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第1篇一、实验目的1. 了解薄层层析法的原理和操作步骤。
2. 学习利用薄层层析法对大黄中的有效成分进行分离和鉴定。
3. 掌握实验数据的处理和分析方法。
二、实验原理薄层层析法是一种分离和鉴定化合物的方法，其原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数的不同，在层析板上展开，从而达到分离的目的。
大黄是一种中药材，其主要有效成分包括大黄酸、大黄素、大黄酚等。
本实验通过薄层层析法对大黄中的有效成分进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器1. 材料：大黄粉末、硅胶G薄层板、氯仿、甲醇、丙酮、氨水、苯酚、硫酸、乙醇、蒸馏水等。
2. 仪器：分析天平、电热恒温水浴锅、玻璃棒、层析缸、毛细管、显微镜等。
四、实验步骤1. 样品制备（1）称取大黄粉末2g，加入10ml甲醇，超声提取30min。
（2）过滤，收集滤液，备用。
2. 层析（1）将硅胶G薄层板裁成适当大小，在室温下晾干。
（2）用毛细管吸取样品溶液，点样于薄层板上，重复点样2-3次。
（3）将薄层板放入层析缸中，加入适量氯仿作为流动相，待溶剂前沿上升至距板顶约1cm处，取出薄层板，晾干。
3. 显色（1）将晾干的薄层板放入装有氨水的培养皿中，加入少量苯酚和硫酸，使氨水呈碱性。
（2）将培养皿放入电热恒温水浴锅中，加热至苯酚和硫酸反应产生紫色斑点。
4. 结果观察与鉴定（1）观察薄层板上出现的斑点，记录其Rf值。
（2）将斑点与标准样品的Rf值进行比较，鉴定大黄中的有效成分。
五、实验结果与分析1. 样品制备通过超声提取，大黄粉末中的有效成分被充分提取出来，滤液为黄色。
2. 层析在氯仿作为流动相的情况下，大黄中的有效成分在薄层板上展开，形成多个斑点。
3. 显色加入苯酚和硫酸后，斑点呈现紫色，表明大黄中含有大黄酸、大黄素、大黄酚等有效成分。
4. 结果分析根据斑点出现的位置和颜色，结合标准样品的Rf值，鉴定出大黄中的有效成分。
六、实验讨论1. 本实验采用薄层层析法对大黄中的有效成分进行分离和鉴定，操作简便，结果准确。
第1篇一、实验目的1. 了解大黄的性状特征和化学成分。
2. 掌握大黄的鉴别方法，提高中药鉴定能力。
3. 培养实验操作技能，确保实验结果的准确性。
二、实验原理大黄（Rheum officinale Baill.）为蓼科植物，其干燥根及根茎入药，具有泻下攻积、清热解毒、凉血止血、活血化瘀等功效。
大黄主要含有蒽醌类化合物，如大黄酸、大黄素等。
本实验通过观察大黄的性状特征和进行化学鉴定，以区分大黄的真伪。
三、实验材料1. 实验药品：大黄药材（正品、伪品）、乙醇、硫酸、硝酸、氢氧化钠、硫酸钡、氯化钡等。
2. 实验仪器：显微镜、紫外可见分光光度计、酸度计、电热恒温水浴锅、研钵、烧杯、滴定管、试管等。
四、实验方法1. 性状观察（1）正品大黄：呈圆柱形、扁圆柱形或不规则块状，长3～10cm，直径1～3cm。
表面黄棕色或棕褐色，有纵皱纹及横裂纹，外皮脱落处呈暗棕色。
质坚实，断面黄棕色或黄绿色，颗粒性。
气清香，味苦而微涩。
（2）伪品大黄：外观与正品大黄相似，但颜色较浅，质地较松软。
气味、味道与正品大黄有所区别。
2. 化学鉴定（1）紫外光谱法：取大黄粉末0.1g，加乙醇5ml，超声提取10min，过滤。
取滤液，在紫外可见分光光度计上测定其在最大吸收波长处的吸光度。
（2）薄层色谱法：取大黄粉末0.1g，加乙醇5ml，超声提取10min，过滤。
取滤液作为样品溶液。
以大黄酸对照品为对照，进行薄层色谱分析。
（3）重氮化-偶合反应：取大黄粉末0.1g，加乙醇5ml，超声提取10min，过滤。
取滤液，加入硫酸和硝酸，进行重氮化反应，再加入氢氧化钠和硫酸钡，观察沉淀的形成。
五、实验结果1. 性状观察：正品大黄呈圆柱形、扁圆柱形或不规则块状，表面黄棕色或棕褐色，有纵皱纹及横裂纹，外皮脱落处呈暗棕色。
质坚实，断面黄棕色或黄绿色，颗粒性。
气清香，味苦而微涩。
伪品大黄外观与正品大黄相似，但颜色较浅，质地较松软。
气味、味道与正品大黄有所区别。
大黄的薄层色谱-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可以根据大黄的薄层色谱的背景和意义来进行描述，以下是一个参考答案：大黄是一种常见的中药材，在传统中医中有着重要的地位。
它被广泛应用于治疗疏肝理气、清热泻火等病症。
然而，由于大黄中存在多种有效成分，对其进行快速、准确的检测和分析一直是一项具有挑战性的任务。
在传统的色谱技术中，高效液相色谱（HPLC）常被用于大黄中活性成分的分离和定量分析。
然而，HPLC技术存在着一些问题，例如操作复杂、耗时费力、对装置和试剂的要求较高等。
相比之下，薄层色谱技术作为一种简单、快速、经济实用的分析方法，逐渐引起了人们的关注。
薄层色谱利用材料表面的吸附性来实现物质的分离和检测，具有样品处理简单、分离度高、操作快捷等优势。
因此，将薄层色谱技术应用于大黄的分析研究具有重要的意义。
本文将重点介绍大黄的薄层色谱分析方法。
首先，我们将对大黄中常见的活性成分进行梳理和总结，以便于后续的检测和分离。
