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HPLC—MS法测定饮料中甜蜜素等6种非糖类甜味剂含量作者：张倩勉盘正华范兴邓玉秀庞贞武来源：《安徽农业科学》2017年第13期摘要 [目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定甜蜜素等6种甜味剂的分析方法。
[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS）测定市售饮料中的甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖、甜菊糖苷的含量，同时采用正负离子模式，并进行多反应检测（MRM）。
[结果]该方法的线性范围为20～1 000 ng/mL，标准曲线线性良好，其回归方程及相关系数R分别为：甜蜜素，Y=3 380X-49 100，R=0.999 7；安赛蜜，Y=8 620X+21 700，R=0.998 7；阿斯巴甜，Y=4 070X-12 400，R=0.999 7；纽甜，Y=5 930X-21 300，R=0999 4；三氯蔗糖，Y=123X+425，R=0.999 7；甜菊糖苷，Y=332X-967，R=0.997 1。
最低检出限分别为甜蜜素0.1 mg/kg、安塞蜜0.2 mg/kg、阿斯巴甜0.2 mg/kg、纽甜0.03 mg/kg、三氯蔗糖0.2 mg/kg、甜菊糖苷0.2 mg/kg。
[结论]该方法操作简便、快速，是食品中甜蜜素等6种非糖类甜味剂的快速而准确的检测方法。
关键词高效液相色谱-串联质谱法；饮料；甜味剂；含量；测定中图分类号 TS202.3 文献标识码A 文章编号 0517-6611（2017）13-0099-04Determination of Cyclamate Sodium etc.Six Kinds of Sweetening Agent of Non-carbohydrate in the Drinks by HPLC-MSZHANG Qian-mian1，PAN Zheng-hua1，FAN Xing1，PANG Zhen-wu2* et al （1.Guangxi and Asean Inspection Testing Center for Food and Drug Safety，Nanning，Guangxi 530021；2.Guangxi Bagui Forest Tree Seedlings Co.，Ltd.，Nanning，Guangxi 53002）Abstract [Objective] In order to establish a rapid，accurate，high sensitivity method for determination of Cyclamate Sodium etc.six kinds of sweetening agent.[Method] The contents of Cyclamate Sodium，Acesulfame，Aspartame，Neotame，Sucralose and Stevioside in commercially available beverage were determined by HPLC-MS，the positive and negative ion modes were used to conduct MRM.[Result] The results showed that a good linearity was obtained for the standard curve with 20 to 1 000 ng/mL，and the regression equation and correlation coefficient R were：Cyclamate Sodium：Y=3 380X-49 100，R=0.999 7； Acesulfame Y=8 620X+21 700，R=0.998 7；Aspartame：Y=4 070X-12 400，R=0.999 7； Neotame：Y=5 930X-21 300，R=0.999 4；Sucralose：Y=123X+425，R=0.999 7； Stevioside：Y=332X-967，R=0.997 1.The minimum detection limits were：Cyclamate Sodium：0.1 mg/kg； Acesulfame ：0.2 mg/kg； Aspartame：0.2 mg/kg； Neotame：0.03 mg/kg； Sucralose：0.2 mg/kg；Stevioside：0.2 mg/kg.[Conclusion] This method is rapid，simple，sensitive and accurate，and it is a suitable method for rapid determination of Cyclamate Sodium etc.six kinds of sweetening agent of non-carbohydrate in the food.Key words HPLC-MS；Drink；Sweetening agent；Content；Determination非糖类甜味剂包括天然甜味剂和人工合成甜味剂，一般甜度很高，用量极少，热值很小，有些又不参与代谢过程，常称为非营养性或低热值甜味剂，是甜味剂的重要品种。
液相色谱串联质谱法同时测定饮料和糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素报告液相色谱串联质谱法同时测定饮料和糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素近年来，随着生活水平的提高与人们对健康意识的逐步增强，低热量的甜味剂逐渐被大众所接受。
