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根据1H-NMR推出有机化合物的分子结构式zuozhe一、实验目的(1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。
(2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。
(3)掌握AV300MHz核磁共振谱仪的操作技术。
(4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。
(5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。
二、实验原理1H-NMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。
化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。
由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。
1H-NMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。
偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。
它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。
根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。
图1是1H-NMR所用的脉冲序列。
图1： zg脉冲序列三、仪器与试剂1. 仪器：瑞士bruker公司生产的AVANCE300NMR谱仪；ø5mm的标准样品管1支。
滴管1个。
2. 试剂：TMS（内标）；CDCL3（氘代氯）仿；未知样品。
四、操作步骤1. 样品的配制：取2mg的:C9H10O2）放入ø 5mm核磁共振标准样品管中，再将0.5ml氘代氯仿也加入此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。
若样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。
2. 测谱：(1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。
严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。
按下“Lift on/off”键，此键灯亮。
核磁共振谱和化学结构解析核磁共振谱（NMR谱）是一种分析化学中常用的非破坏性技术，它可以通过检测核磁共振现象来确定分子的化学结构和组成。
在这篇文章中，我们将讨论核磁共振谱和它在化学结构解析中的应用。
首先，我们来了解一下什么是核磁共振谱。
核磁共振现象是指在一定条件下，原子核在外加磁场作用下会发生共振现象，从而产生特定的谱线。
核磁共振谱是通过测量不同核种的共振信号频率和强度来获取信息的技术。
在核磁共振谱中，信号的位置被称为化学位移，其强度和积分区域下的峰面积成正比。
核磁共振谱仪有两种主要的技术：质子核磁共振谱（1H NMR 谱）和碳核磁共振谱（13C NMR谱）。
质子核磁共振谱主要用于分析有机化合物，而碳核磁共振谱则用于分析无机和有机化合物。
质子核磁共振谱是最常见的核磁共振谱，在有机化学中得到广泛应用。
它可以通过观察被临近氢原子的影响，通过耦合常数来确定在分子结构中的氢原子数量和它们之间的关系。
通过解析质子核磁共振谱，我们可以确定一组氢原子组成一段化学环或官能团。
此外，质子核磁共振谱中的化学位移可以提供有关氢原子所处环境的信息，例如它们是处于饱和环境还是芳香环境。
在解析质子核磁共振谱时，首先我们需要找到化学位移范围。
一般来说，化学位移范围在0到10 ppm之间，根据化学环境不同，不同类型的氢原子会对应于不同的化学位移。
例如，饱和烷烃中的氢原子通常在0到1 ppm之间，而含有芳香环的化合物中的氢原子通常在6到8 ppm之间。
通过比对已知化合物的谱图，我们可以确定未知化合物中氢原子的化学位移，并推测它们所处的化学环境。
除了质子核磁共振谱，碳核磁共振谱也是化学结构解析中的重要工具。
与质子核磁共振谱类似，碳核磁共振谱可以通过测量碳原子的共振信号来确定分子结构。
碳核磁共振谱常用于确定有机分子的碳骨架以及官能团的存在。
在解析碳核磁共振谱时，我们首先需要确定碳的化学位移范围。
一般来说，饱和烷烃的碳原子位于0到50 ppm之间，而含有芳香环的化合物的碳原子位于100到150 ppm之间。
2.3核磁共振氢谱解析方法1、核磁共振氢谱谱图的解析方法a.检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样品的信号等。
b.应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。
c.确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。
d.根据分子式计算不饱和度u。
e.从积分曲线计算质子数。
f.解析单峰。
对照附图I是否有－CH3-O-、CHCOCH3N=、CH3C、RCOCH2Cl、RO-CH2-Cl等基团。
g.确定有无芳香族化合物。
如果在6.5-8.5范围内有信号，则表示有芳香族质子存在。
如出现AA`BB`的谱形说明有芳香邻位或对位二取代。
h.解析多重峰。
按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关系，确定有何种基团。
如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增大各峰的强度。
i.把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I相对照，确定是何官能团，并预测质子的化学环境。
j.用重水交换确定有无活泼氢。
k.连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理。
再对照已知化合物的标准谱图。
2、核磁共振氢谱谱图解析举例例1：已知某化合物分子式为C3H7NO2。
测定氢谱谱图如下所示，推定其结构。
解析计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和1.59ppm有小峰，峰高不大于1个质子，故为杂质峰。
经图谱可见有三种质子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配。
从低场向高场各峰群的积分强度为2：2：3，可能有－CH2－、－CH2－、－CH3－基团。
各裂分峰的裂距（J），低场三重峰为7Hz，高场三重峰为8Hz，所以这两个三峰没有偶合关系，但它们与中间六重峰有相互作用。
这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂分为三重峰。
则该化合物具有CH3－CH2－CH2－结构单元。
参考所给定的分子式应为CH3－CH2－CH2－NO2，即1－硝基丙烷。
例2：已知某化合物分子式为C7H16O3，其氢谱谱图如下图所示，试求其结构。
解析计算不饱和度u=0，为饱和化合物。
