氢中微量一氧化碳、甲烷、二氧化碳标准样品的研制及不确定度评定

氮中二氧化碳气体标准物质刘丽华【摘要】介绍了生产国家二级氮中二氧化碳气体标准物质的制备、实验方法和结果,采用气相色谱进行分析评估并考查了整个制备过程中的均匀性和稳定性.给出了氮中二氧化碳气体标准物质不确定度的计算及其不确度的量值.【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2015(033)003【总页数】7页(P24-30)【关键词】标准物质;重量;分析;比对定值;不确定度【作者】刘丽华【作者单位】北京普莱克斯实用气体有限公司,北京朝阳大郊亭化工路6号100124【正文语种】中文【中图分类】TQ117随着我国的经济迅猛发展，应用气体标准物质的企业需求越来越广。

氮中二氧化碳气体标准物质主要应用在电力工业、环保领域、钢铁领域及石化等方面，这些领域对氮中二氧化碳气体标准物质的需求量日益增加，故研制氮中二氧化碳气体标准物质以满足市场需求。

1 研制的内容及方法本课题研制的气体标准物质:氮中二氧化碳气体标准物质。

浓度范围:1% ～0.001%CO2-N2;相对扩展不确定度:2%;使用有效期限:1 a。

制备方法:本课题气体标准物质采用重量法配制，用气相色谱法进行性能考察，验证此系列气体标准物质的均匀性和稳定性，实验采用国家标准物质研究中心的国家一级气体标准物质进行分析比对定值。

1.1 仪器设备状况标准气体采用重量法配制，重量法的计算采用美国普莱克斯的配气软件。

电子秤(德国产的METTLER，KCC-150)，其最大称量为150 kg，感量为1 g;混瓶机(美国Galiso);气瓶的抽空加热设备是BPI自行设计的，其真空度为2 kPa;同时在配气现场又配备了美国普莱克斯制造的抽空盘，其抽空度为8 Pa;配气设备为美国普莱克斯制造的配气盘，配气盘分为可燃性和氧化性配气盘，抽真空度可达8 Pa;分析仪器为日本岛津生产的GC-14B。

1.2 原料气的选择本课题采用的高纯气体为本公司自行生产的高纯气:二氧化碳纯度为99.999%;高纯氮纯度为99.999%，具体指标见表1、2。

气相色谱法测定燃料气发热量的不确定度评定张雅欣（国能包头煤化工有限责任公司，内蒙古包头014010）摘要：根据碳排放管理要求，企业需要定期测定燃料气的低位发热量。

文中利用气相色谱法，提出了1种燃料气发热量的测定方法。

不确定度是衡量检测结果可靠性的重要指标。

通过现代数理统计方法对燃料气发热量测定的不确定来源进行分析，并通过各项相对不确定分量计算出合成不确定度，并对其进行了量化评定。

结果表明，燃料气发热量的不确定度和组分含量相关，通过研究影响燃料气发热量结果不确定的来源及评定方法，对分析结果准确度具有指导意义。

关键词：发热量；气相色谱仪；燃料气；不确定度中图分类号：TE626.23文献标识码：B文章编号：1671-4962（2024）01-0057-03Uncertainty Evaluation on Calorific Value of Fuel Gas by GCZhang Yaxin（CHN Energy Baotou Coal Chemical Co.，Ltd.，BaoTou014010，China）Abstract：According to the carbon emission management requirements,enterprises need to regularly measure the low calorific value of fuel gas.In this paper,a method for determining the calorific value of fuel gas is proposed by gas chromatography.Uncertainty is an important indicator to measure the reliability of test results.The sources of uncertainty in the determination of calorific value of fuel gas are analyzed by modern mathematical statistics,and the combined uncertainty is calculated by various relative uncertainty components,and its quantitative evaluation is carried out.The results show that the uncertainty of the calorific value of fuel gas is related to the content of components.It is of guiding significance to analyze the accuracy of the results by studying the sources and evaluation methods that affect the uncertainty of the calorific value of fuel gas.Keywords：calorific value；gas chromatograph；fuel gas；uncertainty电力行业是中国碳排放权交易体系中的重要参与行业，开展区域电力行业碳排放强度分析与基准线设置研究，不仅有利于区域因地制宜地开展行业碳减排工作，同时对全国统一碳市场的建立尤其是电力行业配额分配方案的确定具有重要参考价值［1］。

