制备二水合氯化铜
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从铜制备二水合氯化铜鞠鹏程化院 1摘要:通过以铜为原料,制备碱式碳酸铜为中间产物的方式,制备二水合氯化铜。
文章通过讨论分析该实验过程中的现象,提出了部分改进措施。
并通过与工业制法比较,分析了两者的优缺点。
关键词:CuCl2•H2O Cu 碱式碳酸铜制备引言:CuCl2·2H2O 摩尔质量,为淡蓝色结晶,单斜晶系。
在潮湿空气中易潮解,在干燥空气中也易风化。
易溶于水、氯化铵、丙酮、醇及醚中。
从氯化铜水溶液生成结晶时,在299~315K得二水盐,在288K以下得四水盐,在288~得三水盐,在315K以上得一水盐。
有毒,应密闭贮存。
该物质可用于制玻璃、陶瓷、颜料、消毒剂、媒染剂、食品添加剂、催化剂(如烃的卤化以及许多有机氧化反应)。
用于金属提炼、木材防腐、照相、氧化剂、净水等。
一般工业生产方法:1.盐酸法用盐酸溶解氧化铜或碳酸铜,再经浓缩、结晶而得。
2.合成法将氧气在填料塔中与铜粒反应,经冷却结晶而得。
将一定量的氧化铜逐渐加入盐酸中,边加边搅拌,发生下列反应:CuO + 2HCl → CuCl2 + H2O当溶液pH为2,浓度35~37°Be′时,反应完毕,静置澄清,清液中加入次氯酸钠,使二价铁氧化成三价铁,水解过滤除去。
母液浓缩至出现晶析为止,再经冷却结晶、离心分离,并于333~343K下干燥16小时左右,即得成品。
1.实验部分主要试剂及仪器试剂:6mol/L盐酸20ml,6mol/L HNO330ml,蒸馏水,5gCu片,100ml饱和Na2CO3溶液。
仪器:250ml、100ml烧杯,干燥箱,加热装置,蒸发皿,表面皿。
实验方法1.2.1硝酸铜的制备将在通风橱中,将5g铜片加入到250ml烧杯中,再向烧杯中加入30ml 6mol/LHNO3,待反应缓和后盖上表面皿,水浴加热,若反应20分钟后烧杯中仍有铜片剩余,可补加少量6mol/LHNO3硝酸,直至铜片完全溶解。
3Cu+8HNO3=3Cu(NO3)2+2NO+4H2O1.2.2碱式碳酸铜的制备待溶液冷却,逐渐加入饱和Na2CO3溶液(10g/100ml)。
氯化铜二水合物
氯化铜二水合物是一种常见的化学物质,其化学式为CuCl2·2H2O。
它是一种淡绿色的晶体,可以溶于水和乙醇,而不溶于醚。
氯化铜二水合物在化学实验和工业生产中都有广泛的应用。
它可以作为催化剂、防腐剂、杀菌剂等,也可以用于制备其他铜化合物。
在制备氯化铜二水合物时,可以通过将铜粉或铜箔置于盛有氢氯酸和过氧化氢(或过氧化铵)的溶液中,反应得到氯化铜二水合物。
这个反应过程中,过氧化氢(或过氧化铵)起到氧化铜的作用,使铜离子进一步被氯离子取代,形成氯化铜二水合物。
氯化铜二水合物在实验室中有着广泛的应用。
因为它具有良好的溶解度和化学稳定性,所以经常用于化学分析和制备其他铜化合物。
例如,它可以用于制备氢氧化铜、氧化铜等。
此外,氯化铜二水合物还可以用作电镀铜的原料,制备电子元件和电路板等。
氯化铜二水合物在工业生产中也有着广泛的应用。
它可以作为催化剂,用于制备有机化合物和聚合物等。
例如,它可以用于制备聚氯乙烯、聚丙烯等塑料。
此外,氯化铜二水合物还可以用作防腐剂和杀菌剂,防止木材、纸张等材料的腐烂和变质。
需要注意的是,氯化铜二水合物在使用时需要注意安全。
它具有一定的腐蚀性和毒性,接触或吸入过量可能会对人体造成危害。
因此,
在使用时需要佩戴防护手套、口罩等防护用品,并注意储存和处理时的安全操作。
氯化铜二水合物是一种常见的化学物质,在化学实验和工业生产中都有着广泛的应用。
它的制备方法简单,但在使用时需要注意安全。
二水合氯化铜的相对分子质量二水合氯化铜是一种无机化合物,化学式为CuCl2•2H2O。
它的相对分子质量为170.49克/摩尔。
在本文中,我们将介绍二水合氯化铜的性质、制备方法和应用领域。
我们来了解一下二水合氯化铜的性质。
二水合氯化铜是一种蓝色晶体,呈现出六方晶系结构。
它的密度为 2.51克/厘米³,熔点为100℃。
当加热到170℃时,二水合氯化铜会失去结晶水,转变为无水氯化铜。
此外,二水合氯化铜在空气中相对稳定,但容易吸湿。
接下来,我们将介绍二水合氯化铜的制备方法。
一种常见的制备方法是将氯化铜溶解在水中,然后通过结晶得到二水合氯化铜晶体。
