水中总氮测定方法的经验总结

【 １ 】于万成． 王桂 莲． 数控 机床 结构与 维修 ［ ． Ｍ１ 北京： 民邮 电 人
出版 社 ．０ ９ ０ ２ ０ —１ ．
［ 李桂云 ，苏伟． ２ 】 数控机床操 作与维护技术基础 ［ ． Ｍ】 北京： 高
等教 育 出版社 ． ０—１ ２ ５ ． ０
【 ３ 】王文浩． 数控机床故 障诊 断与维护【 ． Ｍ】 北京： 民邮电出版 人
ｔ ｓ ｆ ｅ ｉ １ ｐ ｅ ｒ ｈｉ ｈ ｖ ｌ ｅ ｂ ａ ｋ ｎ ｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｏ ｒ ｃ ｓ ， Ｓ ｅ ｓ ｒ ｅ ｕ ｔ ｅ ｅ ｎ ｔ ａ ｃ ｒ ｔ ｈｉ ｏ ｔ ｎ ｗ １ ａ ｐ ａ ｇ — ａ ｕ ｌ ｎ ｉ ｈ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓ Ｏ ｍ ａ ｕ ｅｒ ｓ ｌ ｓｗ ｒ ｏ ｃ ｕ ａ ｅ
２１ ０ ２年 第 ３期 （ 总第 １ 卷 １ １ ） ４ ５期
大 众 科 技
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Ｎｏ３。 ２ １ ． ０ ２
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水 中总氮 测定方法 的经验总结
王 慧欣
（ 口市环境监 测站 ，河南 周 口 ４ ６ ０ ） 周 ６００
Ｋ ｙ ｏ ｄ ：Ｐ ｔｓ ｉｍ ｓ ｌａ ｅ ｉｅ ｔ ｏ ：Ｂ ａ ｋｖ ｌ ｅ ｅｗｒ ｓ ｏ ａ ｓ ｕ ｕ ｆ ｔ ｄ ｇ ｓ ｉ ｎ ｌ ｎ ａ ｕ
用碱 性过硫酸钾消解紫外分光光度法测 定水中总氮 ，常 因实验 室环境条件 、实验用水 、试剂选用和配 制、压力锅压 力 、消解 时间和温度、玻璃器皿 的洗涤等诸 多因素 影响 ，导 致 出现 空 白值偏 高的现象 。为了达 到测定要求 ，笔者 在实
ｅ ｏ ｇ ． Ａ ｃ ｒ ｉ ｇ ｔ ｏ ｋ ｅ ｐ ｒ ｅ ｃ ｏ ｈ ｅ ｒ ， ｓ ｍ ｉ ｐ ｏ ｅ ｅ ｔ ｅ ｅ ｐ ｔ ｏ ｗ ｒ ｎ ｅ ｐ ｒ ｍ ｎ ａ ｏ ｄ ｔ ｏ ｎ ｕｈ ｃ ｏ ｄ ｎ ｏｗ ｒ ｘ ｅ ｉ ｎ ｅ ｆｒ ｔ ｅｙ ａ ｓ ｏ ｅ ｍ ｒ ｖ ｍ ｎ ｓ ｗ ｒ ｕ ｆ ｒ ａ ｄ ｉ ｘ ｅ ｉ ｅ ｔ ｌ ｃ ｎ ｉ ｉ ｎ
然后逐渐 加入过硫 酸钾 ，直至不能溶 解为止，然后把 完全溶
解的饱和溶 液放在室温 中 自然冷却 ，再放进 ４℃冰箱重 结
晶，建议 同时用另一个广 口瓶冰 一瓶去离子水，重结晶一夜
２ 实验用水的影响
实验表明 ：在相 同条件下测量 ，单蒸 水、双蒸水空 白值 吸 光度 Ｏ 范围分别为 ０ ０ ７ ． ３ 和 ０ ０ ４ ． ２ ， Ｄ值 ． ２ ￣０ ０ １ ． ２ ￣０ ０ ８ 然
．
９ ． ０
繁地发 生故障影响产品的数量和质量 。因此 ，必须对 出现 的 故障进 行广 泛的研究 ， 索故障发生的规律并采取有效措施 、 探 积 累数据 、建立 故障的排除方法 。 ３１ 简易诊断法 ．
简 易诊 断法 也称 机 械 检 测 法 。它 由现 场 维 修 人 员 使 用 一
使空 白值 显著增高。
际操作 过程 中根据 当地实验室 的监测条件对该测 定方法 所需