空气中一氧化碳检验方法一、不分光红外线气体分析法1原理一氧化碳对不分光红外线具有选择性的吸收。

在一定范围内，吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系。

根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。

2 试剂和材料2.1变色硅胶:于120℃下干燥2h。

2.2无水氯钙：分析纯。

2.3高纯氮气：纯度99.99%。

2.4霍加拉特（Hopcalite）氧化剂：10～20目颗粒。

霍加拉特氧化剂主要成份为氧化猛（MnO）和氧化铜（CuO），它的作用是将空气中的一氧化碳氧化成二氧化碳，用于仪器调零。

此氧化剂在100℃以下的氧化效率应达到100%。

为保证其氧化效率，在使用存放过程中应保持干燥。

2.5一氧化碳标准气体：贮于铝合金瓶中。

3、仪器和设备3.1一氧化碳不分光红外线气体分析仪。

3.1.1仪器主要性能指标如下：测量范围：0～30ppm；0～100ppm两档重现性：≤0.5%(满刻度)零点漂移：≤±2%满刻度/4h跨度漂移：≤±2%满刻度/4h线性偏差：≤±1.5%满刻度启动时间：30min～1h抽气流量：0.5L/min左右响应时间：指针指示或数字显示到满刻的90%<15S3.2记录仪0～10mV4 采样用聚乙烯薄膜采气袋，抽取现场空气冲洗3～4次，采气0.5L或1.0L，密封进气口，带回实验室分析。

也可以将仪器带到现场间歇进样，或连续测定空气中一氧化碳浓度。

5分析步骤5.1仪器的启动和校准5.1.1启动的零点校准：仪器接通电源稳定30min～1h后，用高纯氮气或空气经霍加拉特氧化管和干燥管进入仪器进气口，进行零点校准。

5.1.2终点校准：用一氧化碳标准气（如30ppm）进入仪器进样口，进行终点刻度校准。

5.1.3零点与终点校准复复2～3次，使仪器处于正常工作状态。

5.2样品测定将空气样品的聚乙烯薄采气袋接在装有变色硅胶或无水氯化钙的过滤器和仪器的进气口相连接，样品被自动抽到气室中，表头指出一氧化碳的浓度（ppm）。

JJF 中华人民共和国国家计量技术规范JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示Evaluation and Expressionof Uncertainty in Measurement2012-12-03 发布 2013-06-03实施国家质量监督检验检疫总局发布测量不确定度评定与表示Evaluation and ExpressionOf Uncertainty in Measurement归口单位：全国法制计量管理计量技术委员会起草单位：江苏省计量科学研究院中国计量科学研究院北京理工大学国家质检总局计量司本规范委托全国法制计量管理计量技术委员会解释本规范起草人：叶德培赵峰 (江苏省计量科学研究院)施昌彦原遵东 (中国计量科学研究院)沙定国 (北京理工大学)周桃庚 (北京理工大学)陈红 (国家质检总局计量司)目录引言1 范围2 引用文献3 术语和定义4 测量不确定度的评定方法4.1 测量不确定度来源分析4.2 测量模型的建立4.3 标准不确定度的评定4.4 合成标准不确定度的计算4.5 扩展不确定度的确定5 测量不确定度的报告与表示6.测量不确定度的应用附录A 测量不确定度评定举例(参考件)附录B t分布在不同概率p与自由度ν的)(νt值(t值)(补充件)p附录C 有关量的符号汇总 (补充件 )附录D 术语的英汉对照(参考件)1 引言本规范是对JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的修订。

