工艺规程
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第1篇一、工艺规程1. 定义:工艺规程是指为实现一定的技术目的,对产品生产过程中的具体流程、步骤与方法进行规定的文件。
2. 内容:(1)总则:阐述工艺规程的编制依据、目的、适用范围等。
(2)产品质量指标:明确产品应达到的质量要求,包括尺寸、性能、外观等。
(3)原材料标准:规定原材料的种类、规格、性能等要求。
(4)工艺过程:详细描述产品生产过程中的各个环节,包括加工、装配、检验等。
(5)操作规程:针对各环节的操作要求、方法、注意事项等进行规定。
(6)检验分析项目:明确检验分析的项目、方法、标准等。
3. 作用:(1)确保产品质量:工艺规程规定了生产过程中的各个环节,有助于提高产品质量。
(2)提高生产效率:工艺规程优化了生产流程,有助于提高生产效率。
(3)降低生产成本:通过优化工艺流程,降低生产过程中的浪费,降低生产成本。
二、操作规程1. 定义:操作规程是指规范操作者如何使用设备、器械的方法及注意事项的具体规定。
2. 内容:(1)操作设备前对现场清理和设备状态检查的内容和要求;(2)操作设备必须使用的工器具;(3)设备运行的主要工艺参数;(4)常见故障的原因及排除方法;(5)开车的操作程序和注意事项;(6)润滑的方式和要求;(7)点检、维护的具体要求;(8)停车的程序和注意事项;(9)安全防护装置的使用和调整要求;(10)交、接班的具体工作和记录内容。
3. 作用:(1)保障操作人员安全:操作规程明确了操作过程中的安全注意事项,有助于降低事故风险。
(2)提高操作技能:操作规程对操作步骤进行详细规定,有助于提高操作人员的操作技能。
(3)保证设备正常运行:操作规程明确了设备运行过程中的注意事项,有助于保证设备的正常运行。
总结:工艺规程和操作规程是企业生产过程中不可或缺的指导性文件,它们分别从工艺流程和操作细节两个层面确保生产活动的高效、安全与质量。
企业应重视工艺规程和操作规程的编制与执行,以提高生产管理水平。
工艺规范和工艺规程的区别工艺规范和工艺规程是两个常见的质量管理工具,用于指导和规范生产过程中的工艺操作。
它们有一定的相似之处,但也存在一些差别。
下面将从不同的角度对两者进行详细解释。
首先,从定义上来看,工艺规范是指针对某个特定工艺过程的详细说明,包括工艺流程、操作要求、检验控制方法等方面的规定。
它能够提供具体的指导和参考,帮助操作人员正确进行工艺操作。
而工艺规程则是指针对某个特定产品或项目的工艺规范的总称,包括各个环节的工艺要求和工艺流程等内容。
其次,工艺规范和工艺规程的覆盖范围不同。
工艺规范通常是针对某个特定工序或环节,或是某个特定工艺设备或工具的使用方法进行规定。
它通常由具体操作的技术人员编制而成,以满足特定的工艺要求和质量标准。
而工艺规程则是对整个产品制造过程进行规范,包括原料采购、生产工艺、检验标准等内容,通常由质量部门或专门的管理团队编制而成,用于指导全员操作和质量管理。
此外,在权威性上,工艺规范和工艺规程的权威性也有所不同。
工艺规程通常由公司或组织的管理层或质量管理部门编制,具有较高的权威性和约束力,并且需要经过一定的审批程序才能正式执行。
而工艺规范通常是由具体的操作技术人员编写,其权威性相对较低,主要作为指导性文件,供操作人员参考和遵循。
此外,工艺规范和工艺规程的更新和修订也存在一些不同。
由于工艺规范通常是由操作技术人员编写,其修订和更新相对较为灵活和迅速,可以根据生产实践和技术进步进行及时调整和更新。
而工艺规程由于涉及到较为广泛的生产环节和工艺要求,更新和修订通常需要经过一定的程序和流程,需要经过多个相关部门的参与和审批,因此更新速度较慢。
最后,工艺规范和工艺规程的使用对象也有所不同。
