蜜百部工艺验证

蜜百部工艺验证方案方案编号：TSD-YZ-xxxxx-0验证方案审批一、验证方案的起草部门起草人日期生产技术部二、验证方案的审核部门审核人日期质量管理部三、验证方案的批准总经理：日期：目录1．概述2．验证目的3．验证人员4．验证范围5．验证使用文件6．验证项目及内容6.1 确认内容6.2 验证指标6.3 方法6.4 取样6.5 检验6.6 结果7. 再验证8．验证报告9．验证合格证1.概述1.1.蜜百部属常用中药饮片，其生产工艺沿用我国传统饮片加工方法，其生产工艺积累了我国传统饮片加工经验，产品工艺稳定，为进一步证实工艺的稳定性，特制定蜜百部的工艺验证，以符合质量标准要求。

1.2.产品原辅料的供应商均经过严格的审核，能保证其供应的原辅料质量。

1.3.生产所用的设施、设备均已按照清洁规程进行清洁，结果符合验证要求。

1.4.生产工艺及工艺监控已有一定经验。

2.验证目的依照制蜜百部生产工艺规程，生产3批对其生产关键工序进行验证，对其3批净制工序、切制工序、蜜炙工序、筛选工序的工艺参数及产品质量进行统计分析，验证蜜百部生产工序的可行性和稳定性，保证上述关键工序生产的产品质量。

3.验证人员3.1.车间主任xxx负责生产记录、验证的实施。

3.2.质量保证员xxx负责对验证的实施进行现场监督，实施必要的物理状态检查，取样及验证报告实施的审查。

3.3.检验员：xxx、xxx负责按验证项目检查样品，出具检验报告单。

3.4.生产技术部部长xxx、质量管理部部长xxx负责对验证结果进行总结和评价。

3.5.总经理负责签发验证合格证。

3.6.相关人员必须经培训合格后才能进行验证工作，验证人员培训记录见附件1。

4.验证范围蜜百部净制工序、切制、蜜炙工序、筛选工序工艺过程中的工艺条件及产品性能的确认。

5.验证使用文件文件名称文件编号存档处蜜百部工艺规程TSD-GY-xxxxx-0 生产技术部批生产记录TSD-PJ-xxxxx-0 生产技术部炒制岗位标准操作规程SOP-SC-xxxxx-0 生产技术部炒药机操作规程SOP-SC-xxxxx-0 生产技术部百部质量标准TSD-GY-xxxxx-0 质量管理部蜜百部中间产品质量标准TSD-ZL-xxxxx-0 质量管理部蜜百部成品质量标准TSD-ZL-xxxxx-0 质量管理部百部检验规程SOP-ZLxxxxx-0 质量管理部中间产品内控质量监控规程SOP-ZL-xxxxx-0 质量管理部蜜百部成品检验规程SOP-ZL-xxxx-0 质量管理部6.验证项目及内容6.1. 净制工序6.1.1. 净制确认内容：6.1.1.1工艺条件：净制工艺条件的可控性；6.1.1.2产品性能：净制后质量符合蜜百部净制的规定值。

