15实验十五 烟酸片的含量测定

药物分析实验指导书实验一烟酸原料药的鉴别实验一、实验目的1、掌握鉴别烟酸的原理及方法2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求二、实验原理1、鉴别反应（1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为：NOHOCl醇制KOHNCHOHKOOCNO22NO2NO2本反应需在无水的条件下进行（2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为：NOH OONOOCu淡蓝色沉淀（3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。

因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。

三、实验内容与操作（一）仪器和试剂1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。

2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇（二）实验步骤1、鉴别（1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。

（2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。

药品检验考试题（A）一、名词或符号解释：（20分）1、系统误差：2、Beer-lambert定律：3.、药物的杂质：4药品认证：5、处方药：二、填空题：（20分）1、调配处方时必须经过_______，对有配伍禁忌或超剂量的处方应_______，必要时经处方医师更正或者_______，方可调配。

2、偶然误差服从_______规律，因此可采取_______的措施减免偶然误差。

3、以下二个数据，根据要求需保留三位有效数字；1.05499修约为_______;4.715修约为_______。

4、721分光光度计的光源为_______，测定时选用_______比色皿。

5、国家根据非处方药品的_______，将非处方药分为甲类和乙类6、按化学反应类型分类，滴定分析法分为_______、_______、_______和_______等四大类。

7、酸碱滴定中，指示剂的选择原则是:指示剂的_______处于或部分处于_______之内。

8、生产新药或已有国家标准的药品，须经_______批准，并发给_______。

9、衡量正常色谱峰与不正常色谱峰时，应采用_______ 。

水解乙酰胆碱的酶是。

三、单选题：（20分）1、测定精密度好，表示（）.A: 系统误差小B: 偶然误差小C: 相对误差小D: 标准偏差小2、下列叙述正确的是（）.A: 溶液pH为11.32，读数有四位有效数字B: 0.0150g试样的质量有4位有效数字C: 测量数据的最后一位数字不是准确值D: 从50mL滴定管中，可以准确放出5.000mL 标准溶液3、分析天平的称样误差约为0.0002克，如使测量时相对误差达到0.1%，试样至少应该称( ) 克。

A: 0.1000克以上B: 0.1000克以下C: 0.2克以上D: 0.2克以下4、下列哪些要求不是重量分析对称量形式的要求（）.A: 必须稳定B: 颗粒要粗大C: 摩尔质量要大D: 必须有确定的化学组成5、制定《中华人民共和国药品药品管理法》的目的不包括（）A、保证药品质量B、保障人体用药安全C、保障人民身体健康和用药的合法权益D、加强药品监督管理E、发展现代药和传统药6、《药品经营许可证》的有效期为（）A、5年B、4年C、2年D、1年7、在分光光度分析中，某有色溶液的最大吸收波长（）.A: 随溶液浓度的增大而增大B: 随溶液浓度的增大而减小C: 与有色溶液浓度无关D: 随溶液浓度的变化而变化8、欲使色谱图趋于正态分布曲线，其色谱柱的塔板数应为（）A 10以上B 100以上C 100以下D 103以上9、国家食品药品监督管理局主管（）A、制定药品行业发展规划B、制定药品行业的产业政策C、全国药品监督管理工作D、药品审批E、药品质量监督检查10、药物作用的两重性指（）A．既有对因治疗作用，又有对症治疗作用B．既有副作用，又有毒性作用C．既有治疗作用，又有不良反应D．既有局部作用，又有全身作用E．既有原发作用，又有继发作用四、多选题：（10分）1、配制NaOH标准溶液，以下操作正确的是（）。

食品中烟酸(维生素PP)的测定一、概述•烟酸又名维生素PP、尼克酸、抗癞皮病因子等，属水溶性维生素，是具有生物化学活性的吡啶-3-羟酸及其衍生物的总称•烟酸和维生素B1、维生素B2一起参与碳水化合物和能量的代谢、促进血液循环及皮肤健康、维持正常神经系统，也是合成性激素不可或缺的物质•自然界中的烟酸广泛存在于食物中，植物性食物中存在的主要形式为烟酸，动物性食物中主要以烟酰胺形式存在烟酸的化学式为C6H5NO2，相对分子质量为123.11，化学名称为吡啶-3-羟酸(3-pyridinecarboxylicacid)，结构式如下一、概述•烟酸为无色针状晶体，味苦。

性质比较稳定，在酸、碱、氧、光或加热条件下不易破坏，烟酸溶于水，溶于乙醇，但不溶于乙醚。

紫外扫描于198 nm、263 nm处有两个特征波长，其中最大紫外吸收波长为263 nm。

•目前尚未见到因食源烟酸摄入过多而引起中毒的报告，所见烟酸的毒副作用大多为临床大剂量使用烟酸所致。

当口服剂量为30 mg/d～1000 mg/d，有人出现血管扩张的症状；当口服剂量达到3 g/d～9 g/d时，可引起黄疸和血清转氨酶升高，但作用机制尚不十分清楚。

