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仪器分析试卷1及答案一、选择题( 共18题30分)1. 2 分(1075)一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )(1) 玻璃(2) 石英(3) 卤化物晶体(4) 有机玻璃2. 2 分(1092)下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？( )(1) 铬原子吸收359.35nm，发射357.87nm(2) 铅原子吸收283.31nm，发射283.31nm(3) 铅原子吸收283.31nm，发射405.78nm(4) 铊原子吸收377.55nm，发射535.05nm3. 2 分(1158)下述滴定反应：通常采用的电容量方法为( )(1) 电导滴定(2) 电位滴定(3) 库仑滴定(4) 均不宜采用4. 2 分(1963)溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的? （）（1）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液（2）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液（3）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液（4）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液5. 2 分(1155)微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了( )(1) 增加溶液导电性(2) 抑制副反应，提高电流效率(3) 控制反应速度(4) 促进电极反应6. 2 分(1004)在光栅摄谱仪中解决200.0～400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( )(1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰: 2700~2900cm-1双峰;1725cm-1。
则该化合物可能是( )(1) 醛(2) 酮(3) 羧酸(4) 酯8. 2 分(1321)在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )(1)自然变宽(2)压力变宽(3)场致变宽(4)多普勒变宽(热变宽)9. 2 分(1157)pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同(3) 内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参比电极不一样*. 2 分(1940)高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是（）（1）（直接）电位法（2）电位滴定法（3）电导分析法（4）库仑分析法11. 2 分(1182)双原子分子在如下转动情况下(如图)，转动不形成转动自由度的是( )12. 2 分(1362)原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )(1)盐酸(2)磷酸(3)钠(4)镁常用的紫外区的波长范围是( )(1)200～360nm(2)360～800nm(3)100～200nm(4)103nm14. 1 分(1774)分光光度法中，为了减小浓度测量的相对误差，配制的试样溶液的透射比应控制在什么范围？（）(1) 小于1%(2) 1%-10%(3) 30%-50%(4) 90%-99%15. 1 分(1834)三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:s B>s A>s C, 当这三个质子在共振时,所需外磁场B0的次序是( )(1) B0(B)> B0(A)> B0(C)(2) B0(A)> B0(C)> B0(B)(3) B0(C)> B0(A)> B0(B)(4) B0(B)> B0(C)> B0(A)16. 1 分(1143)在电导滴定中，通常使滴定液的浓度比被测液的浓度大10 倍以上，这是为了( )(1) 防止温度影响(2) 使终点明显(3) 防止稀释效应(4) 使突跃明显17. 1 分(1538)平行催化波的灵敏度取决于( )(1)电活性物质的扩散速度(2)电活性物质速度(3)电活性物质的浓度(4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度18. 1 分(1226)光量子的能量正比于辐射的( )(1)频率(2)波长(3)波数(4)周期二、填空题( 共15题30分)19. 2 分(2602)原子发射光谱法定性分析的依据是__________________________________________。
仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。
A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。
灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。
最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
仪器分析一、1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。
若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）。
①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（）。
①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）。
①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）。
①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）。
①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（）。
①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）。
①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（）。
①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在下列有机化合物的UV光谱中，C=O的吸收波长λmax最大的是（），最小的是（）。
O OH ①②CH 3O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ ）。
①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为（ ）所引起的。
《仪器分析》考试题库及答案解析一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪一项不是仪器分析的分类方法？A. 气相色谱法B. 质谱法C. 电化学分析法D. 比较分析法答案：D解析：比较分析法属于化学分析法，而非仪器分析法。
2. 以下哪种仪器分析方法主要用于分析有机化合物？A. 原子吸收光谱法B. 红外光谱法C. 气相色谱法D. 荧光光谱法答案：C解析：气相色谱法主要用于分析有机化合物，具有高效、快速、灵敏等特点。
3. 以下哪种仪器分析方法适用于测定微量水分？A. Karl Fischer法B. 离子色谱法C. 气相色谱法D. 原子吸收光谱法答案：A解析：Karl Fischer法是一种专门用于测定微量水分的仪器分析方法。
