原子荧光作业指导书(实验室版)
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原子荧光光谱仪期间核查作业指导书
文件制修订记录1.范围本方法适用于AF-610A原子荧光光谱仪的期间核查。
本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。
2.概述AF-610A原子荧光光谱仪由主机、数据处理装置组成。
3.技术要求3.1外观仪器电源线，信号线等连结紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常、指示灯灵敏、显示器清晰。
3.2基线稳定性观察半小时，零点漂移在5%内瞬时噪声在3%内；3.3精密度RSD＜5%（7次）；3.4检出限测定Hg检出限≤0.1ng；3.5准确度测定水质标准物质中的一个元素，测定值应符合标准物质证书的要求。
4 核查条件4.1环境条件4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
室温在15～30℃，八小时内温度变化不超过3℃；湿度在20%～85%范围内。
4.1.2仪器应平稳的摆放在工作台上，周围无强烈的机械震动和电磁干扰，仪器接地良好。
4.1.3电源电压：220V±2% 频率50HZ±1%4.2标准物质国家标物中心或其他机构制作的国家一级水质标准物质。
5.核查内容5.1外观5.2基线稳定性5.3精密度5.4检出限5.5准确度6.核查方法6.1外观观察、查看仪器电源线、信号灯等是否插接紧密，接通电源，按下各部位开关按键，指示灯是否显示。
6.2仪器的基线稳定性、精密度、检出限的核查方法步骤按JJG939-98《非色散原子荧光光度计》中规定的方法执行。
6.3按GB/T8538-1995《饮用天然矿泉水检测方法》准确测定水质标准物质中砷或汞元素，测量结果与标准物质证书对比。
7.核查结果核查结果全部达到技术指标为合格，在检验或使用时发现不符合本方法规定的技术要求，设备应停止使用，并及时修理或调整，直到符合技术要求经重新检定合格后方可使用。
8.核查周期在检定周期内，一般每年核查一次，并做纪录；若仪器经过维修，由维修人员或聘请的专家论证，以是否影响上述第3条技术要求为标准，决定是否核查。
原子荧光作业指导书
AFS-8220原子荧光光度计操作与维护规程1.目的规范原子荧光光度计操作程序，正确使用仪器，保证监测工作顺利进行，操作人员安全和设备安全。
2.适用范围适用于AFS-8220原子荧光光度计的使用操作。
3.职责3.1、AFS-8220原子荧光光度计操作人员按照本规程操作仪器，做好使用记录登记。
3.2、AFS-8220原子荧光光度计保管员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行日常维护及定期保养。
4.仪器用途本台AFS-8220原子荧光光度计可以对含砷、硒、汞、锑的样品进行定性和定量分析。
5.主要技术参数检出限DL：AS、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn：＜0.01μg/LHg、Cd：＜0.001μg/LGe：＜0.05μg/LZn：＜1.0μg/LAu：＜3.0μg/L相对标准偏差RSD：＜1％线性范围：大于三个数量级6.操作规程6.1打开电脑，进入WINDOWS 桌面。
6.2打开氩气瓶，调节分压表压力为0.3MPa 。
6.3换上所用的元素灯。
6.4打开仪器主机电源和（双泵）电源，若元素灯不亮可用点火枪激发。
6.5检查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。
6.6检查二级气液分离器（水封）中是否有水。
6.7双击桌面上6.86.96.10A ，B 道自动识别元素灯。
None ）6.116.12S1~S5输入A ，B道所测做元素标准曲线各点浓度和码6.13输入插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框为取样量，后框为定容体积）、6.146.15点击，仪器需要预热30分钟以上（测汞预热一小时以上）。
6.16（新建一个文件，本次所做数据全部保存在这个文件当中，不要与以前的文件同名否则会替换以前的文件）。
文件名例如：“水05-11-25As&Hg”6.14测量标准空白，标准曲线S1~S5各点，样品空白，样品。
6.186.196.206.21处理废液并将实验台面清理干净。
7.注意事项7.1 更换元素灯时一定要关闭主机电源。
原子荧光光度计作业指导书
原子荧光光度计作业指导书1.目的建立原子荧光光度计AFS-8220操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围适用对含砷、硒、汞、锑等的样品进行定性和定量分析。
3.操作方法3.1 开机准备3.1.1 打开氩气，将气压调节至0.2-0.3MPa（2-3bar）。
3.1.3 将载流倒入载流池，把进样针放自动进样器固定好，调节高度（高度不得低于载流池上沿，最好在载液池上方1cm处），将还原剂倒入还原剂试剂瓶，将还原剂管放入瓶中。
3.1.4 向二级气液分离器中加纯水到溢出一点；加泵油并压紧泵管。
3.2 调光打开仪器主机。