工艺规范主要是为操作技术人员提供具体的操作指导和参考,帮助他们正确进行工艺操作。
而工艺规程通常是作为一种企业级的质量管理工具,用于指导全员操作和质量管理,并且可能需要对外进行交流和验证。
综上所述,工艺规范和工艺规程在定义、覆盖范围、权威性、更新和修订以及使用对象等方面存在一定的差异。
工艺规程的制定培训1. 简介工艺规程是指在生产过程中对制造工艺进行详细描述的文件,它规定了生产过程中的工艺操作步骤、质量控制要求、设备使用要求等内容。
为了确保生产过程的稳定性和产品质量的一致性,制定合适的工艺规程是非常重要的。
本培训将介绍工艺规程的制定方法和注意事项,帮助参训人员提高工艺规程制定的能力。
2. 培训内容2.1 工艺规程的概念•工艺规程的定义•工艺规程的作用和重要性•工艺规程与其他相关文档的区别2.2 工艺规程的制定流程•确定工艺规程制定的目标和范围•收集相关资料和信息•制定工艺步骤和操作指南•设定质量控制要求和检验标准•确定设备使用要求和安全措施•审核和发布工艺规程2.3 工艺规程制定的注意事项•需要参考的法规和标准•考虑设备和材料特性•考虑人员能力和培训需求•考虑环境和安全要求•考虑工艺优化和改进3. 培训方法3.1 讲授•通过演讲和示范介绍工艺规程的基本概念和制定流程•利用多媒体展示实际案例,帮助参训人员理解并应用所学内容3.2 讨论•组织小组讨论,分享工艺规程制定的经验和困惑•引导参训人员提出问题和解决方案,并进行讨论和分析3.3 案例分析•分析真实生产过程中的工艺规程,让参训人员亲身体验制定工艺规程的挑战和重要性•提供案例分析模板,让参训人员实践制定工艺规程的具体步骤3.4 实地考察•安排参训人员参观具有标准化和规范化工艺流程的工厂或实验室,了解实际工艺规程的应用情况和效果4. 培训效果评估4.1 学习评估•设置选择题、填空题和问答题等考核题目,对参训人员的学习效果进行评估•反馈评估结果,为参训人员提供改进和学习建议4.2 实际操作评估•要求参训人员根据提供的案例进行实际工艺规程的制定,并对其进行评估和改进•评估参训人员的实际操作能力和工艺规程制定的质量5. 培训时间和地点•培训时间:2天•培训地点:公司培训中心或指定会议室6. 培训材料和设备•培训材料:电子版培训资料、案例分析模板、选择题、填空题和问答题•培训设备:多媒体投影仪、计算机和打印机等7. 培训师资要求•具有丰富工艺规程制定经验和实践经验的专业人员•熟悉制定工艺规程的相关法规和标准•具备培训授课能力和良好的沟通能力8. 培训费用和报名方式•培训费用:详细费用请与培训中心联系咨询•报名方式:填写报名表格并发送至培训中心邮箱,或电话联系培训中心工作人员完成报名9. 结束语通过本培训,参训人员将掌握工艺规程的制定方法和注意事项,提高工艺规程制定的能力,并能有效应用于实际生产中,确保产品质量的稳定性和一致性。
工艺守则和工艺规程的区别
工艺守则和工艺规程是生产过程中常用的两个概念,二者有以下区别:
1. 定义:工艺守则是指制造过程中必须遵循的基本原则和规范,它是对工艺方法的总结和抽象,通常以指导思想的形式存在。
工艺规程则是以具体的步骤和要求进行描述的,为具体的生产过程提供了详细的指导。
2. 范围:工艺守则是对整个生产过程所应遵守的原则的总称,包括质量标准、安全操作、环境保护等方面的要求。
工艺规程则是对某一特定工艺过程的具体操作步骤和要求进行规定。
3. 灵活性:工艺守则通常是比较宽泛的指导性原则,具有一定的灵活性,可以根据具体情况进行调整和变化。
而工艺规程则是对具体工艺过程的详细规定,一般不允许随意变动。
4. 层级关系:工艺守则通常是一个较高层次的指导性文件,可以包含多个工艺规程,而工艺规程是具体工艺守则的一种实施形式。
