《薄层色谱鉴别》

中药淫羊藿薄层色谱鉴别
【来源】淫羊藿为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicomu Maxim.、箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum（Sieb.et Zucc.）Maxim.、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim.或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai的干燥叶。

【薄层色谱鉴别】分别取两批次淫羊藿（批号为161101、161102）粉末0.5g，加乙醇10ml，温浸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取淫羊藿苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验。

吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:1:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。

实验一更年安片薄层色谱鉴别一．目的要求1 掌握薄层荧光法的原理及操作。

2 掌握薄层色谱法在中药制剂鉴别中的应用。

二．基本原理更年安片由地黄、泽泻、五味子、制何首乌等药味组成，可利用薄层色谱法对五味子和制何首乌进行鉴别。

五味子中主要有效成分为木脂素类，五味子甲素为其主要有效成分之一，可吸收UV光，在硅胶GF254薄层板上形成暗斑，用对照药材和对照品进行对照，可鉴别制剂中五味子；制何首乌中主要有效成分为蒽醌类，主要为大黄素和大黄素甲醚等成分，在可见光下呈黄色，在氨蒸气中斑点呈红色，紫外光（254nm或365nm）照射下产生荧光，在硅胶G薄板上可在可见光、紫外光或显色后检视其斑点，用对照药材和对照品进行对照，可鉴别制剂中何首乌。

三．仪器与试药1、双槽层析缸、玻璃板10×20cm、三用紫外线分析仪、分析天平(0.01mg)。

2、硅胶G、硅胶GF254。

3、五味子、何首乌（中国药品生物制品检定所）4、五味子甲素、大黄素、大黄素甲醚（中国药品生物制品检定所）5、更年安片（市售）四．操作步骤（一）五味子鉴别1．薄层板制备：含0.3%的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板（实验前自制）。

2．供试品溶液制备：取更年安片20片，除去糖衣，研碎，加氯仿30mL，置水浴上加热回流90分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1mL使溶解，作为供试品溶液。

3．对照溶液制备：取五味子对照药材0.5g，同上法制成对照药材溶液。

取五味子甲素对照品，加氯仿制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。

4．薄层层析：将薄层板的边缘修饰整齐，作好标记。

用毛细管吸取上述三种溶液各4μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15﹕5﹕1）的上层溶液为展开剂，预平衡15~30分钟，展距10cm，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

