe对40mg/l 镍的测定产生9%~13%的误差；2000mg/l的K使20mg/l镍的测定偏高15%；此外，200~5000mg/l 高浓度的Ti、Cr、Mn、Co、Mo等对于2~20mg/l镍的测定都有干扰。

当上述干扰元素的存在量能够干扰镍的测定时，可以采用丁二酮肟-乙酸正戊酯萃取等分离手段消除干扰。

2.方法原理将浸出液直接喷入火焰，在空气-乙炔中火焰高温下，镍化合物解离为基态原子，该气态基态原子对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择吸收。

在规定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。

3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1 硝酸（HNO3），优级纯。

3.2 硝酸（1+1），用（3.1）配制。

3.3 镍标准贮备液购买国家有证标准品。

3.4 镍标准溶液吸取标准贮备液（3.4）和硝酸（3.3）稀释成50mg/l的镍中间标准溶液。

4.仪器一般实验室仪器：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。

仪器操作参数参照厂家说明进行选择。

页码序号第2页/共4页标题固体废物镍的测定实施日期2014-注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在（1+1）硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。

工作场所空气中有害物质镍及其化合物浓度测定方法1. 目的制定工作场所空气中有害物质镍及其化合物浓度的标准测试方法。

2. 原理空气中镍及其化合物用微孔泸膜采集﹐酸解后﹐在232.0nm 波长下﹐用乙炔 – 空气火焰原子吸收光谱法测定。

3. 仪器与试剂 实验室用水为去离子水﹐酸为优级纯3.1 空气采样器,流量0~10L/min 。

3.2 采样盒及微孔滤膜﹐孔径0.8um 。

3.3 火焰原子吸收分光光度计。

3.4 消化液﹕硝酸(1:1)。

3.5 硝酸溶液﹕1ml 硝酸加到99ml 去离子水中。

3.6 镍标准溶液﹕1000mg/L(国家认可)镍标准溶液。

4. 分析步骤4.1 样品处理﹕将采过样的滤膜放入烧杯中﹐加入20ml 消化液及20ml 去离子水﹐在电炉上加热消解﹐保持温度在200℃左右﹐待消化液基本挥发干时﹐取下冷却后转移至100ml 容量瓶中﹐用去离子水稀释至刻度﹐摇匀﹐供测定。

4.2 标准曲线的绘制﹕取6只250ml 容量瓶﹐分别加入0.00﹑0.25﹑0.50﹑0.75﹑1.00﹑1.25ml 镍标准溶液﹐用硝酸溶液稀释至刻度﹐配成0.00﹑1.0﹑2.0﹑3.0﹑4.0﹑5.0mg/L 镍浓度标准系列。

用原子吸收分光光度计测定标准系列﹐ 以吸光度值对镍浓度(mg/L)绘制标准曲线。

4.3 样品测定﹕用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液﹔由测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后﹐由标准曲线得镍浓度(mg/L)。

5. 计算 按下述公式计算空气中镍的浓度 C=TF vc ⨯⨯式中﹕C 空气中镍的浓度﹐mg/m3﹔c样品中镍的浓度﹐mg/L﹔v样品溶液的总体积﹐ml﹔F空气采样器流量﹐L/min﹔T采样时间﹐min。