6.1.2验证指标6.1.2.1工艺指标：按工艺规程将脱外包后的百部置拣选台上拣去杂质。

6.1.2.2质量指标：含药屑、杂质不得超过3℅。

6.1.2.3 方法：依据《蜜百部工艺规程》及《净制岗位操作规程》进行操作。

6.1.2.4取样：每一批净制完后从净制后物料中按《取样操作规程》取样500g，置样品袋中，并编号。

6.1.2.5.检验：根据《中间产品内控质量监控规程》检测，将不合格品（药屑、杂质）称定重量，计算不合格率。

不合格率＝不合格量/取样量×100％6.1.3.结果：验证记录及结果评定见附件2。

6.2. 润药工序6.2.1. 润药确认内容：6.2.1.1工艺条件：润药工艺条件的可控性；6.2.1.2产品性能：润药后质量符合蜜百部润药的规定值。

6.2.2.验证指标6.2.2.1工艺指标：按工艺规程将净制后的百部置洗润池内，润2-3h。

6.2.2.2质量指标：药透水尽。

6.2.2.3 方法：依据《蜜百部工艺规程》及《润药岗位操作规程》进行操作。

6.2.2.4取样：每一批在润药2小时、2.5小时、3小时这个时间上按《取样操作规程》各取样500g，置样品袋中，并编号。

6.2.2.5.检验：根据《中间产品内控质量监控规程》检测，将不合格品（未润透者）称定重量，计算不合格率。

不合格率＝不合格量/取样量×100％6.2.3.结果：验证记录及结果评定见附件3。

6.3 切制工序6.3.1 切制确认内容6.3.1.1工艺条件：切制工艺条件的可控性；6.3.1.2产品性能：切制后的质量符合蜜百部切制的规定值。

6.3.2验证指标6.3.2.1 工艺指标：按《切制岗位标准操作规程》、《QW-ZL-300往复式切药机操作规程》操作，切长段。

6.3.2.2质量指标：应符合《中间产品内控质量监控规程》的规定，败片率不得超15％。

6.3.2.3方法：依据《蜜百部工艺规程》及《炒制岗位操作规程》进行操作。

6.3. 2.4.取样：每一批切制完后从切制后物料中按《取样操作规程》取样500g，置样品袋中，并编号。

6.3. 2.5.检验：以上所得样品按将碎片、厚度等不在范围内的败片称定重量，计算败片率。

败片率=败片重/取样量×100%6.3.3.结果：验证记录及结果评定见附件4。

6.4 干燥工序6.4.1 干燥确认内容6.4.1.1工艺条件：干燥工艺条件的可控性；6.4.1.2产品性能：干燥后质量符合蜜百部干燥的规定值。

6.4.2 验证指标6.4.2.1 工艺指标：上料厚度：2cm，温度：60-70℃，时间：4-5h。

6.4.2.2 质量指标：应符合《中间产品内控质量监控规程》规定，含水分不得超过13.0℅。

6.4.2.3 方法：依据《蜜百部工艺规程》及《干燥岗位操作规程》进行操作。

6.4.2.4.取样：每一批干燥完后从干燥后物料中按《取样操作规程》取样500g，置样品袋中，并编号。

6.4.2.5.检验：根据《水分测定法》检测。

6.4.3结果：验证记录及结果评定见附件5。

6.5 蜜炙工序6.5.1 蜜炙确认内容6.5.1.1工艺条件：蜜炙工艺条件的可控性；6.5.1.2产品性能：蜜炙后的质量符合蜜百部蜜炙的规定值。

6.5.2验证指标6.5.2.1 工艺指标：炒药机，每锅投料量7-8㎏；加入炼蜜比例：12.5%；炒制温度：400-420℃；炒制时间：10～13min/锅；炒至不黏手。