制备过程中需要注意控制温度和溶液浓度,以获得高纯度的产物。
此外,还可以通过将氯化铜和水直接反应制备二水合氯化铜。
二水合氯化铜在化学实验中具有广泛的应用。
首先,它可以用作催化剂。
二水合氯化铜催化剂常用于有机合成反应中,如氧化反应、氯化反应等。
其次,二水合氯化铜也可以用作染料和颜料的原料。
由于其蓝色的特点,常被用于染色和颜料制备。
此外,二水合氯化铜还可以用作防腐剂,如在木材防腐中起到一定的作用。
除了实验室应用外,二水合氯化铜还具有一定的医药应用价值。
研究表明,二水合氯化铜具有抗菌和抗病毒的作用。
在医药领域,它可以用于制备抗菌剂和抗病毒药物。
二水合氯化铜还被广泛应用于金属表面处理和电镀工艺中。
它可以作为电镀液中的添加剂,提高电镀的效果和质量。
同时,二水合氯化铜还可以用于金属腐蚀的防护,延长金属制品的使用寿命。
二水合氯化铜是一种重要的无机化合物,具有广泛的应用价值。
它的制备方法简单,性质稳定,可以用于催化剂、染料、颜料、防腐剂、医药和电镀等领域。
随着科技的进步和应用的不断探索,二水合氯化铜的应用前景将更加广阔。
专利名称:一种电子级二水合氯化铜的制备方法专利类型:发明专利
发明人:朱军强,王惠倩,刘秋奇,徐文彬,陈龙,玉增蒙申请号:CN202011592875.7
申请日:20201229
公开号:CN112607762A
公开日:
20210406
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及氯化铜制备的技术领域,更具体地说,它涉及一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其技术方案要点是,包括以下步骤:铜盐溶解于第一盐酸溶液中,获得铜盐溶液;所述铜盐溶液经两次固液分离,获得过滤液,所述两次固液分离不分先后顺序,包括粘附分离和共沉淀分离,所述粘附分离为加入废PCB板粉末并持续搅拌后固液分离,所述共沉淀分离为加入氯化锡化合物并持续搅拌后固液分离;向所述过滤液加入第二盐酸调节pH后,蒸发浓缩至过饱和溶液,加入氯化铜晶种,冷却结晶,离心分离获得电子级二水合氯化铜产品。
本发明的制备工艺操作简单,成本低,且环境污染小,适用于产业化。
申请人:东江环保股份有限公司
地址:518057 广东省深圳市南山区高新区北区朗山路9号东江环保大楼1楼、3楼、8楼北面、9-12楼
国籍:CN
代理机构:中国商标专利事务所有限公司
代理人:宋义兴
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二水合氯化铜标准摘要:一、引言二、二水合氯化铜的定义三、二水合氯化铜的性质1.物理性质2.化学性质四、二水合氯化铜的应用领域1.电镀2.木材防腐3.其他应用五、二水合氯化铜的生产方法1.反应原理2.生产工艺六、二水合氯化铜的安全与环保1.安全措施2.环境影响七、结论正文:一、引言二水合氯化铜,简称CuCl2·2H2O,是一种常见的无机化合物。
本文将对二水合氯化铜的定义、性质、应用领域、生产方法以及安全与环保问题进行详细介绍。
二、二水合氯化铜的定义二水合氯化铜,化学式CuCl2·2H2O,是一种蓝色晶体,分子量为134.45。
它由一个铜离子(Cu2+)和两个氯离子(Cl-)组成,同时结合了两个水分子。
三、二水合氯化铜的性质1.物理性质二水合氯化铜为蓝色晶体,无臭,味苦。
它在100°C 时失去结晶水,变成无水氯化铜。
其熔点为110.5°C,沸点为196°C。
2.化学性质二水合氯化铜在水中溶解度较高,但在醇和醚中几乎不溶。
它具有较强的还原性,能被空气中的氧气氧化生成无水氯化铜。
四、二水合氯化铜的应用领域1.电镀二水合氯化铜是电镀行业的重要原料,主要用于铜和铜合金的电镀。
它具有良好的电镀性能,镀层均匀且结合力强。
2.木材防腐由于二水合氯化铜具有较高的杀菌、杀虫作用,被广泛用于木材防腐剂。
它能有效防止木材腐朽、白蚁等生物的侵蚀。
3.其他应用二水合氯化铜还广泛应用于医药、照相、染料、催化剂等领域。
五、二水合氯化铜的生产方法1.反应原理二水合氯化铜的生产方法主要有两种:一是通过铜与氯气直接反应生成;二是通过铜盐与氢氯酸反应生成。
2.生产工艺生产二水合氯化铜的工艺主要包括:铜的熔炼、氯气的制备、反应、结晶、脱水和干燥等步骤。
