origin分峰拟合原理 -回复
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拉曼红外分峰拟合的方法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:拉曼红外分峰拟合是一种常用的光谱分析技术,可以用于分析样品中的不同成分及其含量。
在拉曼光谱和红外光谱中,每个峰代表了不同的分子振动模式,因此可以通过对光谱数据进行拟合,从而确定样品中的各种成分。
拉曼光谱和红外光谱在分析原理上有很大的不同,但在实际应用中,两者经常结合使用,以提高分析的准确性和可靠性。
通过拉曼红外双光谱技术,可以获取更加全面和详细的信息,有助于更准确地确定样品中的成分及含量。
在进行拉曼红外分峰拟合时,需要进行一系列的数据处理和分析步骤。
需要获取样品的光谱数据,并进行预处理,例如去除噪音、基线校正等。
然后,将处理后的光谱数据输入到拟合软件中,进行分峰拟合。
在拟合过程中,需要选择适当的拟合模型和算法,以及初始化参数。
通过不断调整参数,直到拟合结果和实际光谱数据吻合。
在选择拟合模型时,需要考虑样品的性质及所含成分的种类和数量,通常会选择高斯函数、洛伦兹函数或Voigt函数等进行拟合。
在拟合过程中还需要考虑拟合的精度和稳定性,避免出现过拟合或欠拟合的情况。
除了拟合过程中的数据处理和模型选择外,还需要对拟合结果进行评估和验证。
可以通过计算拟合残差、查看拟合曲线和实际光谱数据的吻合度,以及进行交叉验证等方式,对拟合结果进行验证,确保结果的准确性和可靠性。
拉曼红外分峰拟合是一种重要的光谱分析技术,可以用于分析样品中的不同成分及其含量。
在进行拉曼红外分峰拟合时,需要注意数据处理、模型选择和拟合结果的评估,以保证分析结果的准确性和可靠性。
希望通过本文的介绍,对拉曼红外分峰拟合的方法有更加深入的了解和认识。
【文章2000字】第二篇示例:拉曼光谱和红外光谱是目前常用的两种光谱技术,分别用于物质的表征和分析。
拉曼光谱通过测量样品散射光的频率偏差来获取信息,而红外光谱则是利用物质吸收不同频率的红外光来确定其结构。
在实际应用中,识别和定量分析混合物中的成分往往需要结合两种光谱技术,即拉曼红外联用。
Origin教程|如何利⽤origin进⾏数据曲线分峰拟合和峰⾯积积分2020-02-06之前,我们分享了Origin教程|如何改变散点图形状、颜⾊、⼤⼩Origin教程|如何快速让数据曲线纵向均匀分布Origin教程|如何给柱状图上加正态分布曲线Origin教程|如何更改Lable和设置⾮均匀坐标Origin教程|如何在origin中拉平曲线基线(XRD、FT-IR、RAMAN等)今天,我们分享Origin教程|如何利⽤origin进⾏数据曲线分峰拟合和峰⾯积积分⾮原创下⾯开始以之前⼀个拉曼数据为例,得到了测试数据,但需要知道两个峰强度⽐值,⽽通过查阅强度⽐值对应则是分峰后对应峰⾯积⽐值,因此在这做个流程教学。
⾸先,这是测试得到的数据这是通过基线矫正得到的曲线过程可参考:Origin教程|如何在origin中拉平曲线基线(XRD、FT-IR、RAMAN等)下⾯开始曲线分峰拟合第⼆步:选中peaks and baseline、multiple peak fit、open dialog 第⼀步第⼀步:选中曲线第⼆步第三步:选中函数Guassian,点击OK第四步:点击明显的峰顶,按enter确认峰位和峰顶第四步第五步第五步:有⼏个明显的峰,结合参考⽂献进⾏拟合(这⼉应该是有两个峰,第⼆个峰位同样的操作)第六步:点击fit进⾏分峰拟合第六步第七步:双击曲线,将曲线的粗度设置为3,使得拟合结果更加明显第七步第⼋步:拟合相关的数据和参数返回可以查看第⼋步下⾯进⾏峰⾯积积分第⼀步:选择需要⾯积积分的峰,单击拟合线,等两秒,再单击⼀次,如下显⽰⽅为选中该峰第⼀步第⼆步:依次点击mathmatics、integrate、open dailog 第⼆步第三步第三步:打开后参数不⽤更改,直接ok第四步:打开原始⽂件旁边的积分表格,可直接读取积分⾯积值(下⾯的37122.145为上图绿第四步⾊峰的⾯积积分,其他的峰也是同样的操作)最后,经过验证,横坐标和纵坐标的设置值不影响积分⾯积,但是为保证准确、有对⽐性,同⼀组数据的应该有同样的横坐标区间,这个很重要。
origin 分峰法计算薄膜的结晶度
