水质指标监测指导手册范本
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水质指标监测指导手册1、微波密封消解法测定COD一、试剂制备1、所用试剂均采用基准或分析纯。
2、含Hg++消解液:称取经过120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g,溶于600ml水中,再加入硫酸汞25.0g,边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度摇匀。
该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L。
适用含氯离子浓度>100mg/L的水样。
3、无Hg++消解液:称取经过120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾9.806g,溶于500ml水中,边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶,稀释至刻度摇匀。
该溶液重铬酸钾浓度为0.2000 mol/L,适用于含氯离子浓<100mg/L的水样。
上述2、3项的消解液仅作为COD cr=10-1300mg/L样品的消解用;COD cr大于1300mg/L样品(稀释后测定)。
4、试亚铁灵指示液:称取邻菲罗啉(C12H8N2•H2O,1,10-Phenanthnoline)1.485g,硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)0.695g溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
5、硫酸亚铁铵标准溶液:称取(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O 16.6g溶于水中,边搅拌边缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml 容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
其浓度约0.042 mol/L。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
或称硫酸亚铁铵83g溶于水中,加入浓硫酸50ml,定容至1000ml。
配成0.21mol/L的储备液,临用前以1:4稀释,标定后作为滴定液。
标定方法:准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中,加水稀释至约30ml左右,缓慢加入浓硫酸5ml,混匀。
冷却后,加入2滴试亚灵指示剂(约0.10ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C〔(NH4)2Fe(SO4)2〕=(0.2000×5.0)/V6. 硫酸-硫酸银催化剂:于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银。
水质指标监测指导手册化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定(COD Cr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置(电炉)。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
水质指标测定方法手册第一部分总则1.1 目的此手册的目的是规范化验室分析工作,保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定,确保化验室检验的准确性。
1.2 宗旨此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法,以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整,以取得最好的工艺处理效果,达到指导的目的。
1.3 依据本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法;第二部分注意事项1.1进入实验室工作和学习的人员需遵守实验室安全管理规章制度,克服麻痹大意思想,掌握基本的安全知识和救助知识,非工作需要未经许可不得擅自进入实验室。
1.2工作人员进入实验室后需着工作服,严格实行检验方法标准,遵守操作规程和一切规章制度不得擅自修改。
1.3 水质分析过程需用到浓硫酸,浓盐酸、硫酸汞等腐蚀、有毒药品,这些危险品及有毒药品要按规定设专用库房,做到专室专柜储存,并指定专人、双人双锁妥善保管,严格以上物品的管理;1.4 开启使用硫酸、盐酸等腐蚀刺激性药品时,要带上耐酸手套和防护眼镜,先用湿布盖上瓶口再开动瓶塞,以防溅出,烧伤眼睛和皮肤等。
因为浓盐酸是具有挥发性的,操作应在通风橱内进行。
1.5 为确保分析结果的准确性,建议购买环境标准样品,化验室分析人员定期拿环境标准样品进行实际测试,将测试结果与参考值进行比较。
1.6 实验人员严格按规定方法取样、制样、留样,经常检查有关设备的取样管等,确保取样有代表性,留样标记要清楚。
1.7 正确使用并维护好相关仪器,定期对其进行校正。
1.8 测定方法用到标准曲线的,严格上要求每次重新配制药品后需重新绘制标准曲线。
第三部分操作手册水质篇第一章、PH的测定 (4)第二章、悬浮物(SS)的测定 (8)第三章、色度的测定 (10)第四章、化学需氧量(COD)的测定 (11)第五章、五日生化需氧量(BOD5)的测定 (14)第六章、溶解氧的测定 (18)第七章、挥发性脂肪酸(VFA)的测定 (21)第八章、总氮(TN)、总磷(TP)的测定 (23)第九章、氨氮的测定 (34)污泥篇第一章、颗粒污泥总浓度(TSS)、挥发性污泥浓度(VSS)、灰分测定 (40)第二章、比产甲烷活性的测定 (41)第三章、好氧活性污泥的测定 (44)水质篇第一章、PH的测定玻璃电极法1、适用范围1.1、本法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。
水质指标监测指导手册目录化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定 (2)化学需氧量(COD)测定方法比较 (6)废水中悬浮物(SS)的测定 (9)生化需氧量(BOD5)测定 (10)氨氮的测定 (17)水样pH值的测定 (21)化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定(COD Cr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500mL全玻璃回流装置。
2、加热装置(电炉)。
3、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100mL,储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
水质监测技术手册一、引言水质监测技术手册是为了确保水源的安全和水质的达标,保障人们的饮用水安全而编写的一份技术指南。
本手册将详细介绍水质监测的重要性、相关的技术方法和实施步骤。
二、水质监测的重要性水是人类赖以生存的重要资源,其质量直接关系到人们的健康和环境的可持续发展。
水质监测可以及时了解水源的污染情况,提供科学依据并采取相应措施,以维护水质的安全和可持续性使用。
三、水质监测的基本原则1.全面性:对水质的监测应覆盖关键指标,包括物理、化学和微生物指标等,以全面了解水质情况。
2.准确性:监测数据需要准确可靠,确保监测结果具有科学性和可比性。
3.实时性:水质监测需要及时反馈监测结果,以便及时采取应对措施。
4.连续性:水质监测应具备连续性,实施长期的监测计划,掌握水质变化的趋势和规律。
四、水质监测的技术方法1.物理指标监测- 温度监测:通过温度计或自动温度记录仪进行监测,了解水体的温度变化。
- pH值监测:使用pH计或试纸进行监测,判断水体的酸碱度,直接影响其适用性。