6.5.2.2质量指标：应符合《中间产品内控质量监控规程》的规定，含生片、糊片不得超2％。

6.5.2.3方法：依据《蜜百部工艺规程》及《炒制岗位操作规程》进行操作。

6.5. 2.4.取样：每一批炮炙完后从炮炙后物料中按《取样操作规程》取样500g，置样品袋中，并编号。

6.5. 2.5.检验：根据《中间产品内控质量监控规程》检测。

不合格率＝不合格量/取样量×100％6.5.3.结果：验证记录及结果评定见附件6。

6.6 筛选工序6.6.1 筛选确认内容6.6.1.1工艺条件：筛选工艺条件的可控性；6.6.1.2产品性能：筛选后质量符合蜜百部筛选的规定值。

6.6.2 验证指标6.6.2.1 工艺指标：用24目筛筛去灰屑。

6.6.2.2 质量指标：应符合《中间产品内控质量监控规程》规定，含药屑、杂质不得超过2℅。

6.6.2.3 方法：依据《蜜百部工艺规程》及《筛选岗位操作规程》进行操作。

6.6.2.4.取样：每一批筛选完后从筛选后物料中按《取样操作规程》取样500g，置样品袋中，并编号。

6.6.2.5.检验：根据《中间产品内控质量监控规程》检测。

不合格率＝不合格量/取样量×100％6.6.3结果：验证记录及结果评定见附件7。

6.6. 中间产品及成品检验结果评定见附件8。

7. 再验证7.1. 该工序生产工艺发生变化。

7.2.该工序生产设备设施发生变化。

7.3. 生产三至五年以后。

8.验证报告根据本方案进行验证，在验证活动完成后整理收集有关数据，提出总结报告，表示验证活动符合验证方案中各项要求，详见附件9。

9.结论和批准根据验证报告和数据由相关人员进行认真审阅，做出结论，报总经理批准，验证完成，验证合格证见附件10。

验证记录及结果评定表品名：产地：项目批号样品编号A1 A2 A3 取样量（g）设定工艺参数除去杂质实际工艺参数质量标准含药屑、杂质不得超过3℅不合格品量（g）不合格品率％操作者操作日期结果评定检查人：年月日复核人：年月日验证记录及结果评定表品名：批号：日期：时间(h)温度（℃）编号取样量/g 不合格总量/ g 不合格率% 评价结果2 A1 A2 A32.5 B1 B2 B33 C1 C2 C3结果评定检查人：年月日复核人：年月日验证记录及结果评定表品名：产地：项目批号样品编号A1 A2 A3取样量（g）设定工艺参数按《切制岗位标准操作规程》、《QW-ZL-300往复式切药机操作规程》操作，切长段。

实际工艺参数质量标准含败片率不得过15％不合格品量（g）不合格品率％操作者操作日期结果评定检查人：年月日复核人：年月日验证记录及结果评定表品名：产地：项目批号样品编号A1 A2 A3 取样量（g）设定工艺参数上料厚度：2cm，温度：60-70℃，时间：4-5h。

实际工艺参数质量标准水分不得过13.0％不合格品量（g）不合格品率％操作者操作日期结果评定检查人：年月日复核人：年月日验证记录及结果评定表品名：产地：项目批号样品编号A1 A2 A3取样量（g）设定工艺参数每锅投料量7-8㎏；加入炼蜜比例：12.5%；炒制温度：400-420℃；炒制时间：10～13min/锅；炒至不黏手。

实际工艺参数质量标准含生片、糊片不得超2％不合格品量（g）不合格品率％操作者操作日期结果评定检查人：年月日复核人：年月日验证记录及结果评定表品名：产地：项目批号样品编号A1 A2 A3 取样量（g）设定工艺参数24目筛筛去灰屑。

实际工艺参数质量标准含药屑、杂质不得超过2℅不合格品量（g）不合格品率％操作者操作日期结果评定检查人：年月日复核人：年月日附件8中间产品及成品检验结果评定表品名：产地：项目批号中间产品质量标准形态：形如百部块或丝。

色泽：表面黑褐色，内表面褐色。

质地：折断时胶丝弹性较差。

气味：味微咸。

净度：炮制品中含灰屑不得超过5.0%。

水分：不得过13.0%。

请按蜜百部中间产品质量标准修改上述内容检验结果检验报告单号检验人/日期成品质量标准详见《蜜百部成品质量标准》（TSD-ZL-5E007-0）检验结果检验报告单号检验人/日期结果分析评定检查人：年月日附件9湖南省松龄堂中药饮片有限公司验证报告验证名称：蜜百部工艺验证验证编号：TSD-YZ-30024-0 验证情况验证结论及评价再验证周期验证小组人员签名验证小组组长签名总经理签名附件10xxx中药饮片有限公司验证合格证xxx中药饮片有限公司验证编号：TSD-YZ-30024-0 项目名称：蜜百部工艺验证根据《药品生产质量管理规范》要求，依据我公司《验证管理标准》及《蜜百部工艺验证方案》对该工序工艺进行验证，结果符合要求。