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07-02石梁啤酒中有机酸和阴离子的测定

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5. 实际样品的分析结果：
单位：mg／L
F 乳酸 乙酸 丙酸 甲酸 正丁酸 丙酮酸
Cl NO3 苹果酸 琥珀酸 延胡索酸
SO4 草酸
PO4 柠檬酸 柠檬酸
7°红石梁啤酒 5.90 61.08 39.09 3.10 5.83 8.22
20.0
啤酒中有机酸和无机阴离子 #35 [modified by Dion μS
7度
18.0
16.0
14.0
12.0
10.0
8.0
9 - Cl
6.0
4.0
10 - NO2
2.0
11 - NO3 121 -3 -苹琥果珀酸酸
14 - 酒石酸＋系统峰 15 - 延胡索酸
17 - 草酸
16 - SO4
18 - PO4 19 - 柠檬酸
07-02 石梁啤酒中有机酸和阴离子的测定
检测项目
有机酸和常见阴离子
仪器型号
ICS2000
IonPac AS11-HC 分 析 柱 ， 250*4mm ， S/N
色谱柱类型尺寸及 S/N 号
01555；
IonPac AG11-HC 保护柱，50*4mm，S/N 1668
抑制器类型、工作方式及 S/N 号 ASRS ULTRAⅡ，S/N 34570，自循环电抑制
淋洗液组成及流速
KOH(EG 产生)， 梯度淋洗，1.00mL／min
进样体积及进样方式
手动进样 25 µL
1. 样品前处理方法：
分别取适量啤酒样品，超声处理半小时，除去啤酒中所含 CO2。取 1mL 处理后样品， 稀释到 25mL 容量瓶中。摇匀后过已活化的 On Guard II RP 柱（2.5cc），弃去初始 6mL 后 收集即为测定所用样品。每份样品分别做两份平行。
2. 标准溶液分离谱图：
20.0
啤酒中有机酸和无机阴离子 #34 [modified by Dion μS
18.0
16.0
14.0
12.0
10.0
8.0
6.0
F
甲酸
乳 1酸 乙酸
4.0
--
32
2.0
std-new
10 - NO2 11 - Br 12 - NO3
13 - 14苹 -果琥酸珀酸 15 - 酒石酸＋系统峰
ECD_1
231- --4F-9.乳1乙酸50酸 5 - 丙酸 6 - 甲酸 7 - 正丁酸
8 - 丙酮酸
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4. 10°贝克啤酒分离谱图：
20.0
啤酒中有机酸和无机阴离子 #37 [modified by Dion μS
16 - 延胡索酸 18 - 草酸 19 - PO4
20 - 柠檬酸
9 - Cl 17 - SO4
ECD_1
8 - 丙酮酸
7 - 正丁酸
5异丁酸
4 - 丙酸
-
6
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55.0
60.0
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3. 7°红石梁啤酒分离谱图：
123.84 39.42 7.65 23.45 37.91 4.84 111.25 45.75 365.21 72.25 72.25
6. 对该样品分析难易程度的评价及可行性建议：
10°贝克啤酒 －
565.95 38.33 2.35 3.56 16.24 319.01 178.66 6.31 56.54 71.77
18.0
16.0
14.0
12.0
10.0
8.0

2 - 乳酸
6.0
4.0
2.0
10度
9 - NO3 101-1 -苹琥果珀酸酸
12 - 酒石酸＋系统峰 14 - 草酸
8 - Cl 13 - SO4
15 - PO4 16 - 柠檬酸
ECD_1
1 - 9.047 3 - 乙酸 4 - 丙酸 5 - 甲酸 6 - 正丁酸 7 - 丙酮酸
－ 74.00 57.35 574.60 193.77 193.77
样品前处理相对比较简单，超声除 CO2 后加水稀释然后再过 RP 柱即可。以 AS11-HC 与 AG11-HC 测定啤酒中常规有机酸和阴离子，可以实现较好的分离与测定。