- 溶解氧监测:使用溶解氧测量仪器监测水体中的氧含量,评估水体的富氧状况。
2.化学指标监测- 氨氮监测:通过分析仪器,测定水体中的氨氮含量,判断水体的污染程度。
- 咸度监测:通过测定水体中的盐度,评估水体是否适合饮用或农业灌溉等。
- 重金属监测:采用原子吸收光谱仪等仪器进行监测,判断水体中重金属元素的浓度。
3.微生物指标监测- 大肠杆菌监测:通过培养法或PCR技术,检测水体中是否存在大肠杆菌等致病菌。
- 可培养菌总数监测:采用平板计数法,评估水体中微生物总数,判断水体的卫生状况。
五、水质监测的实施步骤1.确定监测目标和范围:根据水源的特点和用途确定监测指标和监测频次。
2.确定监测点位和车次:选择代表性的水样采集点位,并确定采样的时间和频率。
3.采集水样:按照规范的采样方法,采集水样,并记录采样点位、时间和气象条件等信息。
4.检测水质参数:将水样送往实验室进行物理、化学和微生物参数的检测。
在线水质监测与治理作业指导书第1章水质监测与治理概述 (4)1.1 水质监测的意义与目的 (4)1.1.1 保证水环境安全:通过对水体中各类污染物浓度的实时监测,评估水环境质量状况,及时发觉潜在的水污染问题,为决策提供科学依据。
(4)1.1.2 保障人民群众饮水安全:监测饮用水源地水质,保证供水水质符合国家标准,保障人民群众的饮水安全和身体健康。
(4)1.1.3 促进水资源合理利用:通过监测不同区域、不同时段的水质状况,为水资源合理配置、开发利用提供科学依据。
(4)1.1.4 预防和控制水污染:通过对污染源头的监测和控制,预防水污染的发生,降低水环境风险。
(4)1.2 水质治理的基本方法 (4)1.2.1 物理方法:利用物理作用分离和去除水中的污染物。
主要包括沉淀、过滤、吸附、离心分离等。
(4)1.2.2 化学方法:通过化学反应将水中的污染物转化为无害物质,或使其浓度降低至允许排放标准。
常见化学方法有中和、氧化还原、混凝等。
(4)1.2.3 生物方法:利用微生物、植物等生物体的代谢作用,去除水中的有机污染物和部分无机污染物。
包括活性污泥法、生物膜法、人工湿地等。
(4)1.2.4 膜分离技术:通过特定孔径的膜材料,对水中的污染物进行截留和分离。
如反渗透、纳滤、超滤等。
(4)1.2.5 水质强化处理技术:结合多种处理方法,对特定污染物进行高效去除。
如高级氧化、电渗析等。
(5)1.2.6 水生态修复技术:通过恢复和重建水生生态系统,提高水体的自净能力,实现水质改善。
包括生态浮床、人工湿地、滨岸带植被恢复等。
(5)第2章在线水质监测技术 (5)2.1 在线水质监测系统组成 (5)2.2 常见水质监测传感器 (5)2.3 数据采集与传输技术 (5)第3章水质分析方法 (6)3.1 化学分析法 (6)3.1.1 滴定分析法 (6)3.1.2 沉淀分析法 (6)3.1.3 萃取分析法 (6)3.2 仪器分析法 (6)3.2.1 光谱分析法 (6)3.2.2 色谱分析法 (7)3.2.3 电化学分析法 (7)3.3 免疫分析法 (7)3.3.1 酶联免疫吸附法(ELISA) (7)3.3.2 免疫荧光法 (7)3.3.3 免疫传感器法 (7)第4章水质参数监测 (7)4.1 水质物理参数监测 (7)4.1.1 水温监测 (7)4.1.2 透明度监测 (7)4.1.3 水色监测 (7)4.1.4 水位监测 (8)4.2 水质化学参数监测 (8)4.2.1 pH值监测 (8)4.2.2 溶解氧监测 (8)4.2.3 高锰酸盐指数监测 (8)4.2.4 总氮、总磷监测 (8)4.2.5 重金属监测 (8)4.3 水质生物参数监测 (8)4.3.1 叶绿素a监测 (8)4.3.2 生物需氧量(BOD)监测 (8)4.3.3 大肠杆菌群监测 (8)4.3.4 浮游动植物监测 (8)4.3.5 水生生物毒性监测 (9)第5章水质污染源识别与解析 (9)5.1 污染源识别技术 (9)5.1.1 地表水污染源识别技术 (9)5.1.2 地下水污染源识别技术 (9)5.2 污染源解析方法 (9)5.2.1 污染源成分分析 (9)5.2.2 污染源贡献率评估 (9)5.3 污染源治理策略 (9)5.3.1 点源污染治理 (9)5.3.2 面源污染治理 (9)5.3.3 混合源污染治理 (10)5.3.4 污染源治理效果评估 (10)第6章水质预测与预警 (10)6.1 水质模型构建 (10)6.1.1 模型构建原则 (10)6.1.2 模型构建方法 (10)6.1.3 模型参数校验 (10)6.2 水质预测方法 (10)6.2.1 时间序列分析法 (10)6.2.2 人工神经网络法 (10)6.2.3 机器学习方法 (10)6.3 水质预警系统 (10)6.3.1 预警系统构建 (11)6.3.2 预警指标体系 (11)6.3.3 预警阈值设定 (11)6.3.4 预警等级划分 (11)6.3.5 预警信息发布 (11)第7章水质治理技术 (11)7.1 物理治理技术 (11)7.1.1 过滤技术 (11)7.1.2 沉淀技术 (11)7.1.3 吸附技术 (11)7.2 化学治理技术 (11)7.2.1 氧化还原技术 (11)7.2.2 絮凝技术 (12)7.2.3 调节pH值技术 (12)7.3 生物治理技术 (12)7.3.1 活性污泥法 (12)7.3.2 生物膜法 (12)7.3.3 人工湿地技术 (12)7.3.4 厌氧处理技术 (12)第8章水质治理工程实践 (12)8.1 工程设计要点 (12)8.1.1 设计原则 (12)8.1.2 设计内容 (13)8.2 工程施工与验收 (13)8.2.1 施工准备 (13)8.2.2 施工过程 (13)8.2.3 验收 (13)8.3 治理效果评估 (13)8.3.1 评估指标 (13)8.3.2 评估方法 (14)8.3.3 评估结果 (14)第9章水质监测与治理信息化 (14)9.1 信息管理系统 (14)9.1.1 系统概述 (14)9.1.2 系统功能 (14)9.1.3 系统架构 (14)9.2 数据分析与决策支持 (14)9.2.1 数据分析方法 (14)9.2.2 决策支持 (15)9.3 智能化监测与治理技术 (15)9.3.1 人工智能技术 (15)9.3.2 物联网技术 (15)9.3.3 云计算技术 (15)9.3.4 虚拟现实与增强现实技术 (15)第10章水质监测与治理发展趋势 (15)10.1 新型传感器技术 (16)10.1.1 纳米传感器 (16)10.1.2 光纤传感器 (16)10.1.3 生物传感器 (16)10.2 先进数据分析方法 (16)10.2.1 机器学习 (16)10.2.2 深度学习 (16)10.3 绿色治理与可持续发展策略 (16)10.3.1 绿色治理技术 (17)10.3.2 可持续发展策略 (17)第1章水质监测与治理概述1.1 水质监测的意义与目的水质监测作为水资源管理与保护的重要手段,对于维护水环境安全、保障人民群众饮水安全、促进经济社会可持续发展具有重要意义。
水质监测作业指导书一、背景介绍水是我们生活中至关重要的资源,保障水质的安全对于人类的生存和健康至关重要。
因此,进行水质监测工作是必不可少的。
本指导书旨在为水质监测工作提供具体的指导和操作步骤,以确保监测结果准确可靠。
二、监测项目1. pH值测定pH值是衡量水样酸碱程度的指标,利用酸碱试剂对水样进行标定,通过比色或电极法来测定pH值。
2. 溶解氧测定溶解氧是衡量水体中氧气含量的主要指标,通常使用溶解氧电极法进行测定。
3. 浊度测定浊度是衡量水体中悬浮颗粒物含量的指标,可以使用浊度计或比色法进行测定。
4. 总大肠菌群检测总大肠菌群是衡量水体中微生物污染程度的指标,一般采用膜过滤法将水样进行过滤,将过滤膜培养在专用培养基上,通过计数来确定总大肠菌群的浓度。
5. 重金属测定重金属是水体中常见的污染物之一,可以使用原子吸收光谱仪或电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。
三、水样采集与处理1. 采集点的选择根据监测目的和需求,在各类水体中选择代表性的采样点,确保采样结果的可靠性与可重复性。
2. 采样器具准备准备干净的采样瓶、采样杯、滤膜、滤筒等必要的采样器具,并进行充分的清洗和消毒。
3. 采样方法根据监测项目的要求,选择合适的采样方法。
