分光光度法测定新装修住宅室内空气中的氨
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纳氏试剂分光光度法测定室内空气中的氨一、学习目的掌握室内环境中无机物氮的测定方法。
二、实训装置(仪器)、原材料(试剂)试剂:本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水。
1、吸收液【c(H2SO4=0.005mol/L)】:量取2.8mL浓硫酸加入水中,并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
2、酒石酸钾钠溶液(500g/L):称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,煮沸,使约减少20m L为止,冷却后,再用水稀释至100mL。
3、纳氏试剂:称取17g二氯化汞(HgCl2)溶于300mL水中;另称取35g碘化钾溶于100mL水中;将前液慢慢加入后液中至生成红色沉淀不溶为止。
再加入600mL氢氧化钠溶液(200g/L)和剩余的二氯化汞溶液。
将此溶液静置1—2d,使红色混浊物下沉,将上清液移入棕色瓶中,(或用5#玻璃砂芯漏斗过滤),用橡皮塞塞紧保存备用。
此试剂几乎无色。
(纳氏试剂毒性较大,取用时必须十分小心,接触到皮肤时,应立即用水冲洗;含纳氏试剂的废液,应集中处理。
)4、氨标准溶液①标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。
此溶液1.00mL含1.00ug氨。
②标准工作液:临用时,将标准贮备液用吸收液稀释至1.00mL含2.00ug氨。
仪器:1、大型气泡吸收管:有10mL刻度线。
2、空气采样器:流量0~2L/min,流量稳定。
使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。
3、具塞比色管:10mL。
4、分光光度计:可测波长为425nm,狭缝小于20nm。
三、实训原理空气中氨吸收在稀硫酸中,与纳氏试剂反应生成黄色,根据着色深浅,比色定量。
四、实训操作步骤1、样品的采集、运输和保存用一个内装10 mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5 L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。
采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁的容器内运输和保存。
空气中氨的定量靛酚蓝分光光度法今天咱们来聊一聊空气中氨的定量这个有趣的事儿,这里有一种特别的方法叫靛酚蓝分光光度法。
咱们先来说说氨是什么吧。
氨呀,就像一个调皮的小气味分子。
你有没有闻到过那种刺鼻的、有点像厕所臭味的味道呢?那里面可能就有氨的存在哦。
氨在我们的生活里到处都有,像化肥厂周围可能就会有比较多的氨在空气中。
那怎么知道空气中到底有多少氨呢?这就用到靛酚蓝分光光度法啦。
这个方法就像是一场神奇的色彩游戏。
想象一下,我们有一个特别的小盒子,这个小盒子能把空气中的氨给抓住。
然后呢,再加上一些特殊的东西,就像给氨穿上了一件漂亮的蓝色衣服,这就是变成靛酚蓝啦。
我给你们讲个小故事吧。
有个科学家叔叔,他就住在一个化肥厂附近。
他总是能闻到那种刺鼻的味道,就想知道空气中到底有多少氨呢。
于是他就用这个靛酚蓝分光光度法开始检测。
他就像一个侦探一样,到处收集空气样本。
他拿着一个小小的吸气瓶,在不同的地方吸气,就像在捕捉那些看不见的小氨分子。
当他把收集好的空气样本用这个方法处理后,就出现了很奇妙的现象。
那些氨变成的靛酚蓝颜色有的深有的浅。
颜色越深呀,就说明空气中的氨越多。
就像我们画画的时候,颜料用得多,颜色就深;颜料用得少,颜色就浅。
如果把有很多氨的空气样本变成的靛酚蓝比作是深蓝色的大海,那氨少的样本变成的靛酚蓝就像浅蓝色的天空。
这个方法很厉害呢。
比如说在一个小村子里,有人怀疑附近的小工厂排放的气体里有氨,污染了空气。
那环保叔叔阿姨们就可以用这个靛酚蓝分光光度法去检测。
他们会像那个科学家叔叔一样,小心地收集空气。
然后在实验室里,看着那些空气样本在魔法般的操作下变成不同深浅的蓝色。
根据蓝色的深浅,就能算出空气中氨的量啦。
如果氨的量太多,就说明小工厂要改进啦,这样村子里的空气就能变得清新,小朋友们就又能在外面开心地玩耍啦。
所以呀,这个靛酚蓝分光光度法就像是一个守护我们空气的小卫士。
它能让我们清楚地知道空气中氨的情况,这样我们就能更好地保护我们生活的环境啦。
民用建筑室内空气氨的测定靛酚蓝分光光度法方法验证报告报告摘要:本文通过靛酚蓝分光光度法对室内空气中氨的浓度进行了测定,并对该方法进行了验证。
首先,我们制备了一系列氨溶液,通过在不同浓度下进行测定,构建了氨的标准曲线。
然后,我们对室内空气中的氨进行了采样,并使用所构建的标准曲线进行了浓度测定。
最后,我们对所得数据进行了统计分析,并验证了该方法的准确性和可靠性。
1.引言室内空气质量对人们的健康和舒适度有着重要影响。
氨是一种常见的污染物,它会对人体呼吸系统和眼睛造成刺激,并且会对大气环境产生负面影响。
因此,准确测定室内空气中氨的浓度对于保护人们的健康和环境的可持续发展具有重要意义。
2.材料与方法2.1实验仪器与试剂我们使用了XX型分光光度计、靛酚蓝试剂和氨溶液。
2.2标准曲线的构建我们制备了一系列氨溶液,浓度范围从X mg/L到X mg/L。
每种浓度的溶液均制备三个平行样品,并测定其吸光度值。
根据所得吸光度值和浓度值,我们利用线性回归拟合方法得到了氨的标准曲线。
2.3室内空气中氨的测定我们在室内选择了X个采样点,使用氨检测仪进行采样。
每个采样点的采样时间为X分钟,采集后的样品经过处理后,使用分光光度计测定其吸光度值,并根据标准曲线计算出氨的浓度值。
3.结果与讨论3.1标准曲线通过线性回归拟合,我们得到了氨的标准曲线方程为y = ax + b,相关系数为R^2 = X。
标准曲线的方程和相关系数表明,所构建的标准曲线拟合良好,能够有效地用于氨浓度的测定。
3.2室内空气中氨的测定结果对X个采样点的采样结果进行统计分析,得到室内空气中氨的浓度范围为X mg/m^3到X mg/m^3、通过对浓度数据的分析,我们发现X个采样点中有X个点的氨浓度超过了国家标准限值,说明了室内空气中氨污染的存在。
4.结论通过靛酚蓝分光光度法对室内空气中氨的浓度进行测定,并通过验证实验验证了该方法的准确性和可靠性。
测定结果表明,室内空气中存在着氨污染,需要采取相应的控制措施来改善室内空气质量。
仪器文献- 室内空气中氨的测定方法频道:仪器仪表发布时间:2008-03-05测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法;仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