本次修订的依据是十多年来我国贯彻JJF1059-1999的经验以及最新的国际标准ISO/IEC Guide98-3-2008《测量不确定度第3部分：测量不确定度表示指南》(Uncertainty of measurement-Part 3：Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement以下简称GUM)，与JJF 1059-1999相比，主要修订内容有：--编写格式改为符合JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》的要求。

催化燃烧式甲烷测定器测量结果的不确定度评定摘要：催化燃烧式甲烷测定器，主要是用于检测空气中的甲烷含量，广泛应用于煤矿行业，其主要作用是进行甲烷含量的测定，一旦甲烷含量超标，可以发挥报警作用，确保生产活动的安全性。

然而在使用催化燃烧式甲烷测定器进行甲烷含量测定时，其测量器示值误差测量结果存在着不确定度，本文通过试验，对催化燃烧式甲烷测量器测量结果的不确定度的评定方法进行了探讨。

关键字：催化燃烧；甲烷测定；不确定度评定在进行试验时，由于每个试验都存在着其特殊性，在使用催化燃烧式甲烷测定器进行甲烷含量测定时，会存在着一定误差，在对整个测定误差进行分析时，需要根据其具体的测量环境，对催化燃烧式甲烷测定器测量结果的不确定度进行评定。

在使用催化燃烧式甲烷测定器进行甲烷含量测定时，需要严格按照测量标准，并按照一定的规范进行操作，在测量过程中，对测量数据进行方差计算，从而确保测量结果的精准性。

在本文中，主要是对催化燃烧式甲烷测定器测量结果的不定确定度进行评定，找出影响测量结果精度的因素，结合试验，对测量结果的不确定度进行评定。

一、甲烷测定相关条件概述在应用催化燃烧式甲烷测定器进行甲烷测定时，需要根据相对应的标准进行操作，按照jjg678-2007《催化燃烧式甲烷测定器检定规程》规定，在进行甲烷测定时，将其试验环境条件做出规定：试验温度控制在 15到35摄氏度范围内，环境相对湿度应小于85%，其所在的大气压强控制在86到106kpa范围内，确保试验环境中，不存在干扰气体。

标准物质浓度值相对扩展不确定度≤ 3 %，k=2。

仪器在规定的工作条件下，示值与标准值之差最大不应超过下表的规定。

测量范围/%0～ 4分段/%0≤x≤ 1 1< x≤ 2 2 <x≤ 4最大允许误差/%± 0 .10 ± 0 .20 ± 0 .30其测量过程为：采取一定浓度的标准气体，并使用催化燃烧二、输入量的不确定性评定度概述1.催化燃烧式中的甲烷标准差计算在对输入量进行确定的时候，要对其做出一张检测的读数表，通过依据标准进行不确定性的评定，由于被检测的表中读数的会存在着一定的重复性，将重复性引入到不确定度分量中，在连续测量获得测量列的基础上，可以获得a类方法，通过这种方法完成输入量不确定度评定。

汽车排放气体测试仪示值误差测量结果的不确定度评定摘要：本文介绍了对汽车排放气体测试仪示值误差校准时的不确定度分析和评定方法。

文中充分考虑了各项不确定度分量，给出了具体计算公式和典型数值，对校准汽车排放气体测试仪评定不确定度的有一定帮助。

关键词：汽车排放气体测试仪；示值误差；不确定度1.测量方法按照《 JJG688-2017汽车排放气体测试仪检定规程》要求，在检定过程中利用与被检仪器测量气体相同种类的一系列标准气体对仪器的计量性能进行检定。