Origin分峰法是一种计算薄膜结晶度的方法,其原理是利用计算机建立晶态部分和非晶态部分衍射曲线的数学模型,然后将两者拟合与实验曲线进行比较。
如果理论计算的线形与实验曲线相吻合,或在一定的误差范围内吻合,即可认为完成分峰,进而求出结晶度。
以下是使用Origin分峰法计算薄膜结晶度的基本步骤:
准备数据:收集薄膜样品的衍射数据,通常这些数据可以通过X射线衍射(XRD)实验获得。
数据导入:将收集到的数据导入Origin软件中。
建立模型:在Origin中,利用计算机建立晶态部分和非晶态部分衍射曲线的数学模型。
这通常涉及到数学函数的选择和参数的设定。
拟合曲线:将建立的晶态和非晶态模型与实验数据进行拟合。
这可以通过Origin的曲线拟合功能实现。
比较拟合结果:比较理论计算的线形与实验曲线是否吻合,或在一定的误差范围内吻合。
如果吻合度良好,则认为分峰完成。
计算结晶度:根据拟合结果,计算出薄膜的结晶度。
这通常涉及到对晶态和非晶态部分的面积或强度进行积分和比较。
需要注意的是,Origin分峰法计算薄膜结晶度是一种基于数学模型的方法,其准确性受到多种因素的影响,如实验数据的质量、模型的选择和参数的设定等。
因此,在进行计算时,需要仔细考虑这些因素,并尽可能提高数据的准确性和模型的适用性。
同时,Origin分峰法只是计算薄膜结晶度的一种方法,还有其他方法如X射线光电子能谱测试(XPS)等也可以用于评估薄膜的结晶度。
这些方法各有优缺点,可以根据具体需求和实验条件选择适合的方法进行测试和分析。
浙江理工大学学报,第49卷,第5期,2023年9月J o u r n a l o f Z h e j i a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t yD O I :10.3969/j.i s s n .1673-3851(n ).2023.05.007收稿日期:2023-02-10 网络出版日期:2023-05-05基金项目:国家重点研发计划项目(2019Y F C 1521302);浙江省自然科学基金项目(L Y 19D 030001);浙江省文物保护专项项目(2021015,2018012);甘肃省科技计划资助项目(20J R 5R A 052)作者简介:黎 浩(1999- ),男,江西九江人,硕士研究生,主要从事丝织品文物溯源的研究㊂通信作者:彭志勤,E -m a i l :p e n g qi a o 6858@126.c o m 加速炭化对丝织品结构及稳定同位素的影响黎 浩1,翟 欣1,刘 勇1,贾丽玲2,彭志勤1(1.浙江理工大学材料科学与工程学院,杭州310018;2.中国丝绸博物馆,杭州310002) 摘 要:为探究丝织品炭化前后的形貌㊁结构及稳定同位素比值的变化情况,采用热老化试验箱对现代丝织品进行人工加速炭化试验,利用扫描电镜㊁红外光谱仪和稳定同位素质谱仪对样品进行表征㊂结果表明:丝织品在200ħ炭化条件下0.5h 后变黄并最终变黑;炭化24.0h 后,蚕丝纤维的强度降低,直径明显减小,同时β折叠结构会向α螺旋结构和无规卷曲结构转变;丝织品中的碳㊁氮稳定同位素比值在炭化后均被富集,氢㊁氧稳定同位素被贫化㊂该研究可以为丝织品的产地溯源提供一定科学依据㊂关键词:丝织品;炭化;二级结构;稳定同位素;形貌中图分类号:T S 141文献标志码:A文章编号:1673-3851(2023)09-0589-06引文格式:黎浩,翟欣,刘勇,等.加速炭化对丝织品结构及稳定同位素的影响[J ].浙江理工大学学报(自然科学),2023,49(5):589-594.R e f e r e n c e F o r m a t :L I H a o ,Z H A I X i n ,L I U Y o n g,e t a l .E f f e c t s o f a c c e l e r a t e d c a r b o n i z a t i o n o n t h e s t r u c t u r e a n d s t a b l e i s o t o p e s o f s i l k f a b r i c s [J ].J o u r n a l o f Z h e j i a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t