例如,溶解氧的采样需要密封瓶,防止氧气溶解度的变化;总大肠菌群的采样需要滤膜,将水样中的微生物固定在滤膜上。
4. 采样现场操作在采样点进行准备工作,标记好采样瓶,避免交叉污染。
在采样时,将瓶底接触水流,避免气泡和悬浮物的进入。
5. 混合样品处理对于大面积水体,需按照面积比例混合不同部位的采样样品,制备成混合样品,以提高代表性。
四、实验室操作与分析1. 样品保存正确保存采集的水样,避免样品中微生物生长和变质。
对于需保存较长时间的样品,应该进行适当的处理,比如冷藏保存或冷冻保存。
2. 仪器设备准备根据监测项目的要求,准备好相应的实验仪器和设备,保证实验结果的准确性。
3. 操作步骤与条件设定根据各个监测项目的操作标准,设置好实验条件和操作步骤,确保实验结果的准确性。
泵房操作规程1.1运行管理1.1.1根据进水量的变化及工艺运行情况,应调节水量,保证处理效果。
1.1.2水泵在运行中,必须严格执行巡回检查制度,并符合下列规定。
1.1.2.1应注意观察各种仪表显示是否正常、稳定。
1.1.2.2轴承温升不得超过环境温度35℃,总和温度最高不得超过75℃。
1.1.2.3应检查水泵填料压盖处是否发热,滴水是否正常。
1.1.2.4水泵机组不得有异常的噪音或震动。
1.1.2.5水池水位应保持正常。
1.1.3应使泵房的机电设备保持良好状态。
1.1.4操作人员应保持泵站的清洁卫生,各种器具应摆放整齐。
1.1.5应及时清除叶轮、闸阀、管道的赌塞物。
1.1.6泵房的提升水池应每年至少清洗一次,同时对有空气搅拌装置的进行检修。
1.2安全操作1.2.1水泵启动和运行时,操作人员不得接触转动部位。
1.2.2当泵房突然断电或设备发生重大事故时,应打开事故排放口闸阀,将进水口处闸阀全部关闭,并及时向主管部门报告,不得擅自接通电源或修理设备。
1.2.3清洗泵房提升水池时,应根据实际情况,事先制订操作规程。
1.2.4操作人员在水泵开启至运行稳定后,方可离开。
1.2.5严禁频繁启动水泵。
1.2.6水泵运行中发现下列情况时,应立即停机:○1水泵发生断轴故障;○2突然发生异常声响;○3轴承温度过高;○1压力表、电流表的显示值过低或过高;○5机房管线、闸阀发生大量漏水;○6电机发生严重故障。
1.3维护保养1.3.1水泵的日常保养应符合本规程中的有关规定。
1.3.2应至少半年检查、调整、更换水泵进出口闸阀调料一次。
1.3.3应定期检查提升水池水标尺或液位计及其转换装置。
1.3.4备用水泵应每月至少进行一次试运转。
环境温度低于0℃时,必须放掉泵壳内的存水。
风机房操作规程1、开机前检查:1)检查所有阀门处于正常工作状态。
2)检查各风机油标内的润滑油是否充足,检查水冷系统是否完好。
3)检查电气设备处于正常工作状体。
污水处理水质监测操作手册操作手册简介:本操作手册旨在指导污水处理厂工作人员进行水质监测操作,确保污水处理过程的有效性和稳定性。
本手册涵盖了水质监测的目的、监测方法和注意事项等内容,以帮助工作人员正确进行水质监测工作。
一、操作目的1. 监测污水处理过程中的水质参数,评估处理效果及时采取相应的调整措施。
2. 确保污水处理系统正常运行,达到环境排放标准要求。
3. 提供数据支持,为优化工艺提供决策依据。
二、监测参数和方法1. 水质参数监测a. 化学需氧量(COD)监测- 采用标准溶液进行校准,确保准确测量。
- 抽取样品时避免空气污染和样品交叉污染。
- 样品收集后应尽快送至实验室进行分析。
b. 总悬浮物(TSS)监测- 样品采集时使用干净的容器,避免污染。
- 样品过滤时应注意操作规范,避免误差。
- 实验室分析后及时记录结果,并与标准比对。
c. 总氮(TN)和总磷(TP)监测- 采用高精度测量仪器进行监测。
- 样品的提取、保存和处理应按照标准要求执行。
2. pH值、温度和溶解氧(DO)监测- 使用标准电极进行测量,并根据实验室校准结果进行调整。
- 掌握好测量时间与频率,确保数据的有效性。
- 定期对监测仪器进行维护和校准,确保准确性。
三、操作要点和注意事项1. 样品采集- 依据监测计划准确选择监测点和采样点。
- 采样前应先清洗手部,佩戴手套,并使用无菌容器进行采样。
- 采样点位应在水流充分混合的位置,确保样品的代表性。
2. 样品处理和运输- 采集的样品应尽快送至实验室进行处理和分析。
- 严格按照样品处理方法进行操作,以防止样品的污染和退化。
- 样品运输时要注意标识和防护,避免泄漏或损坏。
3. 数据记录与分析- 实验室完成样品分析后,将结果记录在监测表格中。
- 结果应及时核对,确认准确无误后进行数据分析和解读。
- 对离群值和异常波动的数据要进行排查和分析原因。
4. 报告编写和汇报- 根据监测计划编写监测报告,包括监测基本情况、数据分析和评估等。
水质指标监测指导手册COD-571-1型消解装置(2002)上海精密科学仪器有限公司一、5B-1(C)型 COD快速测定仪准备工作 :1.M试剂的制备:称取2.6g固体试剂M和11.5g硫酸银(AR)于1000ml棕色小口瓶中,加入1000ml硫酸(AR,比重为1.84),过夜或微热即可溶解;使用时摇匀(AR—即分析纯试剂)注意:M试剂为强腐蚀性液体,应小心操作!如溅到皮肤上,立即用水冲洗。
2.K试剂的准备:称取8.7g固体试剂K于100ml烧杯中,再加入90ml蒸馏水,在不断搅拌下加入6ml硫酸直至溶解,如难溶,可稍加热,最后用蒸馏水稀释到100ml。
3.将配好的M试剂移入5ml磨口移夜器中备用,移液器定位在4.8ml处。
此溶液的有效期为3个月。
4.检测恒温器指示实际温度在165±1.5℃时,即可进行试验。
5.反应管的清洗及干燥:反应管第一次使用时,应先用洗液处理,然后用自来水,蒸馏水冲洗,烘干后备用。
6 移液器为半自动加液器,使用时,应将管中的气泡除去,方法是使管稍加倾斜,气泡即可赶出,用固定螺丝使定位到一定的位置。
定量器的定位与移液器的定位的方法类同(K试剂使用的定量器,时间长不用,容易粘住,所以,每天用后应用水冲洗,并将水排净)。
测定步骤:7.用5ml刻度移液管准确量取 2.5ml试样于反应器中,加入试剂K0.7ml,然后缓慢加入4.8ml试剂M(应先慢后快,一般在10秒钟左右完成,加入过快会使溶液不匀,形成上层色深、下层色浅,若出此现象应重做。
一般靠加液器注入液自身重量自由落下,洽使溶液混匀,若不均可稍加摇动),加完后溶液上下应当颜色均匀。
二是检查炉温是否过高)。
8.当讯响器呼叫时,取出反应管,放置空气冷却器试管孔内,按下“2分”键。
9.当讯响器再呼叫时,小心向反应管加入2.5ml蒸馏水,再放入冷水孔内,按下“2分”键(当室温较高时,可延长至4分钟)。
10.当讯响器再呼叫时,取出反应管,将反应液倒入光径30mm比色皿中。
环境监测实验指导手册目录实验一样品的采集、保存及预处理 (1)一实验目的和要求 (1)二水样的采集 (1)实验二废水悬浮固体和色度的测定 (3)一实验目的和要求 (3)二悬浮固体的测定 (3)三色度的测定 (4)实验三溶解氧和生化需氧量的测定 (6)一实验目的和要求 (6)二溶解氧的测定 (6)三 BOD的测定 (7)实验四化学需氧量的测定 (9)一实验目的和要求 (9)二重铬酸钾法(COD Cr) (9)实验五氨氮的测定 (12)一实验目的和要求 (12)二纳氏试剂比色法 (12)实验六水中铬的测定 (15)一实验目的和要求 (15)二六价铬的测定 (15)三总铬的测定 (16)实验七环境噪声监测 (19)一实验目的和要求 (19)二测量条件 (19)三测定步骤 (19)四数据处理 (19)五注意事项 (20)实验一样品的采集、保存及预处理一实验目的和要求掌握采样点布设的原则,现场指标的测定以及样品的保存和预处理二水样的采集在水质分析中,对水样取样的基本要求是所取得的样品应具有代表性和有效性。
(一)采样点布设1.采样断面布设对于江河水系,应在污染源的上、中、下游布设3个采样断面,其中上游断面为对照、清洁断面,中游断面为控制断面,下游断面为削减断面。
对于江、河水系,当水面宽≤50m时,只设一条中泓垂线;水面宽50~100m时,在左右近岸有明显水流处各设一条垂线;水面宽度﹥100m时,设左、中、右三条垂线(中泓及左、右近岸有明显水流处),如证明断面水质均匀时,可仅设中泓垂线。
(本实验采样选择在汉江三号桥闸,要求只在中泓线处采样)2.采样点布设对河流:在每个采样断面上,可根据分析测定的目的、水面宽度和水流情况,沿河宽和河深方向布设一个或若干个采样点。