总的来说,工艺守则是对整个生产过程所应遵守的原则和规范的总称,具有较宽泛的指导性。
而工艺规程是对特定工艺过程的具体操作步骤和要求进行详细规定的文件,具有较高的具体性和执行性。
工艺规程包括的内容工艺规程是指在特定的技术要求和工艺条件下,为了保证产品质量和工艺稳定性而制定的一系列操作规范和步骤。
它是生产过程中的一份重要文档,对于保证产品的一致性和稳定性至关重要。
下面将从不同的维度来介绍工艺规程包括的内容。
一、工艺流程工艺流程是工艺规程的核心部分,它是按照操作的先后顺序和步骤来进行描述的。
工艺流程可以包括原材料的准备、加工过程的操作和设备的使用等内容。
在工艺流程中,需要详细描述每个操作步骤的具体要求,包括温度、压力、时间、速度等参数的控制范围。
二、工艺参数工艺参数是指在工艺流程中需要控制和监测的各项参数。
它们直接影响产品的质量和工艺的稳定性。
工艺参数的设定应该根据产品的特性和要求来确定,并且需要进行合理的校验和调整。
在工艺规程中,需要详细列出各项工艺参数的设定范围和监测方法,以及出现异常情况时的处理措施。
三、设备要求生产过程中所使用的设备对于产品的质量和工艺的稳定性具有重要影响。
在工艺规程中,需要明确列出所使用设备的要求,包括设备的型号、规格、技术指标等。
同时,还需要规定设备的校验和维护要求,以确保设备的正常运行。
四、质量控制质量控制是工艺规程中非常重要的一部分,它涉及到产品的各项质量指标和检验方法。
在工艺规程中,需要明确列出产品的质量指标和检验标准,以及检验方法和设备的要求。
同时,还需要规定产品的退货和返工标准,以及异常情况的处理措施。
五、安全要求在生产过程中,安全是至关重要的。
在工艺规程中,需要明确列出生产过程中的安全要求和注意事项。
这包括操作人员的个人防护措施、设备的安全操作规范、应急处理措施等。
同时,还需要规定事故和异常情况的报告和处理程序,以确保生产过程的安全可靠。
六、记录和报告在生产过程中,记录和报告是必不可少的。
在工艺规程中,需要明确规定每个操作步骤的记录方法和要求,以及记录的保存和管理要求。
同时,还需要规定异常情况的报告和处理程序,以便及时采取措施进行处理。
生产工艺规程内容生产工艺规程是企业生产的具体规范性文件,它规定了产品设计和生产的工艺流程、操作要求、质量控制等内容。
以下是一份生产工艺规程的内容(700字):一、工艺流程1.1 产品设计和开发阶段:确定产品设计方案、编写产品设计文件;1.2 原材料准备阶段:采购原材料、进行检验和入库;1.3 生产加工阶段:进行各工序的生产加工;1.4 装配阶段:进行产品的组装和调试;1.5 检验阶段:对产品进行检验;1.6 包装和储存阶段:对产品进行包装和储存。
二、操作要求2.1 产品设计和开发阶段:2.1.1 根据市场需求和客户要求,进行产品设计;2.1.2 编写产品设计文件,明确产品的功能、性能、规格和材料要求。
2.2 原材料准备阶段:2.2.1 采购原材料时,严格按照采购合同中的要求进行;2.2.2 对进货的原材料进行检验,确保质量合格;2.2.3 对合格的原材料进行入库登记。
2.3 生产加工阶段:2.3.1 遵守操作规程,严格按照工艺流程进行生产加工;2.3.2 确保加工设备的正常运行和维护;2.3.3 对产生的中间产品进行标识和记录。
2.4 装配阶段:2.4.1 对中间产品进行组装和调试;2.4.2 确保装配过程中的质量控制和工艺要求。
2.5 检验阶段:2.5.1 对产品进行全检,确保产品质量符合要求;2.5.2 对不合格品进行处理,确保不进入下一个工序。
2.6 包装和储存阶段:2.6.1 对产品进行包装,确保产品在运输过程中不受损;2.6.2 进行包装标识和记录;2.6.3 对包装好的产品进行储存,确保不受潮、不受阳光直射。
