玻璃仪器的洗涤及铬酸洗液的配制

玻璃仪器的洗涤及铬酸洗液的配制一、目的要求1.了解玻璃仪器的洗涤原理和方法；2.学习并练习玻璃仪器的洗涤方法；3.掌握铬酸洗液的配制方法;二、实验原理烧杯、试管、滴定管等玻璃仪器是无机及分析化学实验中必不可少的常用仪器,实验前后对玻璃仪器的洗涤是各种化学实验的必要环节;整洁干净的玻璃仪器既是对实验室风貌和实验者素养的展示,又是对实验成功率和数据准确度的奠基;玻璃仪器的洗涤原理是：选择合适溶剂,利用洗涤剂与污物间的化学反应或物理化学作用,使污物脱离器壁后与溶剂一起流走,最后用蒸馏水按“少量多次”原则洗涤干净;洁净玻璃仪器的标准是器壁透明且不挂水珠;三、实验用品1. 仪器台秤烧杯酒精灯药匙量筒玻棒毛刷试剂瓶待洗玻璃仪器容量瓶、试管等2. 药品K2Cr2O7固体浓H2SO4 去污粉合成洗涤剂或肥皂液四、操作步骤1.玻璃仪器的洗涤附着在玻璃仪器上的污物一般有尘土、可溶性物质、不溶性物质、有机物质和油垢;洗涤时应针对不同的情况,选用合适的洗涤剂和洗涤方法,如用溶剂振荡洗涤、用洗涤剂浸泡洗涤、用毛刷刷洗等;荡洗和浸洗适用于各种口径仪器的洗涤,刷洗适用于广口仪器的洗涤;取几件口径大小不同的玻璃仪器,据其污物类型和程度,选用下列方法洗涤;1水洗在玻璃仪器中加入少量自来水并选用合适的毛刷刷洗,如此重复洗涤2—3次,再用蒸馏水冲洗2—3次,直到玻璃仪器透明、壁上不挂水珠为至;水洗只能洗去尘土和水溶性污物,不能洗去有机物和油污;2 皂液或合成洗涤剂洗若玻璃仪器上沾有油污或有机物时,可以选用去污粉、肥皂液或洗涤剂来洗涤;洗涤的具体方法是：水洗除去尘土和水溶性污物后,用毛刷蘸些去污粉或洗涤剂液刷洗,再用自来水冲洗掉残留的洗涤剂,最后加少量的蒸馏水淋洗2—3次,直至洗干净为止;3铬酸洗液洗一些口径小而长的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶等沾有油污或有机物时,不宜用刷子刷洗,可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗;具体的洗涤方法是：先用水洗去尘土和水溶性污物,然后尽可能倾掉残留液,再在仪器中加入少量的铬酸洗液,慢慢地转动仪器,使仪器内壁全部浸润注意不能让洗液流出来,旋转几周后,把洗液倒回原瓶,最后依次用自来水、蒸馏水冲洗干净;2.仪器的干燥有些实验要求玻璃仪器必须是干燥的,根据不同情况,可采用下列方法将仪器干燥;1晾干对于不急用的仪器,可将仪器插在格栅板上或实验室的干燥架上晾干;2吹干将仪器倒置控去水分并檫干外壁,用电吹风将仪器内残留水分赶出;3烘干将洗净的仪器倾去残留水分,放在电烘箱中控温1050C左右烘干;4用有机溶剂干燥在洗净并倾去水分的仪器内加入少量有机溶剂如C2H5OH,CH3COCH3等,转动仪器浸润内壁,倒出回收有机溶剂;残留水分与有机溶剂迅速挥发而使仪器干燥;3.铬酸洗液的配制用台秤称取5g K2Cr2O7固体置于干净的烧杯中,加入10mL蒸馏水,加热使K2Cr2O7溶解;取下稍冷后,用量筒量取90mL浓H2SO4,在不断的搅拌下,把浓H2SO4沿烧杯壁慢慢地全部加入到烧杯中;等待冷却至室温后,把配制好的铬酸洗液转移到带玻璃塞的试剂瓶中盖紧,防止浓H2SO4吸收空气中的水分或与空气中的还原性物质发生反应,从而降低铬酸洗液的洗涤能力;。