调光，使灯光圆心与调光板中心线同高，再对光，使光斑照到调光板的中心位置。
换灯后才需要调光对光，一般不需要。
3.3 软件设置3.3.1打开仪器主机，打开电脑，进入工作站。
3.3.2用户名输入admin，密码输入***。
3.3.3软件自动显示自检界面，点击检测，等待自检，待自检完毕，每一项后面出现对号标识，联机正常，点击返回。
3.3.4点击工作表，选择建立，再点击元素设定。
在A道或B道中，选择需要测量的元素，若不需要则选择none，点击确定。
3.3.5点击编辑方法，在其类型/模式选项卡中选择进样模式为自动，载气流量设置在300-600ml/min之间，屏蔽气流量设置在800-1000ml/min之间3.3.6 点击编辑方法，在其测量选项卡中选择测量方法（标准曲线法），选择读数方式为峰面积，读数时间10s,延迟时间为0.5s。
3.3.7点击编辑方法，在其元素灯选项卡中编辑元素灯对应的负高压和灯电流数值。
所有元素灯的负高压在240-320V之间，其中汞元素灯灯电流不超过50mA，其他元素灯灯电流不超过100mA。
3.3.8 点击编辑方法，在其标准品选项卡中填入需要绘制标准曲线的标准样品浓度，再将自动进样器上放置的位置也对应填上。
设置好小数位数和标准溶液单位，点击应用，确定。
3.3.9 点击编辑方法，在其空白/稀释选项卡中填入相应的空白判别值，以绝对值的形式。
原子荧光说明书（范本）
原子荧光说明书原子荧光说明书篇一：原子荧光操作说明书 AFS-2100/230E/3100 全自动双道原子荧光光度计操作规程（以AFS-2100仪器为例AF S-230E、AFS-3100 同理）1、开机及进入操作系统1.1开启计算机、打印机。
1.2打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。
1.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
1.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。
1.5调节原子化器高度H g灯调节至10mm，其他元素灯调节至8m m。
用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置(Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm)。
（检查水封中是否有水，针对有水封仪器）。
1.6进入操作系统，用鼠标的左键单击“AFS-2100/230E/3100 原子荧光光度计”，进入 AFS-2100/230E/3100 软件操作系统。
此时，屏幕显示软件的主题画面，该画面中有软件名称、版本号、公司名称、版权保护提示等内容。
如下图1-1图1-1 进入图1-1 画面的同时，微机与主机进行联机通讯，联机正常时，软件自动进入元素灯识别画面，如下图1-2：图1-2 在此界面选择所需测量元素或在开启主机电源时把不进行测量的元素灯拔出。
单击确定按钮，进入正常联机工作状态，如下图 1-3 图1-32、仪器自检2.1在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”如图2-1、“断续流动和自动进样器自检”如图2-2、“空芯阴极灯和检测电路自检”如图 2-3。
图2-1 图 2-2图2-3、建立数据库及条件设置3.1建立数据库在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字如图3-1，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称在“文件（F）”菜单中选择“连接数据库”选项后，同样会弹出一个提示对话框，用于连接一个已有的数据库如图3-2。
原子荧光作业指导书(实验室版)
4.5在开机前，应检查原子化器下部去水装置中是否有适当水封存在，否则应及时补充。去水装置主要用于将管道中的水液滴冷凝并排除，以避免水气进入原子化器中的石英炉芯，产生散射效应以及石英管爆裂。
4.6每次开机应在AFS-9700原子荧光文件菜单中进行气路自检，对载气阀、屏蔽气阀、自动进样器、空心阴极灯及其电路进行全部检测。
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10μg/L。上机设置稀释曲线浓度。
3.硒的标准曲线的配制
1硒标准中间液：吸取硒标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
2.开机自检与预热：打开原子荧光主机，观察空心阴极灯是否被点起（汞灯需要用海绵摩擦或者电打火器激发光源）；首次使用元素灯应用调光器调整光点位置（经目测：使调光器侧面十字线中心与光电倍增管中心位置一致）；打开自动进样器主机；调整电脑时间，点开软件，连接数据库按顺序进行3项自检；“点火”，预热30-60min（汞元素预热时间稍长，最好超过1h）。
4.7每次测定开始时，观测排液是否正常，不要有积液。如果运行有问题，可调节压块螺丝。如无法调节，检查泵管是否破裂或压扁，进行更换。
4.8实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。