y,2023,49(5):589-594.E f f e c t s o f a c c e l e r a t e d c a r b o n i z a t i o n o n t h es t r u c t u r e a n d s t a b l e i s o t o pe s of s i l k f a b r i c s L I H a o 1,Z H A I X i n 1,L I U Y o ng 1,J I A L i l i n g 2,P E N G Zhi qi n 1(1.S c h o o l o f M a t e r i a l s S c i e n c e &E n g i n e e r i n g ,Z h e j i a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t y ,H a n g z h o u 310018,C h i n a ;2.C h i n a N a t i o n a l S i l k M u s e u m ,H a n gz h o u 310002,C h i n a )A b s t r a c t :T o i n v e s t i g a t e t h e c h a n g e s o f t h e m o r p h o l o g y ,s t r u c t u r e a n d s t a b l e i s o t o pe r a t i o s of s i l k f a b r i c s b e f o r e a n d a f t e r c a r b o n i z a t i o n ,a n a r t i f i c i a l l y ac c e l e r a t ed c a r b o n i z a t i o n te s tf o r m o d e r n s i l k f a b r i c s w a s c a r r i e d o u t u s i ng a th e r m a l a gi n g t e s t c h a m b e r ,a n d t h e s a m p l e s w e r e c h a r a c t e r i z e d b y s c a n n i n ge l e c t r o n m i c r o s c o p y ,i nf r a r e d s p e c t r o m e t e r a n d s t a b l e i s o t o p e m a s s s pe c t r o m e t e r .T h e r e s u l t s s h o w t h a t t h e s i l kf a b r i c t u r n s y e l l o w a n d f i n a l l y bl a c k a f t e r 0.5h o f c a r b o n i z a t i o n a t 200ħ;a f t e r c a r b o n i z a t i o n f o r 24.0h ,t h e s t r e n g t h o f s i l k f i b e r s d e c r e a s e s s o m e w h a t a n d d i a m e t e r o f t h e m d e c r e a s e s s i g n i f i c a n t l y ,a n d m e a n w h i l e ,t h e β-s h e e t s t r u c t u r e c h a n g e s t o α-h e l i x s t r u c t u r e a n d r a n d o m c o i l s t r u c t u r e ;t h e s t a b l e i s o t o p e r a t i o s o f c a r b o n a n d n i t r o g e n i n t h e s i l k f a b r i c s a r e e n r i c h e d ,w h i l e s t a b l e