其中示值误差是仪器的一个重要指标，按检定规程规定计算示值误差有两种方法：一种是绝对误差，另一种是相对误差。

我们根据规程的要求分别对绝对误差或相对误差的扩展不确定度进行分析。

2.数学模型2.1 示值绝对误差计算公式式中：——示值误差；——仪器3次读数的平均值；——标准气体的标称值。

2.2 示值相对误差计算公式式中：——示值相对误差；——仪器3次读数的平均值；——标准气体的标称值。

3.示值误差的方差公式及灵敏系数4.计算示值误差的扩展不确定度4.1 仪器测量值的标准不确定度分量的分析及计算用氮中丙烷标准气体、氮中一氧化碳标准气体、氮中二氧化碳标准气体、氮中氧气标准气体和氮中一氧化氮标准气体检定汽车排放气体测试仪的示值误差，按规程要求需要计算绝对误差和相对误差，为计算方便我们以氮中丙烷标准气体、氮中一氧化碳标准气体、氮中二氧化碳标准气体、氮中氧气标准气体和氮中一氧化氮标准气体各一个浓度的标准气体检定仪器为例。

汽车排放气体测试仪测量值的不确定度分量包括测量重复性的标准偏差和读数分辨力的量化误差。

4.1.1 测量重复性引入的标准不确定度用汽车排放气体测试仪测量一定摩尔分数的氮中丙烷标准气体、氮中一氧化碳标准气体、氮中二氧化碳标准气体、氮中氧气标准气体和氮中一氧化氮标准气体，按A类不确定度，重复测量10次，测得数据见表1：表1 测量结果=3.573×10-5=3.348×10-4=1.932×10-3=4.322×10-4=6.321×10-6检定规程规定实际检定中重复测量3次，取其平均值，所以：2.063×10-51.933×10-41.115×10-32.495×10-43.649×10-64.1.2 仪器读数分辨力引入的标准不确定度仪器测量HC，CO，CO2，O2，NO时读数的最小值，按照仪器说明书技术指标，分别为：HC，1×10-6；CO，0.01×10-2；CO2，0.1×10-2；O2，0.1×10-2；NO，1×10-6，则其引起的标准不确定度为：2.9×10-72.9×10-52.9×10-42.9×10-42.9×10-74.1.3 仪器测量值的标准不确定度2.063×10-51.955×10-41.152×10-33.826×10-43.661×10-64.2 标准气体标称值的标准不确定度标准气体是由国家标准物质研究中心定值，标准气体证书给出。

气相色谱法测定微量一氧化碳和二氧化碳气体的研究摘要：随着我国科学信息技术的飞速发展，气相色谱法也被大量的应用于各行各业中，比如：食品工厂、临床化学、环境保护等领域，其主要是指利用气体作流动相的色层分离的一种分析方法，最大的优点就是分离效率高且分析速度比较快，再加上应用范围比较广。

本文就煤制烯烃项目中气相色谱法测定微量一氧化碳和二氧化碳气体展开深入研究，目的是为了提高气体含量检测结果的质量。

关键词：气相色谱法；一氧化碳；二氧化碳；气体前言如今，气相色谱法被大量的应用于石油工业、环境保护等众多方面，且获得了令人称赞的成绩和效果，也被大量应用煤质烯烃气体含量测定中。

煤制烯烃项目中，乙烯、丙烯在催化剂作用下反应生成聚乙烯、聚丙烯，其中作为原料的乙烯、丙烯、H2中的微量CO和CO2，会使催化剂中毒，影响其反应。

故检测其中的微量CO和CO2有重要的意义。

由于测量是微量组分，为了保障仪器长周期的运行，本文通过对各方面的因素逐一排查，解决一氧化碳峰分离效果不好，二氧化碳响应低的问题。

因此我们必须要查明各种原因，及时快速准确的解决问题，从而更加高效的为工艺生产提供准确的分析数据。

一、气相色谱法的定义及原理所谓“气相色谱法”它主要是指利用气体作为流动相的色层分离的一种分析方法，它能够提高最终检测的效果和质量，该分析方法的应用也具有很多优势，比如：灵敏度高、选择性强、分析速度较快等，现如今，已经被大量的应用在食品、工业、药物学，以及临床化学等方面，同时也被大量的应用在食品检测、石油化工等方面。