《薄层色谱鉴别介绍》教案薄层色谱（TLC）是一种常用的分离和鉴别化学物质的方法。

它是一种简单、快速、经济的分离技术，广泛应用于有机合成、药物分析、农药残留检测等领域。

本文将介绍薄层色谱的原理、实验步骤以及鉴别物质的方法。

一、薄层色谱的原理薄层色谱是基于吸附剂和溶剂之间的相互作用原理进行分离的。

吸附剂通常采用硅胶、氧化铝或氢氧化铝等具有吸附性的材料。

样品溶解在溶剂中后，通过薄层色谱板（通常是玻璃或铝）上的吸附剂层进行分离。

薄层色谱的分离过程中，溶剂会与样品发生相互作用，进而在吸附剂上形成不同的斑点。

这些斑点的位置取决于样品分子与吸附剂之间的相互作用强度，强吸附的物质停留时间长，弱吸附的物质停留时间短。

通过改变吸附剂和溶剂的组合，可以得到不同的分离效果。

二、薄层色谱的实验步骤1.准备工作：a.准备薄层色谱板，将其预处理（加热或烘干）。

b.准备样品，并将其溶解在适当的溶剂中。

2.溶剂的准备：a.选择合适的溶剂体系，一般选择两种亲溶剂（极性溶剂和非极性溶剂）的混合物。

b.根据样品的性质和需求，选择合适的溶剂混合比例。

3.样品的施加：a.使用微量注射器将样品涂抹在薄层色谱板的一端。

b.为了获得更好的分离效果，可以进行多次涂抹。

4.运行：a.将薄层色谱板放入预先选定的色谱槽中，使其与溶解相同的溶剂接触。

b.等待溶剂在色谱板上上升至所需的高度。

c.取出色谱板，标记斑点的位置。

5.鉴别物质的方法：a.观察斑点的颜色和形状，根据特征进行初步的鉴别。

b.使用紫外光灯或其他特殊的检测设备，根据斑点的荧光性质进行进一步的鉴别。

c.可以使用显色剂将斑点显色，以增强鉴别效果。

三、总结薄层色谱是一种简单、快速、经济的分离和鉴别方法，广泛应用于化学和生物领域。

通过改变吸附剂和溶剂的组合，可以实现对不同化学物质的有效分离。

通过观察斑点的颜色、形状以及使用特殊检测设备进行鉴别，可以准确地鉴定化合物。

薄层色谱不仅适用于小批量样品的分析，也可以作为化学品质量控制和质量评价的工具。

薄层色谱鉴定化合物的注意事项
1、有些溶剂，如氯仿或乙醚，常掺入痕量乙醇作为保护剂，使用前应将其蒸馏除去，否则不能得到重复的色谱图。

2、在不同的环境中保存的不同溶剂，水含量差别很大，特别是许多溶剂是亲水的，会受到环境湿度的影响，最好将其贮存在干燥器中。

3、要防止溶剂在贮存过程中受到污染.其中有些会自动氧化，右些则因贮器密封不好，受到大气污染物的污染。

污染程度与贮存条件及贮存时间有关。

4、移动相和镕质相互作用会改变色谱行为，而溶剂中的杂质有时会参与这种相互作用。

5、混合移动相中的各种溶剂也会相互作用。

如果溶剂不纯或各批混合溶剂组成不同，混合物的性质就可能改变。

6、薄层色谱混合溶剂在展开过程中可能发生分层现象，这种现象通常在弱溶剂和少量强溶剂混合时迟到。

一段开始阶段优先吸附强溶剂，于是前沿就是100%的弱溶剂了。

这种吸附剂被强溶剂饱和后，会出现由混合溶剂组成的策二个前沿。

川芎薄层色谱鉴别
我院新购进川芎三批，产地四川。

为控制中药饮片质量，保证用药安全、有效，做薄层色谱定性鉴别，结果如下：
供试品溶液：取川芎(批号150922、151125、160109)粉末各lg,分别加乙醚20ml,加热回流1小时，滤过，滤液挥干，用乙酸乙酯2ml溶解残渣。

对照药材溶液：取川芎对照药材（批号120918-201110）1g，同法制成对照药材溶液。

薄层板：硅胶顸制薄层板（烟台市化学工业研究所）。

点样：5μl，圆点状点样，原点距底边1Omm
展开剂：正己烷-乙酸乙酯(9:1),10ml。

展开缸：双槽展开缸,1Ocm*1Ocm
展开：上行展开，展距为8cm.
检视：置紫外光灯(365nm)下检视。

中国药典2005年版中药薄层色谱鉴别技术中药的真伪优劣直接关系到人民用药的安全和有效。

在检验中药真伪方面通常采用的检测手段有形态鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等。

而作为色谱技术一个分支的薄层色谱由于其独具的长处而被广泛应用于中药分析。

自从《中华人民共和国药典》（1990年版一部）起，薄层色谱鉴别除有化学对照品作为鉴别药材的指标成分对照品以外，鉴于单一化学对照品不能反映药材的整体特征，一些多种植物共存的化学成分没有专属性，以及没有化学对照品鉴别就无法进行的问题，开始增加了“对照药材”，以药材对照品的色谱整体为特征进行对比鉴别，解决了上述存在的问题，并于1993年出版了《中华人民共和国药典1990年版中药薄层色谱彩色图集》，作为中药薄层鉴别的重要参考资料。

在该书的第一章中根据多年的实践经验并参考Friedrich Geiss的《Fundamentals of Thin Layer Chromatography (Planar Chromatography)》一书的内容，从实用的角度叙述了薄层色谱实际操作中的各个环节的注意事项，起到了薄层色谱操作规范化的指导作用。

但是直至中国药典2000年版，中药薄层色谱鉴别基本是以手工点样、实验室自制薄层板为基础的较为粗放的操作进行试验，由于硅胶材料的质量不高和手工操作的个体差异较大，致使色谱质量仍然不高，分离度、重现性均难以达到满意的效果。

尽管自上世纪90年代以来，国外尤其是欧洲国家在薄层色谱技术及相应的仪器开发逐步有了很大发展，目前已经达到单元操作计算机自动化，高质量商品预制薄层板（常规板与高效板）代替了自制薄层板，进入一个高层次的仪器化和微机化的阶段。