三、质量控制3.1 原材料质量控制:3.1.1 对进货的原材料进行检验,确保质量合格;3.1.2 对不合格的原材料进行返厂或报废。
3.2 生产过程质量控制:3.2.1 对生产过程中产生的中间产品进行检验;3.2.2 对不合格的中间产品进行返工或返修。
3.3 最终产品质量控制:3.3.1 对最终产品进行全面检验,确保产品质量符合要求;3.3.2 对不合格产品进行分类处理,返工、返修或报废。
工艺sop和工艺规程
工艺SOP和工艺规程都是在生产和制造过程中非常重要的文件,它们在确保产品质量、生产效率和安全性方面起着关键作用。
首先,让我们来谈谈工艺SOP(Standard Operating Procedure)。
工艺SOP是一种标准操作规程,它详细描述了特定任
务或工艺的操作步骤。
这些步骤通常包括从开始到结束的操作流程、使用的设备和工具、安全注意事项、质量控制要求以及可能出现的
问题的解决方法。
工艺SOP的编制旨在确保所有操作人员在执行特
定任务时都能按照统一的标准进行操作,以确保产品质量和生产效率。
接下来,让我们来谈谈工艺规程。
工艺规程是一份详细的文件,它规定了生产过程中所需的所有步骤、标准和要求。
工艺规程通常
涵盖了原材料的选择和处理、生产设备的操作规范、生产过程中的
监控和记录要求、产品质量检验标准以及最终产品的包装和存储要求。
工艺规程的编制旨在确保生产过程中的一致性和可追溯性,以
满足法规要求和客户需求。
总的来说,工艺SOP和工艺规程在生产和制造过程中都扮演着
至关重要的角色。
工艺SOP着重于操作步骤和操作规范,以确保操
作人员能够按照统一标准进行操作;而工艺规程则着重于生产过程
中的所有步骤、标准和要求,以确保生产过程的一致性和可追溯性。
这两者的结合能够有效地保障产品质量、生产效率和安全性。
工艺规程与操作规程区别工艺规程与操作规程是企业或组织在生产、加工、制造等过程中所需要遵循的一种标准化管理手段,用以确保产品质量和生产效率的提升。
虽然它们有着相似的目的,但是它们在内容和层次上存在一定的区别。
一、工艺规程的定义和特点工艺规程是指对企业或组织中的生产、加工、制造等过程进行细致的规范和规定的文件。
它详细描述了产品的设计、制造工艺、生产过程中的参数、工具和设备使用、检验和测试方法等关键要素。
工艺规程通常包括一组具体的步骤、工序和操作要求,以及与之相关的技术规范、质量要求和安全措施。
工艺规程是企业生产过程的基础,它对产品质量的稳定性、生产效率的提升和资源消耗的控制起到至关重要的作用。
二、操作规程的定义和特点操作规程是在工艺规程的指导下对具体工作环节进行细致规范和操作要求的文件。
它主要描述了工作人员在实际操作中应如何操作、使用工具和设备及相关安全措施。
操作规程是对工艺规程中具体任务的补充和细化,通过明确操作步骤和操作要求,保证了生产过程的可控性和一致性。
三、区别与联系1. 内容层次不同:工艺规程是对工艺过程的全面规划和规范,它涵盖了产品的各个方面,包括设计、材料、工艺参数、检测要求等;而操作规程则是对工艺规程的具体操作环节进行规定,它主要关注的是实际生产中的操作步骤和操作要求。
2. 行动的指导性不同:工艺规程是对如何制造产品的指导,它提供了相对广泛和全面的技术要求,用以引导工艺制造实践;而操作规程则更加具体和详细,它是对工艺规程的细化和补充,指导具体工作人员实施操作。
3. 适用角度不同:工艺规程是从整体上考虑产品质量和生产效率,它具有比较长远的战略性,通常由技术人员或工艺工程师编制;而操作规程则更侧重于具体操作过程的细化,它的编制往往需要结合实际生产环境、工人技能水平等因素,由现场操作人员或技术人员进行编制。
工艺规程和操作规程是相辅相成、相互依存的,二者紧密联系,共同构成了企业的生产管理体系。
