六硝基联苄生产中乙醇回收工艺

解放军总医院第一附属医院
中制回收乙醇岗位
标准操作规程
1目的
制订中药回收乙醇岗位的标准操作规程，规范回收乙醇的操作。

2范围
本规程适用于中药提取液醇沉后的乙醇回收操作。

3人员
适用于回收乙醇岗位操作人员。

4操作规程
4.1检查回收乙醇设备的运行状态和清洁标识，核对待回收中间品的名称、批
号等信息。

4.2将醇沉后的上层药液泵入提取罐内，开蒸汽加热。

4.3打开冷凝设备，收集蒸馏出的乙醇。

4.4蒸馏至药液含醇量符合工艺规程要求后，关闭蒸汽阀门，打开排料口，放
出药液。

4.5清洁回收乙醇所用设备和器具及操作间。

4.6填写操作记录和设备使用记录。

5参考文件
无。

6变更历史
版本号01：新建文件，2015年5月1日起开始执行。

7附录
无。

1.1.1乙醇回收工序
乙醇回收工艺所用的设备为Ф800的不锈钢乙醇回收塔，布置在提取车间。

乙醇回收工艺流程及产污位置见图4-3。

泵去套用
图4-3 乙醇回收工艺流程及产污位置图
当醇提罐或醇沉罐更换药材品种时，罐中的乙醇需去乙醇回收塔进行回收套用；此外，当醇提罐及醇沉罐中乙醇浓度低于30%时，罐中的乙醇需去乙醇回收塔进行回收套用。

从提取工序来的乙醇液进入回收塔精馏釜、精馏塔回收约95%的乙醇，并产生不能回收利用的低浓度乙醇残液，此部分作为乙醇回收塔排水，进入污水处理
站处理后达标排放。

回收工序中，乙醇在冷凝器、平衡罐会产生乙醇挥发气（G2、G3），产生量约5.2t/a，其中乙醇的产生量为4.98t/a，水蒸气的产生量为0.22 t/a，乙醇不凝气和挥发气分别收集后通过管道进入洗涤塔，由水作吸收液吸收，处理后吸收液（约 3 m3/d）排至厂区废水处理站集中处理，处理后的废气通过15m高排气筒排空。

回收的浓度较高的乙醇经冷却后去接受罐待套用。

而精馏釜
产生的釜底液和残渣约0.5t/a，属于危废交由资质单位收集处理。

图4-12 拟建项目水平衡图
Welcome !!! 欢迎您的下载，资料仅供参考！。

乙醇回收本岗位将反应岗位生产的“酯化水”用蒸馏塔分别分离出苯、乙醇予以回收，排出废水。

1、工艺原理酯化反应过程中产生的酯化水是乙醇、苯、水的三元溶液。

当加热蒸馏时，开始蒸出的是三元恒沸物，在冷凝器中全凝后呈现二相，含少量水分的“油相”和含少量苯的“水相”，二相混合在一起呈现乳白色，全部回收在苯计量槽中，静置分层，放去下层水，上层即为苯。

当酯化水中的苯被全部蒸馏出后，蒸馏塔内上升的气体是乙醇与水的混合蒸汽，与自上淋下的回流液体发生物质传递作用，气体中的高沸点组分水，部分转移到液体中，液体中的低沸点组分乙醇，部分转移到气体中，由于这种物质传递作用，在蒸馏塔内，气体中低沸点组分含量，塔顶高于塔底；液体中高沸点组分含量，塔底高于塔顶，就这样，塔顶蒸出乙醇含量较高的乙醇、水混合蒸汽，冷凝后即为回收乙醇，从其中引出一部分，返流入塔内，称“回流液”。

塔顶蒸出乙醇含量的高低，主要取决于回流量的大小，回流量越大，塔顶乙醇含量越高；反之，乙醇含量越低，但是回流量越大作为产品回收乙醇的那部分数量就越少，完成蒸馏相同数量的酯化水的时间就越长，因而控制回流比（回流量与产品量之比）是操作的关键，前期用全回使塔顶乙醇含量合格，再适当降低回流比。

中后期再逐渐提高回流比，尽量多蒸出些乙醇，降低废水中乙醇含量。

蒸馏时间长短（在设备、酯化水数量、冷却水量相同条件下）主要取决于蒸汽压力的大小及回流比的大小，蒸汽压力太小，酯化水蒸发量小，大大低于蒸馏塔，冷凝器的处理能力，蒸馏时间将大大延长。

蒸馏压力太大，超过了蒸馏塔的能力，将使用回收乙醇含量大大降低；超过了冷凝器的冷凝能力，将造成喷料损失，在蒸馏各段时间控制适当的蒸汽压力，将即使回收乙醇含量合格，又可较快完成蒸馏。