六、二水合氯化铜的安全与环保1.安全措施二水合氯化铜具有较强毒性,应避免直接接触皮肤和眼睛。
在生产过程中,要穿戴防护设备,如口罩、手套、护目镜等。
化学试剂二水合氯化铜(氯化铜)编制说明及有关附件西陇科学股份有限公司化学试剂二水合氯化铜(氯化铜)编制说明一工作简况1、标准制定背景化学试剂二水合氯化铜是一种常见的无机铜盐,主要用作化学反应如烃的卤化、有机物的氧化等的催化剂。
食品工业用作食品添加剂。
印染工业用作媒染剂、染料着色剂、木材防腐剂。
水处理中作为净水消毒剂。
石油工业用作脱臭、脱硫和纯化剂。
农药工业用作杀虫剂。
印刷线路板(PCB)行业中,是一种适合精细线路制作、多层板内层制作的蚀刻液,具有侧蚀小、蚀率易控制和易再生等特点。
另外,还用于玻璃、陶瓷、颜料、氧化剂的制造和金属提炼等。
也可作为分析试剂。
具有十分广阔的应用前景,原来标准控制项目已经不能满足市场和对外贸易需求。
因此,极有必要重新修订原有标准,以适应市场及国际贸易增长对产品质量的需求,提高我国在对外国际贸易中的竞争力及话语权。
2、任务来源根据国家标准委《关于下达第四批推荐性国家标准计划的通知》(国标委发函「2018」83号)文件的精神,由西陇科学股份有限公司、北京化学试剂研究所有限责任公司共同承担GB/T15901-1995《化学试剂二水合氯化铜(氯化铜)》的标准修订任务,计划号:20184504-T-606,完成时间:2020年。
3、主要工作过程承担任务后公司成立了由质量管理部、技术研发部联合组成的标准起草小组,制定工作计划,工作步骤及工作进度。
然后对原标准进行了调研分析,包括各主要生产厂家的生产工艺、近三年的产量,产品用途等(见表1调研情况),再查阅国内外相关标准及技术资料,编制了化学试剂二水合氯化铜(氯化铜)国内外标准指标准对比表(见表2)、化学试剂二水合氯化铜(氯化铜)国内外标准方法对比表(见表3)、各生产厂家化学试剂二水合氯化铜(氯化铜)产品实测数据(见表4)。
2019年7月发函给各专家委员及有关生产单位、经销单位,征求各单位对原标准这些年来执行情况的意见,根据意见汇总情况(见表5)进行综合分析研究,2019年 11月完成了标准征求意见稿。
二水氯化铜用途
二水氯化铜(CuCl2·2H2O)是一种含有铜和氯的化合物,具有多种用途。
以下是二水氯化铜的一些主要用途:
1. 电镀工业:二水氯化铜广泛用于电镀工业中,作为铜的电镀液的主要原料。
在电镀过程中,它提供了稳定的铜离子,使得铜能够均匀地沉积在工件表面,从而形成均匀、致密的铜镀层。
2. 化学合成:二水氯化铜在有机合成化学中也具有重要作用。
它可以用作催化剂,参与有机分子的氯化反应和其他重要的有机合成反应。
3. 水处理:在水处理领域,二水氯化铜可以被用作水处理剂,用于控制水中的微生物和藻类的生长,从而维持水的清洁和卫生。
4. 制备其他铜化合物:二水氯化铜是合成其他铜盐的前体,通过与相应的酸反应,可以制备一系列铜的化合物,如硫酸铜、硝酸铜等。
5. 催化剂和化学分析:二水氯化铜在催化领域中也被广泛使用,用于催化不同有机反应。
此外,它还可用于一些化学分析方法中,特别是在检测氨的实验中。
需要注意的是,使用二水氯化铜时应当注意安全操作,因为铜和氯化物都属于有毒物质。
在使用和处理过程中,必须采取适当的防护措施。
MMHSCNG0210二水合氯化铜(氯化铜)氯化铜含量的测定滴定法MM_HS_CNG_0210二水合氯化铜(氯化铜)氯化铜含量的测定滴定法1范围本方法适用于化学试剂二水合氯化铜(氯化铜)含量的测定。
二水合氯化铜(CuCl22H2O)含量:分析纯≥99.0%;化学纯≥98.0%。
2原理在碘量瓶中,试液加入5mL硫酸溶液(20%)及3g碘化钾,摇匀。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加3mL淀粉指示液(10g/L)继续滴定至溶液蓝色消失。
3试剂硫酸溶液(20%);碘化钾;硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L];淀粉指示液(10g/L)。
4仪器设备碘量瓶;分析天平;滴定管。
5试样制备按规定取样并制备试液。