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离子色谱法测定酒中的有机酸和无机阴离子

离子色谱法测定酒中的有机酸和无机阴离子

ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｉ ｔ ｏ ｎ ｅｃ ｒ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｗｅ ｅ ｒ ８ １ ． ０ ￣ １ １ ７ ． ８ ％．Ｉ ｎ ａ ｄ ｉｔ ｄ ｉ ｏ ｎ ， ｈｅ ｔ ＲＳ Ｄ ｗｅ ｅ ｒ ｌ ｅ ｓ ｓ ｔ ｈ ｎ ａ ５ ． Ｏ ％． ｎｄ ａ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｉ ｔ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ０ ． ０ １ ５ － － ０ ． １ ５ ２ ｍｇ ／ Ｌ． ｈ ｅ Ｔ
ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ＡＳ Ｒ Ｓ － ４ ｍｍ Ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ． ｈｅ Ｔ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ｈ ａ ｄ ｇ ｏ ｏ ｄ ｅｌ ｒ ａ ｉ ｔ ｖ ｉ ｔ ｙ（ ｈｅ ｔ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｉ ｔ ｖ ｅ ｃ ｏ ｅ ｉｃ ｆ ｉ ｅ ｎ ｔ ｓ （ ｒ ） ｗｅ ｒ ｅ ０ ． ９ ９ ０ ９ － ０ ． ９ ９ ９ ７ ） ． ｎｄ ａ ｈ ｔ ｅ
（ ２ ． Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ Ｄ ｏ ｎ ｇ Ｕ ｍｖ ｅ ￣ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｔ ｅ ｃ ｌ ｍｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ ０ ０ ６ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａｎ ｅ ｗ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄｔ ｏｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ａ ｎ ｄｍｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ ａ ｎ ｉ ｏ ｎ ｓｉ ｎｌ ｉ ｑ ｕ ｏ ｒ ｂ ｙｉ ｏ ｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙｗｉ ｔ ｈ ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ
小于５ ． Ｏ ％；检 出限低 ， 在０ ． ０ １ ５ － － Ｏ ． １ ５ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ ￣ 间。该方法线性范围广，准确性和精密度 良 好 ，操作较 简 便 ，结果满意 ，能满 足Ｅ ｌ 常检
离子交换色谱法同时测定啤酒中有机酸和无机阴离子

离子交换色谱法同时测定啤酒中有机酸和无机阴离子

第 33卷
分析化学 ( FENX I HUAXUE) 研究报告
第 5期
2005年 5月
Chinese Journal of Analytical Chem istry
605～608
离子交换色谱法同时测定啤酒中有机酸和无机阴离子
史亚利 1, 2 刘京生 1 蔡亚岐 1 牟世芬 3 1 温美娟 2
上保留很弱的一价有机酸 ,乳酸 、甲酸 、乙酸 、丙酸 、正丁酸 、丙酮酸等的保留较强 ,峰形较好 ,有利于使一
价弱保留组分和多价强保留组分于一次进样同时分离 。故实验选用 AS112HC分析柱 。
由于在同时进样中有保留强弱不同的多种离子的存在 ,若采用等浓度淋洗则会出现多种组分共淋
洗或强保留组分无法洗脱现象 。故实验选择开始时用较低
食品中有机酸的分析方法有比色法 [ 2 ] 、荧光法 [ 3 ] 、分光光度法 [ 4 ]及酶法 [ 5 ]等 ,这些方法分离效率 低 ,灵敏度差 ,常受一些物质的干扰 。色谱法是近几十年来发展最快的一种分离分析手段 ,也是分离与 检测有机酸的最有效的方法 。用气相色谱分析有机酸的报道较多 [ 6～8 ] ,但气相色谱法一般都要求被测 物有较高的挥发性 ,而许多有机酸的沸点较高 ,不易气化 ,需要对其进行衍生或其它前处理 ,再进行测 定 ,方法比较繁琐 。液相色谱法分析有机酸不仅简单 、方便 、快速 ,而且选择性好 、准确度高 ,但是液相色 谱法不能同时分析无机阴离子和有机酸 。离子色谱是一种分析有机酸和无机阴离子的有效方法 ,国内 外已有采用离子色谱法同时分析无机阴离子和数种有机酸的报道 [ 9～13 ] 。但未见用于啤酒中 16种主要 有机酸和常见阴离子的同时检测的报道 。本实验对啤酒中起重要作用的有机酸和无机阴离子的同时分 析进行了较系统的研究 ,通过优化梯度淋洗条件 ,在流动相中不加入有机溶剂的情况下 ,一次进样同时 测定 16种无机阴离子和有机酸 ,方法应用于啤酒样品的测定 ,得到了满意的结果 。
啤酒中挥发性成分的测定及产地鉴别

