XRF测量干式防渗料元素含量标准文本-中国有色金属标准质量信息网
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Q W 8.2.4-02.5 A 电镀件检验标准/ QW 8.2.4-01.5 A 0 6 1. 目的:定义公司所有外协电镀件的检验标准。
2. 范围:适用于公司所有外协电镀件的验收。
3. 抽样标准:颜色、结晶、外观表面质量参照“ LS/QW 8.2.4-01”,(判定标准为CR=0,MA=0.65,MI=1.5);镀层厚度,附着力抽样数为2pcs. ★质量小知识:缺陷等级抽样检验中发现之不符合品质标准之瑕疵,称为缺陷,其等级有下列三种:(1)致命缺陷(CR)能或可能危害制品的使用者、携带者的生命或财产安全之缺陷,称为致命缺陷,又称严重缺陷,用CR 表示。
(2)主要缺陷(MA)不能达成制品的使用目的之缺陷,称为主要缺陷,或重缺陷,用MA 表示。
(3)次要缺陷(MI)并不影响制品使用目的之缺陷,称为次要缺陷,或轻微缺陷,用MI 表示。
4.术语:4.1 表面缺陷:镀件表面缺陷是指镀层表面上特别是镀件的主要表面上的各种针孔,麻点,起皮,起泡,削落,阴阳面,斑点,烧焦,雾状,树枝状,各海绵状沉积层,以及应当镀覆而未镀覆的部位等。
4.1.1 针孔:从镀层表面贯穿到镀层底部或基体金属的微小孔道。
4.1.2 麻点:在电镀过程中由于种种原因而在电镀表面形成的小坑。
4.1.3 起皮:镀层呈片状脱落基体现象。
4.1.4 起泡:在电镀中由地镀层与底金属之间失去结合力而引起一种凸起状缺陷。
4.1.5 削落:由于某些原因(例如不均匀的热膨胀或收缩)引起的镀层表面的破裂或脱落。
4.1.6 阴阳面:指镀层表面局部亮度不一或色泽不均匀的缺陷,多数情况下在同类产品中表现出一定的规律。
4.1.7 斑点:指镀层表面的一类色斑,暗斑等缺陷。
它是由一电镀过程中沉淀不良异物粘附或钝化液清洗不干净造成。
电镀件检验标准/ QW 8.2.4-01.5 A 0 6 4.1.8 烧焦镀层:在过高电流情况下形成的暗色,粗糙松散,质量差的沉积物其中含有氧化物或钝化液清洗不干净造成。
有害物质检测实施细则 RoHSQ09-005生效日期:2009-07-03 修订日期:2009-07-02 标题:RoHS 检测用X 荧光能谱仪(XRF )性能评价规范第 1 页 共 11 页1 适用范围本法适用于检测电子电气产品中铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)和溴(Br)用能量色散X射线荧光光谱仪(以下简称:仪器)的基本性能评价。
2 引用文件(1)IEC 62321-2008电子电气产品-六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚)的浓度测定,见第6章及附录D;(2)SJ/T 11365-2006电子信息产品中有毒有害物质的检测方法,见第5章。
3 性能评价项目及要求(1)安全性能测试(选检项目):考虑到X荧光分析仪已经被广泛应用于电子生产企业的RoHS检测,作为射线类分析设备,首先应该保证仪器设备的辐射安全性能;在相应的国家标准实施以前,根据辐射防护三原则,作为公众级安全要求,X荧光分析仪的辐射泄露应不高于本底水平。
(2)仪器硬件基本性能指标及分析方法配置(选检项目):仪器组成部件的基本性能指标及分析方法的配置水平是保证X荧光分析仪应用于RoHS指令检测的基本条件;仪器的硬件基本性能指标包括X光管的管流、管压、及其相应的稳定性指标;探测器的类型(Si-Li、Si-PIN、SDD等)在特定测试条件(计数率、成型时间等)下的能量分辨率、峰位稳定修订日期:2009-07-02 标题:RoHS 检测用X 荧光能谱仪(XRF )性能评价规范第 2 页 共 11 页性、计数率稳定性指标等;MCA(多道脉冲分析器)配置指标;分析方法的配置(基本参数法、经验系数法、理论α系数法等)。
(3)精密度指标测试(必检项目):a)方法概要将被测仪器对系列标准物质(包括金属类标准物质、聚合物类标准物质、其它复合材料)(如,RoHS检测X荧光分析用标准物质,证书编号:GBW(E)081122)中的铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)和铬(Cr)、总溴(Br)进行相关测试,以确定被测仪器用于RoHS检测时的重复性,以标准偏差σ表示:σ=b)指标要求 对于各有毒有害元素含量在RoHS指令限值±15%范围内的样品:对于聚合物材料:σ(Pb)≤15mg/kg;σ(Br)≤15mg/kg;σ(Cr)≤15mg/kg;σ(Hg)≤15mg/kg;σ(Cd)≤7mg/kg;对于铜基体材料:σ(Pb)≤50mg/kg。