的实验 条件 作了一些调整 ，现总结如下 ：
１ 实验室环 境条件的要求
首先要求实验室能防尘 、防潮 、无石 油类化合物和 氮化 合物 的影响，避免交叉污染 ，以免影 响空 白值 。笔者多次实 验 ，让总氮 和氨氮放在 同一 实验 室 （ 以下称 为混合 实验室）
断法能快速测定故障部位 ，监测劣 化趋势， 以选择有疑难 问 题的故障进行精密诊 断。这就 要求 维修人员有丰富的实践经
验。
（ ）裂 纹监测 。通过磁性探伤法 、超 声波法 、电阻法 、 ５ 声发射法等观察零件 内部机体 的裂纹缺陷 ，疲劳裂缝可导致 重大事故 ，测量不 同性质材料 的裂纹应采用不同的方法。 总之 ，数控机床机械部分的故障与普通机床机械 部分 的 故障有许多共同点，在对机械故障进行诊断及维修时，有 许 多地方是相通的 。但是 ，数控机床大量采用 电气控制与电气 驱动，这就使得数控机床的机械结构与普通机床的机械 结构 相 比有很大的简化，使其机械结构的故障呈现出一些 新的特 征 。因此在诊断与维修时 ，要从故障的现象着手，分析可能 产生的原因 ，然 后逐一排 除，排查 出真正的故障原因。
（Ｂ １９ — ９ ｏ ｈ ｌ ａ ｉ ｅｐ ｔ ｓ ｉ ｍｓ ｌ ａ ｅｄ ｇ ｓ ｉｎｉ ｈ ａ ｏ ａ ｏ ｙ ｔ ｏ ｇ ｔｗ ｓｆ ｗ ｓｅ ｓａ ｄｔ ｏ ｏ ｔ Ｇ Ｉ ８ ４ ８ ） ｆｔ ｅａ ｋ ｌｎ ｏ ａ ｓｕ ｕ ｆ ｔ ｉｅ ｔｏ ｎ ｔｅ ｌｂ ｒ ｔｒ ，ａ ｈ ｕ ｈ ｉ ａ ｅ ｔ ｐ ｎ ｌｗｃ ｓ ，
【 稿 日期 】２ １一 １ １ 收 ０２Ｏ—８
后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清 洗几遍，重结晶的 晶体会结成一块沉在瓶底，重结晶的晶体结构很松 散，用钢
勺搅弄两下就离散开 了，然后再清洗，一般重结晶两次。洗 净后倒掉上清液，然后放入 ５ ０℃烘箱 烘干 （ 下转第 １４页 ） １
【 作者简介】王慧欣 （ ９４ ，女，供职于周口市环境监测站，从事环境监测与环境影响评价。 １７ 一）
３ 过硫 酸钾 的选 择和提纯
用碱 性过硫 酸钾消解紫外分光光度 法测定总氮 时，过硫
酸钾的选择往往会影响空 白值。 目前国内多数厂家 生产 的过
硫 酸钾分析纯度不能满足实验要求，导致空 白偏高，而进 口 的分析纯度虽能达到要求，但价格昂贵，笔者对国内厂 家生 产的过硫 酸钾进行 了提纯，实验结果能够满足 实验 要求 。方
５ 压力锅压 力 、消解时 间和温 度的控制
对于使用 医用手提 蒸气 灭菌器的实验 室，因测定压力为 １ １ ． ｇ ｃ ． ～１ ４ ｋ ／ ｍ，温度 为 １０ ℃～１ ４ ℃。实验 表明消解 ２ ２ ５ ０分钟效果 比较 理想 ， 具体做法 是直接 打开放气阀加热一段 时间 ，待蒸气灭菌器 内的冷 空气被彻底赶 尽、放出热蒸气后
般 的检 查工具 、仪器 ，如 百分表 、水准仪 、光学仪等检测 ； 利用人体的感官 ，通过 问、看 、听、摸、嗅等根据 形貌 、声
或液压油 中磨损 的各种金属微粒和外来杂质等残余物形状、 大小 、成分 、深度的分析 ，判断磨损状态、机理和严重程度 ，
音 、温度 、颜色和气 味的变化对机床进行故障诊断 。简易诊
提 出一些改进 ，从 而使该种测定 方法的空白值 达到要 求。
【 关键 词 】过硫酸钾 消解 ；空白值