而气相色谱法的应用原理，气相色谱是一种物理的分离方法。

利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离[1]。

当然，对于能够影响分析结果的不确定因素，也要展开分析，进而提高检测结果的质量和水平，为后续工作顺利进行打下良好基础。

氮中甲烷气体标准物质的研制许思思;郭波;仵欣;王庆栋;王立建;樊晓翠;张森【摘要】The reference material of methane in nitrogen was prepared by using methane purity standard material and nitrogen. The air density, the linear coefficient of the balance, the volume expansion coefficient of the cylinder, the mass wear and tear caused by the transfer and the loading and unloading process was considered in the weighing process. The content of methane in high purity nitrogen was measured by gas chromatograph, and the pressure uniformity and time stability were tested for the standard substances prepared. The results show that the standard value of the reference material of methane in nitrogen was 10.0-1.00×103μmol/mol (Urel=2%, k=2). The reference material can be used for calibration of instrument, quality control of measurement, and confirmation and evaluation of analysis method.%以甲烷纯度标准物质和高纯氮气为原料,采用称重法制备氮中甲烷气体标准物质.称量过程考虑了空气密度、天平线性系数、气瓶体积膨胀系数、转移和装卸过程产生的质量损失等因素.用气相色谱仪测定了高纯氮气中甲烷的含量,并对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验.结果表明,研制的氮中甲烷气体标准物质标准值为10.0~1.00×103μmol/mol (Urel=2%,k=2),该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于测量仪器的校准、测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)003【总页数】4页(P1-4)【关键词】甲烷;标准物质;制备;定值【作者】许思思;郭波;仵欣;王庆栋;王立建;樊晓翠;张森【作者单位】山东省计量科学研究院,济南 250014;山东省计量科学研究院,济南250014;山东省计量科学研究院,济南 250014;济南德洋特种气体有限公司,济南251601;济南德洋特种气体有限公司,济南 251601;山东省计量科学研究院,济南250014;山东省计量科学研究院,济南 250014【正文语种】中文【中图分类】O657.2甲烷是一种常见的易燃易爆气体，是重要的温室气体，同时也是煤矿瓦斯的主要成分［1–7］。

气体分析气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定火焰离子化气相色谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围本文件规定了对用火焰离子化气相色谱法测定气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的原理、试验条件、试剂与材料、仪器设备、采样、试验步骤、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质量保证和控制、试验报告等内容的要求。

本文件适用于气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定。

对于微量一氧化碳及二氧化碳，测定范围为（0.1~30）×10-6（摩尔分数），对于微量碳氢化合物组分及总烃（以甲烷计），测定范围为（0.05~50）×10-6（摩尔分数）。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3634.2氢气第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢GB/T4842氩GB/T4844纯氦、高纯氦和超纯氦GB/T4946气相色谱法术语GB/T5274.1气体分析校准用混合气体的制备第1部分：称量法制备一级混合气体GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮GB/T14599纯氧、高纯氧和超纯氧GB/T14850气体分析词汇GB/T43306气体分析采样导则HG/T5896高纯空气3术语和定义GB/T4946、GB/T14850、GB/T43306中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1总烃Total hydrocarbons指在本标准规定的测定条件下，气体中微量碳氢化合物含量的总和。

4原理采用火焰离子化气相色谱法测定气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量。

汽车排放气体测试仪示值误差测量结果的不确定度评定1 测量方法按照检定规程，在检定过程中利用与被检仪器测量气体相同种类的一系列标准气体对仪器的计量性能进行检定，其中示值误差是仪器的一个重要指标，按检定规程规定计算示值误差有两种方法，一种是绝对误差，另一种是相对误差。