4.9每次测定完样品后都应该对管路进行清洗，方法是在空白溶液杯和还原剂容器中入超纯水，运行仪器清洗管道。
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为2μg/L。上机设置稀释曲线浓度。
4.6每次开机应在AFS-9700原子荧光文件菜单中进行气路自检，对载气阀、屏蔽气阀、自动进样器、空心阴极灯及其电路进行全部检测。
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10μg/L。上机设置稀释曲线浓度。
3.硒的标准曲线的配制
1硒标准中间液：吸取硒标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
2.开机自检与预热：打开原子荧光主机，观察空心阴极灯是否被点起（汞灯需要用海绵摩擦或者电打火器激发光源）；首次使用元素灯应用调光器调整光点位置（经目测：使调光器侧面十字线中心与光电倍增管中心位置一致）；打开自动进样器主机；调整电脑时间，点开软件，连接数据库按顺序进行3项自检；“点火”，预热30-60min（汞元素预热时间稍长，最好超过1h）。
4.7每次测定开始时，观测排液是否正常，不要有积液。如果运行有问题，可调节压块螺丝。如无法调节，检查泵管是否破裂或压扁，进行更换。
4.8实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。
4.9每次测定完样品后都应该对管路进行清洗，方法是在空白溶液杯和还原剂容器中入超纯水，运行仪器清洗管道。
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为2μg/L。上机设置稀释曲线浓度。
原子荧光分光光度法汞、砷、硒、锑、铋的检测方法作业指导书
2 试剂和材料
2.1 盐酸 2.2 硝酸 2.3 高氯酸 2.4 氢氧化钾 2.5 硼氢化钾 2.6 硫脲 2.7 抗坏血酸 2.8 重铬酸钾 2.9 氯化汞 2.10 三氧化二砷 2.11 硒粉 2.12 铋 2.13 三氧化二锑 2.14 盐酸溶液 2.15 硝酸溶液 2.16 盐酸-硝酸溶液 2.17 硝酸-高氯酸混合酸
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 铋标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，用水稀释定容，混匀。 4.5 锑
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 锑标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，10ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30 分钟，用 水稀释定容，混匀。
5 结果计算与表示
式中：
Ρ= 1 F V1 V
ρ--样品中待测元素的质量浓度 Ρ1--由校准曲线上查的的试样中待测元素的质量浓度 F--试样稀释倍数 V1--分取后测定试样的定容体积 V--分取试样的体积
3 仪器和设备
3.1 原子荧光仪 3.2 元素灯 3.3 恒温水浴装置 3.4 抽滤装置 3.5 分析天平 3.6 采样容器 3.7 实验室常用器皿
4 分析步骤
4.1 汞 分别移取 0;1.00;2.00;5.00;7.00;10.00ml 汞标准使用液于 100ml 容量瓶中，
分别加入 10.0ml 盐酸-硝酸溶液，用水稀释至标线，混匀。 4.2 砷
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 砷标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，10ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30 分钟。用 水稀释定容，混匀。 4.3 硒
2.1 盐酸 2.2 硝酸 2.3 高氯酸 2.4 氢氧化钾 2.5 硼氢化钾 2.6 硫脲 2.7 抗坏血酸 2.8 重铬酸钾 2.9 氯化汞 2.10 三氧化二砷 2.11 硒粉 2.12 铋 2.13 三氧化二锑 2.14 盐酸溶液 2.15 硝酸溶液 2.16 盐酸-硝酸溶液 2.17 硝酸-高氯酸混合酸
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 铋标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，用水稀释定容，混匀。 4.5 锑
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 锑标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，10ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30 分钟，用 水稀释定容，混匀。
5 结果计算与表示
式中：
Ρ= 1 F V1 V
ρ--样品中待测元素的质量浓度 Ρ1--由校准曲线上查的的试样中待测元素的质量浓度 F--试样稀释倍数 V1--分取后测定试样的定容体积 V--分取试样的体积