分光光度法测定干式防渗料中的Si0:含量作者:李春早来源:《科技视界》 2013年第28期李春早(中电投宁夏能源铝业青铜峡铝业股份有限公司,宁夏青铜峡 751603)【摘要】采用分光光度法测定干式防渗料中的SiO2含量。
本文分别讨论了助熔剂的选择和用量、试剂用量、酸度、吸收波长对试验结果的影响。
用新方法结果和原方法进行对比,其结果令人满意。
此方法简便,快速易行,大大节约分析成本和分析时间。
【关键词】分光光度法;干式防渗料;SiO2【Abstract】Using spectrophotometry assay of the SiO2 content in dry permeate-proof. Discussed the variety and dosage of fluxing agent, the dosage of reagents, acidity and absorption wavelength on the result of test. Contrast with the new method results and the original method results, the results are consistent. This method is simple, fast and convenient, greatly saves the cost of analysis and the time.【Key words】Spectrophotometry; Dry permeate-proof; SiO20 引言干式防渗料用于铝电解槽的保温防渗层,它集耐火,防渗于一体,是由不同粒级,不同种类的耐火材料混合而成,用以取代电解槽内衬中的耐火砖及Al2O3层,可以起到耐火、防渗、抗电解质污染,并保持电解槽热平衡的作用,从而延长电解槽的使用寿命,同时又防止了因电解质进入耐火隔热层使得其导热系数增大导致电解槽耗电量加大。
AG-0801-M006-F2Rev.:A1AG-0801-M006-F3 Rev.:A1目錄Content一、目的Purpose二、適用範圍Scope三、樣品檢測條件及方法Test condition & method for sample四、零件及產品測試原則Testing Rule五、測試方法Test Method六、注意事項Attention item七、Attachment1.XRF測試零件及產品類別之有害物質限值表限值表EHS threshold value of ponent type for XRF test2.拆解治工具管理流程The management process for disassembly tools of the ponent.3. XRF治工具季驗證紀錄表(AT-0801-M427-F1)The record of disassembly tools in quarter inspection by XRF (AT-0801-M427-F1).目的:Purpose本規範在建立進料之XRF檢驗標準,以確保品質符合既定之標準。
The purpose of this program is to establish the specification of the XRF inspection for ining materials to assure the quality of materials and ply with specified criteria.一、適用範圍:Scope適用於各大類零件之檢驗。
Apply to all types of materials.二、樣品檢測條件及方法:Test condition & method1.分析方法分為檢量線法及FP法,說明如下:Test methods can be separated to the method of calibration curve and FP method.1.1.檢量線法:對應於XRF之分析條件為〞Cd,Pb, Hg,Br,Cr.bcc〞,適用之材質為塑料、紙張、木材及Mg,Al,Si較輕元素)為主材質之樣品。
1 目的本要求规范了工厂的XRF分析人员、测试样品、XRF设备(含软体)、及XRF测试操作等方面的要求,以提高工厂XRF分析结果的准确性及可靠性,确保工厂及供应商交货之HSF产品符合客户要求。
2 范围本公司产品自设计、零部件采购、生产、成品出货及供货商提供给本公司之零部件,及本公司委托外包厂商制造之产品、零部件皆函盖之。
