精馏实验原理和基本理论.
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精馏实验原理和基本理论
一、基本原理
精馏分离是根据溶液中各组分挥发度（或沸点）的差异，使各组分得以分离。
其中较易挥发的称为易挥发组分（或轻组分），较难挥发的称为难挥发组分（或重组分）。
它通过汽、液两相的直接接触，使易挥发组分由液相向汽相传递，难挥发组分由汽相向液相传递，是汽、液两相之间的传递过程。
对于二元物系，在已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数
N T 。
按照式（5-1）可以得到总板效率E
T
，其中N
P
为实际塔板数。
%
100
⨯
=
P
T
T N
N
E
（1) 精馏塔包括精馏段和提馏段。
精馏段操作方程为：
111
D
n n
x
R
y x
R R
+
=+
++
(2)
提馏段操作方程为：
1
n n w
L qF W
y x x
L qF W L qF W
+
+
=-
+-+-
其中，R为操作回流比，F为进料摩尔流率，W为釜液摩尔流率，L为提馏段
下降液体的摩尔流率，q为进料的热状态参数，部分回流时，进料热状况参数的计算式为：
m
m F
BP pm
r
r t
t
C
q
+ -
=
)
(
(3)
式中：
t
F
—进料温度，℃。
t
BP
—进料的泡点温度，℃。
C pm —进料液体在平均温度（t
F
+ t
P
）/ 2下的比热，kJ/（kmol．℃）。
r
m
—进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/kmol。
C pm =C
p1
M
1
x
1
+C
p2
M
2
x
2
，kJ/（kmol．℃）
r m =r
1
M
1
x
1
+r
2
M
2
x
2
，kJ/kmol (4)
式中：
C
p1
，C p2——分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，kJ/（kg．℃）。
r
1
，r2——分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热，kJ/kg。
M 1，M
2
——分别为纯组份1和组份2的摩尔质量，kg/kmol。
x
1
，x2——分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。
二、全回流和最小理论板层数
1. 全回流的概念
若上升至塔顶的蒸汽经全凝器冷凝后，冷凝液全部回流到塔内，该回流方式称为全回流，全回流时的回流比为
（5）
在全回流下，精馏段操作线的斜率和截距分别为
（6）
（7）
此时，在x–y图上，精馏段操作线及提馏段操作线与对角线重合，全塔无精馏段和提馏段之区分，两段的操作线合二为一，即
(8)
应予指出，在全回流操作下，塔顶产品D为零，一般和也均为零，即不向塔内进料，也不从塔内取出产品，装置的生产能力为零，因此对正常生产并无实际意义。
但在精馏的开工阶段或实验研究时，采用全回流操作可缩短稳定时间并便于过程控制。
2. 最小理论板层数
回流比愈大，完成一定的分离任务所需的理论板层数愈少。
当回流比为无限大，两操作线与对角线重合，此时，操作线距平衡线最远，汽液两相间的传质推动力最大，因此所需的理论板层数最少，以N min表示。
N min可在x–y图上的平衡线与对角线之间直接作阶梯图解，也可用从逐板计算法推得的芬斯克(Fenske)方程式计算得到。
芬斯克方程式推导过程如下。
由汽液平衡方程，可得
（9）
操作线方程用式（10）表示，即
（10）
对于全回流操作，以N min代替上式中的N，并对等式两边取对数，经整理得到
(11)
对两组分物系，上式可略去下标A、B而写为
(12)
式中
——全回流时的最小理论板层数（不含再沸器）；