3 仪器和设备
3.1 原子荧光仪 3.2 元素灯 3.3 恒温水浴装置 3.4 抽滤装置 3.5 分析天平 3.6 采样容器 3.7 实验室常用器皿
4 分析步骤
4.1 汞 分别移取 0;1.00;2.00;5.00;7.00;10.00ml 汞标准使用液于 100ml 容量瓶中，
分别加入 10.0ml 盐酸-硝酸溶液，用水稀释至标线，混匀。 4.2 砷
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 砷标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，10ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30 分钟。用 水稀释定容，混匀。 4.3 硒
AFS系列原子荧光光度计作业指导书
1.目旳为规范AFS系列原子荧光光度计操作, 使其精确测定物质旳吸光度, 制定本操作规程。
2.合用范围本操作规程合用于AFS系列原子荧光光度计。
3.职责3.1AFS系列原子荧光光度计操作人员必须熟知其使用阐明, 严格按操作规程操作, 以保证其运行良好, 使成果精确, 并及时填写仪器使用记录, 如发现异常应及时向科室负责人反应。
3.2保管人员应定期做好清洁、保养及平常维护工作。
3.3科室负责人对该仪器应指定专人负责保管, 专人使用, 常常问询、察看仪器旳使用记录状况, 定期联络法定单位检定校准, 仪器发生故障应及时联络有关人员进行维修, 并做好维修记录。
4.操作程序4.1.14.1安全操作注意事项和尤其提醒:4.1.2所有用到旳试剂均为优级纯, 试剂配制用水为娃哈哈纯净水。
4.1.3所有用到旳玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜, 然后用娃哈哈水冲洗洁净, 60°烘1小时, 待用。
污染严重旳器皿, 可先用超声清洗。
4.1.4已清洗洁净旳器皿假如放置时间太长, 使用前要用娃哈哈水重新冲洗。
4.1.5若样品中被测物含量很高, 污染了仪器, 则停止测试, 立即清洗反应系统旳管道、原子化器等。
4.1.6盛放还原剂旳容器应为聚乙烯塑料材质, 防止使用玻璃材质。
4.1.7更换元素灯时一定要关闭主机电源。
4.1.8仪器使用前应检查二级气液分离器（水封）中与否有水。
4.1.9测量前仪器应运行预热至少半小时。
蠕动泵管定期滴加硅油, 不测量时应打开压块, 不能长时间挤压泵管。
4.2 仪器操作一、开机1．打开灯室, 将待测元素旳空心阴极灯插头插入灯座。
注意: 插头凸处对准插座旳凹处插入；不能带电拔插空心阴极灯。
2．检查断续流动系统旳泵头和泵管, 合适补加硅油, 旋转固定块将压块压住泵头。
3．启动气瓶, 调整气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。
4．按微机、断续流动、主机、次序启动电源。
二、系统设置1．用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”, 进入AFS—****软件操作系统。
003原子荧光分光光度计作业指导书
作业指导书原子荧光分光光度计作业指导书
1、准备工作
1.1将实验所需测定元素的灯换上，将灯芯的光调节到“丰”的中心位置。
1.2开机预热30min，并将氩气打开至0.25~0.30Mpa。
2、操作步骤
2.1在电脑屏幕中找“文件”，“生成数据库”，“条件”中设置实验所需的电流强度和曲线浓度。
2.2将旋转盘连接好，点击“点火”按钮，“空白”中的“标准空白”，当所测接近的两次数据小于5时，仪器自动停止，说明此时仪器已趋于稳定可开始实验测定。
2.3“标准”中测定“标准曲线”，要求测定的荧光强度不得超过5000，若大于5000，则在“仪器条件”中修改电流强度设定值重新测量。
2.4测定样品。
先测定样品空白，再对所测定样品进行编号，进行测定。
2.5测定完毕，清洗管道，将进样管和进硼氢化钾的管道同时放入蒸馏水中，点击“清洗”按键，确定洗净时，将两管取出，将水排尽。
2.6松开旋转盘，关氩气，关机。
3、仪器长期不用应定期进行维护保养。
1。
SK-2003A原子荧光光度计作业指导书
1.目的：规范SK-2003A原子荧光光度计的操作，利于仪器的使用和检测工作的开展。
2.适用范围：检测站北京金索坤的SK-2003A原子荧光光度计的维修、保养。
3.有关责任：仪器九室4.引用标准：仪器说明书及金索坤化学工作者现场操作培训教材5.操作规程5.1 检查检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。
5.2开机5.2.1 启动计算机（数据处理系统）进入windows系统。
5.2.2 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。
5.2.3 卡上双泵。
5.2.4 电源开启顺序为：实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。
开机后应检查3个地方：(1) 元素灯是否点亮，汞灯除外。
汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。