一般采样点设在水下0.2-0.5m处。
还可根据需要,在平面采样点的垂线上分别采集表面水样(水面下约0.5-1m)、深水水样(距底质以上0.5-1m)和中层水样(表层和深层采样点之间的中心位置处)3个点。
水质指标监测指导手册水质指标监测指导手册化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量.COD反映了水中受还原性物质污染的程度.水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定(COD Cr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置(电炉)。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12。
258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39。
5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0。
15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0。
2500×10。
00/V式中:C—-—--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V——--—硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml).4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
精心整理水质指标监测指导手册目录化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定 ................ 错误!未指定书签。
化学需氧量(COD)测定方法比较 ......................... 错误!未指定书签。
二、仪器1、500mL全玻璃回流装置。
2、加热装置(电炉)。
3、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2?H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100mL,储于棕色瓶内。
3110mL),451、取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加2,34注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。
若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
水质检测操作手册引言:水是人类生存必不可少的资源,水质的好坏直接影响到我们的健康和生活品质。
为了确保水质符合国家标准,需要进行定期的水质检测。
本操作手册将详细介绍水质检测的步骤和方法,帮助读者正确进行水质检测,保障水质安全。
一、准备工作1. 确定检测项目:根据需要检测的水质指标,如PH值、溶解氧、浑浊度等,明确检测项目。
2. 收集样本器具:准备好洁净无菌的采样瓶、移液管、滤纸等器具,用于采集和处理水样。
3. 校准仪器:检查并校正使用的仪器,确保其准确性和灵敏度。
二、采样过程1. 选择采样点:根据检测目的和采样对象(自来水、地下水、河水等),选择代表性的采样点进行采样。
2. 清洗器具:使用纯净水和洗涤剂彻底清洗采样瓶等器具,避免异物对水质检测结果的影响。
3. 采集样本:在采样点将采样瓶完全浸入水中,小心地将样本采集至采样瓶中。
避免外界污染和溶解氧的损失。
4. 标注信息:在采样瓶上清晰标注样本的采样地点、采样时间等重要信息,以便后续处理和分析。
三、样本处理与分析1. 处理有机物:对于含有悬浮物和溶解有机物较多的样本,可使用滤纸过滤去除悬浮物,或者进行预处理降低有机物的影响。
2. 测定PH值:使用PH试纸或PH计对水样中的酸碱性进行测定。
将PH试纸浸入水样中,等待片刻,比较试纸颜色与标准色卡进行对比,得出PH值。
3. 检测溶解氧:使用溶解氧测试仪或电极对水样中的溶解氧含量进行测定。
根据仪器说明,按操作步骤测定溶解氧值,并记录结果。
4. 测定浊度:使用浊度计对水样中的浊度进行测定。
根据仪器说明,调节仪器参数、放入样本,进行测量,并记录结果。
5. 分析其他指标:根据需要,可以使用其他仪器或试剂进行水质指标的测定,如硝酸盐、磷酸盐、重金属等。
四、结果分析与判断1. 对比国家标准:将测得的水质数据与国家标准进行对比,判断是否符合规定的水质标准要求。
2. 判断水质类别:根据测得的数据,判断水质的类别,如优、良、中、差等级,以便及时采取相应的治理措施。
Microcystins-ADDA ELISA (Microtiter Plate)Enzyme-Linked Immunosorbent Assay for the Congener- Independent* Determination of Microcystins and Nodularins in Water Samplesy = 1.3331x + 0.9212R² = 0.9167-4-202468-4-2246L o g E L I S ALog PPA Log plotA. Materials Provided1. Microtiter plate (12 X 8 strips) coated with an analog of Microcystins conjugated to a protein2. Standards (6): 0, 0.15, 0.40, 1.0, 2.0, 5.0 ppb, 1 mL each3. Control: 0.75 ± 0.185 ppb, 1 mL, prepared from a secondary source, for use as a Quality Control Standard (QCS)4. Low Calibration Range Check (LCRC): 0.40 ± 0.16 ppb, 1 mL5. Sample Diluent, 25 mL, for use as a Laboratory Reagent Blank (LRB) and for dilution of samples above the rangeof the standard curve6. Antibody Solution, 6 mL7. Anti-Sheep-HRP Conjugate Solution, 12 mL8. Wash Buffer (5X) Concentrate, 100 mL, must be diluted prior to use, see Test Preparation (Section E)9. Substrate (Color) Solution (TMB), 12 mL10. Stop Solution, 6 mLB. Additional Materials(not delivered with the test kit)1. Micro-pipettes with disposable plastic tips (20-200 µL)2. Multi-channel pipette (50-300 µL), stepper pipette (50-300 µL), or electronic repeating pipette with disposableplastic tips3. Deionized or distilled water4. Container with 500 mL capacity (for diluted 1X Wash Buffer, see Test Preparation, Section E)5. Graduated cylinder6. Paper towels or equivalent absorbent material7. Timer8. Tape or parafilm9. Microtiter plate reader (wavelength 450 