•目前大多数国家制定烟酸膳食参考摄入量为13 mg/d～20 mg/d。

我国推荐的膳食摄入量为男性14 mg/d，女性13 mg/d，和美国一致二、食品中烟酸的测定【说明1】(GB/T 5009.89-2003)微生物法【说明1】•标准方法的来源：• 1．本标准根据全国卫生标准技术委员会“第七个五年计划期间卫生标准研制计划第四项食品卫生标准中理化检验方法制标任务”，由原中国预防医学科学院营养与食品卫生研究负责建立并起草，内蒙古自治区卫生防疫站、青岛医学院等多家科研单位组成协作组反复验证后提出的。

• 2．本法主要是在参照AOAC 944.13以及美国《维生素分析方法》等文献的基础上建立的，适用于所有食品的分析1范围【说明2]•本标准规定了用微生物方法测定食品中的烟酸含量。

HPLC法测定人血浆中烟酸和烟尿酸含量方法探究[目的]建立一个同时测定人血浆中烟酸及其活性代谢物烟尿酸的RP-HPLC方法，并用于临床药代动力学研究。

[方法]取1ml人血浆于一干净试管中，加入20μl内标甲硝唑，涡旋10s，再加入3ml乙腈，涡旋1min，3000rpm下离心5min，将上清全部取出置于另一干净试管，加入3ml氯仿，涡旋5min，3000rpm下离心5min，取水溶层（上层）200μl和100μl流动相混匀，取20μl进样，检测波长为262nm。

[结果]烟酸，烟尿酸和内标甲硝唑的保留时间为 4.5min，7.5min和105min。

烟酸和烟尿酸日内与日间精密度的RSD均小于11%，烟酸和烟尿酸在50ng/ml到5000ng/ml范围内线性均良好，烟酸的其他代谢物如烟酰胺、N-甲基烟酰胺等无干扰。

标签：烟酸和烟尿酸;色谱法;高效液相;血样处TB烟酸为B族维生素之一，对人类和动物的营养有着重要的作用。

很多文献都报道了烟酸在脂代谢中的药理作用和烟酸在治疗高脂血症中的广泛应用，但关于烟酸及其代谢产物的药动学研究却鲜有报道，在国内同时测定烟酸和烟尿酸的方法还未见报道。

为更好地研究烟酸降血脂作用和副作用的机制，建立一个简便快捷准确测量生物样品中烟酸及其代谢产物浓度的方法是很有意义和非常必要的。

在烟酸测定初级阶段，一系列技术得到了广泛应用，如微生物法、色度法、传统柱色谱法、气液色谱法等，在过去的20年里，高效液相色谱法得到了普遍应用。

本法即在前人基础上用高效液相色谱法测定人血浆中烟酸及其活性代谢产物烟尿酸的含量。

1 仪器与试剂1.1 仪器Waters高效液相色谱系统（Waters 600泵，Waters 2487型紫外检测器，N2000型色谱工作站）;AUW120 D电子分析天平;台式离心机（上海安亭科学仪器厂）;KQ3200型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）;IKA VORTEX Genious 3涡旋器。

HPLC法测定烟酸注射液中烟酸的含量及有关物质谭建平;陈禧翎;郑思嘉【期刊名称】《国际医药卫生导报》【年(卷),期】2012(18)12【摘要】目的建立高效液相色谱法用于烟酸注射液中烟酸的含量测定及有关物质检查.方法用碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)(1∶99)为流动相;检测波长为262nm.结果重复性及回收率结果良好,重复性的RSD为0.07％(n=6),烟酸与相关杂质分离度好,烟酸的最低检出限为0.04μg/ml,线性范围为0.004983～ 0.19932 mg/ml(R=0.9999),平均回收率为100.2％(RSD=0.40％).结论高效液相色谱法准确可靠,可用于烟酸注射液中烟酸的含量测定及烟酸注射液有关物质的检查,操作简便、准确度高.%Objective To establish a high performance liquid chromatography (HPLC) method for determination of the concentration and related substances in niacin injection.Methods niacin can be separated on Waters symmetry C18 column (5 um; 4.6 × 150 mm) with a mixture of 0.05 mol/L sodium phosphate (adjust pH value to 2.5 with phosphoricacid):acetonitrile (99∶1) as mobile phase and detected at 262 nm.Results The result of reproducibility was 0.07％ (n=6).Niacin was well separated from other impurity with this method.The lowest detection limit was 0.04 μ g/ml,the standard curve was linear in the concentration range of 0.004 983～0.199 32 mg/ml and the correlation coefficient was 0.999 9.The average recovery rate was 100.2％ (RSD=0.40％).Conclusion The method issimple and accurate.It is adopted to determine the concentration and related substances of niacin injection.【总页数】4页(P1785-1788)【作者】谭建平;陈禧翎;郑思嘉【作者单位】510250 广州白云山明兴制药有限公司;510250 广州白云山明兴制药有限公司;510250 广州白云山明兴制药有限公司【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC法测定左卡尼汀注射液中的含量及有关物质A [J], 李红英;于得才2.HPLC法测定党参中烟酸和党参炔苷的含量 [J], 高欢;李阳;闫辉;李灿;吕青涛;容蓉3.反相HPLC法测定烟酸占替诺及有关物质的含量 [J], 孙晓波;周亮;徐永丽4.HPLC梯度洗脱法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液的含量及有关物质 [J], 焦旭雯;梁蔚阳;陈华5.HPLC法测定人血浆中烟酸和烟尿酸含量方法探究 [J], 陈冬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

