天然产物化学-提取分离专题(精选)
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分离技术与天然产物有效成分提取化学实验中化合物的分离纯化是一项很重要的技术,除了常用的沉淀、重结晶、升华等方法外,还包括溶剂萃取法、离子交换法、膜分离法及柱层析等。
1. 溶剂萃取法溶剂萃取是指在被分离物质的水溶液中,加入与水互不混溶的有机溶剂,借助于萃取剂的作用,使一种或几种组分进入有机相,而另一些组分仍留在水相,从而达到分离的目的。
萃取体系的水相和有机相基本不互溶,且有一定的密度差异。
要被萃取的物质叫被萃物,它在萃取过程中由水相转移到有机相。
对于无机金属离子,在有机相中需要加入萃取剂,它是能与被萃物发生化学作用形成易溶于有机相的萃合物的有机试剂,分中性、酸性、螯合、胺类等,常用的萃取剂有磷酸三丁酯(TBP)、甲基异丁酮(MIBK)、氯代三烷基甲胺(N263)、噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)、二(2-乙基己基磷酸)(P204)等,它们一般与被萃取的金属离子形成络合物而被萃取到有机相中。
溶剂萃取法在铀矿中铀的分离富集、稀有金属离子的分离及湿法冶金中发挥了很重要的作用。
一般常用分配比(D)、分离系数(β)、相比(R)及萃取率(E)等参数来表示萃取分离时的好坏。
分配比D 是指当萃取体系达到平衡时,被萃物在有机相的总浓度与在水相中的总浓度之比,表示被萃物在两相中的实际分配情况,D 值越大,说明被萃物越易进入有机相。
分配比不是一个常数,它随被萃物的浓度、萃取剂的浓度、溶液的酸度、稀释剂的性质、盐析剂的浓度等而改变。
分离系数(β)是指两种被分离的元素在同一萃取体系内,在同样萃取条件下分配比的比值。
令A 表示易萃元素,B 表示难萃元素,则β值的大小表示A、B 两种元素分离效果的好坏,β值越大,分离效果越好,即萃取剂对某元素的选择性越高。
若D A=D B,β=1,说明该萃取剂不能把A、B 两元素分离。
相比(R)是指在一个萃取体系中,有机相和水相体积之比。
在生产上,还往往用萃取率(E)来表示一萃取剂对某物的萃取能力,计算萃取的效果。
第一章天然产物有效成分的提取和分离(已做)(5篇)第一篇:第一章天然产物有效成分的提取和分离(已做)第一章总论——天然产物有效成分的提取和分离习题一、选择题(选择一个确切的答案)1、液相色谱分离效果好的一个主要原因是:A、压力高B、吸附剂的颗粒小C、流速快D、有自动记录2、蛋白质等高分子化合物在水中形成:A、真溶液B、胶体溶液C、悬浊液D、乳状液3、纸上分配色谱,固定相是:A、纤维素B、滤纸所含的水C、展开剂中极性较大的溶剂D、醇羟基4、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法是:A、连续回流法B、加热回流法C、透析法D、浸渍法5、某化合物用氯仿在缓冲纸层桥上展开,其 Rf 值随pH 增大而减小这说明它可能是A、酸性化合物B、碱性化合物C、中性化合物D、两性化合物6、离子交换色谱法,适用于下列()类化合物的分离A、萜类B、生物碱C、淀粉D、甾体类7、碱性氧化铝色谱通常用于(B)的分离,硅胶色谱一般不适合于分离()A、香豆素类化合物B、生物碱类化合物C、酸性化合物D、酯类化合物二、判断题1、不同的甾醇混合,熔点往往下降特别多。
(错)2、苦味素就是植物中一类味苦的成分。
(对)3、天然的甾醇都有光学活性。
(对)。
4、两个化合物的混合熔点一定低于这两个化合物本身各自的熔点。
(错)5、糖、蛋白质、脂质、核酸等为植物机体生命活动不可缺少的物质,因此称之为一次代谢产物。
(对)6、利用 13C-NMR 的门控去偶谱,可以测定 13C-1H 的偶合数。
(对)7、凝胶色谱的原理是根据被分离分子含有羟基数目的不同.达到分离,而不是根据分子量的差别。
(错)三、用适当的物理化学方法区别下列化合物用聚酰胺柱层分离下述化合物,以稀甲醇—甲醇洗脱,其出柱先后顺序为(C)→(A)→(D)→(B)OHOHOOHOOOHOHOOHOHOCH3OABOOOOHOHHOOOOOgluORhaCD答:A 是黄酮类 B 是黄酮醇类 C 是二氢黄酮类 D 是二氢黄酮类,其缘由为:(1)聚酰胺吸附机理是一类结构中含有重复单位酰胺键(-CO-NH-)的高分子聚合物,酰胺基团上的O、N原子在酸性介质中结合质子而带正电荷,以静电引力形成吸附溶液中的阴离子,故可与酚类、酸类、醌类、黄酮类等富含酚羟基的化合物形成氢键而被吸附,与不能形成氢键的化合物分离。