6.说明6.1 本法的检出限为0.04 mg/L﹔最低检出浓度为0.005mg/m3(以采集300L空气样品计)。

线性范围为0.0~5.0 mg/L﹔平均相对标准偏差为2.6%。

《选矿学(浮游选矿)》课程实验指导书实验一真空浮选演示试验一、实验目的1、验证亨利定律，了解气体析出原理、过程和影响因素。

2、了解析出矿化的过程和作用，掌握二、实验原理1、亨利定律：空气在矿浆中的溶解度与压力、温度和水中溶解的其他物质的浓度有关。

对浮选有意义的是压力与溶解度的关系。

享利定律:温度一定，混合气体中的每一组分的溶解度，随着其分压的增加而增加。

溶解度q＝KP。

2、析出气泡过程A、气体分子移动：减压瞬间，气体分子向易于聚合起来的区域移动，间断水分子间力的阻碍。

B、生成“气泡晶核”。

气体分子在范德华力作用一相互聚合，形成气泡晶核，半径为R最小（即能稳定地存在于液相中的气泡最小半径）。

气泡剩余毛细压力设P1为气体在溶液内旦饱和状态时的液面压力，P2为降压后气体在溶液内呈饱和状态时的液面压力。

C、初生气泡长大。

3、析出矿化随着润湿接触角的增大，体系自由能升高越小，微泡析出越容易。

即从理论上得出微泡能在疏水矿物表面析出，析出矿化提高选择性。

三、仪器设备及材料1、真空浮选装置，1台；2、不同矿物颗粒若干；3、正十二烷、煤油等捕收剂，少量。

四、实验步骤和操作技术1、开启真空瓶，加入1/3高度的自来水，密闭真空瓶，检查装置的气密性，设备处于待工作状态。

2、接通电源，开启真空泵，观察真空瓶水中气体析出现象。

3、停止真空泵，开启真空瓶，在真空瓶中装入矿物颗粒，密闭真空瓶。

4、接通电源，开启真空泵，观察真空瓶中气体析出现象、析出矿化现象。

5、停止真空泵，开启真空瓶，加入被捕收剂浸泡的矿物颗粒，密闭真空瓶。

6、重复步骤4，观察现象。

7、停止真空泵，开启真空瓶，排出矿物颗粒，清洗真空瓶。

五、数据处理与实验报告本试验是验证性试验，无试验数据，要求记录试验现象。

实验报告的编写要按规定格式进行，做好记录，完成思考题要求的内容。

六、思考题1、说明亨利定律以及真空泵开动的时间与气体析出量关系？分析原因？2、用热力学第二定律解释为什么气体易于在疏水表面析出。

一、工作场所空气有毒物质测定—镍及其化合物检测作业指导书镍及其化合物火焰原子吸收光谱法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中镍及其化合物火焰原子吸收光谱法，适用于工作场所空气中镍及其化合物的浓度检测。

2 引用标准GBZ/T 160.16-2004 工作场所空气有毒物质测定镍及其化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。

4 工作原理及条件4.1 原理空气中气溶胶态的镍及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在232.0nm 波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。

4.2 仪器4.2.1 微孔滤膜，孔径0.8μm。

4.2.2 采样夹，滤料直径为40mm。

4.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

4.2.4 空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。

4.2.5 烧杯，50ml。

4.2.6 电热板或电砂浴。

4.2.7 具塞刻度试管，10ml。

4.2.8 原子吸收分光光度计，配备乙炔- 空气火焰燃烧器和镍空心阴极灯。

4.3 试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯。

4.3.1 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

4.3.2 高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。

4.3.3 消化液：取100ml 高氯酸，加入900ml 硝酸中。

4.3.4 硝酸溶液，0.16mol/L：10ml 硝酸加到990ml 水中。

4.3.5 标准溶液：称取0.1000g 金属镍粉（光谱纯），加入少量硝酸，加热溶解并蒸发至近干，用硝酸溶液定量转移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度。

此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。

临用前，用硝酸溶液稀释成10.0μg/ml 镍标准溶液。

或用国家认可的标准溶液配制。

5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。

5.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。

大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法检验实施细则1.编制目的为对室内空气中菌落总数的检验，特制定本实施细则。

2.适用范围本实施细则适用大气固定污染源有组织和无组织排放中锡及其化合物的测定。

3.检验依据《室内空气质量标准》 GB/T 18883-2002附录D的规定。

《公共场所空气微生物的检验方法细菌总数测定》GB/T 18204.2—20004.检验原理用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制备成式样溶液，用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。

5.检验人员检验人员须经上海建筑科学研究院或相关部门的培训考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。

6.检验仪器及设备6.1烟尘采样器：流量范围5~50L/min。

6.2石英纤维滤筒。

6.3原子吸收风光光度计。

6.4电热板。

7.试剂和材料7.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。

7.2高氯酸：ρ（HCLO4）=1.67g/ml，优级纯。

7.3过氧化氢：w（H2O2）=30%，优级纯。

7.4硝酸溶液：φ（HNO3）=1%。

用硝酸（5.1）配置。

7.5硝酸溶液：1+1。

用硝酸（5.1）配置。

7.6铅标准贮备液；ρ（Pb）=1.00g/ml。

称取0.5000g金属铅（99.99%）于100ml烧杯中，用（1+1）硝酸溶液（5.5）15ml溶液，冷却后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线。