工艺规程与验证方案咱们今儿就来唠唠工艺规程和验证方案这俩在生产里特别重要的事儿。
一、工艺规程——生产的指南针。
工艺规程就像是你要去旅行时的地图,详细地告诉你该咋走每一步。
它是生产过程的详细操作指南,从原材料怎么准备,到每个工序怎么进行,再到最后成品怎么包装,都写得明明白白的。
比如说你要做个超级美味的蛋糕(咱就拿这个打个比方哈)。
工艺规程里就会说,先得准备好多少克面粉、几个鸡蛋、多少糖和油之类的原材料。
然后呢,鸡蛋要怎么打发,面粉要分几次筛进去搅拌,烤箱得预热到多少度,蛋糕要烤多久。
这就像是一个老厨师把自己做蛋糕的所有秘诀都写下来了。
在工厂里也是一样的。
对于一个机械零件的生产,工艺规程会规定用什么材料,这个材料要先切割成啥样的尺寸,切割的时候用啥工具,切割速度是多少,切割完了之后是要打磨还是钻孔,每个孔的直径和深度是多少,用什么设备来钻孔,等等。
要是没有这个工艺规程,那就像是一群人在黑暗里摸索,各干各的,做出来的东西肯定参差不齐,质量没个准儿。
二、验证方案——工艺规程的试金石。
那验证方案呢,它就像是工艺规程的监考老师。
它要检查工艺规程是不是靠谱。
还是说回那个蛋糕的例子。
验证方案可能就会这么来测试这个做蛋糕的工艺规程。
它会让不同的人按照这个工艺规程做蛋糕,看看做出来的蛋糕是不是每次都能达到预期的效果。
比如说,是不是每次蛋糕都能蓬起来,口感是不是松软,甜度是不是合适。
如果按照工艺规程做出来的蛋糕,有的时候是个硬邦邦的面饼,有的时候甜得能把人齁死,那这个工艺规程肯定就有问题。
在工厂里,验证方案就更复杂了。
比如说对于那个机械零件的生产工艺规程,验证方案可能会检查生产出来的零件是不是符合设计的尺寸精度要求。
它会用精密的测量仪器去测量每个零件的尺寸,看看是不是在规定的误差范围内。
还会检查零件的物理性能,像硬度、强度之类的,是不是达到了要求。
如果生产出来的零件老是不合格,那就得回头去检查工艺规程哪里出了岔子。
三、工艺规程和验证方案的关系——互相扶持的好伙伴。
工艺规程编号:1108·005-00××××工艺规程起草人:日期:年月日审核人:日期:年月日批准人:日期:年月日生效日期:药业有限公司××××工艺规程1.主题内容 (3)2.适用范围 (3)3.职责 (3)4.产品概述 (3)5.工艺流程图 (4)6.依据 (4)7.操作过程及工艺条件 (4)8.工艺卫生................................................................................................... 错误!未定义书签。
10.原辅料、中间体、包装材料、成品以及工艺用水的质量标准和检验操作规程编码。
(15)11.物料平衡 (17)12.技术经济指标的计算及原料、辅料、包装材料消耗定额 (17)13.技术安全及劳动保护 (18)14.劳动组织与单位劳动定额、产品生产周期 (19)15.设备 (20)16.综合利用和环境保护 (20)17.附录 (21)NN NN NH2CH 3CH 3CH 3ooo3 3OCH 1. 主题内容本标准规定了原料药××××生产全过程的工艺技术、质量、物耗、安全、工艺卫生等内容,符合GMP 规范要求。
本工艺规程具有技术法规作用。
2. 适用范围本标准适用于原料药××××生产全过程,是各部门共同遵循的技术准则。
3. 职责起草:原料车间主任审核:生产工程部经理、质量部经理 批准:质量副总 执行批准:QA 主任执行:各级生产质量管理人员及操作人员 监督管理:生产质量管理人员 4. 产品概述 4.1. 产品名称4.1.1. 通用名:×××× 4.1.2. 汉语拼音名: 4.1.3. 英文名: 4.2. 产品概述4.2.1. 主要成份:本品为×××,分子式:×××,分子量: ×××;分子结构式:按干燥品计算,含×××不得少于98.5%。