(2) 双泵是否已经卡上。
(3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水，若无应加入约1/3的超纯水。
5.2.5 打开“SK-2003A系列原子荧光光度计”软件，进入SK-2003A操作系统，进行如下操作：如果是第一次运行程序，系统出现“仪器和用户参数”对话框，在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。
主机的通讯缺口值为“1”，“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。
计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯，联机正常时软件自动进行自检测画面。
当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时，系统提示错误信息为“主机通讯错误”，此时应当检查：主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口（RS-232C电缆及插头）是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。
5.3 仪器自检当计算机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面。
自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。
单击“检测”，自动进行系统状态检测。
如果检测通过，显示“√”。
检测全部通过后，单击“返回”，退出自检测画面，进入程序主界面。
5.4 相关参数的设置5.4.1 元素灯识别及选择单击工具栏中的“元素表”或“选择”菜单中的“元素表”，进入元素选择画面。
编号06：AFS—230E原子荧光光度计作业指导书
标识：XXEMS ZY 5.3-05-06AFS—230E原子荧光光度计操作作业指导书编制：________________审核：________________批准：________________生效：一、仪器名称AFS—230E原子荧光光度计二、适用范围用于As、Hg、Pb、Zn、Te、Bi、Sn、Se、Sb、Cd、Ge十一钟元素的测定。
三、具体步骤1.打开Ar瓶使次级压力为0.2~0.3MPa，一般在0.25 MPa。
2.开启计算机、打印机。
3.安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
4.打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。
5.检查水封中是否有水。
6.调节原子化器高度，Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm。
用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。
7.双击AFS—230E操作软件，进入操作系统。
8.在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。
9.在“文件（F）”菜单中选择“生成新数据库”、在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。
10.用鼠标左键单击“条件设置”钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。
11.用鼠标左键单击“运行”“点火”。
12.用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。
13.用鼠标点击工具拦中的“空白测量”按钮，或是单击“运行”菜单中选择“标准空白测量”选项，仪器对准空白溶液开始进行测量，测得的数据结果显示并存放在“测量数据结果”面板中。
当前后两个标准空白数据的差值小于或等于空白判别值时，测量稳定并停下来。
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4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10μg/L。上机设置稀释曲线浓度。
市站作业指导相关附录：
3维护容：
3.1 泵管维护。在使用泵管的时候，要注意管压头松紧程度合适。在使用一段时间后（一般为1个月），应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油，以保护泵管。泵管使用一段时间后，应更换新的泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时间有的可以再次使用。
3标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml的汞标准使用液，每个管中加入10.00ml的HCl(1+1)，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为0.200μg/L、0.400μg/L、0.600μg/L、0.800μg/L、1.000μg/L.