nm)10. Microtiter plate washer (optional)C. Sample Collection and HandlingCollect water samples in glass or PETG containers and test within 24 hours. Use of other types of plastic collection and/or storage containers may result in adsorptive loss of Microcystins, producing inaccurate (falsely low) results. Drinking water samples should be treated with sodium thiosulfate immediately after collection (refer to appropriate technical bulletin). If samples must be held for longer periods (up to 5 days), samples should be stored refrigerated. For storage periods greater than 5 days, samples should be stored frozen.If total Microcystins concentration (free and cell bound) is required, an appropriate cell lysing procedure (freeze and thaw, QuikLyse™†, etc.) must be performed prior to analysis. Note: The use of sonication in cell lysing can negatively affect toxin concentrations, producing falsely low sample results. Please see the appropriate sample preparation technical bulletin for additional information on cell lysis.Samples may be filtered prior to analysis using glass fiber filters (Environmental Express 1.2 µm syringe filters (Environmental Express part number SF012G) are recommended). If determining total Microcystins concentration, samples should be lysed prior to filtration to prevent the removal of cell-bound Microcystins, which would cause inaccurate (falsely low) results. Note: The use of alternate filter types (non-glass fiber filters) may produce falsely low sample results, as Microcystins may bind to the filter material, removing it from the sample.D. Notes and PrecautionsMicro-pipetting equipment and pipette tips for pipetting the standards and the samples are necessary.The use of a multi-channel pipette, stepping pipette, or electronic repeating pipette is recommended for the addition of the antibody, enzyme conjugate, substrate, and stop solutions in order to equalize the incubation periods on the entire microtiter plate.To avoid drift and obtain accurate results, the addition of the antibody, conjugate, color, and stop solutions should be performed in less than 2 minutes for each reagent. If additions to the entire microtiter plate cannot be completed in less than 2 minutes, run size should be decreased to the number of rows which can be pipetted in less than 2 minutes. Please use only the reagents and standards from one kit lot in one test, as they have been adjusted in combination.E. Test Preparation1. Allow the reagents and samples to reach ambient temperature before use.2. Remove the number of microtiter plate strips required from the resealable pouch. The remaining strips are storedin the pouch with the desiccant (tightly sealed).3. The standards, control, low calibration range check (LCRC), sample diluent (LRB), antibody, enzyme conjugate,substrate, and stop solutions are ready to use and do not require any further dilutions.4. Dilute the Wash Buffer (5X) Concentrate at a ratio of 1:5 with deionized or distilled water. If using the entire bottle(100 mL), add to 400 mL of deionized or distilled water and mix thoroughly. F. Working SchemeThe microtiter plate consists of12 strips of 8 wells, which can be used individually for the test. The standards must be run with each test. Never use the values of standards which have been determined in a test performed previously.Std 0-Std5: StandardsContr.: Control (QCS)LCRC: Low Calibration Range CheckLRB: Laboratory Reagent BlankSamp1, Samp2, etc: SamplesG. Assay Procedure1. Add 50 µL of the standard solutions, control, LCRC, LRB, or samples into the wells of