其中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素等甜味剂具有甜味度高、热量低、稳定性好等特点，被广泛应用于饮料、糕点等食品中。
然而，这些甜味剂中的某些化学成分可能会对人体健康产生潜在的危害，如甜蜜素可能引起癌症等，因此，对于食品中甜味剂的残留量的检测日益受到人们的关注。
液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）是一种快速、高灵敏度、高选择性的检测方法，可同时检测多种化合物。
本文将介绍如何使用LC-MS/MS方法同时检测饮料和糕点中的三种常用甜味剂：安赛蜜、糖精钠、甜蜜素。
实验步骤：1. 样品的制备将5g饮料或糕点样品称入50ml量瓶中，用纯水稀释至标线处，摇匀并过滤。
2. 样品的提取将20ml稀释后的样品加入离心管中，加入0.5ml甲醇，再加入0.5ml氯仿，并加入5ug/l的假内标物，摇匀3分钟。
离心2分钟，将上层液下取，再用0.5ml纯净水重复提取一次，将两次取出的上层液混合，离心2分钟。
3. 样品的柱前净化将0.5ml提取液转移到固相萃取柱中，用1ml纯净水洗一次柱，然后用2ml乙腈洗一次柱，最后真空抽干柱子。
4. 样品的色谱分离用Swift HILIC色谱柱进行分离，流动相为A相：甲酸水（0.2%V/V）；B相：甲酸乙腈（0.2%V/V），梯度洗脱如下：时间 (分钟) A相 (％) B相 (％) 流速 (ml/min)0.00 95 5 0.301.00 10 90 0.302.00 10 90 0.302.10 95 5 0.303.00 95 5 0.305. 质谱检测使用三重四极杆质谱检测器 (LCMS-8030, Shimadzu Corporation, Kyoto, Japan) 进行分析，采用电喷雾离子源 (ESI)进行离子化，正离子模式下，待分析物质以多反应监测模式（MRM）进行检测，如下表所示：物质名母离子子离子1 子离子2安赛蜜295.1 91.0 148.9糖精钠217.1 148.1 69.0甜蜜素397.1 257.2 215.2样品测定结果的计算根据染料的染色强度，通过查看样品中甜味剂单孔谱图和标准物质的标准曲线，确定样本中各种甜味剂的含量，以mg/kg为单位。
高效液相色谱法同时检测碳酸饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量摘要: 采用高效液相色谱法同时检测饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。
样品经除乙醇（如果含有乙醇），氨水调pH至中性，定容，过水相微孔滤膜，以 C18 （6 × 250mm）色谱柱分离，用配紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测。
结果显示安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度在 1.0mg/ L ～ 100. 0mg/ L 范围内呈线性关系，回收率在87% ～ 98% 之间，相对标准偏差在 1%以下，最低检测限0.5mg/kg，适用于同时检测碳酸饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。
关键词:碳酸饮料；安赛蜜；苯甲酸; 山梨酸; 糖精钠; 高效液相色谱仪防腐剂能抑制微生物生长繁殖，在食品中应用普遍，我国到目前为止已批准了32种使用的食物防腐剂，其中最常用的有苯甲酸钠、山梨酸钾等经常用于食品防腐，苯甲酸钠价格低廉，主要用于碳酸饮料和果汁饮料。
糖精钠及安赛蜜作为甜味剂应用于食品中调整食品口味，它们属于高倍甜味剂。
这些产品的甜度都比蔗糖高，现在糖精钠的使用得越来越少，而安赛蜜普遍添加到饮料中。
但过量使用会对人体产生毒副作用，甚至引发癌症。
因而对各类食品进行安全质量控制尤为重要。
现有的国家标准方法中，只有同时测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。
由于碳酸饮料中一般添加安赛蜜比较普遍，很少添加糖精钠，在日常工作中，为节约时间提高分析效率，就要求检测人员研究出适合食品中普遍存在的多种添加剂同时测定的检测方法。
1 材料与方法1. 1 仪器（1）赛默飞世尔高效液相色谱仪U3000带紫外检测器；（2）C18 ( 4.6× 250mm) 色谱柱；(3)万分之一电子天平；（4）无油真空抽滤装置 (5)水浴锅（6）刻度吸管10mL,移液管5mL,容量瓶50mL(7)0.22μm水相微孔滤膜1.2 试剂：（1）盐酸（优级纯）；（2）氨水 ( 优级纯) ; （3）甲醇 ( 色谱纯 ) ;（4）醋酸铵(20mmol/L)：称取1.54g优级纯醋酸铵，加入少量水溶解后，转入1000mL的容量瓶中，加水定容到刻度，经0.22μm水相微孔滤膜用真空抽滤装置抽滤后备用。
高效液相色谱法快速检测乳饮料中常用甜味剂
鲁琳;杭义萍;高燕红
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2009(030)010
【摘要】建立一种快速检测乳饮料中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜的高效液相色谱方法.样品经过稀释、沉淀蛋白、高速离心等前
处理后,采用Symmetry C18色谱柱分离,磷酸盐缓冲液(pH5.0)与乙腈为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测波长为205nm.一次进样分析时间为12min,5种甜味剂均能
很好分离,RSD为2.1%～5.6%(n=6),平均加标回收率为86.0%～102%.该方法简单、快速,重现性和选择性好,适用于快速检测乳饮料中的常用甜味剂.