目的：规范玻璃容器的清洗，保证玻璃容器的清洁，防止交叉污染引起数据误差。

范围：化验室用玻璃仪器
职责：质检员
程序：
1清洁实施条件及频次：首次使用前,实验完毕后,贮存超过规定时限后。

2清洁地点化验室清洁间
3清洁工具、清洁剂及其配制
3.1毛刷
3.2洗衣粉水溶液合成洗衣粉（1）：水（200），溶解即得(每4~6天重配一次)。

3.3铬酸洗液 10gK2Cr2O7+30ml热水，搅拌冷却后+170ml浓H2SO4边搅拌边慢慢加，冷却，装瓶备用(变成黑绿色失效,重配)。

4清洁用水饮用水、去离子水或蒸馏水
5清洁方法
5.1一般玻璃容器（如烧杯、烧瓶、量杯、试剂瓶等），先用自来水冲洗数次，然后用刷子醮取洗衣粉溶液刷洗容器里外，再用自来水充分清洗，最后用适理的蒸镏水冲洗3次。

5.2精密容器或难洗容器（如滴定管、容量瓶、移液管、比色管、垂熔漏斗、凯氏烧瓶等），先用自来水冲洗后，沥干，再用清洁液（重铬酸钾洗液）浸泡4-6小时或过夜（一般放置过液），倒出洗液，然后用自来水充分清洗，最后用蒸镏水冲洗3次。

6干燥与存放
倒置自然晾干 (急用时,以无水乙醇荡洗后,自然凉干)，并按要求归类摆放整齐备用。

或置专用仪器柜中倒置或加盖贮存。

配套仪器应成套放在一起。

7清洁效果评价
倒置、水流出后器壁不挂水珠，否则重洗。

备注：不能用铬酸洗液洗涤含有乙醚的仪器，乙醚遇到洗液易发生爆炸。

玻璃仪器的洗涤及保管一、洗涤液的配制1、强酸性氧化剂洗液：将20g重铬酸钾（工业纯）溶于40ml热水中，冷却后，于搅拌下徐徐加入360ml浓的工业硫酸。

2、碱性高锰酸钾洗液：将4g高锰酸钾溶于少量水中，然后加入10%氢氧化钠溶液至100ml，碱性高锰酸钾洗液不应在所洗的玻璃器皿中长期存留。

3、碱性乙醇洗液：将25g氢氧化钾溶于最少量的水中，再用工业纯的乙醇稀释至1L。

4、纯碱洗液：纯碱洗液多采用10%以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，用于浸泡或浸蒸玻璃器皿，煮沸可以加强洗涤效果。

但在被洗的容器中停留不得超过20min，以免腐蚀玻璃。

5、纯酸洗液：可直接用1+1盐酸或1+1硫酸或1+1硝酸或浓硫酸的等体积混合液6、合成洗涤液或洗衣粉配成的洗涤液：7、有机溶剂：二、洗涤方法1、常规洗涤法：自来水冲洗1—2遍除去灰尘后，如用强酸性氧化剂洗涤时，应将水沥干。

洗净的清洁玻璃仪器壁上应能被水均匀润湿（不挂水珠）。

2、不便刷洗的玻璃仪器的洗涤法：可根据污垢的性质选择不同的洗涤液进行浸泡或共煮，，再按常法用水冲净。

3、水蒸汽洗涤法：4、特殊的清洁要求：分光度计上的比色皿，用于测定有机物之后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸浸洗。