3.2测定汞时，当空白荧光强度大于1000时，应及时清洗原子化器和管路。
3.2若长时间不用，应定期开机运行仪器，应做到每周一次。运行时检查仪器管路的密闭性以及仪器的运行状况。
4注意事项：
4.1仪器应安放在带有良好排风设备及具备稳定电力供应的实验室。室工作温度为15－35℃，环境湿度小于75 %。仪器应远离强电磁场及冲击振动源。在电力供应不稳地区或周围有其它耗电高设备的实验室，应为仪器配备一千瓦的稳压电源，其输出端应配有一个多用插座盒，并有良好接地。
长海县环境监测站作业文件
文件编号：CHJ－03－Z46
双道全自动注射式原子荧光光度计
操作与维护程序
第2页 共2页
第B版 第0次修订
颁布日期：2015年1月1日
二、注意事项及维护
1.泵管维护。在使用泵管的时候，要注意管压头松紧程度合适。在使用一段时间后（一般为1个月），应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油，以保护泵管。泵管使用一段时间后，应更换新的泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时间有的可以再次使用。
4.9每次测定完样品后都应该对管路进行清洗，方法是在空白溶液杯和还原剂容器中加入超纯水，运行仪器清洗管道。
4.10样品管每次测定完毕后应在HNO3（1+3）溶液中浸泡24h以上。
4.11每次测定完样品后，应从自动进样器上取下样品盘，清洗样品盘和样品管，防止样品盘被腐蚀、样品管被污染。
4.12汞、砷、硒的标准中间液在冰箱至少可保存三个月，标准使用液在冰箱可保存一个半月。
2.开机自检与预热：打开原子荧光主机，观察空心阴极灯是否被点起（汞灯需要用海绵摩擦或者电打火器激发光源）；首次使用元素灯应用调光器调整光点位置（经目测：使调光器侧面十字线中心与光电倍增管中心位置一致）；打开自动进样器主机；调整电脑时间，点开软件，连接数据库按顺序进行3项自检；“点火”，预热30-60min（汞元素预热时间稍长，最好超过1h）。
6.后续步骤：测定完成后点击“文件” 栏，打印标准曲线及 A、B道原始数据；将载液管道和还原剂管道放入超纯水中，点击“清洗”，运行仪器，清洗管道。点击“熄火”，同时透过视窗观察确认“熄火”。再点击“关气”。点击“文件”菜单中的“退出”，后依次关闭原子荧光光度计电源、注射进样断续流动氢化物发生装置电源和气阀，并搬下压片，放松泵管。
2硒标准使用液：吸取硒标准中间液25.00ml，移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.1mg/L，即100μg/L。
3标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml的硒标准使用液，每个管中加入10.0ml的HCl(1+1)和10.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为1.000μg/L、2.000μg/L、4.000μg/L、8.000μg/L、10.000μg/L。
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操作与维护程序
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第B版 第0次修订
颁布日期：2015年1月1日
一、操作步骤
1.开机准备：打开电源（按照左侧插座-下高压电源-上稳压电源-右侧插座顺序依次开启各电源），开电脑，开气阀（气压保持在0.25Mpa-0.35Mpa）。
4.2.测量条件：空白判别值设为5。
仪器条件：AS（负高压280V灯电流60mA）；SE（负高压300V灯电流80mA）：
HG（负高压260V灯电流20mA）.
4.3.进行“样品测试”，待荧光强度稳定后关闭（约20次）。
5.测试：测定标准空白和标准曲线（手动测量标准曲线选择“测量标准曲线”，自动稀释标准曲线选择“自动稀释配置标准曲线”），空白验证符合条件后，测定样品空白及样品。
2砷标准使用液：吸取砷标准中间液25.00ml，移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.1mg/L，即100μg/L。
3标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml的砷标准使用液，每个管中加入10.0ml的HCl(1+1)和10.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为1.000μg/L、2.000μg/L、4.000μg/L、8.000μg/L、10.000μg/L。
三、药品配制
1.汞的标准曲线的配制
1汞标准中间液：吸取汞标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中，并加入0.25g重铬酸钾用5%硝酸稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
2汞标准使用液：吸取汞标准中间液5.00ml，移入250mL的容量瓶中，用5%硝酸稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.02mg/L，即20μg/L。
4.2仪器应放置在坚固稳定的实验台上，避免直射，实验台应具有防酸和绝缘保护（如橡胶垫）。实验台宽度至少70厘米，后部距墙或其它设备应有至少50厘米的空隙，以利于仪器的连接和维修。
4.3更换空心阴极灯时，一定要关闭仪器电源，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合。
4.4在开启仪器前，一定要注意先开启载气。
4.5在开机前，应检查原子化器下部去水装置中是否有适当水封存在，否则应及时补充。去水装置主要用于将管道中的水液滴冷凝并排除，以避免水气进入原子化器中的石英炉芯，产生散射效应以及石英管爆裂。
4.13砷的氢化物和汞的氢化物都为剧毒气体，测定时要注意通风和管路的密闭。
4.14硼氢化钾是强还原剂，对皮肤有强腐蚀性，不可用手触摸。
4.15硼氢化钾的纯度很重要，一般选用优级纯，否则仪器空白值会很高。
其他要点记录：
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)，用超纯水定容至5的配制