7.7铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。

7.8铅标准使用液：ρ（Pb）=100μg/ml。

7.9将铅标准贮备液（5.6）用1%HNO3（5.4）稀释为每毫升含100μg铅的标准使用液。

7.10乙炔：纯度不低于99.6%。

8.样品8.1样品的采集按照GB/T16157进行样品采集。

当温度低于400OC时，在管道内等速采样。

当温度高于400OC时，铅呈气体存在，应将废气导出管道外，是温度降至400OC以下，以20L/min流量恒流采样10～30min。

镍检测作业指导书
1.试剂
1.1镍标准储备溶液：称取1.0000g金属镍，溶于10ml硝酸溶液中，加热驱除氮氧化物，用水定容至1000ml。

1.2镍标准中间溶液：取镍标准储备溶液5.00ml 于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。

1.3镍标准使用溶液：取镍标准中间溶液
2.00ml 于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。

1.4硝酸镁：称取5g硝酸镁，加水溶解并定容至100ml。

2.分析步骤
2.1吸取镍标准使用溶液0ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml和
3.00ml于5个100ml容量瓶内，
各加入硝酸镁溶液1.0ml，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀。

2.2吸取10ml水样，加入0.1ml硝酸镁溶液，同时取10ml硝酸溶液，加入硝酸镁溶液0.1ml，作为空白。

2.3仪器参数设定后依次吸取20ul试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰高或峰面积。

镍的测定1、方法依据水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11912-892、适用范围本标准使用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg/L，校准曲线的浓度范围0.2~5.0mg/L。

3、测定原理将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中。

在高温下，镍化合物离解为基态原子，其原子蒸气对锐线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。

在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。

4、干扰和消除4.1本标准测镍基体干扰不显著，但当无机盐浓度较高时则产生背景干扰，采用背景校正器校正；在测量浓度许可时，也可采用稀释法。

4.2使用232.0nm作吸收线，存在波长相距很近的镍三线，选用较窄的光谱通带可以克服邻近谱线的光谱干扰。

5、试剂5.1硝酸（HNO3）,ρ=1.42g/L，优级纯。

5.2硝酸（HNO3）,ρ=1.42g/L。

5.3硝酸溶液，1+99：用硝酸（5.1）配制。

5.4硝酸溶液，1+1：用硝酸（5.2）配制。

5.5高氯酸（HClO4）,ρ=1.54mg/L，优级纯。

5.6镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸（5.1）10ml，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000ml，每毫升溶液含1.00mg镍。

5.7标准工作溶液：移取镍贮备液（5.6）10.0ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.4）稀释至标线，摇匀。

此溶液中镍的浓度为100mg/L。

6、仪器和设备6.1原子吸收分光光度计6.2镍空心阴极灯6.3乙炔钢瓶或乙炔发生器6.4空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。

7、样品7.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用硝酸（5.4）浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。

7.2若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸（5.1），使样品pH为1~2。

7.3测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45μm滤膜过滤，并立即按（7.2）酸化。

8、分析步骤8.1试料测定镍总量时，一般要进行消解处理。

页码序号第1页/共3页标题环境空气镍的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定。

当采集10m³气体的滤膜制备成10ml样品时，最低检出限为3*10^-5mg/m³，测定范围10~500μg/m³。

2.方法原理用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品，经硝酸-高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液。

根据特征谱线的光强度，可测定样品溶液中镍的浓度。

3.定义本标准中大气固定污染源中的镍及其化合物：系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸-高氯酸浸出的镍及化合物。