the test stripsaccording to the working scheme given. Analysis in duplicate or triplicate is recommended.2. Add 50 µL of the antibody solution to the individual wells successively using a multi-channel pipette or astepping pipette. Cover the wells with parafilm or tape and mix the contents by moving the strip holder in a circular motion on the benchtop for 30 seconds. Be careful not to spill the contents. Incubate the strips for 90 minutes at room temperature.3. Remove the covering, decant the contents of the wells into a sink, and blot the inverted plate on a stack of papertowels. Wash the strips three times using the diluted wash buffer. Please use at least a volume of 250 µL of 1X wash buffer for each well and each washing step. Blot the inverted plate after each wash step on a stack of paper towels. After the last wash/blot, check the wells for any remaining buffer in the wells, and if necessary, remove by additional blotting.4. Add 100 µL of the enzyme conjugate solution to the individual wells successively using a multi-channelpipette or a stepping pipette. Cover the wells with parafilm or tape and mix the contents by moving the strip holder in a circular motion on the benchtop for 30 seconds. Be careful not to spill the contents. Incubate the strips for 30 minutes at room temperature.5. Remove the covering, decant the contents of the wells into a sink, and blot the inverted plate on a stack of papertowels. Wash the strips three times using the diluted wash buffer. Please use at least a volume of 250 µL of 1X wash buffer for each well and each washing step. Blot the inverted plate after each wash step on a stack of paper towels. After the last wash/blot, check the wells for any remaining buffer in the wells, and if necessary, remove by additional blotting.6. Add 100 µL of substrate (color) solution to the individual wells successively using a multi-channel pipette ora stepping pipette. Cover the wells with parafilm or tape and mix the contents by moving the strip holder in acircular motion on the benchtop for 30 seconds. Be careful not to spill the contents. Incubate the strips for 20-30 minutes at room temperature. Protect the strips from sunlight.7. Add 50 µL of stop solution to the wells in the same sequence as for the substrate (color) solution using amulti-channel pipette or a stepping pipette.8. Read the absorbance at 450 nm using a microplate ELISA photometer within 15 minutes after the addition ofthe stopping solution.H. EvaluationThe evaluation of the ELISA can be performed using commercial ELISA evaluation programs such as 4-Parameter (preferred) or Logit/Log. For a manual evaluation, calculate the mean absorbance value for each of the standards. Calculate the %B/B0 for each standard by dividing the mean absorbance value for each standard by the Zero Standard (Standard 0) mean absorbance. Construct a standard curve by plotting the %B/B0 for each standard on the vertical linear (y) axis versus the corresponding Microcystins concentration on the horizontal logarithmic (x) axis on graph paper. %B/B0for the control (QCS), LCRC, LRB, and samples will then yield levels in ppb of Microcystins by interpolation using the standard curve. Results can also be determined using a spreadsheet macro available from Abraxis upon request.The concentrations of the samples are determined using the standard curve run with each test. Samples showing a lower concentration of Microcystins than standard 1 (0.15 ppb) should be reported as containing < 0.15 ppb of Microcystins. Samples showing a higher concentration than standard 