现根据规程的要求分别对绝对误差或相对误差的扩展不确定度进行分析。

2 数学模型2.1 示值绝对误差计算公式△=s x x -式中：△――仪器示值误差；x ――仪器3次读数的平均值；x s ――标准气体的标准值。

2.2 示值相对误差计算公式： ssi x x x -=δ 式中：i δ――仪器示值相对误差；x ――仪器3次读数的平均值；x s ――标准气体的标准值。

3 示值误差的方差公式及灵敏系数u c 2(△) = c 2(x )×u 2(x )+ c 2(x s )×u 2(x s )c(x )＝1c 2(x s )=－1u c 2(△) =u 2(x )+ u 2(x s )4 计算示值误差的扩展不确定度4.1仪器测量值的标准不确定度分量u(x )的分析及计算用氮中丙烷标准气体、氮中一氧化碳标准气体、氮中二氧化碳标准气体、氮中氧气标准气体和氮中一氧化氮标准气体检定汽车排放气体测试仪的示值误差，按规程要求需要计算绝对误差和相对误差，为方便计算，现以氮中丙烷标准气体、氮中一氧化碳标准气体、氮中二氧化碳标准气体、氮中氧气标准气体和氮中一氧化氮标准气体检定仪器为例。

仪器测量值的不确定度分量包括测量重复性的标准偏差和读数分辨力的量化误差。

4.1.1测量重复性引入的标准不确定度u 1(x )用汽车排放气体测试仪测量氮中丙烷标准气体、氮中一氧化碳标准气体、氮中二氧化碳标准气体、氮中氧气标准气体和氮中一氧化氮标准气体，测得数据见下表1：单次测量实验标准差:S n-1(HC) = 0.82×10-6S n-1(CO) =5.2×10-5S n-1(CO2) =5.2×10-4S n-1(O2) =7.5×10-4S n-1(NO) =1.2×10-6规程规定实际测量中重复测量3次，取其平均值，所以：u1 (HC)（x）＝S n-1(HC)/ 3＝0.82×10-6/3＝0.47×10-6u1 (CO)（x）＝S n-1(CO) /3＝ 5.2×10-5/3＝3.0×10-5u1 (CO2)（x）＝S n-1(CO2) /3＝5.2×10-4/3＝3.0×10-4u1 (O2)（x）＝S n-1(O2) /3＝7.5×10-4/3＝4.3×10-4u1 (NO)（x）＝S n-1(NO) /3＝1.2×10-6/3＝6.9×10-74.1.2仪器读数分辨力引入的标准不确定度u2(x)仪器测量HC，CO，CO2,O2,NO时读数的最小值分别为HC：1×10-6；CO:0.01×10-2；CO2,0.1×10-2；O2，0.1×10-2；NO, 1×10-6,则其引起的标准不确定度为u2 (HC)（x）＝0.29×1×10-6＝2.9×10-7u2(CO)（x）＝0.29×0.01×10-2＝2.9×10-5u2 (CO2)（x）＝0.29×0.1×10-2＝2.9×10-4u2 (O2)（x）＝0.29×0.1×10-2＝2.9×10-4u2 (NO)（x）＝0.29×1×10-6＝2.9×10-74.1.3仪器测量值的标准不确定度u(x)u2 (HC)（x）＝（0.47×10-6）2＋（2.9×10-7）2 ＝ 3.05×10-12u (HC)（x）＝0.55×10-6u2 (CO)（x）＝（3.0×10-5）2＋（2.9×10-5）2 ＝ 1.74×10-9u (CO)（x）＝4.2×10-5u2 (CO2)（x）＝（3.0×10-4）2＋（2.9×10-4）2 ＝ 1.7×10-7u (CO2)（x）＝4.1×10-4u2 (O2)（x）＝（4.3×10-4）2＋（2.9×10-4）2 ＝ 2.7×10-7u (O2)（x）＝5.2×10-4u2 (NO)（x）＝（6.9×10-7）2＋（2.9×10-7）2 ＝ 5.6×10-13u (NO)（x）＝7.5×10-74.2u(x S)标准气体标称值的标准不确定度标准气体是由国家标准物质研究中心定值，其氮中C3H8标准气体、氮中CO标准气体、氮中CO2标准气体、氮中O2标准气体相对扩展不确定度为1％，氮中NO标准气体相对扩展不确定度为2%。

氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质的研制代伟娜;刘晓林;董云峰;韦桂欢;闫云;陈欢【摘要】采用称量法研制了氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质，并用气相色谱法对其进行了均匀性考察和稳定性评价，结果表明该气体标准物质均匀性、稳定性良好，定值准确，量值可靠。

浓度范围为：氮气1％～20％、二氧化碳1％～20％、一氧化碳1％～20％，扩展不确定度1．5％（k＝2），有效期为1 a，使用压力下限为0．5 MPa。

%The gas reference material of nitric , carbon dioxide and carbon monoxide in helium was prepared by weighing method, and gas chromatography was used to investigate its uniformity and stability .The results showed that the gas refer-ence material had good uniformity and stability .And the value was accurate and reliable.The concentration range was 1%~20%, the relative expanded uncertainty was 1.5%(k=2), the validity period was one year and the using pressure low-er limit was 0.5MPa.【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】6页(P32-37)【关键词】氮气;二氧化碳;一氧化碳;气体标准物质;不确定度【作者】代伟娜;刘晓林;董云峰;韦桂欢;闫云;陈欢【作者单位】中国船舶重工集团公司第七一八研究所，河北邯郸056027;中国船舶重工集团公司第七一八研究所，河北邯郸056027;中国船舶重工集团公司第七一八研究所，河北邯郸056027;中国船舶重工集团公司第七一八研究所，河北邯郸056027;中国船舶重工集团公司第七一八研究所，河北邯郸056027;中国船舶重工集团公司第七一八研究所，河北邯郸056027【正文语种】中文【中图分类】TQ1170 引言氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质广泛应用于激光、环境监测、科学研究等领域，也可应用于分析仪器的校准以及密闭空间内气体的分析检测。

国家质量监督检验检疫总局关于批准“碳钢成分分析标准物质”等81种国家二级标准物质的通知
文章属性
•【制定机关】国家质量监督检验检疫总局(已撤销)
•【公布日期】2012.03.06
•【文号】国质检量函[2012]84号
•【施行日期】2012.03.06
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】原材料工业,标准化
正文
国家质量监督检验检疫总局关于批准“碳钢成分分析标准物质”等81种国家二级标准物质的通知
（国质检量函〔2012〕84号）
各直属检验检疫局，各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团质量技术监督局，国务院有关部门，各有关单位：
根据《中华人民共和国计量法》和《标准物质管理办法》的有关规定，现批准“碳钢成分分析标准物质”等81种标准物质为国家二级标准物质（见附件1），列入中华人民共和国标准物质目录（见附件2），并统一编号，颁发“国家标准物质定级证书”和“制造计量器具许可证”。

中国烟草总公司青州烟草研究所等新复制的“烟草成分分析标准物质”，一并予以发布（见附件3）。

附件：1. 国家标准物质项目表
附件：2. 中华人民共和国标准物质目录
附件：3. 新复制标准物质定值数据表
二〇一二年三月六日附件1：
附件2：
中华人民共和国标准物质目录国家质量监督检验检疫总局
中国北京
研制单位：中国计量科学研究院（北京市）附件3：
* 质量分数×10-6
研制单位：中国烟草总公司青州烟草研究所（青州市）中国计量科学研究院（北京市）。

（一）氢气中微量CO、CH4、CO2分析规程（气相色谱法） 1、应用范围本方法适用于氮气、氢气等气体中低含量CO、CO2的测定，其测定范围为0.1ppm以上。

2.测试原理：CO、CH4、CO2通过色谱柱被分离，其他重组分通过柱1被反吹出去，其中CO、 CO2经过镍转化炉转化成甲烷进入FID检测器，三个组分依次按 CO、CH4、CO2的顺序被检测出。