6操作步骤称取0.5g试样,精确至0.0001g,置于碘量瓶中,溶于50mL水中,加5mL硫酸溶液(20%)及3g碘化钾,摇匀。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加3mL淀粉指示液(10g/L)继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
7结果计算二水合氯化铜含量按下式计算:1001705.0)(21ו−=m V V x 式中:x二水合氯化铜的质量百分含量,%;V1硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;V2空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;0.1705与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的,以克表示的二水合氯化铜的质量;m试样的质量,g。
8不确定度由试验各项不确定度得到总合成不确定度。
9参考文献GB/T159011995。
第57卷第12期 2020年12月微M电子技术Micronanoelectronic TechnologyVol.57 No. 12December 2020I加工、测量与设备養Cu20颗粒的液相还原法可控制备陈少华a’e,孙睿1’’。
,黄晓炜b’e,相文峰b’c(中国石油大学(北京)a.理学院;b.新能源与材料学院;c.油气光学探测技术北京市重点实验室,北京 1U2249)摘要:以二水合氯化铜为铜源、氢氧化钠为碱源、水合肼为还原剂,采用液相还原法制备出了分 散性好、形貌规则的纯相八面体氧化亚铜(Cu20)颗粒。
通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线 衍射仪(XRD)和X射线能谱分析(EDS)等技术手段探讨了铜源和还原剂用量对Cu2(〕颗粒的 影响。
结果表明,尽管铜源的用量不会改变Cu20颗粒形貌,但对颗粒的粒径有重要的影响。
当铜源与碱源的摩尔数之比由1: 2增至3 : 2时,Cu2C)的粒径将减小至原粒径的约1/2,同时伴 有大量约1/1()原粒径尺寸的小颗粒产生。
而还原剂的用量会改变颗粒表面的吸附效应,但过量 的还原剂会破坏Cu20颗粒的形貌,并还原出金属C u单质。
关键词:氧化亚铜(Cu2());液相还原法;铜源;还原剂;形貌控制中图分类号:TN304. 21 文献标识码:A文章编号:167卜4776 (202(1) 12-1023-05Controlled Preparation of Cuprous Oxide Particles Using theLiquid Phase Reduction MethodChen Shaohua8'0,Sun Rui b'c,Huang Xiaowei b,c,Xiang Wenfengb c(a. College o f Science ;b. College o f N ew Energy and Materials;c. Beijing Key laboratory o f Optical DetectionTechnology fo r O il and Gas ^China U niversity o f Petroleum B eij ing102249, China)Abstract:Using the copper dichloride as the copper source,the sodium hydroxide as the alkaline source and the hydrazine hydrate as the reducing agent,the pure octahedral cuprous oxide (Cu2C))particles with good dispersion and regular morphology were prepared by the liquid phase reduction method.The effects of the dosages of the copper source and reducing agent on the Cu20particles were investigated by the techniques of scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD)and