但要避免用重铬酸钾洗液洗涤，以免重铬酸盐附着在玻璃上。

5、对测定痕量铬的玻璃器皿，不应用铬酸洗液洗涤；最好以1+1硝酸或等容积的浓硝酸-硫酸混合液来清洗。

对用于测侧磷酸盐的玻璃仪器，不得使用含磷的洗涤剂。

对测氨和凯氏总氮的玻璃仪器，应以无氨水洗涤。

三、玻璃仪器的干燥1、控干：将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上或专用柜内控水晾干。

2、烘干：将洗净的玻璃仪器置于110--120°C的清洁烘箱内烤烘1小时左右。

任何量器均不得用烘干法干燥。

3、吹干：电吹风机快速吹干。

4、烤干：用酒精灯或红外线灯加热烘干。

烤干法只适用于硬质玻璃仪器，有些玻璃仪器，如比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等不宜用烤干法干燥。

铬酸洗液的配制与使用配制方法：①将20g研细的K2Cr2O7粉末放入大烧杯中，加入40mL蒸馏水，加热至60℃左右使之溶解。

②将K2Cr2O7液倒入酸缸中，搅拌状态下少量多次的将360mL浓H2SO4徐徐加入K2Cr2O7溶液中（注意不要溅出，千万不能将水或溶液加入H2SO4中），混合均匀，待冷却后装入洗液瓶（棕色细口瓶）备用。

根据文献得知：重铬酸钾﹕水﹕硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。

没有水，则洗液不稳定，密闭放置一个月后会析出大量CrO3红色沉淀。

配制注意事项：①重铬酸钾需在通风柜中研细（便于溶解、研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康）。

②查询得知：60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。

③先用水在60度下溶解重铬酸钾，可以加快配制洗液。

不用冷却，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%），每次加入量小于10毫升。

④不用冷水浴。

反应温度控制在小于90度。

温度太高，水会蒸发损失。

⑤重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应：K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀）+H2O⑥反应现象：当加入75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体，增加至200毫升时变为黑红色澄清溶液，此时放热很少⑦重铬酸钾溶于水为吸热反应。

⑧硫酸用工业级或化学纯就可以，不用分析纯。

使用注意事项：①配好的洗液应储存在磨口瓶内，以防洗液吸水而降低洗涤效能。

②新配制的洗液为红褐色，当铬酸洗液变为黑绿色时，洗液已失去洗涤效能。

③废液主要成分是硫酸铬，Cr2(SO4)3.nH2O，硫酸，和水等。

为避免造成环境污染，洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸。

首先在废液中加入硫酸亚铁，使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬；再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀，埋于地下。

如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。

④被洗涤的器具先用水洗，待风干后，再用铬酸洗液洗涤，以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。

玻璃仪器的洗涤化验工作中对仪器的洗涤有较高的要求，不仅要求洗涤去污垢，同时还要求不能引进任何干扰性的离子，所以应该根据化验的要求、污垢的性质和沾污的程度来选用适当的洗涤方法。

仪器洗得是否合格，会直接影响分析结果的可靠性与准确度。

洗净度一般可按下法检查：加水于器皿中，倾去水后器壁上均匀地附着一层水膜，既不聚成水滴，也不成股流下，即为洗净。

⑴一般器皿的洗涤仪器洗涤的方法一般是用各种刷子刷洗，洗涤方法有以下几种。

①用水洗刷。

既可使水溶性物质溶解除去，也可以洗去附在仪器上的灰尘和促使不溶物的脱落，是一种最简单而又经常用的洗涤方法。

应根据不同的引起选用合适的毛刷。

常用毛刷的规格见下表：名称全长毛长直径试管刷160 60 10 230 75 13 230 75 19 240 75 25 250 80 14 250 80 18 250 80 22 250 100 32烧瓶刷300 90 90 500 130 90 700 150 100滴定管刷600 120 10 600 120 12 850 120 15 850 120 22烧杯刷170 ——27 210 ——30锥形瓶刷180 60 60 220 80 80 240 100 100 260 120 120移液管刷420 115 6 420 120 4离心管刷150 40 15 200 50 20拉管刷800 150 15 820 150 15 850 150 15 850 160 20870 150 15②用洗涤剂洗刷：先将仪器用水湿润。