4.2.2. 性状:本品为白色或类白色固体。
4.2.3. 类别:抗病毒药。
4.2.4. 包装规格:聚乙烯薄膜袋装, 5kg/袋。
4.2.5. 贮藏:密封,在冷处保存。
4.2.6.有效期:12个月。
4.2.7.批准文号:国药准字H200702005.工艺流程图物料工序检验中间站入库量为5kg;精品生产场地在化学原料车间。
7.2.领料:由操作人员根据生产指令及配核料单,对物料进行复核,确认无误后领取使用。
领料过程中复核所领各物料的名称、批号、规格、性状等应符合要求,包装或盛装容器应完好,数量准确。
所领物料的质量状态应为合格放行。
7.3.中间体I:×××的制备(生产场地在×××车间)原料名称物料代码投料量投料比备注2-×××03-027 7.0L(8.43kg) 1.00 相对密度:1.204多聚甲醛03-028 3.15kg 0.45 ——浓硫酸04-029 35L 5.00 用于产生氯化氢气体氯化钠04-067 15kg 2.14 用于产生氯化氢气体浓盐酸04-073 20L 2.86 用于产生氯化氢气体氯化钙04-046 1.5kg 0.21 干燥剂7.3.2.合成路线图7.3.3.操作规程在I#反应罐中,加入2-×××7.0L(8.43Kg)、×××3.15Kg;开启搅拌器,通入经浓硫酸干燥的HCl气体,通气饱和后,再室温搅拌12小时;停止搅拌,将反应液转移至分液器中,搅拌10分钟后静置30分钟,分离出下层溶液置于20L不锈钢桶中,加入氯化钙1.5kg干燥8小时;经布氏漏斗抽滤,收集滤液于抽滤瓶中,将滤液转移至玻璃蒸馏瓶中,减压蒸馏,收集沸程为80~84℃/28~32mmHg的馏分,即为中间体I(×××),将中间体I装入玻璃试剂瓶内,贴上标签,注明品名、批号、数量、操作人、复核人、生产日期,计算收率,收率范围应为:50%~60%。
收率计算公式:[(中间体Ⅰ重量÷2-×××体积)×0.519]×100%。
7.4.中间体II:三异丙基亚膦酸酯的制备原料药名称物料代码投料量投料比备注三氯化磷03-0303×2.5L(3×3.94kg)1.00 ——异丙醇03-029 3×6.7L 2.68 ——7.4.2. 合成路线7.4.3. 操作规程本步合成分3个亚批投料,至玻璃蒸馏器减压蒸馏时合并,下述投料量为1亚批量。
在20L 不锈钢桶中加入×××11.5L 、三氯化磷2.5L(3.94Kg),用不锈钢棒搅拌均匀后真空抽入Ⅲ#高位罐中;在VI #反应罐中,加入异丙醇6.7L (5.26kg )、吡啶7L (6.87kg )、×××28.5L ,开启搅拌,冷却至0~5℃后,开启Ⅲ#高位罐下的阀门,将三氯化磷×××溶液滴加于VI #反应罐中(控制在3~4小时内滴完,反应液温度控制在0~5℃);滴加完后升温至50±5℃搅拌反应1小时;停止搅拌,反应液经IV #抽滤器抽滤至Ⅲ#贮液罐,将滤饼用5L ×××洗涤;合并洗滤液,将滤液转移至Ⅲ#反应罐中,于60±5℃/<-0.08MPa 减压蒸去溶剂;残留物用不锈钢桶转移至玻璃蒸馏瓶中,减压蒸馏,收集沸程为106~108℃/58~62mmHg 的馏分,即为中间体II (三异丙基亚膦酸酯),将中间体II 装入玻璃试剂瓶内,贴上标签,注明品名、批号、数量、操作人、复核人、生产日期,计算收率。
收率范围为:70%~80%。
收率计算公式:[(中间体II 重量÷三氯化磷体积)×0.419]×100%。
7.5. 中间体Ⅲ:2-(二异丙基-膦酰基甲氧基)-乙基氯的制备 7.5.2. 合成路线7.5.3.操作规程将7.15kg中间体I加入II#反应罐中;开启搅拌器,加热升温至90±5℃,从Ⅰ#高位罐中,滴加中间体II 13.6kg于II#反应罐中(控制3~4小时滴完);滴加完后,升温至125薄层板检测反应是否完全,展开剂:乙酸乙酯,±5℃,搅拌反应4小时,取样,用硅胶GF254碘缸观察,反应产物的Rf=0.6±0.03;如反应不完全,则继续搅拌反应1小时后再次检测。