【 中图分类号 】Ｘ ３ ． ８０ ２ 【 文献标识 码】Ａ 【 文章编号 】１ ０ — １ １ ２ １ ） ３ ０９ 一 ｌ ０ ８ １５ （０ ２ ０ — ０ ０ Ｏ
Ｅｘ ｒｅ ｅｏ ｔ ｒ ｉ ｔｏ ｅ ｈ ｆｔ ｔ ｌｎ ｔ ｏ ｅ ｎ ｔ ｅｗａ ｅ ｐｅ ｉｎｃ ｆｄｅ ｅ ｍ ｎａ ｉ ｎ ｍ ｔ ｏｄ ｏ ｏ ａ ｉｒ ｇ ｎ ｉ ｈ ｔ ｒ
法 如 下 ：在 １升 广 口瓶 加 入 约 ８ ０ Ｌ水 ，５ ℃ 水 浴 锅 加 热 ， ０ｍ ０
测 定的结果与让总氮单一放实验室 （ 以下称为单独实验室） 测
定 的结果作 比较时发现 ，混合实验室 的空 白值 测量结果远远 大 于单独实验室 ， 因此 ， 不能把总氮和氨氮放在 同一实验室 。 最好 是单独实验室存放 ，如果条件不 具备 ，可 以与其它无氮 化 合物 的化验参数混合 。不但测 定总氮要在 无氨 的实验室环 境 中进 行 ，对于测定总氮 的所有玻璃器皿 和试 剂也应独立存 放 ，且每次使用前都需用无氨纯净水 充分洗涤 。
社 ．０ ０ ５ ２１－ ．
（ 上接第９ 页 ） ｏ 即可，结晶 １０ ７ 克能够回收约 ６ 克 （ ０ 过硫
酸钾易吸潮 、易变质 ，最好 将其保存在干燥器中 ） 。
７ 测试
测试 的时候要加入 １ ｌ１９盐酸 ，加入盐酸后过几个小 ： ｍ
时 （ 般 ３小 时 ）再 测 试 ，结 果 很 稳 定 。 一
问题 的机床才进行精密诊断 ， 这样使用两种诊断技术最有效 。 （ ）温度检测 。分为接触 型和 非接触 型。接触 型：采 用 １ 温度 计、热 电偶、测量贴片 、热敏涂料直接接触轴承 、电动 机 、齿轮 箱等装置的表面进行测量 ；非接触 型：采用 先进 的 红外测温 仪、红外热像仪 、红外扫描仪等遥测不宜接近 的物 体 。具有 快速 方便的特点 。这种方法用于机床运行 中发热异 常 的检测 。 （） ２ 振动 测试 。 通过 安装在机床某 些特 征点上的传感器 ， 利用振动 计巡回检测， 测量机床上特 定测量处的总振级大小 ， 如位移速度 、 加速度和 幅频特征 等， 故障进 行预测和监测 。 对
（ ）噪声监测。用 噪声测量 计、声波计对机床齿轮 、轴 ３ 承在运行 中的噪声信 号的变化规律进行深入分析 ，识别和判 断齿轮 、轴承磨损 失效故障状态 。振动和噪声是应用最多的
诊 断信 息 。首 先 是 强 度 测 定 ，确 认 有 异 常 时 ，再做 定量 分 析 。 （） ４ 油液 分析 。 以通 过 原 子 吸 收 光 谱 仪 对 进 入 润 滑 油 可
４ 比色管的选择
笔者在实验过程 中发现 不同批次的 比色管测试数据偏差 较大 ，因此建议在 实验 中采 用同批次的 比色管进行测试 。
８ 结果
测试 的空 白在吸光度 ２ ０ ｍ与 ２ ５ ｍ相减后校正吸光度 ２ｎ ７ｎ 基本都在 ０ ０ ～０ ０ ，标准 曲线 ｒ Ｏ ９ ９ 。 ．ｌ ．２ ＝ ． ９ ７
【 考文献 】 参
３２ 精密诊 断法 ． 精密诊断法是根据简 易诊 断法 中选择 出的疑难故障， 由 专职精密诊断维修人员利用先进测试手 段进 行精确地定量检 测 与分析，根据故障位置 、原 因和数据 ，确 定应采取的最合
适 的修理方法和时间 的诊断法 。一般情况都采用 简易诊断法 来了解机床的现时状态 ，只有对那些在 简易诊断中提 出疑难