4. 以下哪种仪器分析方法可以同时测定多种元素？A. 原子吸收光谱法B. 原子发射光谱法C. X射线荧光光谱法D. 质谱法答案：C解析：X射线荧光光谱法可以同时测定多种元素，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
5. 以下哪种仪器分析方法适用于测定高分子化合物？A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案：C解析：核磁共振波谱法适用于测定高分子化合物，可以提供丰富的结构信息。
6. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的绝对含量？A. 紫外光谱法B. 气相色谱法C. 荧光光谱法D. 质谱法答案：D解析：质谱法可以测定化合物的绝对含量，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
7. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的分子结构？A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案：C解析：核磁共振波谱法可以测定化合物的分子结构，提供丰富的结构信息。
8. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的官能团？A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案：B解析：红外光谱法可以用于测定化合物的官能团，具有丰富的谱图信息。
9. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的纯度？A. 紫外光谱法B. 气相色谱法C. 荧光光谱法D. 质谱法答案：B解析：气相色谱法可以用于测定化合物的纯度，具有高效、快速、灵敏等特点。
武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末试题及其答案武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（A）学号姓名院（系）分数一、选择题（每题1分，共15分）1．下列说法哪一种正确?( )a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是( )a. 利用检测器的选择性定性b. 利用已知物对照法定性c. 利用文献保留数据定性3．某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进行测定, 他应( )a.重新配制溶液b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定c.继续做 d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正4．在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离，其原因是( )a. 柱效能太低b. 容量因子太大c. 柱子太长d. 固定相选择性不好5．在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是( )a.固定相的种类b.柱温 c.流动相的种类 (4)分配比6. 先电解富集，后电解溶出的电分析方法是( )a. 电导分析法b.电重量分析法c. 电位分析法d. 溶出伏安法7.分离有机胺时，最好选用的色谱柱为( )a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种?( )a. 自然变宽b. 热变宽c. 碰撞变宽d. 自吸变宽9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是( )a. 阴极材料b. 填充材料 c. 灯电流 d. 阳极材料10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是( )a. 原子吸收光谱b. 原子发射光谱c. 离子交换色谱d. 气相色谱11. 原子发射光谱的产生是由于( )a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁b.原子外层电子在不同能态间的跃迁c.原子外层电子的振动和转动 d.原子核的振动12. 矿石粉末的定性分析，一般选择下列哪种光源为好：( )a.交流电弧b.直流电弧c.高压火花d.等离子体光源13.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因是( )a.电离干扰b.物理干扰c.化学干扰 d.背景干扰14. 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是( )a.一氯甲烷b.丙酮c. 1，3－丁二醇 d. 甲醇15. 随着氢核的酸性增加，其化学位移值ppm将( )a. 增大b. 减小c. 不变二、填空（每空1分，共30分）1．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中是电荷的传递者,是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是, 内参比溶液由组成。
05级电子信息工程专业《电子测量与仪表技术》期末试卷（A）评分标准及参考答案一、单项选择题（每题2分，共20分）1、C2、B3、D4、B5、D6、A7、D8、A9、C 10、C二、填空题（每空1分，共20分）1、准确性，法律性2、微差、替代、交换3、随机误差、系统误差、粗大误差。
4、增大闸门时间、被计数频率越低5、0.256、(或四位半) , 10μV7、电阻，电容，电感，Q值，电导8、第一阳(或A1) 第二阳(或A2，或G2)三、（每步算式2分，共8分）四、由鉴相器、环路滤波器、电压控制振荡器及基准晶体振荡器等部分组成。
（2分）鉴相器是一相位比较电路，用于检测输入信号与反馈信号之间相位差，输出误差信号。
（2分）环路滤波器是一低通滤波器，用于滤除误差电压中的高频成分和噪声，达到稳定环路工作及改善环路性能的目的。
（2分）电压控制振荡器的输出频率受控制电压的控制，（2分）五、1）测量分辨率＝（1/0.1s）＝ 10Hz （2分）（2）在0.1s的闸门时间内的计数值为：10KHz×0.1s＝1000，则量化误差的相对值为：1/1000＝0.1％（4分）（3）为了显示不溢出，则在10s的最大闸门时间内计得的值不能超过105，由此可得测量频率的上限值为：105/10s＝10KHz （4分）六、（1），故DVM为四位（4分）（2）分辨力（3分）（3）（3分）七、相位差90度的李沙育图形为圆。
（5分）相位差180度的李沙育图形为斜线。
（5分）要求：逐点画出，全部正确，满分。
一处错误，扣1-2分八、电路组成框图，6分，错或漏一部分，扣2分。
工作原理阐述清楚、正确，8分。
有一处原则性错误或漏一关键部分，扣2分。
一、选择题1.所谓真空紫外区，所指的波长范围是( ）(1）200～400nm (2）400～800nm (3)1000nm （4）10～200nm2。
比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )（1） a〉b>c （2） c〉b>a （3)b>a〉c （4）c〉a〉b3.可见光的能量应( )(1) 1。
24×104~ 1。
24×106eV （2) 1.43×102～ 71 eV（3） 6。
2 ~ 3。
1 eV (4） 3。
1 ～ 1.65 eV4。
电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的（）（1）能量越大 (2）波长越长 (3）波数越大 (4)频率越高5。
荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度（ )（1）高 (2）低 (3) 相当（4) 不一定谁高谁低6。
三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( )（1）精密度高，检出限低 (2）用于测定无机元素（3）线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时，其振动频率（ )（1) 增加倍（2) 减少倍 (3）增加0。
41倍 (4）增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( ）9。
下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是( )（1) CH3—OOC—CH2CH3 (2） (CH3)2CH-O—CH（CH3）2(3) CH3-OOC—CH2-COO—CH3（4) CH3CH2—OOC—CH2CH2-COO—CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出，该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为（）（1） C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) （1）或(2）11.物质的紫外—可见吸收光谱的产生是由于( )(1）分子的振动（2）分子的转动(3）原子核外层电子的跃迁（4) 原子核内层电子的跃迁12。
一、单选题1. 以下自旋量子数I=0的原子核是（ ） A.919FB. 24HeC. 11HD.714N2. NMR 中，当质子核外电子云密度增加时（ ） A. 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰出现在高场 B. 屏蔽效应减弱，相对化学位移大，峰出现在高场 C. 屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰出现在高场 D. 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰出现在低场3. 下列化合物中，化学位移最小的是（ ） A. CH 3BrB. CH 3ClC. CH 3ID. CH 3F4. 下列化合物中，哪种标有*的氢具有最大的化学位移（ ） A. CH 4*B. CH 3*CH 3C. CH 2* (CH 3)2D. CH * (CH 3)35. 1HNMR 不能直接提供以下哪种结构信息（ ） A. 不同质子的种类数B. 同类质子个数C. 化合物中双键的个数与位置D. 相邻碳原子上质子的个数6. 二氟甲烷中质子峰的裂分数和强度为（ ） A. 1和1B. 2和1:1C. 3和1:2:1D. 4和1:3:3:17. 下列哪种核磁技术不能简化图谱（ ） A. 加大磁场强度B. 化学位移试剂C. 去偶法D. 改变内标试剂8. 下列系统中，哪种质子和其它原子之间能观察到自旋分裂现象（ ） A.H O 16-B.H Cl 35-C.H Br 79-D.H F 19-9. 下面化合物在NMR 中出现单峰的是（ ） A. CH 3CH 2ClB. CH 3CH 2OHC. CH 3CH 3D. CH 3CH(CH 3)210.分子式为C 5H 10O 的化合物，其NMR 谱上只出现两个单峰，最有可能的结构式为（ ） A. (CH 3)2CHCOCH 3B. CH 3CH 2CH 2COCH 3C. (CH 3)3COHD. CH 3CH 2COCH 2CH 311.下列分子中（a ）（b ）质子属于磁等价的是（ ）A. CCH 3H ClCCH 3Ha B.C CHaHbF FC. ClHaHbD.NHa Hb HClCl12.某二氯甲苯的1H NMR谱图中，呈现一组单峰，一组二重峰一组三重峰，则该化合物可能是（）A.CH3ClClB.CH3Cl C.CH3ClD.CH3ClCl13.试指出下列哪种说法是正确的（）A. 质量数最大的峰为分子离子峰B. 强度最大的峰为分子离子峰C. 质量数第二大的峰为分子离子峰D. 降低电离室的轰击能量，分子离子峰的强度会增大14.若某烃类化合物MS谱图上M+1和M峰的强度比为24:100，则该烃中可能存在碳数为（）A. 2个B. 8个C. 22个D. 46个15.仅由CHO组成的有机化合物的分子离子峰的质荷比为（）A. 由仪器的质量分析器决定B. 奇数C. 由仪器的离子源决定D. 偶数16.某化合物分子离子峰区相对丰度为M/M+2/M+4=1:2:1，该分子是中可能含有溴原子的个数为（）A. 1个B. 2个C. 3个D. 4个17.采用电子轰击源时，分子离子能被进一步裂解成多种碎片离子，其主要原因是（）A. 加速电场的作用B. 碎片离子均比分子离子稳定C. 电子流的能量大D. 分子之间相互碰撞18.某酯的质谱图上m/z=71和m/z=43处有碎片离子峰出现，则该酯的C、H组成可为（）A. C5H10B. C4H8C. C5H12D. C4H1019.下列能产生m/92强离子峰的结构可能是（）A. B. C. D.20.质谱图中，CH3Cl的M+2峰强度约为M峰的（）A. 1/3B. 1/2C.1/4D.相当21.区分CH3C6H5Cl和CH3C6H5Br 下别化合物最为简便的方法是（）A. IRB. UVC. NMRD. MS22.采用磁质量分析的质谱仪，若磁场强度保持恒定，而加速电压逐渐增加，则最先通过固定的收集器狭缝的是（）。
仪器分析一、1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。
若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）。
①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（）。
①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）。
①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）。
①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）。
①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（）。
①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）。
①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（）。
①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在下列有机化合物的UV光谱中，C=O的吸收波长λmax最大的是（），最小的是（）。
O OH ①②CH 3O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ ）。
①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为（ ）所引起的。
① I 效应，② M 效应，③ I < M ，④ I > M12）光谱仪。
①AES ，②AAS ，③UV-VIS ，④IR13、氢核发生核磁共振时的条件是（ ）。
①ΔE = 2 μ H 0，② E = h υ0，③ΔE = μ β H 0，④ υ0 = 2 μ βH 0 / h14、在下列化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（ ）。