然后，我们将详细介绍薄层色谱技术的原理和操作步骤，并探讨其在大黄分析研究中的应用。
最后，我们将总结目前的研究成果，并展望大黄薄层色谱在中药分析领域的潜在研究意义。
通过对大黄的薄层色谱分析方法的研究，我们可以更好地了解大黄中的活性成分，并为大黄的质量控制和药效评价提供科学依据。
同时，本文的研究方法和技术也可为其他中药材的分析提供借鉴和参考，具有一定的实用价值。
综上所述，本文将通过深入研究大黄的薄层色谱分析方法，期望为中药分析领域的进一步发展做出贡献。
1.2 文章结构文章结构部分的内容如下：文章结构：本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分包括对大黄的薄层色谱的概述、文章结构以及研究目的的介绍。
正文部分将着重介绍大黄的薄层色谱的要点。
其中，2.1节将详细讨论大黄的薄层色谱要点1，包括其原理、方法以及实验步骤等方面的内容。
2.2节将探讨大黄的薄层色谱要点2，主要涉及其应用领域、优缺点以及相关研究进展等方面的内容。
⼤黄的提取分离⼤黄的提取分离实验报告⼀．背景和⽬的⼤黄，⼜名黄良、⽕参、将军等，为我国传统常⽤中药材。
⼤黄(Radixe RhiZomaRhei)为寥科植物掌叶⼤黄(RheumPalmatumL)，唐古特⼤黄(Rheum tangutieumMaxim.exBal勺或药⽤⼤黄 (RheumoffieinaleBaill)的⼲燥根和根茎。
掌叶⼤黄和唐古特⼤黄药材称北⼤黄，主产于青海、⽢肃等地。
药⽤⼤黄药材称南⼤黄，主产于四川。
于秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。
除去须根，刮去外⽪切块⼲燥，⽣⽤，或酒炒，酒蒸，炒炭⽤。
味苦、性寒。
归脾、胃、⼤肠、肝、⼼包经。
1.1天然产物提取、分离和纯化技术概述植物的化学成分⽐较复杂，种类很多，因此在着⼿研究⼀个植物的有效成分时，⾸先要⼤致知道有哪些类型的化学成分，这就需要对各类化学成分的进⾏简单的定性预试验。
通常先⽤⼏种不同极性的溶剂分别进⾏提取，进⾏⽣物活性筛选，确定哪⼀个溶剂提取部位有效后，再对该部位进⾏各类化学成分的预实验。
另外在植物资源化学研究⼯作中，常常根据⼯作需要，定向的寻求某类化学成分，这就要进⾏某类化学成分的单项预实验。
根据预实验的结果，判断可能含有哪些类型的化学成分，然后按照所含化学成分的性质，设计有效成分分离的具体⽅法。
通常将植物分别⽤⽯油醚、95%⼄醇和⽔提取。
这样便可以把绝⼤部分植物成分提取出来，假使我们不着重研究挥发油，⼀般经过酒精和⽔两种溶剂的提取就可以进⾏预实验。
预实验往往只能提供初步的线索。
1.1.1.⽔提液取植物粉末5g，加50mL蒸馏⽔，在50-60℃的⽔浴上加热约1⼩时后过滤，此滤液即可在试管及滤纸上作糖、多糖、有机酸、皂苷、苷类、酚类、鞣质、氨基酸、⽣物碱等项的预试验。
1.1.2.酒精提取液取植物粉末5g，加50mL95%的酒精，在⽔浴上加热回流约1⼩时后过滤，滤液即可进⾏酚类、鞣质、有机酸等项的预实验。
其后将滤液浓缩⾄浆状，置于研钵中，⽤少量5%盐酸溶解，取盐酸⽔溶液进⾏⽣物碱的预实验。
大黄及其制剂的薄层色谱鉴别
王晓玲
【期刊名称】《中国保健》
【年(卷),期】2004(000)009
【摘要】大黄为常用的中药材,《本草纲目》中已记载其功效,现代大黄及其制剂应用更为广泛,在历版《中国药典》中均有收载,并加以鉴别.2000版《中国药典》中收载的大黄及其制剂采用薄层色谱法鉴别的共31种,其中25种提取及展开方法一致.另外6种中有4种方法基本一致,其余2种防风通圣丸、小儿热速清口服液采用的提取方法及展开剂均较特殊.为了使药品标准操作统一化,本文对防风通圣丸及小儿热速清中大黄的薄层色谱鉴别方法进行了统一,结果效果良好.……
【总页数】1页(P)
【作者】王晓玲
【作者单位】洛阳市药品检验所,河南,洛阳,471003
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.大黄及其制剂的薄层色谱鉴别 [J], 王晓玲
2.大黄灌肠液的薄层色谱鉴别方法及土大黄苷的限量检查方法△ [J], 龚敏阳;伍小燕;莫小林
3.制剂中大黄与山大黄的鉴别 [J], 李毅竦;唐建;刁培渊;杨武宁;覃雪斌;何琼
4.制剂大黄以及山大黄的鉴别分析 [J], 王海燕
5.多基源大黄药材的梯度全信息薄层色谱鉴别法研究 [J], 刘勇;安静;董占军
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原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3~17cm，直径3~10cm。
除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。
质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。
气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。
2.1.3 置显微镜下观察可见本品横切面：根木栓层及栓内层大多已除去。