然后用毛刷蘸取少许洗涤剂，将仪器内外刷洗一遍，然后边用水冲边刷洗，直至洗净为止。

最后用少量蒸馏水刷洗2~3次。

这里指的洗涤剂是合成洗涤剂或洗衣粉的溶液。

去污粉是由碳酸钠、白土、细沙等混和而成的，它可以用于洗涤容器外壁，但不适宜洗刷容器内壁，以免使钙类物质粘附在器壁上不易冲掉，或使容器内壁产生毛痕。

③用洗涤液洗涤：对上述方法仍难洗净或者不便用刷子洗的仪器，可以根据污物的性质，选用适宜的洗涤液洗涤。

[实验室常用洗液配制方法]实验室洗液的配制方法一：铬酸洗液:配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。

配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。

新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。

当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。

例如,配制12%的洗液500mL。

取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓硫酸：３４０mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。

二：碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。

配法：取高锰酸钾（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氢氧化钠（NaOH)１００mL。

三：纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。

纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH)或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。

四：碱性乙醇洗液溶解120克氢氧化钠固体于120ml水中，用95%乙醇稀释至1L。

在铬酸洗液洗涤无效时，用于清洗各种油污；由于碱对玻璃的腐蚀，玻璃磨口不能长期在该洗液中浸泡；须存放于胶塞瓶中，防止挥发、防火，久注易失效五：碱性高锰酸钾洗液4克高锰酸钾固体溶于少量水中，再加入100ml10%氢氧化钠溶液清洗玻璃器皿内的有无或其他有机物质；浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰，需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去六：磷酸钠洗液57克磷酸钠、28克油酸钠溶于470ml水中清洗玻璃器皿上的残留物；浸泡数分钟后用刷子刷洗七：酸性硫酸亚铁洗液含有少量硫酸亚铁溶液清洗由于贮存高锰酸及洗液而残留在玻璃器皿上的棕色污斑；浸泡后洗刷八：硝酸－过氧化氢洗液15%－20％的硝酸加等体积的5%过氧化氢清除特殊难洗的化学污物久存易分解，应存放于棕色瓶九：有机溶剂如三氯乙烯、二氯乙烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳、汽油等清除玻璃器皿上的油脂类、单体原液、聚合体等有机污物，应根据污物性质选者使用注意毒性、可燃性，用过的废液溶剂应回收十：硫代硫酸钠洗液10%的硫代硫酸钠溶液。

铬酸洗液及配制方法玻璃仪器清洁与否能直接影响实验结果的准确性与精密度，因此，必须十分重视玻璃仪器的洗涤。

实验室中常用肥皂、洗涤剂洗衣粉、去污粉洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。

肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器，如吸管、容量瓶、比色管凯氏定氮仪等。

此外，也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不下的污垢，利用它与污物起化学反应，氧化破坏有机物而除去污垢。