4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

4.1硝酸（HNO3）：优级纯。

4.2高氯酸（HCLO4）：优级纯。

4.3硝酸（HNO3）：1+1。

4.4硝酸（HNO3）：1+99。

4.5镍标准贮备液，1000mg/l。

购买国家认可的有证标准贮备液。

4.6镍标准使用液，100mg/ml准确移取10.00ml镍标准储备液（4.5），以硝酸（4.4）定容至100ml，混匀。

5仪器一般实验室仪器：5.1原子吸收分光光度计：带镍灯及相应辅助设备。

5.2总悬浮颗粒物采样器。

5.3烟尘采样器。

5.4玻璃纤维滤筒。

5.5过氧乙烯滤膜。

页码序号第2页/共3页标题环境空气镍的测定实施日期2014-6样品采样和保存6.1有组织排气6.2无组织排气6.3样品的保存采集后的样品放置在样品袋中，于干燥洁净的干燥器中保存。

7步骤7.1仪器工作条件参照仪器的最佳条件进行设置。

7.2标准曲线的绘制7.2.1取6个100ml容量瓶，依次加入0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ml镍标准使用液（4.6），各瓶加入HNO3（4.4）稀释至标线，摇匀，配制成工作标准溶液。

混合均匀后，按样品测定步骤操作。

7.3样品的测定7.3.1样品的预处理：7.3.2滤筒样品：将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落），置于150ml锥形瓶中，加30ml硝酸（4.1）5ml高氯酸（4.2），瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热微沸至微沸，保持微沸2h，稍冷，再加入10ml 硝酸（4.1），继续加热微沸近干。

一、目的：规范操作,维护品质.二、适用范围：适用于生产各种需要沉镍金的产品三、设备、工具及物料化学镍金线、清洗机、铁氟龙线.珠粒、周转盆、水盆、产品、化学镍金系列药水、手指套四、作业环境：温度：室温。

地面要求：无积水、无杂物空气要求：空气流通良好，无刺激性气味五、职责：工程部负责规范制作，生产部负责按规范要求操作，品管部负责监控。

六、内容6.1.工艺流程刷板→检查→准备工作→穿板→酸洗→双水洗→微蚀→双水洗→预浸→活化→双水洗→后浸→水洗→化镍→双水洗→化金→金回收→水洗→热水洗→卸板→放入水盆→烘干检查→生产完后关机6.2刷板：刷轮800#，1000#，每天进行刷幅测试，刷幅要求0.8-1.2CM.6.3检查：全检铜刷板，板面无压坑，皱折，胶点，油污，手指印的合格，否则为不合格。

合格板才能进入沉金，不合格退回上工序或处理成为合格板。

6.4准备工作：1、设备点检（具体见点检表）2、更换每个药水缸后的第一道水洗，并将水加满3、补加各药缸液位，打开加热器及过滤泵，通知化验室对药水进行分析且及时补加4、检查各药缸温度是否在工艺范围内.6.5穿板：穿板时必需将手指全部戴上手指套，穿板张数一挂不超过20PNL，且必须用珠粒隔开6.6检查：检查是否穿好。

6.7酸洗：除去板面氧化。

A. 工艺参数B．配制150升槽液的程序：①开缸体积150L 开缸浓度：硫酸5%。

②清洗干净缸体，缸体内不能有任何灰尘杂物。

③向槽里加入1/2缸体的去离子水。

④加入7.5L硫酸。

⑤用去离子水补充到操作体积并开启过滤泵混匀。

⑥加热至要求值，分析补加。

C.酸洗缸保养：①每生产100±10m2补加一次，每次补加0.5L硫酸。

②一个月换缸一次6.8微蚀：粗化铜面及除去铜面氧化物,使沉铜附着良好。

A ． 工艺参数②每生产100±5m 2产品补加一次，每次补加0.8kg SPS 。

B ． 配制130升槽液的程序：①开缸体积150L 开缸浓度：H 2SO 4：3% NPS ：60g/L. ②清洗干净缸体，缸体内不能有任何灰尘杂物。

页码序号第1页/共4页标题环境空气砷的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定环境空气和废气（含污染源废气）的砷。