3 参考资料电子电器产品中有害物质检测样品拆分通用要求GB/Z 20288-2006客户规范4 定义4.1 XRF:X射线荧光分析仪。
4.2 HSF:无有害物质。
4.3 均质材料:指不能通过机械手段进一步拆分为不同材质的材料,均质材料各部分的组成均相同,例如各种陶瓷、玻璃、合金、纸张、木板、树脂、塑胶及涂料等。
5 作业程序与权责5.1 人员要求设备使用人员需定期进定义教育训练,所有与XRF检测分析人员应按照教育训练计划进行适当的内部或第三方培训及必要的考核。
考核合格人员需取得合格证书。
5.1.1 人员资格检验操作人员需具备高中或同等学历(含)以上学历,或有累计2年以上类似检测设备操作经验,且经培训合格并取得合格证书。
实验室主管需具备大专(含)以上学历,且已累积3年以上检测设备操作经验或2年以上实验室管理经验。
休假超过两个月的人员,需经重新培训后才能上岗作业。
5.1.2 人员培训5.1.2.1 XRF相关人员培训方式可为内训、仪器公司或第三方实验室培训,培训时间不得少于6小时。
5.1.2.2 培训讲师应具备大专以上学历,或有3年以上类似检测设备操作经验,或实验室主管(或其指定人员)、教材的拟定人员。
5.1.2.3 培训内容应包含XRF设备(含软体)的操作,样品的制备,仪器、标准曲线的校正,数据、谱图识别,检测结果判定等。
5.1.2.4 参加培训人员应参与理论及实际操作等方面的考核,且考核合格并颁发合格证书后方可参与XRF检测作业。
5.1.2.5 与XRF作业有关的培训、考核相关的记录至少完好保存5年。
建筑防水涂料中有害物质限量1.范围本标准规定了建筑防水涂料中有害物质限量的分类、要求、试验方法、检验规则与包装标志。
本标准适用于建筑防水用各类涂料和防水材料配套用的液体材料。
2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1033 塑料密度和相对密度试验方法GB/T 6750 色漆和清漆密度的测定GB/T 6751 色漆和清漆挥发物和不挥发物的测定GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB 8582 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量3.分类3.1 建筑防水涂料按有害物质含量分为A级、B级。
3.2 建筑防水涂料按性质分为水性、反应型、溶剂型,表1给出了现有产品的分类示例。
表1 防水涂料性质分类示例4.要求4.1水性建筑防水涂料水性建筑防水涂料中有害物质含量应符合表2要求。
表2 水性建筑防水涂料中有害物质含量4.2反应型建筑防水涂料反应型建筑防水涂料中有害物质含量应符合表3的要求。
表3 反应型建筑防水涂料中有害物质含量4.3溶剂型建筑防水涂料溶剂型建筑防水涂料中有害物质含量应符合表4的要求。
表4(续)5.试验方法若产品需要稀释时,TVOC、苯系物、苯酚、蒽、萘按推荐的最大稀释量,TDI应按推荐的最小稀释量稀释后进行测定。
对于由液体和固体组分混合成的水性建筑防水涂料(如:聚合物水泥防水涂料、聚合物水泥防水砂浆),除可溶性重金属检验项目外,其它检验项目仅检测液体组分,结果评定也仅对液体组分。
反应型材料取混合反应后的样品进行试验时,每次混合的样品不宜低于200g,采用刮刀手工搅拌混合,时间约3min。
对于采用顶空装置进行试验的,应在混合5min内取样放入顶空瓶内测量。
铝用炭素材料检测方法第10部分空气渗透率的测定(YS/T 63.10—201X)编制说明(送审稿)中国铝业股份有限公司郑州研究院2011年3月编制说明根据中国有色金属工业协会中色协综字[2010]015号《关于下达2009年第二批有色金属国家、行业标准制(修)订项目计划的通知》文件的精神,由中国铝业股份有限公司郑州研究院承担标准YS/T 63.10—201X《铝用炭素材料检测方法第10部分空气渗透率的测定》的修订工作。
本部分主要起草人:、、。
本部分修改采用ISO 15906:2007《铝生产用炭素材料—预焙阳极—空气渗透率的测定》。
本部分对ISO 15906:2007进行了以下编辑性修改:——删除了15906:2007的前言、引言;——标准名称按照本系列标准的要求进行了修改。
全国有色金属标准化技术委员会于2010年3月29日~4月1日在上海市召开了2010年度第一次有色金属国家标准和行业标准审定会和讨论会,来自70多个单位的120多名代表参加了会议。
会议轻金属分标委会16个单位的22名代表讨论了《铝用炭素材料检测方法(8项分标准)》,对由郑州研究院负责起草修订的7项标准进行了认真的讨论,提出了一些意见和建议,主要修改如下:1、将等同采用(IDT)改为修改采用(MOD),相应封面和前言部分进行修改。