X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS).The results show that even though the dosage of the copper source does not change the morphology of the Cu2〇particles,it has an important influence on the particle size.When the ratio of the number of moles between the copper source and alkaline source increases from 1: 2 to3 : 2,the particle size of Cu2〇will decreases to about 1/2 of the original particle size,a large number of small particles with a size of about 1/10 of the original particle size are produced at the same time.Meanwhile, the dosage of the reducing agent changes the adsorption effect of the particle surface,while收稿日期:2020-06-n基金项目:中国石油大学(北京)“研究生教育质量与创新工程”项目(Yjs2(M8019, YjS2()17021);中国石油大学(北京)校级教改项目;中国石油大学理学院数学、物理学学科振兴建设项目(ZX202()0()13)通信作者:相文峰• E-mai丨:w fxiang@. cn1023徽鈉电子技术excessive reducing agent will destroy the morphology of Cu20particles and the elemental metal Cu will be obtained by the reducing process.Key words:cuprous oxide(Cu2O); liquid phase reduction method;copper source;reducing agent;morphology controlDOI:10. 13250/ki.wndz.2020. 12. Oil EEACC:2520Eo引言氧化亚铜(Cu20)是一种带隙为1.9〜 2.2 eV的p型半导体,具有无毒、环境友好以及天然资源丰富等特点w。
CuCl2.2H2O制备及其组成、杂质含量的测定刘相李111130074 化学化工学院一、实验目的:(1)查阅资料,了解制备铜的众多方法,学习自我设计实验方案;(2)学习铜,铜的可溶性盐,难溶性盐的性质,通过比较性质之间的差别,选择规避杂质产生的最好方法;(3)根据二水合氯化铜的性质,确定实验操作,实验仪器,实验所需药物,和实验操作条。
,(4)学习归纳、对比、判断、综合考虑问题、书面表达(5)体验独立查阅资料——设计实验——独立进行实验制备——成分、杂质检测——实验总结——形成小论文,这一研究过程。
二、实验原理:1、Cu的金属性比较弱,盐酸是非氧化性酸,Cu与盐酸不能直接反应,所以要引入氧化剂,常用的氧化剂有过氧化物,硝酸,次氯酸盐,氯酸盐,高锰酸钾,二氧化锰等。
为提高二水合氯化铜的纯度,制备过程中应尽可能避免引入杂质,或引入杂质应容易去除。
因此选择的氧化剂可以是过氧化氢(绿色氧化剂,无杂质),硝酸[1](和铜反应生成硝酸铜,加热分解变为氧化铜,再加入盐酸,但反应产生氮的氧化物,有毒,污染空气),次氯酸和盐酸(混酸)(和铜反应产氯化铜Cu+HClO+HCl=CuCl2+H2O)2、带两个结晶水的生成,由氯化铜水溶液生成结晶时,关键在于水溶液的温度的控制,因为由查资料知:氯化铜水溶液生成结晶,在299~315K(26-42o C)得二水盐,在288K(15 o C)以下得四水盐,在288~298.7K(15-25.7 o C)得三水盐,在315K(42 o C以上)以上得一水盐。