方法检出限为0.36μg/L。

当采样30m³，取1/2张样品滤纸测定时，测定浓度范围为2.4*10^-6~3.3*10^-4mg/m³。

2.方法原理用聚乙烯氧化吡啶和甘油混合液浸泡过的滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物，经硝酸湿法消解，加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合溶液将溶液中的五价砷预先还原为三价，在10%的盐酸介质中加入1%的硼氢化钾还原剂，生产的砷化氢由载气（氩气）送人原子化器，氢气和氩气形成的氩氢火焰，将待测元素原子化，激发光源砷灯发射的特征谱线激发砷原子，发出荧光，其荧光强度与砷含量成正比。

得到的荧光信号由光电倍增管接收，然后经放大、调解，再由数据处理系统得到结果。

3.干扰本方法抗干扰强，100倍与砷的钾、钠、钙、镁、锌、汞、锡、硒、铝、铁、铍、铬、镉、锰、镍、铅、铜不干扰20.0μg/L砷样的测定，由于空气中上述物质的含量低，所以在实际测定中不需要考虑其他因素的干扰，可直接进行测定。

4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

4.1硝酸（HNO3）：优级纯。

4.2盐酸（HCL）：优级纯。

4.3聚乙烯氧化吡啶（CH3C5H4NO）n：简称P204，分析纯。

24.4甘油（C3H8O3）：分析纯。

4.5浸渍滤纸：称取10g聚乙烯氧化吡啶和量取10ml甘油，加水100ml，混合均匀后，将中速定量滤纸浸入，6h后取出，置于红外灯下烘干，贮于聚乙烯盒中备用。

4.6 5%硫脲和5%抗坏血酸混合液。

可于4℃保存4d。

4.7砷标准贮备液，100mg/l。

购买国家认可的有证标准贮备液。

4.8砷标准中间液，1.00μg/ml移取5.00ml砷标准贮备液（4.7）于500ml容量瓶中，加入100ml（1+1）盐酸，用水稀释至标线，混匀。

莆田市佳宜电子文件编号JY-WI-016作业指导书版本 2.0标题: 化学镍金操作指引页码1/11一、目的：标准操作,维护品质.二、适用范围：适用于生产各种需要沉镍金的产品三、设备、工具及物料化学镍金线、清洗机、铁氟龙线.珠粒、周转盆、水盆、产品、化学镍金系列药水、手指套四、作业环境：温度：室温。

地面要求：无积水、无杂物空气要求：空气流通良好，无刺激性气味五、职责：工程部负责标准制作，生产部负责按标准要求操作，品管部负责监控。

六、内容6.1.工艺流程刷板→检查→预备工作→穿板→酸洗→双水洗→微蚀→双水洗→预浸→活化→双水洗→后浸→水洗→化镍→双水洗→化金→金回收→水洗→热水洗→卸板→放入水盆→烘干检查→生产完后关机6.2 刷板：刷轮 800#，1000#，每天进展刷幅测试，刷幅要求 0.8-1.2CM.6.3检查：全检铜刷板，板面无压坑，皱折，胶点，油污，手指印的合格，否则为不合格。

合格板才能进入沉金，不合格退回上工序或处理成为合格板。

6.4预备工作：1、设备点检〔具体见点检表〕2、更换每个药水缸后的第一道水洗，并将水加满3、补加各药缸液位，翻开加热器及过滤泵，通知化验室对药水进展分析且准时补加4、检查各药缸温度是否在工艺范围内.6.5穿板：穿板时必需将手指全部戴上手指套，穿板张数一挂不超过20PNL，且必需用珠粒隔开6.6检查：检查是否穿好。

制定日期核准日期6.7酸洗：除去板面氧化。

A.工艺参数操作条件范围推举值硫酸4-6％5％温度28-32℃30℃时间1-3min 2min分析频率 1 次/2 天B.配制 150 升槽液的程序：①开缸体积150L 开缸浓度：硫酸5%。

②清洗干净缸体，缸体内不能有任何灰尘杂物。

③向槽里参加 1/2 缸体的去离子水。

④参加 7.5L 硫酸。

⑤用去离子水补充到操作体积并开启过滤泵混匀。

⑥加热至要求值，分析补加。

C.酸洗缸保养：①每生产100±10m2补加一次，每次补加 0.5L 硫酸。

第19 卷第6 期粉末冶金材料科学与工程2014 年12 月Vol.19 No.6 Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy Dec. 20144J50 铁镍合金在空气中的氧化行为朱赞涛，李国栋，熊翔(中南大学粉末冶金研究院，长沙410083)摘要：研究4J50 铁镍合金在500~520 ℃空气中、22%~60%湿度范围内的氧化规律和氧化动力学，利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)对氧化膜的形貌和相组成进行分析。