i s o t o p e s o f h y d r o g e n a n d o x y ge n a r e d e p l e t e d af t e r t h e c a r b o n i z a t i o n .T h i s s t u d y c a n p r o v i d e s o m e s c i e n t i f i c b a s i s f o r t h e o r ig i n t r a c i n g of s i l k f a b r i c s .K e y wo r d s :s i l k f a b r i c s ;c a r b o n i z a t i o n ;s e c o n d a r y s t r u c t u r e ;s t a b l e i s o t o p e ;m o r p h o l o g y Copyright ©博看网. All Rights Reserved.0引言中国是最早采桑养蚕㊁取丝织绸的国家,桑蚕文化源远流长[1]㊂自汉代开始,丝绸之路的开辟促进了丝绸与丝绸文化的传播[2],同时也对丝绸的产地溯源提出了新的需求㊂稳定同位素技术是对未知物进行产地溯源的潜在方法,目前已成功应用于肉类[3]㊁牛奶[4]㊁酒类[5]以及纺织品领域[6]㊂K n a l l e r等[7]对陕西法门寺出土的唐代丝织品文物进行了稳定同位素测试,发现在同一地点发掘出的丝织品文物仍有较大的差别,虽然没有给出具体的数据,但结合相关历史资料和桑蚕养殖中心的具体数据,可以通过稳定同位素技术对丝织品文物进行产地溯源㊂但是因为丝织品是蛋白质纤维,在长时间的埋藏条件下会发生老化[8-9],丝织品的老化过程中涉及复杂的分子变化,可能会对丝织品中稳定同位素比值产生一定的影响,因此老化对丝织品中稳定同位素比值的影响有待进一步研究㊂何宇杰等[10]对丝织品在碱性水解条件下稳定同位素比值的变化做了相关分析,发现碱老化会导致丝织品中重碳元素的富集,并对其富集机制进行了探讨㊂黄诗莹等[11]对丝织品在酸性水解条件下蚕丝纤维的色差㊁结构及稳定同位素进行了研究,发现丝织品的微观结构虽然发生了变化,但其稳定同位素比值并未发生明显的变化㊂韩丽华等[12]分析了光湿老化对丝织品中稳定同位素比值的影响,结果显示老化后的丝织品中碳㊁氮稳定同位素比值均升高㊂可见,虽然酸老化并不会对丝织品中的稳定同位素比值产生明显的变化,但是碱老化和光湿老化对丝织品稳定同位素的影响却是显著的㊂除此之外,中国考古发掘的丝织品中还有一类特殊的文物,颜色呈灰色或深黑色,质地脆弱,一触即碎,如钱山漾良渚文化遗址出土的丝线㊁丝带以及四川三星堆祭祀坑出土的丝织品残片[13],与中国著名的纺织品文物保护专家王孖先生所描述的 被焚烧过 的丝织品的炭化状态类似㊂丝织品的炭化是热量累积的结果,是不可逆的过程,对其形貌㊁结构和稳定同位素比值均有不同程度的影响[14-15]㊂古代丝织品的墓葬温度虽然不高,但根据时温等效原理,在长时间的埋葬条件下,其炭化时间与炭化温度在结果上是等效的[16]㊂本文利用热老化试验箱,对现代丝织品进行人工加速炭化试验,通过改变加热时间及温度实现对丝织品不同程度的炭化,模拟古代丝织品在长时间的土壤埋藏环境下的炭化过程,分析不同炭化阶段的丝织品的形貌㊁结构及稳定同位素比值,为利用稳定同位素技术进行炭化丝织品的产地溯源提供一定科学依据㊂1实验部分1.1材料与仪器真丝电力纺(8g/m2真丝电力纺,杭州富丝工贸有限公司);乙醇(分析纯,杭州高晶精细化工有限公司)㊂D e l t a V A d v a n t a g e型稳定同位素比质谱仪(美国赛默飞世尔科技公司美国)㊁F l a s h2000H T型元素分析仪(美国赛默飞世尔科技公司美国)㊁P H OE N I X型热表面电离质谱仪(德国菲尼克斯公司)㊁U P A-L立式超纯水机(杭州大旗科技有限公司)㊁HW-450A S热老化试验箱(丽水馨可膜结构工程有限公司)㊁J S M5610L V扫描电镜(德国蔡司)㊁N i c o l e t5700傅里叶红外光谱仪(美国热电公司)㊂1.2试验方法将真丝电力纺裁剪为5c mˑ5c