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卵磷脂的提取和纯化浙江工业大学药学院罗杨春宋建林杰摘要：本实验探索以油菜花油脚为原料，制备高纯度卵磷脂的最佳条件，选择树脂类型、反应温度、反应时间、萃取剂等因素进行单因素实验。
实验结果表明：关键词：卵磷脂提取纯化离子交换树脂正文：1. 前言卵磷脂是一类具有重要生理活性和表面活性的生命物质，在生物细胞膜的功能和代谢方面具有十分重要的调节作用。
药用卵磷脂是磷脂类产品中最具高附加值的产品形态。
它不仅要求纯度高，而且要求乳化能力强，并达到静脉注射用的相关要求，其提取工艺和技术比较复杂、难度较大。
其中分离脑磷脂与卵磷脂方面为提高卵磷脂产品纯度较为关键的步骤。
国内外学者利用溶剂萃取法、超临界流体分离法、高效液相色谱法和柱层析法等方法分离纯化磷脂酰胆碱的分离效果一般不理想并且适应面窄;柱层析法是目前主要的研究方法,多数采用Al2O3为分离介质,但分离过程中PC和PE分离的选择性仍不理想,分离后PC中溶血磷脂(LPC)的分离不彻底,使该方法在制备注射级卵磷脂时受到极大限制。
利用大孔型离子交换树脂对PC,PE,LPC吸附能力的不同，可进行分离。
离子交换树脂法具有吸附容量大、选择性好、易于解吸、机械强度高、再生处理简单、吸附速度快等特点，从而达到高效的分离效果。
2.材料和方法2.1 药品与试剂自备粗卵磷脂（PC含量约为47%）丙酮（分析级）、无水乙醇（分析级）、超纯水 ZnCl2、CuSO4·5H2O、CaCl2、MgCl22.2 实验步骤2.2.1离子交换：用0.1mol/L NaOH 10mL碱洗、0.1mol/L Hcl 10mL酸洗各种树脂（D113、116、001x7、001x10、201x4）最后再水洗。
取一定量的CuSO4·5H2O、CaCl2、MgCl2、Zn(Ac)2配成浓度为0.05mol/L的溶液。
活化后的树脂各取1g至50ml具塞锥形瓶中，分别加入0.03mol/L的各溶液，恒温水浴震荡24 小时，水浴温度为36℃。
卵磷脂的提取与鉴定一试验目的了解用乙醇作为溶剂提取卵磷脂的卵磷脂的提取与鉴定一实验目的了解用乙醇作为溶剂提取卵磷脂的原理和方法。
二实验原理卵磷脂在脑神经细胞中含量很高，蛋黄中含有特别高。
根据卵磷脂溶于乙醇、乙醚等有机溶剂进行提取。
新提取的卵磷脂为白色蜡状物，与空气接触后被氧化为黄褐色。
利用卵磷脂的胆碱基在碱性溶液中可以分解为三甲胺(特殊的鱼腥臭味)进行鉴别。
三实验器材与试剂鸡蛋黄、乙醇(95,)、10,NaOH、烧杯、量筒等。
四实验步骤1 提取卵磷脂取2g蛋黄于15mL(95,)乙醇，过滤、蒸气浴蒸干，残留物为卵磷脂。
2 鉴别取少量的卵磷脂于试管中，加10,NaOH溶液2mL，水浴加热是否产生鱼腥臭味。
五注意事项滤液要清。
六作业完成实验报告，写出实验小结。
1粗脂肪的提取和定量测定——索氏提取法一实验目的1 学习和掌握用索氏提取器提取脂肪的原理和方法2 学习和掌握用重量分析法对粗脂肪进行定量测定。
二实验原理利用脂类物质溶于有机溶剂的特性，在索氏提取器中用有机溶剂对样品中的的脂类物质进行提取。
因提取的物质是脂类物质的混合物，故称其为粗脂肪。
三实验器材1索氏提取器 2 分析天平 3 烧杯 4 恒温水浴锅 5 脱脂棉和脱脂滤纸 6 镊子7 干燥器四实验试剂与材料1 样品2 石油醚五实验步骤1称量索氏提取瓶将索氏提取瓶洗净烘干至恒重，记录重量。
2提取样品粗脂肪将石油醚加到提取瓶内约为瓶容积1/2—2/3。
将样品包放入提取管内。
连接索氏提取器各个部分。
用70度,80度恒温水浴加热提取瓶，抽提进行2―3小时，直至提取管内的石油醚用滤纸检验无油迹为止，表示提取完全。
3 计算样品中粗脂肪的含量提取完毕，取出滤纸包，再回馏一次，倒出石油醚。
取下提取瓶，洗净瓶的外壁，烘干至恒重。
记录重量。
2按照下式计算样品中粗脂肪的百分含量。
粗脂肪(,),(提取后提取瓶的重量,提取前提取瓶的重量)/样品重量*100% 六作业计算样品中粗脂肪的含量，完成实验报告。
卵磷脂的提取及鉴定作者：未知来源：郑州轻工业学院时间：2006-9-23一、实验目的1.加深了解磷脂类物质的结构和性质。
2.掌握卵磷脂的提取鉴定的原理和方法。
二、实验原理磷脂是生物体组织细胞的重要成分，主要存在于大豆等植物组织以及动物的肝、脑、脾、心等组织中，尤其在蛋黄中含量较多(10%左右)。
卵磷脂和脑磷脂均溶于乙醚而不溶于丙酮，利用此性质可将其与中性脂肪分离开；此外，卵磷脂能溶于乙醇而脑磷脂不溶，利用此性质又可将卵磷脂和脑磷脂分离。
新提取的卵磷脂为白色，当与空气接触后，其所含不饱和脂肪酸会被氧化而使卵磷脂呈黄褐色。
卵磷脂被碱水解后可分解为脂肪酸盐、甘油、胆碱和磷酸盐。
甘油与硫酸氢钾共热，可生成具有特殊臭味的丙烯醛；磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵作用，生成黄色的磷钼酸沉淀；胆碱在碱的进一步作用下生成无色且具有氨和鱼腥气味的三甲胺。
这样通过对分解产物的检验可以对卵磷脂进行鉴定。
三、仪器和试剂仪器小烧杯、试管。
试剂1. 鸡蛋黄2. 红色石蕊试纸3. 95%乙醇4. 10%氢氧化钠溶液5. 钼酸铵试剂将6g 钼酸铵溶于15mL 蒸馏水中，加入5mL 浓氨水，另外将24mL 浓硝酸溶于46mL的蒸馏水中，两者混合静置一天后再用。
6. 丙酮7. 乙醚8. 3%溴的四氯化碳溶液9. 硫酸氢钾四、操作步骤(一)卵磷脂的提取称取约10g 蛋黄于小烧杯中，加入温热的95%乙醇30mL，边加边搅拌均匀，冷却后过滤。
如滤液仍然混浊，可重新过滤直至完全透明。
将滤液置于蒸发皿内，水浴锅中蒸干，所得干物即为卵磷脂。
(二)卵磷脂的溶解性取干燥试管，加入少许卵磷脂，再加入5mL 乙醚，用玻棒搅动使卵磷脂溶解，逐滴加入丙酮3～5mL，观察实验现象。
(三)卵磷脂的鉴定1.三甲胺的检验取干燥试管一支，加入少量提取的卵磷脂以及2～5mL 氢氧化钠溶液，放入水浴中加热15min，在管口放一片红色石蕊试纸，观察颜色有无变化，并嗅其气味。
将加热过的溶液过滤，滤液供下面检验。