美国药典、欧洲药典等对草药（植物药）均采用薄层色谱鉴别，并有规范化的要求，以保证结果的专属性和可重现性，这对药典的实施是非常重要的。

因而我国药典在中药的薄层色谱鉴别的应用和推广也需要在技术层面有明显的提高。

在实验室条件方面。

薄层色谱鉴别薄层色谱鉴别是一种广泛应用于化学实验室的分析技术，它适用于许多领域，如有机化学、药物分析等。

薄层色谱鉴别是一种分析技术，它通过样品与色谱介质之间的相互作用来分离和鉴别各种化合物。

薄层色谱鉴别的原理是利用样品与色谱介质的相互作用力的差异来实现分离。

色谱介质一般是一种吸附剂，常用的有硅胶、活性炭、氧化铝等。

样品溶液通过毛细管往薄层色谱板上流动，称为展开。

在展开过程中，样品中的各种化合物会根据它们与色谱介质的相互作用力的不同而在色谱板上分离开来。

最后，通过使用染色剂或化学试剂，可以使各种化合物形成可见的斑点，从而实现鉴别。

薄层色谱鉴别的步骤如下：1.准备色谱板：选择适当的色谱介质，并将色谱介质涂覆在色谱板上。

常用的色谱板有玻璃板、铝板等。

2.准备样品溶液：将待分析的样品溶解在合适的溶剂中，使得样品溶解度适中，并使样品能够在色谱板上展开。

3.展开样品：将样品溶液使用毛细管均匀地涂覆在色谱板的起点上，待样品溶剂挥发后，在通风处或使用加热器加热。

样品溶液会随着溶剂的挥发，在色谱板上展开，并在展开过程中分离。

4.评估展开效果：等待展开完成后，可以使用紫外灯或其他凸显试剂将分离的化合物可视化。

根据斑点的位置、颜色和强度，可以初步评估展开效果。

5.鉴别化合物：根据实验需要，可以进行更进一步的鉴别。

例如，可以使用标准品和样品进行比对，根据斑点的位置和颜色来确定化合物的身份。

6.记录结果和分析数据：将实验结果记录下来，并进行数据分析和解释。

薄层色谱鉴别的优点是简单易行、操作方便、分析速度快、所需设备和材料价格相对较低。

此外，该方法对于非常小的样品量也可以进行分析。

然而，它也存在着一些局限性，例如无法分离高极性分子和对于无色化合物的分析能力相对较弱。

总而言之，薄层色谱鉴别是一种非常实用的分析技术，可以在化学实验室中应用于许多领域。

它通过样品与色谱介质的相互作用力来实现分离和鉴别各种化合物。

薄层色谱鉴别的优点是简单易行，操作方便，所需设备和材料价格相对较低，但也存在一些局限性。

薄层色谱鉴别的操作步骤薄层色谱（Thin Layer Chromatography，TLC）是一种常用的分离和鉴别化合物的技术方法。

它基于化合物在固定相（通常为硅胶或氧化铝）和流动相（通常为有机溶剂或混合溶剂）之间的分配系数差异实现化合物的分离和识别。

下面将介绍薄层色谱鉴别的详细操作步骤。

步骤一：准备工作1.准备样品：将待鉴别的化合物按照所需的质量或体积制备好。

2.制备薄层色谱板：选择合适的薄层色谱板，通常使用硅胶或氧化铝涂覆在玻璃或铝板上。

确保色谱板的表面平整且没有明显的破损。

3.准备流动相：根据待鉴别化合物的性质，选择合适的有机溶剂或混合溶剂作为流动相。

通常使用的有机溶剂包括乙酸乙酯、正己烷、甲醇等。

4.标记色谱板：使用铅笔或无色墨水标记薄层色谱板的起点（样品施加的位置）和终点（溶剂前行的位置）。

步骤二：施加样品和进行色谱开发1.施加样品：使用微量注射器或玻璃冲管，在离起点约0.5-1厘米处，施加待鉴别的化合物样品。

确保施加的样品量尽量小，以避免色谱效果遭受干扰。

2.使用色谱槽：将标记好的色谱板放入预先装满流动相的色谱槽中。

确保色谱板竖直地插入槽中，并确保槽中的流动相不会超过色谱板的底部。

3.等待色谱分离：根据待鉴别化合物的性质，控制室温、相对湿度和开发时间等因素，让流动相沿着色谱板移动。

注意观察，当溶剂前行到距离终点约0.5-1厘米处时，取出色谱板，并迅速在色谱板上圈定前行边界。

步骤三：鉴别化合物1.可见检测：将圈定前行边界的色谱板，直接放入紫外光灯激发器中观察有无荧光发射。

或者，将之放入化学品磁暗室中观察有无荧光。

记录下颜色和Rf（色谱前进因子）值。

2.显色剂检测：根据需要，选择合适的显色剂进行检测。

例如，使用碘蒸汽（在碘化器或浴中加热固体碘）显色、使用二蒽酮溶液显色等。

在显色后，观察有无显色斑点形成，并记录下颜色和Rf值。

3.化学反应检测：根据待鉴别化合物的特殊化学性质，可以选择合适的化学试剂进行检测。

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