m的小块,用50%的乙醇水溶液反复清洗3遍,再用去离子水清洗1遍后自然晾干㊂将清洗后的21片真丝电力纺分为7组,每组3片,放入热老化试验箱中,设置温度为200ħ,0.5㊁1.0㊁2.0㊁4.0㊁8.0㊁12.0h和24.0h后分别取出1组并记录保温时间㊂为防止丝织品与空气进行元素交换,所有样品在人工加速炭化后均放在真空干燥器中保存待测㊂1.3测试与表征1.3.1形貌表征将样品用导电胶粘在样品台上进行镀金,置于扫描电镜下进行表面形貌表征,加速电压为1k V,放大倍数为100倍和1000倍㊂1.3.2结构表征利用傅里叶红外光谱仪对样品进行结构表征,选择A T R法,测试波数范围为4000~600c m-1,扫描次数为32次,分辨率为4c m-1㊂利用O M N I C v8.2对原始数据进行基线校正,再用O r i g i n2018对红外光谱曲线进行7点校正,对样品的酰胺三区进行分峰拟合,计算其二级结构含量㊂1.3.3稳定同位素测试氢㊁氧稳定同位素比值测试:称取约0.2m g的样品封装于银舟中以隔绝空气,随后放入样品盘,进入元素分析仪的左炉中,在1380ħ的反应管中裂解为纯净的C O和H2,经过50ħ的恒温气相色谱柱095浙江理工大学学报(自然科学)2023年第49卷Copyright©博看网. All Rights Reserved.后被分离,先后进入稳定同位素质谱仪进行元素检测㊂整个测试过程为全自动,氦气作为载气,流速为100m L /m i n ,参考气为C O 和H 2㊂碳㊁氮稳定同位素比值测试:称取大约0.2m g 的待测样品于锡舟中,用镊子进行封装,随后放入样品盘,进入元素分析仪的右炉中,在960ħ的反应管中裂解为纯净的C O 2和N 2,经过50ħ的恒温气相色谱柱后被分离,先后进入稳定同位素质谱仪进行元素检测㊂整个测试过程为全自动,氦气作为载气,流速为100m L /m i n ,参考气为C O 2和N 2㊂整个测试过程均在无尘环境下完成㊂在测试过程中,每8个待测样品中穿插一个标准样品㊂采用国际标样I A E A -C H 7(δ2H=-100.30ɢ;δ13C=-32.15ɢ)㊁I A E A -601(δ18O=23.30ɢ)和I A E A -310A (δ15N =47.20ɢ)对测得的数据进行校正㊂物质的同位素组成常用δ表示,其定义为:δ/ɢ=R 样品R 标准-1ˑ1000(1)其中:δ表示待测样品中重元素与轻元素的相对丰度,例如δD ㊁δ18O ㊁δ13C ㊁δ15N 等;R 标准是国际公认标样中重同位素与轻同位素的比值,δ2H 和δ18O 参考国际标准V -S M OW ,δ13C 和δ15N 参考国际标准V -P D B ㊂2 结果与讨论2.1 颜色变化分析 丝织品在200ħ炭化后的形貌和颜色如图1所示㊂图1表明,未老化(对照样)的丝织品呈米白色或白色,手感细腻光滑㊂随着炭化时间的延长,0.5h 后丝织品的颜色明显泛黄,2.0h 后变成棕色,24.0h 后完全变黑,虽然丝织品还保持着原来的形态结构,但是其强度已明显降低,一触即碎㊂丝织品的白度与蚕丝纤维中酪氨酸的含量呈正相关[17],丝织品的白度越低,丝织品中的酪氨酸含量也越低,因此随着炭化时间的延长,丝织品的颜色从白色逐渐加深㊂也有证据表明,丝素蛋白中的某些氨基酸如色氨酸[18-19]的侧基在炭化过程中变成了发色基团(可能是醌),从而导致了丝织品的黄化和灰化㊂此外,丝织品在200ħ炭化24.0h 后颜色达到最深,这可能是在加热过程中,丝素蛋白中的各种氨基酸之间发生了复杂的分子反应,如美拉德反应,形成了类黑素[20]㊂图1 丝织品在200ħ炭化前后的图像(ˑ1)2.2 表面形貌分析图2为丝织品在200ħ炭化24.0h 前后的S E M 图㊂从图2(a)可以看出,对照样的丝织品由两簇纤维纵横交错紧密交织在一起,而每簇纤维则由大量的单根纤维组成㊂如图2(b )所示,将纤维放大至1000倍,可以看到每根蚕丝纤维表面都比较光滑,但也有少量附着物;这些附着物可能是脱胶过程中未被完全清除的丝胶蛋白残留[21],以及在制样过程中粘上的灰尘颗粒等杂质㊂在200ħ炭化24.0h 后(图2(c )),大部分纤维都已经发生断裂,且部分纤维断裂成数段,这是因为高温环境下蚕丝纤维中的蛋白质及多肽发生热裂解,进而化学键发生断裂所致㊂将断口放大至1000倍(图2(d )),可以发现断口相对平整,蚕丝纤维截面呈典型的三角形形状㊂值得注意的是,在200ħ高温炭化24.0h 后,蚕丝纤维的直径明显变小,从原来的10~12μm 变成7~8μm ,这可能是因为纤维在高温环境下失水,内部结构发生变化所致㊂2.3 红外光谱分析图3为蚕丝纤维炭化前后的傅里叶变换红外光谱曲线㊂目前,蚕丝纤维的红外特征吸收峰已经有了明确的归属,位于3300c m -1和3073c m -1处的峰分别为蚕丝纤维的酰胺A 区和B 区的特征吸收峰[21],位于1620c m -1处的吸收峰则是蚕丝纤维酰195第5期黎 浩等:加速炭化对丝织品结构及稳定同位素的影响Copyright ©博看网. All Rights Reserved.