啤酒中挥发性成分的测定及产地鉴别

啤酒中挥发性成分的测定及产地鉴别江勇;袁美兰;赵利;倪永年【摘要】采用自动固相微萃取提取啤酒中的挥发性成分，并利用快速气相色谱／质谱联用对其挥发性物质成分进行分析，样品分析时间仅为10 min，并且整个分析过程实现了自动化。

通过检索NIST谱库鉴定出42种挥发性成分，其中含10种酯类、10种烃类、9种醇类、7种酸类及一些其他类化合物。

对不同产地的啤酒进行主成分分析，不同厂家的产品在投影图上得到很好的聚类。

通过载荷分析，发现对鉴别厂家贡献最大的是卡必醇以及乙酸、辛酸、癸酸三种有机酸。

%The volatile components of beers were extracted by automated solid-phase microextraction and analyzed by fast gas/chromatography-mass spectrometry (GC/MS).The analytic time is was found to be only 10 minutes,and the analysis could be done automatically.Forty-two volatile compounds were identified by searching with NIST library,consisting of 10 esters,10 hydrocarbons,9 alcohols,7 organic acids,and some other ponent Analysis (PCA)was carried out and samples were grouped well ac-cording to different manufactures on the biplot.It was found that the largest contribution to identify the manufacturer was carbitol,acetic acid,octanoic acid and decanoic acid through the analysis of the loading.【期刊名称】《南昌大学学报（理科版）》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】5页(P472-476)【关键词】啤酒;挥发性成分;产地鉴别;主成分分析【作者】江勇;袁美兰;赵利;倪永年【作者单位】江西科技师范大学生命科学学院，江西南昌 330013;江西科技师范大学生命科学学院，江西南昌 330013;江西科技师范大学生命科学学院，江西南昌 330013;南昌大学食品科学与技术国家重点实验室，江西南昌 330047【正文语种】中文【中图分类】TS274.5啤酒是人们日常生活中最常饮用的低酒精度酒。

有机物阴离子检测方法

有机物阴离子检测方法

有机物阴离子检测方法我说实话有机物阴离子检测这事儿，我一开始也是瞎摸索。

我试过好几种方法呢。

最初的时候，我就想着用一些简单的化学沉淀法，就像咱们往水里加盐会有东西沉下来那种感觉。

我寻思着有机物阴离子是不是也能跟某些试剂一混合就产生沉淀呢。

结果发现，这可不像我想的那么简单。

有些有机物阴离子和试剂混合后，整个溶液变得特别浑浊，根本分不清是不是真的有沉淀，很是让我头疼。

这就是我第一个失败的尝试。

后来呀，我就想到了用离子色谱法。

这个方法就像是把不同的人按照他们的身高排队似的，它能把混合在一起的离子按照一定的顺序分离出来。

不过这个仪器操作起来可麻烦了。

要事先调好各种参数，比如说流速啊，柱温啊啥的，就像调整机器身上好多小按钮一样。

我刚开始的时候老是弄错参数，要么流速太快，离子还没来得及分开就冲出去了；要么柱温没调好，整个分离效果就变得奇差无比。

我还试过用比色法。

这个就有点像给东西染色然后看颜色深浅判断数量。

但是呢，有机物阴离子的话，颜色变化很不好把握。

我有一次做实验，就期望着某种阴离子能让溶液变成很深的蓝色，结果就变成了浅浅的蓝色，我都不知道到底有多少阴离子在里面，可把我愁坏了。

再后来啊，我觉得有个办法还不错，就是质谱法。

这个就像是给每个离子都照了一张特殊的照片来识别它们。

质谱仪能给出很详细的离子信息。

但是这个设备可太贵了，而且对操作环境还有要求呢。

要是实验室环境不好，灰尘多或者湿度大，那数据就不准确。

从这些尝试里，我得到个心得。

做有机物阴离子检测之前，一定要先把要检测的东西研究清楚，比如它的化学性质啊，可能有的干扰因素啊。

其次呢，不管用啥方法，多做几次试验，确定每一个步骤都是最准确的。

就像那个离子色谱法里的参数设置，多试几次就能找到最佳的设置方式了。

关于设备方面，如果能自己调节和操作，那就要仔细阅读说明书，要是实验室里有专业的操作人员，可一定要和人家好好学，不要自己瞎鼓捣仪器。

因为很多时候仪器使用不当，得出的数据根本就是错的，之前我就干过这种傻事，浪费了很多时间在错误的数据上。