1砷标准中间液：吸取砷标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
2.测定汞时，当空白荧光强度大于1000时，应及时清洗原子化器和管路。
3.若长时间不用，应定期开机运行仪器，应做到每周一次。运行时检查仪器管路的密闭性以及仪器的运行状况。
4.仪器维护时注意更换相关元素灯，保证每个元素灯定期被点亮。更换元素灯时注意关闭电源，并保证灯芯冷却。
5.实验结束后，注意清洗管路，并空置管路的水分，注意走电和关闭氩气。
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10μg/L。上机设置稀释曲线浓度。
3.硒的标准曲线的配制
1硒标准中间液：吸取硒标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
3.连接进样器：载流槽装好载液，连接“补酸”、“还原剂”和“废液”至相关容器（最外侧红管连接还原剂、最侧红管连接酸），压好蠕动泵（压好管下压，按4-4-3-3-4的格数调好），打开风机。
4.条件设置和空跑：
4.1.A道（硒、砷）曲线浓度设置：0、1、2、4、6、8、10（ug/L）；B道（汞）曲线浓度设置：0、0.1、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0（ug/L）；
4.6每次开机应在AFS-9700原子荧光文件菜单中进行气路自检，对载气阀、屏蔽气阀、自动进样器、空心阴极灯及其电路进行全部检测。
4.7每次测定开始时，观测排液是否正常，不要有积液。如果运行有问题，可调节压块螺丝。如无法调节，检查泵管是否破裂或压扁，进行更换。
4.8实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。
市站作业指导相关附录：
3维护容：
3.1 泵管维护。在使用泵管的时候，要注意管压头松紧程度合适。在使用一段时间后（一般为1个月），应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油，以保护泵管。泵管使用一段时间后，应更换新的泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时间有的可以再次使用。
3标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml的汞标准使用液，每个管中加入10.00ml的HCl(1+1)，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为0.200μg/L、0.400μg/L、0.600μg/L、0.800μg/L、1.000μg/L.
3.2测定汞时，当空白荧光强度大于1000时，应及时清洗原子化器和管路。
3.2若长时间不用，应定期开机运行仪器，应做到每周一次。运行时检查仪器管路的密闭性以及仪器的运行状况。
4注意事项：
4.1仪器应安放在带有良好排风设备及具备稳定电力供应的实验室。室工作温度为15－35℃，环境湿度小于75 %。仪器应远离强电磁场及冲击振动源。在电力供应不稳地区或周围有其它耗电高设备的实验室，应为仪器配备一千瓦的稳压电源，其输出端应配有一个多用插座盒，并有良好接地。
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双道全自动注射式原子荧光光度计
操作与维护程序
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颁布日期：2015年1月1日
二、注意事项及维护
1.泵管维护。在使用泵管的时候，要注意管压头松紧程度合适。在使用一段时间后（一般为1个月），应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油，以保护泵管。泵管使用一段时间后，应更换新的泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时间有的可以再次使用。
4.9每次测定完样品后都应该对管路进行清洗，方法是在空白溶液杯和还原剂容器中加入超纯水，运行仪器清洗管道。
4.10样品管每次测定完毕后应在HNO3（1+3）溶液中浸泡24h以上。
4.11每次测定完样品后，应从自动进样器上取下样品盘，清洗样品盘和样品管，防止样品盘被腐蚀、样品管被污染。
4.12汞、砷、硒的标准中间液在冰箱至少可保存三个月，标准使用液在冰箱可保存一个半月。
2.开机自检与预热：打开原子荧光主机，观察空心阴极灯是否被点起（汞灯需要用海绵摩擦或者电打火器激发光源）；首次使用元素灯应用调光器调整光点位置（经目测：使调光器侧面十字线中心与光电倍增管中心位置一致）；打开自动进样器主机；调整电脑时间，点开软件，连接数据库按顺序进行3项自检；“点火”，预热30-60min（汞元素预热时间稍长，最好超过1h）。
6.后续步骤：测定完成后点击“文件” 栏，打印标准曲线及 A、B道原始数据；将载液管道和还原剂管道放入超纯水中，点击“清洗”，运行仪器，清洗管道。点击“熄火”，同时透过视窗观察确认“熄火”。再点击“关气”。点击“文件”菜单中的“退出”，后依次关闭原子荧光光度计电源、注射进样断续流动氢化物发生装置电源和气阀，并搬下压片，放松泵管。
2硒标准使用液：吸取硒标准中间液25.00ml，移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.1mg/L，即100μg/L。
3标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml的硒标准使用液，每个管中加入10.0ml的HCl(1+1)和10.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为1.000μg/L、2.000μg/L、4.000μg/L、8.000μg/L、10.000μg/L。
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一、操作步骤
1.开机准备：打开电源（按照左侧插座-下高压电源-上稳压电源-右侧插座顺序依次开启各电源），开电脑，开气阀（气压保持在0.25Mpa-0.35Mpa）。
4.2.测量条件：空白判别值设为5。
仪器条件：AS（负高压280V灯电流60mA）；SE（负高压300V灯电流80mA）：
HG（负高压260V灯电流20mA）.