2、测定范围修改为:0.1×10-9 m2~30×10-9 m2。
3、按照国际标准核对相关数据,“110℃±5℃下烘干12h”、“样品的直径为50.00±0.4mm”。
4、“校正系数”改为“校正因子”,删除原3,10.1部分5、10.2、10.3修改为:重复性限r = 0.06×10-9 m2。
再现性限R =0.12×10-9 m2。
全国有色金属标准化技术委员会于2010年7月在烟台市召开了有色金属国家标准和行业标准审定会和讨论会,来自70多个单位的120多名代表参加了会议。
桥面防水层检测☆喷涂(纯)聚脲防水涂料:喷涂(纯)聚脲(俗称纯聚脲)防水涂料是一种A、B 双组份、无溶剂、快速固化的弹性防水材料;A 组份是由端羟基化合物与异氰酸酯反应制得的半预聚物;B 组分是由端氨基树脂和端氨基扩链剂组成的混合物,并不得含有任何羟基成分和催化剂,但允许含有少量颜料及分散的助剂;A、B组分在专用喷涂设备的喷枪内混合喷出,快速反应固化生成弹性体防水膜。
☆喷涂聚氨酯(脲)防水涂料:喷涂聚氨酯(脲)(俗称半聚脲)弹性防水涂料是一种A、B 双组份、无溶剂、快速固化的弹性防水材料;A 组份是由端羟基化合物与异氰酸酯反应制得的半预聚物;B 组分是端羟基树脂或端氨基树脂与端氨基扩链剂组成的混合物,在B 组分中可以含有用于提高反应活性的催化剂,允许含有少量颜料及分散的助剂;A、B组分在专用喷涂设备的喷枪内混合喷出,快速反应固化生成弹性体防水膜。
☆纯聚脲与半聚脲最快速的检测方法主要有三种:一、试剂滴定法检测;二、对比卡对比;三、清水发检测(在固定容器内装满清水,在水面上喷涂聚脲,如是纯聚脲则不下沉,如是半聚脲则不成形沉入水中);☆材料要求一、喷涂聚脲防水涂料二、基层处理剂(底涂)三、涂层修补材料四、层间粘合剂(搭接专用粘结剂)五、脂肪族聚氨酯面层☆基层处理底涂1.底涂用作粘接混凝土基层与聚脲涂层,应有良好的渗透力能够封闭混凝土基层的水分、气孔以及修正基层表面微小缺陷;同时能够与混凝土基层及聚脲涂层有很好的粘接作用。
2.底涂应具备的性能: 与基层及聚脲涂层粘结力强、对混凝土基层渗透率高、封闭性能好、固化时间短,可在0℃~50℃范围内正常固化。
3.底涂可采用环氧及聚氨酯两种材料, 一般可分为低温(0~15℃),常温(15℃~35℃)和高温(>35℃)型,选型应根据桥梁防水施工所处地域环境的气候条件确定,并且能够适用于潮湿基层;性能指标应符合表4.2的要求。
4.每平米底涂用量不宜低于0.4kg。
[键入文字]YS/T 63.16—201XICS 71.10.10 Q 52中华人民共和国有色金属行业标准铝用炭素材料检测方法 第16部分 元素含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱分析方法Carbonaceous materials used in the production of aluminium-Part 16: Determinationof trace metals –Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method (审定稿) 201×-××-××发布 201×-××-××实施 YS前言YS/T 63《铝用炭素材料检测方法》分为以下27个部分:——第1部分:阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定;——第2部分:阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定;——第3部分:热导率的测定比较法;——第4部分:热膨胀系数的测定;——第5部分:有压下底部炭块钠膨胀率的测定;——第6部分:开气孔率的测定;——第7部分:表观密度的测定尺寸法;——第8部分:二甲苯中密度的测定比重瓶法;——第9部分:真密度的测定氦比重计法;——第10部分:空气渗透率的测定;——第11部分:空气反应性的测定质量损失法;——第12部分:预焙阳极CO2反应性的测定质量损失法;——第13部分:弹性模量的测定;——第14部分:抗折强度的测定三点法;——第15部分:耐压强度的测定;——第16部分:元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱分析方法;——第17部分:挥发分的测定;——第18部分:水分含量的测定;——第19部分:灰分含量的测定;——第20部分:硫分的测定;——第21部分:阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定;——第22部分:焙烧程度的测定等效温度法;——第23部分:预焙阳极空气反应性的测定热重法;——第24部分:预焙阳极CO2反应性的测定热重法;——第25部分:有压下底部炭块钠膨胀率的测定;——第26部分:耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定;——第27部分:预焙阳极断裂能量的测定。