大学《药物分析》章节试题及答案第十二章药物制剂分析一、选择题1．下列说法不正确的是( B )(A)凡规定检查溶解度的制剂，不再进行崩解时限检查(B)凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查(C)凡规定检查融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查(D)凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查(E)凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异时限检查2．对于平均片重在0.30g以下片剂，我国药典规定其重量差异限度为( C )(A)±3％ (B)±5％(C)±7.5％ (D)±10％ (E)以上均不对3．片剂重量差异限度检查法中应取药片( D )片。

(A)6片 (B)10片 (C)15片(D)20片 (E)2片4．含量均匀度检查主要针对( A )(A)小剂量的片剂 (B)大剂量的片剂 (C)所有片剂(D)难溶性药物片剂 (E)以上均不对5．下列关于溶解度的叙述错误的是( E )(A)溶解度检查主要适用于难溶性药物 (B)溶解度检查法分为转蓝法和浆法(C)溶解度检查法规定的温度为37℃ (D)凡检查溶解度的片剂，不再进行崩解时限检查(E)溶解度与体内的生物利用度直接相关6．注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为( D )(A)亚硫酸钠 (B)焦亚硫酸钠 (C)硫代硫酸钠 (D)连四硫酸钠 (E)亚硫酸氢钠7．药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入( B )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰(A)氯仿 (B)丙酮 (C)乙醇 (D)甲酸 (E)以上均不对8．中国药典规定，硫酸亚铁片的含量测定采用( B )法以消除糖类赋形剂的干扰。

(A)高锰酸钾法 (B)铈量法 (C)碘量法 (D)溴量法 (E)络合滴定法9．复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为( B )(A)滴定法 (B)剩余碘量法 (C)配合滴定法 (D)银量法 (E)以上都不是10．为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入( B )为稳定剂。

婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定一、方法提要烟酸在人体内转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分，参与体内脂质代谢，组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。

它能促进消化系统的健康，减轻胃肠障碍；减轻腹泻现象；使皮肤更健康；使人体能充分地利用食物来增加能量；它是婴幼儿不可缺少的维生素之一。

本实验根据《食品安全国家标准—婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定》中提供的方法进行分析测定。

试样经热水提取、酸性沉淀蛋白质后，以C18色谱柱分离，用紫外检测器定量。

二、试剂及标准溶液配制2.1试剂淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg。

盐酸（分析纯）。

氢氧化钠（分析纯）。

盐酸(2.4mol/L)：准确移取10mL盐酸于50mL容量瓶中，用水定容。

氢氧化钠溶液（2.5mol/L）：称取 5.0g氢氧化钠于50mL容量瓶中，用水定容。

高氯酸（HClO4）：体积分数为60%。

甲醇（CH4O）：色谱纯。

异丙醇(C3H8O)：色谱纯。

庚烷磺酸钠(C7H15NaO3S)：优级纯。

2.2标准溶液配制2.2.1烟酸及烟酰胺标准储备液（1.0mg/mL）：称取烟酸及烟酰胺标准品各0.1 g（精确到0.0001g），分别置于100mL容量瓶中，用水溶解定容。

2.2.2烟酸及烟酰胺混合标准中间液（40µg/mL）：分别准确吸取烟酸及烟酰胺标准储备液2mL至50mL定量瓶中，用水定容。

临用前配制。

2.2.3烟酸及烟酰胺混合标准系列测定液：分别准确吸取烟酸及烟酰胺混合标准中间液1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL，至50mL容量瓶中用水定容。

该标准系列浓度分别为0.80µg/mL、1.60µg/mL、4.00µg/mL、8.00µg/mL。

临用前配制。

三、仪器及工作条件3.1仪器高效液相色谱仪，带紫外检测器（北东西分析仪器有限公司）。

pH计：精度为0.01。

超声波振荡器。

天平：感量为0.1mg。