因此为得到二水盐,要使用温度计控制结晶温度在26-42 o C之间,由于温度较低,水分蒸发慢,结晶可能会花大量时间,而且由于加热时容器受热不均,靠近容器底部和容器上部液体温度不一样,使用温度计时要将温度计靠近底部,保证底部温度不能超过42 o C[2]。
2、二水合氯化铜的性质:绿色菱形结晶,单斜晶系。
在潮湿空气中易潮解,在干燥空气中也易风化。
易溶于水、氯化铵、丙酮、醇及醚中。
有毒,应密闭贮存。
制备过程中要注意安全。
3、可能还有的杂质:因为铜片中常还有S,砷,铁,等杂质,S经氧化转化为硫酸根,铁转化为三价铁离子,由资料上可知,可以选择合适的方法分析出杂质的含量。
三、实验方案一:次氯酸和盐酸法(1)药品及实验仪器5克铜屑6mol/lHCl, 40%HClO(2)步骤称量5g铜屑,灼烧至表面呈现黑色,冷却;在通风橱中,再加12ml HClO(过量)和14ml盐酸的混合液于蒸发皿中,然后加入铜屑5g。
盖上表面皿,水浴加热,待铜屑近于全部溶解,在加热一段时间使多余的HClO分解,趁热用倾滗法转移溶液于另一蒸发皿中。
水浴加热,控制温度在299-315K,浓缩至表面有较多晶体膜出现,冷却结晶,吸滤,即得粗产品。
提纯:重结晶法:将粗产品以0.85ml/l溶于水,加热使CuCl2.2H2O 完全溶解,冷却到30度左右,有晶体析出,过滤。
用少量乙醇洗涤,将产品从滤纸上取出,放在表面皿上干燥。
(3)有关计算盐酸:5/63.5/6*1000=14HClO: 5/63.5*54.5/0.4=11(取12毫升,过量,抵消分解造成的损失)参考373化铜的溶解度进行计算。
(373时氯化铜溶解度为120/100g水)故溶解理论产量的二水合氯化铜需要水:(5*170.5/63.5)*100/120=11.1g 盐酸和次氯酸中带的水足量,所以不需要加水。
方案二:过氧化氢和盐酸法(1)药品和实验仪器铜屑5克,30%的过氧化氢,6mol/L盐酸蒸发皿,玻璃棒,表面皿,烧杯,量筒,胶头滴管(2)步骤①CuCl2·2H2O的制备称量5g铜屑,灼烧至表面呈现黑色,冷却;在通风橱中,再加8.5ml30% H2O2和27ml浓盐酸的混合液于蒸发皿中,然后加入铜屑5g。
盖上表面皿,水浴加热,待铜屑近于全部溶解,趁热用倾滗法转移溶液于另一蒸发皿中。
水浴加热,控制温度在299-315K,浓缩至表面有较多晶体膜出现,冷却结晶,吸滤,即得粗产品。
②提纯重结晶法:将粗产品以0.85ml/l溶于水,加热使CuCl2.2H2O 完全溶解,冷却到30度左右,有晶体析出,过滤。
用少量乙醇洗涤,将产品从滤纸上取出,放在表面皿上干燥。
③有关计算Cu+ H2O2+2HCl= CuCl2·2H2OH2O2 体积:(5/63.5)/9.8=8.0ml(取8.5ml)HCl体积:(5/63.5)*2/6=27ml参考373化铜的溶解度进行计算。
(373时氯化铜溶解度为120/100g水[3])故溶解理论产量的二水合氯化铜需要水:(5*170.5/63.5)*100/120=11.1gH2O2 带入体系的水:5.95gHCl带入体系的水:20g左右带入体系的水大于所需的水,所以不要加水四、误差分析在氨性缓冲溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,用配位滴定法测定CuCl2·2H2O的含量,需注意:①缓冲溶液中,氨水浓度不能大,否则Cu(NH3)42+浓度大,溶液呈深蓝色,使终点变色不明显或无变色。
因此氨性缓冲液配制如下:2mol·L-1NH4Cl溶液与1mol·L-1氨水等体积混合。
②Cu2+的浓度不能大。
五、含量及杂质测定测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77、GB602-77、GB603-77之规定制备。
1.CuCl2·2H2O含量测定:称取0.35g样品,称准至0.0002g。
溶于水,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度。
取25.00mL,稀释至100mL,加15mL氨一氯化铵缓冲溶液乙(pH=l0)及0.2g红紫酸铵混合指示剂,用0.O2mol·L-1乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈紫蓝色。