本部分为第16部分。
本部分参考ISO 12980:2000《铝生产用炭素材料电极用生焦和煅烧焦 X射线荧光分析》起草。
附录A中列出本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表;附录B中列出了本章条与ISO 12980:2000的技术差异及其原因对照一览表。
本部分代替YS/T 63.16-2006《铝用炭素材料检测方法第16部分微量元素的测定X-射线荧光光谱分析方法》本部分与YS/T 63.16-2006相比主要变化如下:——修改原标准题目为《铝用炭素材料检测方法第16部分微量元素的测定波长色散X-射线荧光光谱分析方法》;——由于是参考使用ISO12980:2000,删除原标准的“MOD ISO12980:2000”英文表述;——增加铝用炭素测定类别,加入石油焦、煅后焦;——测定元素中增加了P、Mg、Pb、Zn、Cr、Mn等元素;——规范性引用文件增加GB/T 26297.3、GB/T 26297.6、YS/T 625、YS/T 285等标准;——“4 仪器与材料”中增加“4.5控制样品”;——“5.2.1”部分“于105℃恒温干燥2h。
再将破碎后的颗粒磨细至全部通过63 μm筛”,修改为“将破碎后的颗粒磨细至全部通过150 μm筛,并于105℃恒温干燥2h”;——“5.2.2”部分“称取30 g”修改为“10.0-20.0 g”,删除“重复前述过程”的内容;——“5.2.3”部分试样与粘结剂的混合比例由10:1.5修改为6:1;——“6.1测量条件”中修改表1各元素的测量条件,使用国内现有设备的测量条件;——“6.2.1校准样品的选择”中统一使用质量分数为单位,扩展硫元素测定范围为0.30~5.00%,钒元素测定范围为0.0020~0.060%,钠元素测定范围为0.0020~0.050%,钙元素测定范围为0.0020~0.040%,硅元素测定范围为0.0020~0.050%,铁元素测定范围为0.0020~0.070%,钛元素测定范围为0.0005~0.0050%;——因当今设备中选取背景角度后,元素净峰强度由计算机自动计算得到,无需人工计算,删除“6.2 强度和背景校正”内容;——因为计数时间和元素含量及其强度有关,通用做法是给定足够的计数时间,删除“6.3 计数时间”内容;——修改“6.4 仪器的漂移校正”为“6.3 仪器的漂移校正”并删除其公式描述部分,增加“6.3.1 选择与制备控制样品”“6.3.2漂移校正”条款;——修改“6.5 校准”为“6.2 校准”并删除“6.5.2 校准曲线的计算”中公式描述部分,修改文字描述;——因为分析结果统一使用质量分数表示,删除“6.7 分析结果的表述”;——“7 精密度”部分删除表3内容,根据实际测定数据增加“7.1 重复性”和“7.2 允许差”内容;——将“检测报告”部分放置在“质量保证与控制”之后——修改“9 质量保证与控制”中有效性校核频率“每年”为“每周或每两周”。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、中国有色金属标准计量质量研究所负责起草。
本部分由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、XXX、XXX、XXX、XXX、XXX起草。
本部分主要起草人:XXX、XXX、XXX、XXX。
本部分主要验证人:XXX、XXX、XXX、XXX。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本标准所代替标准的历次版本发布情况:YS/T 63.16—2006 。
铝用炭素材料检测方法第16部分元素含量的测定波长色散X-射线荧光光谱分析方法1 范围本部分规定了铝用炭素材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、磷、镁、铅、锌、铬、锰的测定方法。
测定种类包括石油焦、煅后石油焦、预焙阳极等材料,对于其他炭素材料参考使用。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。
