悬浮聚合- 完整版

实验三: 苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用.2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。

二、实验原理悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。

从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。

悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。

当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。

由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。

同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。

苯乙烯（St）通过聚合反应生成如下聚合物。

反应式如下：CH=CH2CH-CH2n本实验要求聚合物体具有一定的粒度。

粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。

三、实验仪器及设备搅拌电机一套、冷凝管、水浴锅、吸滤瓶、抽气管、表面皿、玻璃搅拌棒、温度计锥形瓶（100ml或150ml）三口烧瓶（250ml）烧杯（100ml、1000ml）四、实验药品St (精制品) 35ml过氧化苯甲酰（BPO）0.35g明胶 1.5g0.1%次甲基兰水溶液 1.5ml蒸馏水若干五、实验步骤1、安装仪器(如图)2、溶解明胶：置3g 明胶于锥形瓶中，加蒸馏水50ml ，室温浸1小时以上（可在前一夜浸水），在80℃左右水浴中溶解至澄清透明。

3、根据实验要求在100ml 烧杯中加入单体St（70ml ）,BPO 0.7g ，搅拌至全溶。

4、在三口烧瓶中投入蒸馏水200ml 和明胶水溶液，再加入3ml 次甲基蓝水溶液，搅拌下升温到40－50℃；停止搅拌，待水面上泡沫消失，将第3步中已溶解好的混合单体加入三口瓶，开动搅拌；调节合适的升温速度，并用转速调节使大多数液珠粒径在0.3-0.6mm 之间，维持该转速和升温速度，约在30~40min 升温到80±1℃，在此温度下反应约2小时。

苯乙烯的珠状聚合一、实验目的1. 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。

2. 了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。

3. 通过实验，了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。

二、实验原理悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下，借悬浮剂的作用，将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。

根据聚合物在单体中溶解与否，可得透明状聚合物或不透明不规整的颗粒状聚合物。

像苯乙烯、甲基丙烯酸酯，其悬浮聚合物多是透明珠状物，故又称珠状聚合；而聚氯乙烯因不溶于其单体中，故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。

悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。

由于单体以小液滴形式分散在水中，散热表面积大，水的比热大，因而解决了散热问题，保证了反应温度的均一性，有利于反应的控制。

悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂，所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物，便于直接成型加工。

可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物，如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。

另一类是不溶于水的无机盐粉末，如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。

悬浮剂的性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。

一般来讲，悬浮剂用量越大，所得聚合物颗粒越细，如果悬浮剂为水溶性高分子化合物，悬浮剂相对分子质量越小，所得的树脂颗粒就越大，因此悬浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。

如果是固体悬浮剂，用量一定时，悬浮剂粒度越细，所得树脂的粒度也越小，因此，悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。

为了得到颗粒度合格的珠状聚合物，除加入悬浮剂外，严格控制搅拌速度是一个相当关键的问题。

随着聚合转化率的增加，小液滴变得很粘，如果搅拌速度太慢，则珠状不规则，且颗粒易发生粘结现象。

但搅拌太快时，又易使颗粒太细，因此，悬浮聚合产品的粒度分布的控制是悬浮聚合中的一个很重要的问题。