H 3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br CH 3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱（MS ）分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同em 的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（ ）质谱仪。
①单聚焦，②双聚焦，③飞行时间，④四极滤质器16、一般气相色谱法适用于（ ）。
①任何气体的测定，②任何有机和无机化合物的分离测定，③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定，④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（ ）。
①进样量，②柱温，③载体粒度，④气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）。
①保留值，②分离度，③相对保留值，④峰面积19、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（）。
①非极性固定液，②高沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（）。
①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（）。
①利用相对保留值定性，②加入已知物增加峰高的办法定性，③利用文献保留值数据定性，④与化学方法配合进行定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳。
①H2气，②He气，③Ar气，④N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（）。
①减小填料粒度，②适当升高柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度1、凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。
（）2、用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a （）3、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响。
（）4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析。
（）5、红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量µ越小，则化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区。
（）6、在核磁共振即NMR谱中，把化学位移相同且对组外任何一个原子核的偶合常数也相同的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂。
（）7、在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到分离。
（）1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。
2.AES定性分析方法叫（），常用的AES半定量分析方法叫（）。
3.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（）来代替测量积分吸收的方法。
4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。
5.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为（），由该作用引起的共振时频率移动的现象称为（）。
6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离子峰、（）离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰。
7.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？（6分）4、何谓色谱分析的分离度与程序升温？（6分）一、46分（每小题2分，第9小题两空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①二、14分（每小题2分）1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14分（每小题2分——每空1分）1、波长(或波数、频率)，强度（或黑度、峰高）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法，谱线强度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法3、锐线光源，峰值吸收4、生色团，助色团5、屏蔽效应，化学位移6、分子，同位素7、柱效，分配平衡四、1、（8分）答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路（或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电火花放电。
而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管（通入氩气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬。
由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点。
而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好。
只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已。
2、（6分）答： 能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源。
在原子吸收光谱（AAS ）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的。
当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了。
3、（6分）答：影响基团频率的电子效应有：①诱导效应（I 效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象。
如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致C=O 键的力常数变大，因而使C=O 的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、则C=O 吸收峰向高波数移动越大。
②中介效应（M 效应）：它是指一些具有孤对电子的元素（如氮），当它与C=O 上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O 上的∏电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，造成C=O 键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象。
③共轭效应（C 效应）：它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象。
如，烯烃双键与C=O 共轭时，就使C=O 吸收峰向低波数移动，其共轭程度越大、则向低波数位移越大。
4、（6分）答：分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之比，即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=。