当塔釜温度>99℃，塔顶温度>95～98℃时乙醇含量已极小，结束蒸馏。

二、工艺控制指标（1）每次投酯化水1500—2000kg（2）塔顶温度 <80℃（78℃）（3）塔底温度 95～98℃残液温度 >99℃结束蒸馏三、质量指标回收乙醇含量≥90%苯、乙醇回收重量>35%*投入酯化水重量。

乙醇的回收
【原理】乙醇是常用的有机溶剂。

在化工生产、中草药提取和精制中要使用大量的乙醇，因此回收乙醇有一定的经济价值。

利用乙醇和水的沸点差，可以用蒸馏法从工厂或实验室里的废液中回收乙醇。

【操作】把被提取的废液加入蒸馏烧瓶里，加入几粒沸石，装配好蒸馏装置。

开始时火焰调大一些，并注意观察蒸馏烧瓶里的现象和温度的变化。

当瓶内液体开始沸腾时，温度计读数会急剧上升，这时适当调小火焰，使温度略为下降，让水银球上的液滴和蒸气达到平衡。

然后稍加大火焰进行蒸馏，火焰的大小调节在液滴流出的速度以每秒1～2滴为宜。

用锥形瓶承接前馏分。

当温度上升到77℃时，换一只干燥洁净的锥形瓶，收集77～79℃的馏分（乙醇）。

当瓶内只剩下少量液体时，若维持原来的加热情形，温度计的读数会突然下降，这时就要停止蒸馏。

【说明】一般初馏分里的乙醇含量较高，以后馏分中乙醇含量逐渐降低。

要提高这部分馏分中乙醇的含量，必须再次蒸馏。

但是，光靠重新蒸馏来提高乙醇的含量，收效比较小。

即使用分馏设备进行分馏，得到的也只有95％左右的乙醇。

要得到无水乙醇，必须另用脱水方法。

常用的脱水剂是无水硫酸铜、无水碳酸钾等，用量根据含水多少而定。

操作时先加入脱水剂。

充分振荡或搅拌，使它溶解，静置后上层为乙醇层，下层为脱水剂层，用分液漏斗分出上层乙醇液，即为含量较高的乙醇。

已溶解的脱水剂通过结晶、烘干、脱水后可再次使用。

另外，加入生石灰作为脱水剂，再次蒸馏也能得到浓度较高的乙醇液。

0.5TH乙醇回收一步完成装置设计开题报告本科生毕业设计（论文）开题报告题目：0.5T/H乙醇回收一步完成装置设计姓名：学号：指导教师：班级：制药091所在院系：生命科学与工程学院0.5T/H乙醇回收一步完成装置设计1 课题概述1.1 项目名称：0.5吨/小时乙醇回收一步完成装置设计1.2 产品介绍：中文名称：乙醇俗称：酒精英文名称：Ethyl Alcohol化学名：乙醇分子式：C2H5OH或EtOH分子量：46.07分子结构式：C2H5OH或EtOH物理性质：乙醇（Ethanol）是一种无色、透明，具有特殊香味的液体（易挥发），密度比水小，能跟水以任意比互溶（一般不能做萃取剂）。

是一种重要的溶剂。

外观与性状：无色液体，有酒香。

饱和蒸气压(kPa)：5.33(19℃)燃烧热(kJ/mol)：1365.5临界温度(℃)：243.1临界压力(MPa)：6.38辛醇/水分配系数的对数值：0.32引燃温度(℃)：363爆炸上限%(V/V)：19.0爆炸下限%(V/V)：3.3溶解性：与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。