4.3.进行“样品测试”，待荧光强度稳定后关闭（约20次）。
5.测试：测定标准空白和标准曲线（手动测量标准曲线选择“测量标准曲线”，自动稀释标准曲线选择“自动稀释配置标准曲线”），空白验证符合条件后，测定样品空白及样品。
2砷标准使用液：吸取砷标准中间液25.00ml，移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.1mg/L，即100μg/L。
3标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml的砷标准使用液，每个管中加入10.0ml的HCl(1+1)和10.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为1.000μg/L、2.000μg/L、4.000μg/L、8.000μg/L、10.000μg/L。
三、药品配制
1.汞的标准曲线的配制
1汞标准中间液：吸取汞标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中，并加入0.25g重铬酸钾用5%硝酸稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
2汞标准使用液：吸取汞标准中间液5.00ml，移入250mL的容量瓶中，用5%硝酸稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.02mg/L，即20μg/L。
4.2仪器应放置在坚固稳定的实验台上，避免直射，实验台应具有防酸和绝缘保护（如橡胶垫）。实验台宽度至少70厘米，后部距墙或其它设备应有至少50厘米的空隙，以利于仪器的连接和维修。
4.3更换空心阴极灯时，一定要关闭仪器电源，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合。
4.4在开启仪器前，一定要注意先开启载气。
4.5在开机前，应检查原子化器下部去水装置中是否有适当水封存在，否则应及时补充。去水装置主要用于将管道中的水液滴冷凝并排除，以避免水气进入原子化器中的石英炉芯，产生散射效应以及石英管爆裂。
4.13砷的氢化物和汞的氢化物都为剧毒气体，测定时要注意通风和管路的密闭。
4.14硼氢化钾是强还原剂，对皮肤有强腐蚀性，不可用手触摸。
4.15硼氢化钾的纯度很重要，一般选用优级纯，否则仪器空白值会很高。
其他要点记录：
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)，用超纯水定容至5的配制
1砷标准中间液：吸取砷标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
2.测定汞时，当空白荧光强度大于1000时，应及时清洗原子化器和管路。
3.若长时间不用，应定期开机运行仪器，应做到每周一次。运行时检查仪器管路的密闭性以及仪器的运行状况。
4.仪器维护时注意更换相关元素灯，保证每个元素灯定期被点亮。更换元素灯时注意关闭电源，并保证灯芯冷却。
5.实验结束后，注意清洗管路，并空置管路的水分，注意走电和关闭氩气。
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10μg/L。上机设置稀释曲线浓度。
3.硒的标准曲线的配制
1硒标准中间液：吸取硒标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
3.连接进样器：载流槽装好载液，连接“补酸”、“还原剂”和“废液”至相关容器（最外侧红管连接还原剂、最侧红管连接酸），压好蠕动泵（压好管下压，按4-4-3-3-4的格数调好），打开风机。
4.条件设置和空跑：
4.1.A道（硒、砷）曲线浓度设置：0、1、2、4、6、8、10（ug/L）；B道（汞）曲线浓度设置：0、0.1、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0（ug/L）；
4.6每次开机应在AFS-9700原子荧光文件菜单中进行气路自检，对载气阀、屏蔽气阀、自动进样器、空心阴极灯及其电路进行全部检测。
4.7每次测定开始时，观测排液是否正常，不要有积液。如果运行有问题，可调节压块螺丝。如无法调节，检查泵管是否破裂或压扁，进行更换。
4.8实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。