凡是注明日期的引用文件,其随后所用的修改版本(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本部分,但鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件,最新版本适用于本部分。
GB/T 26297.3 铝用炭素材料取样方法第3部分预焙阳极GB/T 26297.6 铝用炭素材料取样方法第6部分煅后石油焦YS/T 625 预焙阳极用煅后石油焦YS/T 285 铝电解用预焙阳极3 方法原理X射线荧光光谱法是通过化学元素二次激发所发射的X射线谱线的波长和强度测量来进行定性和定量分析。
由光管发射的初级X射线束照射在试样上,试样内各化学元素被激发出各自的二次特征辐射,这种二次射线通过准直器到达分光晶体。
只有满足衍射条件的的某个特定波长的辐射在出射晶体时得到加强,而其他波长的辐射被削弱。
根据布拉格定理,即公式(1):nλ= 2d sinθ (1)式中:n——衍射级数;λ——入射光束(特征辐射)的波长;d ——晶体面间距;θ——入射光与面间的夹角。
随着晶体的旋转,θ角度发生变化,二次射线发生衍射,色散成光谱。
当晶体转过θ角时,探测器旋转臂转过2θ。
探测器每吸收一个X射线光子就形成一个与光子能量成正比的电流脉冲。
经过放大的脉冲,无论其是否经过脉冲高度选择,都可以由计数器计数,并以单位时间所测定的光子数来评定X射线的强度。
在测量分析时,首先测量系列标准样品的分析线强度,绘制标准样品的分析线测量强度对浓度的校准曲线,并进行必要的基体效应的数学校正,然后根据分析试样中元素谱线的强度求出元素含量。
4 仪器和材料4.1波长色散X射线荧光光谱仪:端窗铑靶X射线管。
4.2研磨机及碳化钨研钵。
4.3压片机,可提供20kN及以上压力。
4.4粘结剂:硬脂酸或黄蜡粉(分析纯)。
4.5监控样品,参见6.3.1。
5取样及试样的制备5.1 取样铝用炭素按照YS/T 625、YS/T 62.3的规定取样。
5.2 试样制备5.2.1将所取试样经破碎处理后使其通过4mm孔径的筛,再将破碎后的颗粒磨细至全部通过150 μm筛,并于105℃恒温干燥2h。
5.2.2称取10.0g~20.0g试样(5.2.1)和粘结剂(4.4)混合研磨20 s。
5.2.3推荐制样条件:试样与粘结剂的混合比例为6:1,压力为20 kN,保压20 s,样片厚度不小于4 mm。
6 测量6.1 测量条件测量条件取决于设备,表1可作为指导依据。
表 1 各元素测量条件6.2校准6.2.1校准样品的选择所选校准样品应具有合适含量范围并有一定梯度,测定范围由所选标准样品决定,表2中给出各元素的参考含量范围。
表2 校准样品中各成分含量范围6.2.2校准曲线的计算可根据实际情况对校准曲线进行方程计算,如理论α系数法,基本参数法和经验α系数法等,可根据仪器情况选择合适的校准方程,对有谱线重叠干扰的元素,须进行谱线重叠干扰校正。
6.3 仪器的漂移校正6.3.1 选择与制备控制样品控制样品应是均匀稳定的物质,含有所有校准元素,其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校准元素的计数率统计误差,每次做监控漂移时应用新制样片。
6.3.2漂移校正在建立校正曲线同时测量标准样品和监控样品,以保证漂移校正的有效性。
可采用单点校正或两点校正,定期使用控制样品进行仪器的漂移校正,时间间隔根据仪器的稳定性确定。
6.4 未知样品的测定按照5.1、5.2准备未知样并制备样片,在6.1、6.2所列条件下进行未知样测量。
7 精密度7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。
重复性限(r)按表3数据采用内插法求得。
表37.2 允许差实验室间分析结果的差值不大于表4所列允许差。
表48 质量保证与控制应用国家标准样品或行业标准样品或内控标准样品,使用时至少每周或两周校核一次本方法标准的有效性。
当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。
9 检测报告检测报告应包括如下内容:a)本标准名称及编号;b)样品标识及检测样品的必要说明;c)样品名称、牌号;d)检测结果;e)报告编号和日期;f) 本标准未规定的操作或可能影响结果的任何情况.(资料性附录)本张条编号与ISO12980:2000章条编号对照表 A(资料性附录)本章条与ISO 12980:2000的技术差异及其原因对照一览表表 BYS/T 63.16—201X。