1.3 产品的主要用途及应用范围乙醇的分子式为C2H5OH，也可写为EtOH，Et代表乙基。

是醇类的一种，是酒的主要成份，俗称酒精，它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。

乙醇的用途很广，可用乙醇来制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。

医疗上也常用体积分数为70%——75%的乙醇作消毒剂等。

1.4 课题的背景乙醇用途广泛，是基础的有机化工原料和优质燃料。

主要应用于精细化工，塑料等领域，用来制造乙醛、乙醚、乙酸乙酯、乙胺等化工原料，也是制取医药、染料、洗涤剂、涂料的重要原料之一。

近年来，燃料价格的上涨，乙醇燃料越来越有取代传统燃料的趋势，且已经在公交，出租行业类被采用。

因此，回收乙醇是非常有必要的。

1.5 课题的目的与任务本课题主要培养学生的以下几个方面的能力1、工艺设计能力。

1. 目的：制定回收乙醇操作的标准操作程序，规范操作方法。

2. 范围：原料车间3. 使用部门/岗位：乙醇回收操作岗位4. 程序：4.1 检查蒸馏塔系统管道阀门，流量计是否有堵塞和泄漏，塔顶温度计是否完好。

4.2 由储罐下放料口取样，测定乙醇母液浓度，浓度不得低于30%。

4.3 开启高位缸抽气阀门，将储罐中的果糖二磷酸钠甩滤后乙醇母液抽至蒸馏塔的高位计量罐。

4.4 将高位计量罐内的乙醇母液放入蒸馏釜。

4.5 蒸馏釜内乙醇母液放至玻璃液位管可视最高处，停止加料。

4.6 开启冷凝器5℃冷却水进出水阀门（开时：先开出水阀门，后开进水阀门，关时相反）。

4.7 打开加热器疏水阀阀门，再打开蒸汽阀门，蒸汽压力控制在0.05MPa以内。

4.8 开启回流流量计阀门，作全回流操作。

4.9 全回流操作40～50分钟，在此期间，取样测定馏出液浓度及温度，待馏出液浓度测定（按温度为20℃时浓度折算），用温度计测量配制的乙醇溶液，若溶液温度超过20℃，每超过1℃，计算乙醇溶液浓度时就要在酒精比重表的读数上减去0.2%，直至浓度折算达到要求，若溶液温度低20℃，每低1℃，计算乙醇溶液浓度时就要在酒精比重表的读数上加上0.2%，直至浓度折算达到95%以上，开启出料流量计阀门，调节回流量调节到不小于180L/小时，控制塔顶温度75～85℃。

出料流量控制在90～100L/小时。

4.10 在连续蒸馏中，每小时测定馏出液浓度，蒸馏釜内的料液不得少于1/2，不足时从高位计量罐内放入补充料液，进料速度控制在120～150L/小时，蒸馏后的残留液放入回收桶中，并记下原始记录。

4.11 生产批号按生产日期编制，再在批号后加上“-*”，“*”表示蒸馏的次数，乙醇回收蒸馏次数不超过3次。

如果糖二磷酸钠用新鲜95%乙醇生产而产生的果糖二磷酸钠乙醇母液，若在2011年9月10日第1次进行蒸馏时，批号为110910-1；若110910-1批回收乙醇合格后，再次用于生产果糖二磷酸钠而产生的乙醇母液，在2011年9月20日进行第2次蒸馏时，则批号为110920-2；若110910-2批回收乙醇合格后，再次用于生产果糖二磷酸钠而产生的乙醇母液，在2011年9月30日进行第3次蒸馏时，则批号为110930-3，若110910-3批回收乙醇合格后，再次用于生产果糖二磷酸钠而产生的乙醇母液，则该乙醇母液不再回收，装桶交仓库处理。

油墨印刷行业的水松纸印刷生产工艺中要使用大量的乙醇和少量的乙酸乙酯、二乙醇乙醚等溶剂用于溶解高分子树脂，在干燥成膜的过程中有机溶剂会全部挥发，与空气混合后排放。

据估计，全国各大水松纸印刷生产厂家每年消耗乙醇等溶剂多达上万吨，每年要向大气中排放大量的有害物质，不仅会造成严重的环境污染，伤害生产工人的身体健康，而且也成为众多企业沉重的经济负担，严重影响企业的经济效益及竞争力。

为此，本文以某水松纸生产厂为例，对该厂采用活性碳纤维有机废气回收装置治理有机废气的效果进行探讨。

有机废气处理方案/活性碳吸附技术/活性碳纤维净化/有机废气回收装置/酸碱废气洗涤塔4.1 项目概况（1）基础数据1）尾气组成为：乙醇、乙酸乙酯、乙二醇乙醚、空气；2）尾气风量：烘箱15000m3/h,印刷机车间收集风量10000m3/h （设计风量）；3）尾气浓度：10g/m3；4）尾气温度：烘箱＜90℃，印刷机车间＜40℃；5）设备要求：回收产品乙醇的浓度大于90%；乙醇预计回收率大于56%，进入吸附系统的乙醇回收率大于80%。

（2）工艺简述在水松纸印刷中需要回收处理的有机尾气包括两部分，一部分是烘箱的排风尾气，另一部分是印刷机周围自然挥发的废气。

印刷机上部排风与整条印刷机周围系统的挥发气体实行分离单独引入，在风管上分别设三通阀控制，用于在吸附装置出现故障时放空使用，以保证印刷设备不受影响。

有机尾气进行过滤、冷却等处理后引入吸附装置，经吸附处理后的有机尾气回送车间。

吸附一定量有机溶剂的活性碳纤维，用饱和水蒸汽进行脱附再生，吸附在活性碳纤维上的乙醇被蒸汽吹脱出来后与蒸汽形成气态混合物，混合物在换热器中与回收的冷凝液进行充分的换热后再经列管冷凝器进一步冷凝，冷凝下来的乙醇和水的混合液与吸附箱体中冷凝的混合液汇合，流入储槽中，然后用磁力泵打到精馏塔中进行精馏。