3.方法的详细参数柱箱 初始温度 : 50 ℃进样口温度 : 50 ℃分流流量: 45.0 mL/min载气类型: 氢气色谱柱 1 填充柱SEPUCO porapak-Q色谱柱 2 填充柱SEPUCO porapak-Q检测器(FID)温度 : 250 ℃氢气流量 : 40.0 mL/min空气流量 : 450 mL/min尾吹气流量 : 25.0 mL/min尾吹气类型 : 氮气阀切换时间表时间 指定事项 参数和设定值0.02 固定信号 1 的值0.05 阀 1： 打开0.50 恢复信号 1 值4.80 固定信号 1 的值5.00 阀 1： 关闭5.30 恢复信号 1 值4、测定步骤4.1 用标准气在色谱操作条件稳定时，用六通阀进入样品，测定组分峰面积。

并求得各组分校正因子，建立校准表。

图一、标准样品色谱图校正表序号 保留时间[min] 含量[PPM] 峰面积 含量/峰面积 名称1 1.330 16.40000 119.20000 1.37584e-1 CO2 1.830 21.90000 164.20000 1.33374e-1 CH43 3.120 6.50000 46.10000 1.40998e-1 CO24.2用气袋取样，将样品导入仪器取样阀，以相同条件下进样分析。

5、计算结果利用下面公式计算各组分含量P/q×Y式中：p---样品气组份峰面积。

q---标准气组分峰面积。

Y---标准组份的浓度%，（二）氢气中微量氮、氩含量的测定（气相色谱法）1、应用范围本方法适用于气体中氮、氩含量的测定，其测定范围为0.01%以上(V/V)。

GB/T 15000.5—XXXX 标准样品工作导则(5)气体标准样品技术通则Directives for the work of reference materials (5)Technologic rules for reference materials of Gases1 主题内容与适用范围本标准规定了气体标准样品的制备、均匀性检验、稳定性实验、比对分析、定值、不确定度的评定和包装等技术的通用要求。

本标准适用于静态法制备的气体标准样品。

2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 5274 气体分析 校准用混合气体的制备 称量法GB/T 14070 气体分析 校准用混合气体的制备 压力法GB/T 10248 气体分析 校准用混合气体的制备 静态体积法GB/T 10628 气体分析 校准用混合气体组成的测定 比较法GB/T 15000.2 标准样品工作导则(2) 标准样品常用术语及定义GB/T 15000.3 标准样品工作导则(3) 标准样品定值的一般原则和统计方法GB/T 15000.4 标准样品工作导则(4) 标准样品证书内容的规定GB/T 15000.7 标准样品工作导则(7) 标准样品生产者能力的通用要求GB/T 8170 数值修约规则GB 13004 钢质无缝气瓶定期检验与评定GB 13077 铝合金无缝气瓶定期检验与评定GB 5099 钢质无缝气瓶GB 11640 铝合金无缝气瓶GB 190 危险货物包装标志3 气体标准样品的名称气体标准样品的名称应优先选用下列形式：a．表明定值组分的名称形式——“X中X气体标准样品”，例如：“氮中一氧化碳气体标准样品”。

b．表明用途的名称形式——“X用气体标准样品”，例如：“二氧化硫分析仪用气体标准样品”。

一氧化二氢
佚名
【期刊名称】《阅读与作文：初中版》
【年(卷),期】2005(000)003
【总页数】1页(P)
【正文语种】中文
【中图分类】G63
【相关文献】
1.氢中氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳的研制
2.内皮型一氧化氮合酶来源的一氧化氮通过 S-亚硝基化修饰二氢叶酸还原酶抑制其降解
3.氢中微量一氧化碳、甲烷、二氧化碳标准样品的研制及不确定度评定
4.一氧化氮供体型二氢吡啶类衍生物的合成及体外NO释放活性测定
5.二氧化碳低温低压下七成可转化为氢和一氧化碳混合物
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