5 (5.0 ppb) must be diluted to obtain accurate results. The concentration of the positive control (QCS) provided should be 0.75 ± 0.185 ppb; the LCRC should be 0.40 ± 0.16 ppb.Semi-quantitative results can be derived by simple comparison of the sample absorbances to the absorbances of the standards. Samples with lower absorbances than a standard will have concentrations of Microcystins greater than that standard. Samples which have higher absorbances than a standard will have concentrations of Microcystins less than that standard.。
水处理行业水质监测技术手册在水处理行业中,水质监测是非常重要的一项技术。
它涉及到对水质的各种参数进行实时监测和分析,从而确保处理后的水质符合相关标准和要求。
本手册将为您介绍水处理行业常用的水质监测技术和方法。
一、水质监测的重要性水质监测是水处理行业中不可或缺的一环。
它能够帮助企业及时了解水质的变化情况,从而采取相应的措施保证水质的安全性和稳定性。
水质监测可以提前发现水质异常,防止水质问题对生产和环境造成不良影响。
二、水质监测的常用参数1. pH值监测:pH值是反映水的酸碱性的重要指标。
水处理过程中,pH值的变化会对水质造成直接的影响。
通过对pH值的监测,可以及时调整处理工艺,保持水质的稳定。
2. 溶解氧监测:溶解氧是水中溶解的氧气分子的含量,对生物生存和生态平衡至关重要。
对水中溶解氧的监测可以及时掌握水体中的氧气量,避免水体缺氧导致的问题。
3. 浊度监测:浊度是水中悬浮物的含量,是水的透明度的一个重要指标。
对水体浊度的监测可以了解水中悬浮物的变化情况,判断水质清澈度,并及时采取相应的处理措施。
4. 氨氮监测:氨氮是水中无机氮的主要组成部分,也是评估水质中氮状况的关键指标。
对氨氮的监测可以了解水中氮的浓度,及时采取控制措施降低氨氮含量。
5. 高锰酸盐指数监测:高锰酸盐指数是衡量水体中有机物分解能力的一个指标。
通过监测高锰酸盐指数的变化可以了解水质中有机物的浓度,判断水体的自净能力。
三、水质监测的常用方法1. 传统分析法:传统的水质监测方法主要是通过化学分析的手段进行,如用试剂盒进行颜色滴定、滴定法、比色法等。
这些方法操作简单、准确性较高,适用于实验室环境下的水质监测。
2. 仪器分析法:随着科技的发展,水质监测领域也涌现出了各种各样的先进仪器和设备。
比如,光谱分析仪、电化学分析仪、气相色谱仪等。
这些仪器可以实时监测水质参数,并提供准确的数据支持。
3. 在线监测法:为了实现对水质的全程监测,现在很多企业已经采用了在线监测系统。
水质 pH的测定便携式pH计法《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)1、含义1.1水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定;但在pH小于1的强酸性溶液中,会有所谓酸误差,可按酸度测定;在pH 大于10的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为钠差,消除钠差的方法,除了使用特制的低钠差电极外,还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。
1.2 地表水环境质量标准pH水环境质量标准 GB 3838-2002单位:无量纲1.3定义pH值为水中氢离子活度的负对数。
即pH=-log10aH+pH值是环境监测中常用和重要的检验项目之一,可间接表示水的酸碱程度。
天然水pH值一般在6-9范围内。
2、方法原理pH值测量常用复合电极法。
以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极。
利用pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。
复合电极pH计均有温度补偿装置,用以校正温度对电极的影响,用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。
较精密仪器可准确到0.01pH单位。
为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。
3、检测依据《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)国家环保总局20024、仪器和设备4.1 各种型号的便携式pH计4.2 50mL烧杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。
5、采样要求最好现场测定。
否则,应在采样后把样品保持在0-4℃,并在采样后6h之内进行测定。
6、分析步骤6.1 按照仪器使用说明书进行准备6.2 将仪器温度补偿旋钮调至待测水样温度处,选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。
从第一个标准溶液中取出电极,彻底冲洗,并用滤纸吸干。
再浸入带二个标准溶液中,其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位,如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH 单位,就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。
水质指标监测指导手册2007-4-30水质指标监测指导手册化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定(COD Cr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置(电炉)。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶。
3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入3 0ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1-2d,不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞:结晶或粉末。
四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml 废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。
2、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验。
记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算:式中:c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V O---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V----水样的体积(ml);8---氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。
若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00ml围,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表3、对于化学需氧量小于50ml的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。