塔顶的气体经过冷凝器冷凝后在气液分离器中进行气液分离，液体一部分回流到精馏塔中进行循环，一部分经过冷却器冷却后流入有机溶剂储罐（这时候乙醇的纯度为95%）回用于生产。

乙醇回收概述乙醇回收是一种常见的化学工程过程，旨在从乙醇的混合物中分离和纯化乙醇。

乙醇作为一种重要的有机溶剂，在工业生产和实验室中广泛使用。

通过回收乙醇，可以降低生产成本并实现可持续发展。

乙醇回收的方法乙醇回收有多种方法，下面介绍其中几种常见的方法：蒸馏法蒸馏法是最常用的乙醇回收方法之一。

通过加热乙醇混合物，使其汽化，并在冷凝器中冷却和凝结，得到纯净的乙醇。

蒸馏法的基本原理是不同物质的沸点不同，通过将混合物加热至最低沸点的物质汽化，并在冷却过程中将其凝结，从而实现物质的分离。

蒸汽压法蒸汽压法是一种基于乙醇和其他组分在不同温度下的蒸汽压差异进行分离的方法。

通过控制温度和压力，可以使乙醇的蒸汽压低于其他杂质的蒸汽压，从而实现乙醇的分离和纯化。

膜分离法膜分离法是一种利用特殊膜材料实现分离和纯化的方法。

通过在乙醇混合物和膜之间施加压力，可以使乙醇通过膜而分离出来，从而实现乙醇的回收。

膜分离法具有操作简单、设备规模小以及节约能源等优点。

吸附法吸附法是一种基于吸附剂对乙醇和其他组分的吸附能力差异进行分离的方法。

通过将乙醇混合物与吸附剂接触，使吸附剂选择性地吸附乙醇，然后再用适当的方法将乙醇从吸附剂中解吸出来，实现乙醇的回收和纯化。

乙醇回收的应用乙醇回收在众多领域具有广泛的应用。

以下是几个典型的应用领域：化学工业乙醇在化学工业中被广泛应用作为溶剂和中间体。

通过回收乙醇，可以降低生产成本，并减少对环境的影响。

药品生产乙醇是许多药物的重要成分之一，在药品生产中回收乙醇可以确保药品的质量和纯度。

实验室应用在实验室中，乙醇常用于清洗和溶解实验器皿。

通过回收乙醇，可以节约实验室资源并降低实验成本。

乙醇回收的优点和挑战乙醇回收具有以下优点：•节约资源：通过回收和再利用乙醇，可以节约原材料和能源。

•降低成本：乙醇回收可以降低生产成本并提高经济效益。

•环保减排：乙醇回收可以减少废弃物的产生，降低对环境的影响。

然而，乙醇回收也面临一些挑战：•工艺复杂性：乙醇回收工艺通常需要复杂的设备和控制系统来实现有效的分离和纯化。

回收乙醇管理规程回收乙醇管理规程1 适用范围适用于前提取车间回收乙醇的管理。

2 职责前提取车间乙醇回收操作人员。

3 内容3.1回收范围：3.1.1中药材醇提后乙醇的回收。

3.1.2水提浓缩液醇沉后乙醇的回收。

3.2乙醇回收的处理方式3.2.1将连续生产同品种的中药材醇提液或醇沉上清液用乙醇回收器分离收集回收乙醇。

3.2.2用酒精精馏塔将乙醇回收器回收的稀乙醇精馏成高浓度的乙醇。

3.3 回收乙醇批次划分：3.3.1连续经酒精回收塔精馏后的同一罐浓乙醇为一个批号。

写明名称、批号、数量、物料编码、浓度、精馏日期等内容。

标签粘贴待验乙醇罐身1/2处容器表面，不得脱落。

3.3.2回收乙醇批号的编制：用六位阿拉伯数字表示。

前两位为批号生产年度的最后两位数；中间两位为来料月份；后两位为月份流水号（回收物料后两位为年度流水号），从01起编。

3.4 乙醇的回收操作及存放3.4.1将醇提上清液或醇沉上清液经乙醇回收器分离、收集稀乙醇暂存于乙醇库的稀乙醇暂存罐中，再经乙醇精馏塔精馏。

3.4.2 连续回收后的高浓度乙醇在待验乙醇暂存罐中搅拌混合后5分钟后，暂存待检。

3.4.3 回收乙醇取样参照“原辅料取样标准操作规程”相关规定执行。

3.4.4 回收乙醇取样后送QC检验，并出具检验报告。

3.5回收乙醇的入库3.5.1 车间凭借检验报告与否放行。

如符合标准，则办理入库手续，并填写入库台帐；如超出放行标准，不能投入生产使用，重新精馏。

3.6回收乙醇的使用3.6.1 检验合格的回收乙醇，按生产品种工艺需求计量投入使用。

3.6.2 在使用记录上注明使用生产品种及批号。

3.7相关文件回收乙醇入库台帐回收乙醇使用记录。