【总页数】3页(P166-168)
【作者】鲁琳;杭义萍;高燕红
【作者单位】华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640;广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300;华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640;广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300
【正文语种】中文
【中图分类】TS202.3
【相关文献】
1.检测乳性饮料中防腐剂、甜味剂——高效液相色谱法 [J], 程春芝;杨旭;尹少宇
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3.高效液相色谱法测定乳及乳制品中4种人工合成甜味剂 [J], 宋戈;鄂来明;单艺
4.离子对反相高效液相色谱法同时测定酱油及软饮料类样品中的防腐剂、甜味剂和人工合成色素 [J], 周胜银;李珺
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高效液相色谱法测定食品中5种防腐剂和甜味剂罗亮;姚帮本;吴巧【摘要】[目的]建立食品中5种防腐剂和甜味剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠)同时检测的高效液相色谱分析方法.[方法]对现行国标方法进行优化,采用ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mum)分离,甲醇-0.02moL/L乙酸铵为流动相等度洗脱,230nm波长下进行检测.[结果]试验显示,在高、中、低3个添加浓度下,样品的回收率在74.3％～ 105.6％,相对标准偏差(n=6)1.09％～6.88％.同时该方法通过基质适用性的研究.[结论]该试验建立的方法准确、高效,能够同时分析测定多种不同种类食品中的防腐剂、甜味剂.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(000)010【总页数】3页(P95-97)【关键词】食品;防腐剂;甜味剂;检测【作者】罗亮;姚帮本;吴巧【作者单位】安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051【正文语种】中文【中图分类】TS202.3随着人们生活水平的提高和科学技术的发展，各种外形新奇、颜色鲜艳、口味鲜美的食品成为了市场的主角，而食品添加剂是一种可在生产加工过程中改良食品理化性状的加工助剂，其在食品生产加工过程中扮演着十分重要的角色。
在我国新修订的强制国家标准GB2760—2014中，规定了2 000种以上的食品添加剂限量要求[1]。
现下的食品工业中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸是食品中使用范围最广的防腐剂，乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、糖精钠是食品加工过程中常用的甜味剂，现有的国标检测方法多是只能同时检测其中的一种或一类物质[2-5]，该研究旨在研究建立一种可同时检测以上5种防腐剂和甜味剂的方法，以达到提高检验效率、降低检测成本的目的。
通过对国标方法的优化，笔者建立了采用ZORBAX SB-C18柱(5μm，4.6 mm×150 mm)分离，甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相等度洗脱，230 nm波长下检测的高效液相色谱同时检测5种食品添加剂的方法，同时还将研究建立的方法在不同食品基质中的适用性。
高效液相色谱法同时测定5种食品中的12种添加剂周六军;曹赵云;周蓉;杨欢;牟仁祥【摘要】建立食品中两种甜味剂(乙酰磺胺酸钾、糖精钠)、3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)和7种着色剂(柠檬黄、新红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)在5种食品(碳酸饮料、葡萄酒、酱油、椰汁、酱腌菜)中的高效液相色谱测定方法.本实验优化了不同pH提取条件,采用Eclipse plus C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分离,以乙酸铵水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,二极管阵检测器可变波长检测,外标法定量.结果表明,12种化合物在0.38～50.0mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均在0.995 7以上,5种基质在12种化合物3个添加水平下的加标回收率为77.3％～118.0％,相对标准偏差为0.07％～7.19％,检出限为0.38～1.10 mg/L,定量限为0.50～3.74 mg/L.该方法简便、快速、成本低、灵敏度高、重现性好,适用于食品中常见添加剂的定性与定量检测.【期刊名称】《农产品质量与安全》【年(卷),期】2018(000)005【总页数】6页(P69-73,79)【关键词】高效液相色谱;食品添加剂;甜味剂;防腐剂;着色剂;联测分析【作者】周六军;曹赵云;周蓉;杨欢;牟仁祥【作者单位】中国水稻研究所,农业农村部稻米产品质量安全风险评估实验室(杭州),杭州310006;中国水稻研究所,农业农村部稻米产品质量安全风险评估实验室(杭州),杭州310006;中国水稻研究所,农业农村部稻米产品质量安全风险评估实验室(杭州),杭州310006;中国水稻研究所,农业农村部稻米产品质量安全风险评估实验室(杭州),杭州310006;中国水稻研究所,农业农村部稻米产品质量安全风险评估实验室(杭州),杭州310006【正文语种】中文食品添加剂是现代食品生产中的重要加工原料，因其具有保持营养，改善感观，方便供应及加工等特性[1]，使其在饮料、速冻食品、腌制食品等食品加工市场上广泛应用。