4、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。
5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr 为1.176g,所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的COD Cr标准溶液。
用时新配。
6、 COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。
7、每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
化学需氧量(COD)测定方法比较重铬酸钾回流法(GB1191489)测定COD,具有重现性好、准确度和精密度高的优点,但存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl-干扰大等不足,特别是大批量样品测定和应急监测,更显示出它的局限性。
鉴于此,提出快速测定COD的分光光度法和微波密封消解法。
一、分光光度法测定原理、试剂及仪器1、测定原理在酸性溶液中,还原性物质和重铬酸钾反应所生成的Cr3+对620nm的光有很大吸附能力,其吸光度与Cr3+浓度的关系服从朗伯-比尔定律,因而通过测定Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的COD值。
2、主要仪器、试剂仪器:COD加热器、DR/2010分光光度计(美国哈希)、哈希测定管。
试剂:重铬酸钾标准液(1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L)1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞(分析纯)。
3、操作步骤a、 COD测定管试剂的配制:取清洁的哈希COD测定管若干支,在每支管中均分别依次加入1ml重铬酸钾标准溶液、3ml1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞溶液,混合均匀后,盖上盖子备用。
b、配置COD浓度为15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800、1000ml/L的标准系列溶液。
c、取13支已加过试剂的试管,在第一支管中加入2ml去离子水,作为调零管,其余12支管中,分别加入2ml不同浓度的COD标准使用液,盖上试管后摇匀,在COD加热器下于150℃下消解40分钟,冷却至室温后,在DR/2010分光光度计上测定其吸光度,绘制标准曲线。
d、测定待测水样。
二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器1、测定原理微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样,采用硫酸—重铬酸钾消解体系,在硫酸银催化下,采用2450MHz 的电磁波(微波)来加热反应液,采用密封消解方式使消解罐部压强迅速提高到203kPa,在高温高压下达到快速消解的目的。
消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,以试亚铁灵为指示剂,根据硫酸亚铁铵的消耗量计算出COD值。
2、主要仪器、试剂仪器:WMX-Z型微波密封消解COD快速测定仪,聚四氟乙烯、密封消解罐,50ml酸式滴定管。
试剂:无贡(二价)消解液、硫酸亚铁铵溶液(浓度约为0.042 mol/L)、1%硫酸—硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡(晶体或粉末)。
3、操作步骤在各消解样中加入空白样(5.00ml蒸馏水、5.00ml无贡消解液、5.00ml硫酸—硫酸银溶液或待测样(5. 00ml待测液、5.00无贡消解液、5.00ml硫酸—硫酸银溶液)。
若水样含有Cl-则在加入水样前加入0.1g硫酸汞粉末(Cl-浓度>2000mg/L时,视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞,摇动1min后,在依次加入无汞消解液和1%硫酸—硫酸银溶液,摇匀后旋紧密封盖,均匀放入微波密封消解快速测定仪消解,消解时间取决于消解罐数目(该试验消解罐数目为6个,消解时间8mi n)。
消解后取出冷却,转移入150ml锥形瓶中,最终体积约为30ml。
加入两滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定。
样品COD值计算公式为:式中:c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V O---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V----水样的体积(ml);8---氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
三、结语1、测定水样时,分光光度法的消解时间为40min,微波密封消解法的消解时间是8min,重铬酸钾回流法的消解时间是2h,所以分光光度法和微波密封消解法可以提高COD测定效率。
2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少,节约能源,且能有效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。
3、对于标准样品和类似于标准样品的测试,分光光度法和微波密封消解法具有较好的精密度和准确度,这对大批量的分析和应急监测工作有一定的现实意义。
4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂,影响因素比较多的污水样时,尚存在一定的不足,还需要进一步完善。
废水中悬浮物(SS)的测定一、悬浮固体的测定原理:悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(非过滤性残渣)。
二、仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速滤纸。
5、玻璃漏斗6、径为30-50㎜称量瓶三、测定步骤1、将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103-105℃烘干2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)2、去除悬浮物后震荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣3-5次。
如样品中含有油脂,用10Ml石油醚分两次淋洗残渣。
3、小心取下滤膜,放入原称量瓶,在103-105℃烘箱,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。
计算:悬浮固体(mg/L)= [(A-B)×1000×1000]/V式中:A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g)B——滤膜及称量瓶重(g)V——水样体积注意事项:1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
2、废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,震荡均匀,待沉淀物下降后在过滤。
3、也可采用石棉坩埚进行过滤。
生化需氧量(BOD5)测定一、原理生化需氧量是指在规定的条件下,微生物分解存在于水中的某些可氧化物质,主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。
分别测定水样培养前的溶解氧含量和20±1℃培养五天后的溶解氧含量,二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量(BOD5)。