分析实验室用水检测作业指导书

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1.目的

为了规范实验室用水,保证分析测定结果的准确可靠,确保实验数据的科学性和公证性,特制订此管理规定。

2.适用范围

本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。

3. 责任

3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。

3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁,避免水的污染。

4. 内容

4.1 实验室用水的要求

4.1.1 外观:实验室用水目视观察应为无色透明的液体;

4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准:

表1 实验室用水的技术指标与检验频率

4.2 实验室超纯水的制备及检验检测(参照GB/T6682“一级水”检测)

4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水;

4.2.2电导率检验:Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能,并按校准周期要求进行校准。4.2.3吸光度检验:将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中,在紫外分光光度计上,于254nm处,以1cm比色皿中水为参比,测定2cm比色皿中水的吸光度。

4.2.4可溶性硅检验:量取520mL超纯水,注入铂皿中,在防尘条件下,用亚沸蒸发至约20mL,停止加热,冷却至室温,加 1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min后,加 1.0mL草酸溶液(50g/L),摇匀,放置1min后,加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀。移入比色管中,稀释至25mL,摇匀,于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液(10mg/L),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。

4.3实验室纯化水的检验检测(按《中国药典》二部“纯化水”项下检测)

4.3.1 酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

4.3.2硝酸盐:取本品5ml,置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管与50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液(取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,再精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3))0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。

4.3.3亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml与盐酸萘乙二胺溶液(1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液(取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。

4.3.4氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量,使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。

4.3.5电导率:按照《中国药典》二部附录ⅧS制药用水电导率测定法测定,应符合规定。

4.3.6易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

4.3.7不挥发物:取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。

4.3.8重金属:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00001%)。

4.3.9微生物限度:取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(《中国药典》二部附录ⅥJ),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。

4.4 实验室用水的储存和使用

4.4.1 盛装纯化水的容器洁净且容积不宜过大,容器使用前用自来水涮洗三遍,然后再用纯化水涮洗三遍,方可盛装。盛装完毕后,及时对容器进行封闭,确保纯化水不被污染。

4.4.2新容器在使用前需用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d-3d,再用自来水反复冲洗,并注满自来水浸泡6 h以上,再按4.4.1的要求进行洗涤。

4.4.3实验室纯化水存储在专用聚乙烯容器或专用玻璃容器中。

4.4.4实验室用水盛装容器应加贴标识与标签,标签应注明名称、取水日期、有效期等信息。

4.4.5超纯水不可贮存,临用前制备。

5. 相关文件:

6. 相关记录:

6.1《分析实验室用水(超纯水)检验记录表》(FF-02-01)

6.2《分析实验室用水(纯化水)检验记录表》(FF-02-02)