——全塔平均相对挥发度，当变化不大时，可取塔顶的和塔底的的几何平均值。
式（11）及式（12）称为芬斯克方程式，用以计算全回流下的最少理论板层数。
其适用条件是在全塔操作范围内，可取平均值，塔顶全凝器，塔釜间接蒸汽加热。
若将式中的换为,取塔顶和进料板间的平均值，则该式便可用来计算精馏段的最少理论板层数。
4. 最小回流比的概念
对于一定的分离任务，如减小操作回流比，精馏段操作线的斜率变小，截距变大，两操作线向平衡线靠近，表示汽液两相间的传质推动力减小，所需理论板层数增多。
当回流比减小到某一数值时，两操作线的交点d落到平衡线上，如图片1-26所示。
此时，若在平衡线与操作线之间绘阶梯，将需要无穷多阶梯才能到达点d，相应的回流比即为最小回流比，以R min表示。
在点d前后（通常为进料板上下区域），各板之间的汽液两相组成基本上不发生变化，即没有增浓作用，故点d 称为夹紧点，这个区域称为夹紧区（恒浓区）。
最小回流比是回流的下限。
当回流比较R min还要低时，操作线和q 线的交点就落在平衡线之外，精馏操作无法完成指定的分离程度。
最小回流比有作图法和解析法两种不同的求法，现分别予以叙述。
(1) 作图法根据平衡曲线形状不同，作图方法有所不同。
若平衡曲线为正常曲线（如图1中的平衡曲线），夹紧点出现在两操作线与平衡线的交点，此时由精馏段操作线的斜率可求出最小回流比，即
q
D q D x x y x R R --=+1min min （12） 经整理，得
(13)
式中 、 — 线与平衡线的交点坐标，由图中读得。
(2) 解析法对于相对挥发度 为常量（或取平均值）的物系，
与 的关系
可用相平衡方程确定，并直接用式(13）计算R min 。
三、适宜回流比的选择
前已述及，设计计算时的回流比应介于 与 之间，其选择的原则是根据经济核算，使操作费用和设备费用之和为最低。
操作费用和设备费用之和最低时的回流比称为适宜回流比。
精馏过程的操作费用主要取决于再沸器中加热介质的消耗量、塔顶冷凝器中冷却介质消耗量及两种介质在输送过程中的动力消耗等，这些消耗与塔内上升的
蒸汽量V和F、q及D一定时，V和均随R而变。
当R加大时，加热介质及冷却介质用量均随之增加，即精馏操作费用增加。
操作费用和回流比的大致关系如图2中的曲线1所示。
精馏装置的设备费用主要是指精馏塔、再沸器、冷凝器及其它辅助设备的购置费用。
当设备类型和材质被选定后，此项费用主要取决于设备的尺寸。
当
时，所需的理论塔板层数为无穷多，故设备费用为无穷大。
当稍大于，理论板层数便从无穷多锐减至某一有限值，设备费用亦随之锐减。
当继续增加时，理论板层数仍随之减少，但减少的趋势变缓。
另一方面，由于的增加，塔内汽液负荷增加，从而使塔径及再沸器、冷凝器的尺寸相应增大，故增加到某一数值后，设备费用反而增加。
设备费用与回流比的大致关系如图2中的曲线2所示。
总费用为操作费用与设备费用之和。
总费用与回流比的关系如图2中的曲线3所示，总费用最低时所对应的回流比即为适宜回流比。
应予指出，上述确定适宜回流比的方法为一般的原则，其准确值较难确定。
在精馏设计计算中，一般不需进行经济核算，常采用经验值。
根据实践总结，适宜回流比的范围为
(14)
应用吉利兰（Gilliland ）关联图求取适宜回流比
吉利兰关联图为双对数坐标图，它关联了R min 、R 、N min 及N 四个变量之
间的关系。
横坐标为 ，纵坐标为 。
其中，N 和N min 分别代表全塔的理论板层数及最小理论板层数（均不含再沸器）。
由图3可见，曲线左端延线表示在最小回流比下的操作情况，此时，
接近于零，而
接近于1，即 ；而曲线右端表示在全回流下操作状况，
此时 接近1（即 ）， 接近零，即 。
已知 Xq 和 Yq ，由式（13）可以计算出min R
部分回流理论板数：=N 实际板数×塔板效率
可以计算出
2min +-N N N 值，从吉利兰图查得1min +-R R R ，并计算出适宜回流比R 。