如反应完全,则停止加热,把反应液降温至55℃以下后将物料空压至不锈钢桶中,转移到玻璃蒸馏瓶中进行减压蒸馏,收集沸程为118~122℃/1~3mmHg的馏分,即为中间体III (2-(二异丙基-膦酰基甲氧基)-乙基氯),将中间体III装入玻璃试剂瓶内,贴上标签,注明品名、批号、数量、操作人、复核人、生产日期,计算收率。
收率范围为:75%~85%。
收率计算公式:[(中间体III重量÷中间体I重量)×0.500]×100%。
7.6.中间体IV:9-(二异丙氧基膦酰基甲氧基乙基)-腺嘌呤的制备7.6.2.合成路线7.6.3.操作规程在IV#反应罐中,加入二甲基甲酰胺56L,开启搅拌器,在搅拌状态下,加入腺嘌呤5.42kg,无水碳酸钾5.6kg;开启夹套加热至100±5℃;在搅拌状态下,从Ⅱ#高位罐中滴加中间体III 11.4kg于IV#反应罐中(控制在3~4小时内滴完);滴加完后继续搅拌反应8小时;取样,用硅胶GF254薄层板检测反应是否完全,展开剂:氯仿:甲醇=8:2,紫外灯下观察,反应产物的R f=0.58±0.03,如反应不完全,则再搅拌反应1小时后再次检测;如反应完全,则将反应液经Ⅱ#抽滤器抽滤至Ⅱ#贮液罐中,滤饼用4L二甲基甲酰胺洗涤,合并滤液,将滤液转移至Ⅲ#反应罐,于100±5℃/<-0.08MPa减压蒸除溶剂;蒸除溶剂后降至45℃以下,在Ⅲ#反应罐中加入乙腈50L,搅拌,加热油温至80±5℃恒温1小时;降温至45℃以下,将溶液用不锈钢桶转移至Ⅰ#抽滤器中抽滤,滤液转移至Ⅰ#结晶罐中,于0~10℃放置10小时析晶;经Ⅰ#抽滤器抽滤,再将结晶转移至Ⅲ#反应罐中,加入乙腈50L,搅拌,加热油温至80±5℃恒温1小时,降温至45℃以下,将溶液用不锈钢桶转移至Ⅰ#抽滤器中抽滤,滤液转移至Ⅰ#结晶罐中,于0~10℃放置10小时析晶;经Ⅰ#抽滤器抽滤,收集结晶,即为中间体IV(9-(二异丙氧基膦酰基甲氧基乙基)-腺嘌呤),将中间体IV在60±5℃/<-0.08MPa条件下干燥2小时,收集于清洁干燥的PVC自封袋中,贴上标签,注明品名、批号、数量、操作人、复核人、生产日期,计算收率。
收率范围为:60%~70% 检测产物熔点应符合规定,133-135℃(熔解)。
收率计算公式:[(中间体IV重量÷腺嘌呤重量)×0.378]×100%。
7.7.中间体Ⅴ:9-(2-膦酰基甲氧基乙基)-腺嘌呤的制备7.7.2.合成路线7.7.3.操作规程在Ⅲ#反应罐中,通入氮气,加入无水乙腈100L、开启搅拌器,加入中间体IV9.46kg,三甲基溴硅烷32.3kg,室温搅拌反应16小时;取样,用硅胶GF254薄层板检测反应是否完全,展开剂:氯仿:甲醇=8.5:1.5,紫外灯下观察,原料中间体IV的Rf=0.6±0.03,产物的Rf=0;如反应不完全,则再搅拌反应1小时后再次检测;反应完全则在60±5℃/-0.08MPa 减压蒸除溶剂,得残留物,继续抽真空放置5小时;加入纯化水50L,开启搅拌器,再加入丙酮60L,室温搅拌14小时;将反应物用不锈钢桶转移至Ⅰ#抽滤器抽滤,分别用15L丙酮洗涤滤饼2次,再用15L无水乙醚洗涤1次;收集所得固体于不锈钢桶中,即为中间体V(9-(2-膦酰基甲氧基乙基)-腺嘌呤),将收集的固体自然挥发溶剂后在室温/<-0.08MPa 条件下干燥2小时,收集于自封袋中,贴上标签,称重,注明品名、批号、数量、操作人、复核人、生产日期,计算收率,收率范围为:85%~95%。
收率计算公式:[(中间体V重量÷中间体IV重量)×1.308]×100%。