结果表明：在氧化初期，基体表面生成不连续的氧化膜，其主要成分为Fe2O3；氧化时间为10~15 min 时，生成均匀的氧化膜，其主要成分为Fe2O3 和Fe3O4；提高氧化温度和相对湿度可加快4J50 铁镍合金的氧化过程，相对湿度高于60%会显著降低氧化膜的粘附性。

关键词：4J50 铁镍合金；氧化；相对湿度中图分类号：TG17 文献标识码：A 文章编号：1673-0224(2014)6-0855-07Oxidation behavior of 4J50 Fe-Ni alloy underair atmosphere conditionZHU Zan-tao, LI Guo-dong, XIONG Xiang(Powder Metallurgy Research Institute of Central South University, Changsha 410083, C hina) Abstract: Oxidation rules and kinetics of 4J50 Fe-Ni alloy under air atmosphere condition at different temperatures(500~520 ℃) and different relative humidities (22%~60%) were studied. Phase composition and morphology of oxide film were analyzed by SEM and EDS, XRD. Results show that a discontinuous oxide film generates on the surface of 4J50 Fe-Ni alloy in the initial stage of oxidation. The main phase composition of the oxide film is Fe2O3. After 10~15 min oxidation, an uniform and continuous oxide film generates on the surface. The main phase composition of the oxide film is Fe2O3 and Fe3O4. With increasing the oxidation temperature and relative humidity, the oxidation process of 4J50 Fe-Ni alloy accelerates. When the relative humidity is higher than 60%, the adhesion of the oxide film significantly decreased.Key words: 4J50 Fe-Ni alloy；oxidation；relative humidity4J50 铁镍合金(Fe-50Ni)热膨胀系数接近浮法玻璃，屈服点低，并且具有优异的加工和焊接性能，价格低廉，因而将4J50 铁镍合金用于浮法玻璃−金属封接，具有工程应用价值[1]。

石墨炉原子吸收分光光度法测定空气和废气中镍方法确认报告1 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定空气和废气中的镍含量的检出限、精密度、准确度，判断本实验室此方法是否合格。

2 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、准确度计算方法。

2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。

3 适用范围及方法标准依据本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定。

4 方法原理当采样体积为10 m3时.将滤膜制备成10ml样品进行测定，险出限为3×10-6mg/m3。

测定范围5～200ng/m3。

本标准中大气固定污染源中的镍及其化台物；系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸、高氯酸浸出的镍及化合物。

5 仪器和试剂5.1仪器5.1.1 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。

5.1.2 总悬浮颗粒采样器。

按GB/T 15432-1995执行5.1.3 烟尘采样器。

按GB/T 15432-1995 执行。

5.1.4 玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。

5.2试剂5.2.1 硝酸(HNO3)，优级纯。

5.2.2 硝酸溶液，1％(V/V)用硝酸(5.1)配制。

5.2.3硝酸溶液，1+1用硝酸(5.1)配制5.4 高氯酸(HCl04) 优级纯。

5.5 氨水，优级纯。

5.6 镍标准储备液(500.0 g/ml)：采用从环境保护部标准样品研究所购买的标准贮备液，批号：GSB07-1260-2000，标准储备液编号：101106；5.6 镍标准贮备溶液，50.0 mg/L称取20.00ml镍标准储备被(5.5)至200 mI容量瓶中，用硝酸溶液(5.2)稀释至刻度，混匀。

5.7 镍标准使用液，1.0 mg/L准备称取5.00ml镍标准使用液（5.6），用纯水定容至250 ml。

6 方法操作步骤6.1 校准曲线的绘制取7个100 ml容量瓶、分别加入镍标准溶液（5.7）0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00、20.00、50.00ml，然后用硝酸溶液(5.2)稀释至刻度。