(一)强酸性氯化剂洗液这是一种化学实验室的传统常规洗液，由重铬酸钾与硫酸配制而成。

前者在酸性溶液中形成多重铬酸钾，有很强的氧化能力这种洗液对玻璃的侵蚀作用小，洗涤效果好，但六价铬能污染水质，应注意废液的处理。

铬酸洗液的配制：称20克工业品重铬酸钾置于40毫升水中加热使溶，放冷。

缓缓加入360毫升工业浓硫酸(注意不能将重铬酸钾溶液加入硫酸中！)，边加边用玻璃棒搅拌。

因二者混合时大量放热，故硫酸不可加得太快，注意防止因激烈放热而发生意外。

配好后放冷，装入有盖的玻璃器皿中备用。

新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强。

贮存洗液应随时盖好器皿的盖子，以免吸收空气中水分而逐渐析岀CrO3，降低洗涤效果。

使用温热的洗液可提高洗涤效率，但也能加快洗液变质的速度。

洗液经长期使用或吸收过多水分时即变成墨绿色，表明已经失效，不宜再用。

(二)碱性高锰酸钾洗液这种洗液作用缓慢温和，可洗涤有油污的器皿。

配制方法是将4克高锰酸钾溶于少量水中，加入10%氢氧化钠至100毫升。

另一种配制法是取4克高锰酸钾溶于80毫升水中，再加50%氢氧化钠至100毫升。

后者更有利于高锰酸钾的快速溶解。

使用这种洗液后如果玻璃器壁沾有褐色氧化锰，可用盐酸或草酸洗液洗除。

碱性高锰酸钾洗液不应在所洗的器皿中长期存留。

(三)纯酸洗液根据污垢的性质，如水垢或盐类结垢，可直接用1+1盐酸或1+1硫酸、10%以下的硝酸、1+1硝酸浸泡或浸煮器皿，但加热的温度不宜太高，以免浓酸挥发或分解。

实验室常用洗液的配制方法及使用在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作.仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。

不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，一般定量化学分析所用的洗液配制及洗涤要求如下：一、铬酸洗液1、配置称取5g重铬酸钾粉末，置于250mL 烧杯中，加5mL 水使其溶解，然后慢慢加入100mL 浓硫酸，溶液温度将达80℃，待其冷却后贮存于磨口玻璃瓶内。

2、洗涤范围及注意事项主要用于洗除被有机物质和油污玷污的玻璃器皿,是强氧化性洗液，不适用于对铬的微量分析洗涤。

具有强腐蚀性，防止烧伤皮肤、衣物;用毕回收，可反复使用.若洗液变成墨绿色则失效，可加入浓硫酸将Cr3+氧化后继续使用。

千万不能将水或溶液加入H2SO4中，配制时要边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，待冷却后，装入洗液瓶备用。

防止洗液溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤.洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。

二、碱性乙醇洗液1、配制溶解120克氢氧化钠固体于120ml水中，用95％乙醇稀释至1L。

2、洗涤范围在铬酸洗液洗涤无效时，用于清洗各种油污3、由于碱对玻璃的腐蚀，玻璃磨口不能长期在该洗液中浸泡；须存放于胶塞瓶中,防止挥发、防火。

注意:失效洗涤时间不宜过长，使用时应小心慎重.三、碱性洗液1、配制(1）4克高锰酸钾固体溶于少量水中，再加入100mL10%氢氧化钠溶液。

(2) 碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱）,碳酸氢钠（Na2HCO3，小苏打），磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。

2、使用范围及注意事项主要除去有机物质，用碱性高锰酸钾浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰，需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去。

碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间(24小时以上）浸泡法，或者轻微浸煮法。

从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。

玻璃仪器的洗涤在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。

仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。

不同分析工作（如工业分析、一般化学分析和微量分析等）有不同的仪器洗涤要求，我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。

一、洗涤仪器的一般步骤1、用水刷洗：使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。

首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。

2、用合成洗涤水刷洗：市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗仪器，它们都有较强的去污能力，必要时可温热或短时间浸泡。

洗涤的仪器倒置时，水流出后，器壁应不挂小水珠。

至此再用少许纯水冲仪器三次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。

二、各种洗涤液的使用针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。

各种洗涤液见表1。

要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用生成的产物更难洗净。

铬酸洗液因毒性较大尽可能不用，近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污，但有时仍要用到铬酸洗液，故也列入表内。

三、砂芯玻璃滤器的洗涤1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。

2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在110℃烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。

若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。

表2 列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。

表1 几种常用的洗涤液洗涤液及其配方使用方法① 铬酸洗液研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL 浓硫酸。

用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。

②工业盐酸（浓或1：1）用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。

③碱性洗液10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。