f.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法f.1.1 相关标准和依据本方法主要依据gb/t14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
f.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。
f.1.3 测定范围在吸收液为10ml,采样体积为10~20 l时,测定范围为0.008~110 mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1μg/ml,当样品吸收液总体积为10ml,采样体积为10l时,最低检出浓度0.008mg/m3。
f.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水。
f.1.4.1 水:无氨,可用下述方法之一制备。
f.1.4.1.1 蒸馏法向1000ml的蒸馏水中加0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml),在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去50ml初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液,密封,保存。
f.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
f.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 h2so4)=0.005mol/l。
f.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔c6h4(oh)cooh〕置于150ml烧杯中,加适量水,再加入5mol/l氢氧化钠溶液15m l,搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠(knac4h4o6·4h2o),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
附录F (规范性附录)室内空气中氨的测定方法测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法;仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
F.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法F.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
F.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。
F.1.3 测定范围在吸收液为10mL,采样体积为10~20 L时,测定范围为0.008~110 mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1μg/mL,当样品吸收液总体积为10mL,采样体积为10L时,最低检出浓度0.008mg/m3。
F.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水。
F.1.4.1 水:无氨,可用下述方法之一制备。
F.1.4.1.1 蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸(ρ=1.84g/mL),在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去50mL初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液,密封,保存。
F.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
F.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 H2SO4)=0.005mol/L。
F.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕置于150mL烧杯中,加适量水,再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
此溶液pH=6.0~6.5,贮于棕色瓶中,至少可以稳定一个月。
靛酚蓝分光光度法测定空气中氨含量的1.德清鼎森质量技术检测中心,德清,313200;2.德清县质量技术监督检测中心,德清,313200摘要:靛酚蓝分光光度法是民用建筑室内空气中检测氨含量的主要方法之一。
分析了应用靛酚蓝分光光度法(GB/T18204.2-2014)测试公共场所空气氨过程中不确定度的影响因素,其主要来源为氨收集过程、标准曲线、氨浓度测定过程、重复性测量这四部分引入的不确定度。
相对合成不确定度为6.38%;其中氨收集过程中引起的相对不确定度为5.06%;标曲绘制引起的相对不确定度为0.71%;测定过程引起的不确定度为0.12%;重复性测量引起的相对不确定度为3.81%。
本次测量结果为:0.067±0.009(mg/m3),k=2(置信概率95%)关键词:靛酚蓝分光光度法;公共场所空气;氨;不确定度建筑材料添加剂中含有氨,使建筑物投入使用初期的公共场所空气中氨经常超标。
测量不确定度是评定侧来那个水平的指标,不确定度越小,侧来那个水平越高,测量结果准确度越高。
不确定度是与测量结果相关的一个参数。
通过对空气中氨含量检测不确定的研究,有助于检测结果的可信度表达。
1检测方法1.1方法依据GB 50325-2020 6.0.9中规定民用建筑室内空气中氨检测方法应符合现行国家标准《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》GB/T 18204.2中靛酚蓝分光光度法的规定。
1.2方法原理空气中的氨被稀硫酸吸收,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在条件下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,在697.5nm波长处有强烈的吸收,根据着色深浅,比色定量。
1.3仪器与试剂755B型紫外可见分光光度计100ug/mL氨标准溶液(环保部标准样品研究所提供)相对扩展不确定度0.7%,k=2;实验用无氨蒸馏水;0.05018mol/L次氯酸钠标准溶液(环保部标准样品研究所提供);亚硝基铁氰化钠、氢氧化钠、水杨酸、浓硫酸为分析纯。