CuCl2·2H2O的质量分数按下式计算:式中:V-乙二胺四乙酸二钠标淮溶液之用量,mL;c-乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol·L-1;m-样品质量,g;0.1705 -每毫摩尔分子CuCl2·2H2O之克数。
2.杂质测定:样品须称准至0.01g。
(1)水不溶物:称取20g样品,溶于150mL热水中,加1mL盐酸,在水浴上保温lh。
用恒重的4号玻璃坩锅过滤,用热水洗涤滤渣至洗液无色,于378~383K 烘至恒重。
滤渣质量不得大于:分析纯………………………………1.0mg化学纯………………………………4.0mg(2)硫酸盐:称取1g样品,溶于25mL水中,加1毫升3mol·L-1盐酸(必要时过滤),于303~308K水浴中保温10min,加3mL25% 氯化钡溶液,摇匀,放置30min。
所呈浊度不得大于标准。
标准是取25mL不含硫酸盐的氯化铜溶液,于303~308K水浴中保温10min,加下列数量的SO42-:分析纯………………………………0.03mg化学纯………………………………0.01mg及3mL25%氯化钡溶液,与同体积样品溶液同时放置30min比浊。
注:不含硫酸盐的氯化铜溶液的制备——称取4g样品,溶于80mL水中,加4mL2 mol·L-1盐酸,煮沸,加4mL25%氯化钡溶液,稀释至100mL,放置12~18h,过滤。
(3)硝酸盐:称取1g样品,溶于10mL水中,加10mL10%氢氧化钠溶液,在水浴上加热15min,冷却,稀释至100mL,过滤。
取10mL,加1mL10%氯化钠溶液,1mL0.001 mol·L-1靛蓝二磺酸钠,在摇动下于10~15s内加10mL硫酸,放置1Omin。
所呈蓝色不得浅于标准。
标准是取下列数量的NO3-:分析纯………………………………0.01mg化学纯………………………………0.03mg稀释至10mL,与同体积样品溶液同时同样处理。
(4)铁:a.原子吸收分光光度法仪器条件,光源:铁空心阴极灯;波长:248.3毫微米;火焰:乙炔—空气测定方法:称取10g样品,溶于水,稀释至100mL,取10mL,共四份。
按HG3-1013-76第二章第2条第(2)款之规定测定。
b.化学分析法称取1g样品,溶于20mL水中,加0.5mL5 mol·L-1硝酸,煮沸2min,加2g 不含铁的氯化铵,滴加10%氨水至生成的沉淀溶解,在水浴上加热30min,用无灰滤纸过滤,以每100mL水含有5g不含铁的氯化铵和5mL氨水的混合液洗涤沉淀至滤纸上的蓝色完全消失,再以热水洗涤三次。
用3mL6 mol·L-1热盐酸溶解沉淀,以10mL水洗涤滤纸,收集滤液及冼液,用10%氨水中和,加3滴6 mol·L-1盐酸,稀释至20mL,加2mL10%磺基水杨酸溶液,摇匀,加5mL10%氨水,摇匀。
所呈黄色不得深于标准。
标准是取下列数量的Fe3+:分析纯……………………………0.02mg化学纯……………………………0.05mg加3滴6 mol·L-1盐酸,稀释至20mL,与同体积样品溶液同时同样处理。
(5)砷:称取1g样品,溶于40mL水中。
加1mL硝酸,煮沸2min,加1mL1%硫酸铁铵溶液。
滴加10%氨水至生成的沉淀再溶解,并过量2mL,煮沸,在水浴中保温30min,过滤,用1%氨水洗涤,沉淀用2mL6 mol·L-1热盐酸溶解。
并用水洗涤,收集滤液及冼液,稀释至70mL,按GB610-77之规定测定。
溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。
标准是取下列数量的As :分析纯……………………………0.002mg化学纯……………………………0.005mg稀释至70mL,与同体积样品溶液同时同样处理。
(6)硫化氢不沉淀物:称取5g样品,溶于195mL水中,加5mL硫酸,加热至343~353K,通硫化氢使铜沉淀完全。
过滤,取80mL,在水浴上蒸至近干,加热至硫酸蒸气逸尽,残渣用25mL热水浸取,过滤,滤液置于恒重的坩埚中,蒸干,于1073K灼烧至恒重,残渣质量不得大于:分析纯………………………………1.0mg化学纯………………………………4.0mg参考文献:[1]魏正研,尚雪岭王水法制备CuCl2·2H2O,新乡师范高等专科学校学报,2003,17,3[2]大化实验网[3]大学化学实验.大学化学实验-2版,北京:高等教育出版社,2010.3。