胺Ⅰ区的特征吸收峰,主要来自碳氧双键的拉伸震动以及少量的N H 面内弯曲振动引起的,1515c m -1和1230c m -1处的吸收峰则分别是酰胺Ⅱ和Ⅲ区的特征吸收峰[22-23]㊂从图3可知,在炭化24h 之后,蚕丝纤维的上述特征吸收峰未发生明显的变化,但是其吸收强度均有所降低,这反映炭化之后蚕丝纤维对应这些特征峰的化学键强度有所下降,说明炭化可能导致蚕丝纤维蛋白的一级结构遭到破坏㊂酪氨酸是蚕丝纤维中的显色氨基酸,875~800c m -1波数范围为酪氨酸双重区[23]㊂从图3中可以观察到,835c m -1和850c m -1处的两个波峰强度均显著降低,说明蚕丝纤维中酪氨酸发生了热氧化,进一步证明了蚕丝纤维在200ħ下变色的内在原因㊂图2 对照样与200ħ炭化24h 后丝织品的S E M图像图3 对照样品与碳化24.0h 丝织品的红外光谱曲线酰胺区是分析蛋白质二级结构的重要区域,傅里叶去解卷积法可以用来计算蛋白质二级结构的相对含量,但是因为环境水的存在(1595c m -1处产生吸收峰)会影响酰胺Ⅰ区的去解卷积结果[23],所以选取酰胺Ⅲ区进行峰拟合,拟合结果如图4所示㊂其中位于1227c m -1处的吸收峰反映α螺旋结构和无规卷曲结构,1260c m -1处的吸收峰反映β折叠结构[23-24]㊂炭化后酰胺Ⅲ区的β折叠结构峰面积减小,其相对含量有所降低(见图4)㊂对蚕丝纤维酰胺Ⅲ区各二级结构峰面积进行积分,其含量如图5所示㊂图5显示,对照样品β折叠结构相对含量为22.03%,在200ħ炭化24.0h 后,其相对含量减少至16.16%㊂这说明炭化处理之后蚕丝纤维结晶区的肽链发生断裂,排列相对规整的β折叠结构向α螺旋结构和无规卷曲结构转变㊂图4 对照样和碳化24.0h 丝织品酰胺Ⅲ区拟合曲线2.4 稳定同位素比值分析丝织品在不同炭化阶段的氢㊁氧㊁碳㊁氮稳定同位素比值结果如表1所示㊂从表1可以看出,δ2H 在炭化前后比值相差最大,达到56ɢ,这主要是因为氢稳定同位素之间的相对质量相差较大㊂在炭化0.5h 内,氢同位素比值从-69.54ɢ降至-106.25ɢ㊂这可能是因为蚕丝纤维中的自由水及结合水的蒸发导致㊂因为氢原子的质量相对较小,295浙江理工大学学报(自然科学)2023年 第49卷Copyright ©博看网. All Rights Reserved.图5对照样和碳化24.0h丝织品二级结构含量化学性质更活泼[25],在炭化过程中,蚕丝纤维内部的各种氨基酸之间会发生复杂的分子反应㊂例如,在炭化前0.5h内,部分酸性氨基酸与碱性氨基酸之间发生脱水缩合反应,导致剩余丝织品中氢稳定同位素比值下降㊂在之后的炭化过程中,蛋白质继续在空气中与氧气发生美拉德反应,氢原子与氧原子的质量更小,化学性质活泼,更容易在产物中富集,会优先参与美拉德反应生成类黑素留在剩余的丝织品中[26]㊂而较重的分子一般具有较高的结合能,化学键能较强,一般不易发生断键,则以水分子的形式蒸发㊂丝织品人工炭化24.0h后,碳㊁氮稳定同位素比值分别提高了0.83ɢ和3.49ɢ,其变化范围远小于氢元素的变化范围,主要是因为氢稳定同位素之间质量差相对较大,而碳㊁氮稳定同位素之间质量相差较小㊂有研究表明,丝织品在热老化过程中会伴随着氨气㊁甲烷等物质的挥发[27]㊂化学键能更低㊁相对质量更小的12C㊁14N化学性质更活泼,在美拉德反应过程中会形成氨气㊁甲烷等物质并挥发[27-28],导致剩余丝织品中富集重氮和重碳元素㊂因此结果显示:剩余丝织品中氢㊁氧稳定同位素比值降低,碳㊁氮稳定同位素比值升高㊂表1不同炭化阶段丝织品稳定同位素比值炭化时间/h炭化温度/ħ稳定同位素比值/ɢδ2Hδ18Oδ13Cδ15N 0200-69.54ʃ1.1520.78ʃ0.46-25.41ʃ0.021.72ʃ0.190.5200-106.25ʃ0.9018.50ʃ0.63-25.22ʃ0.182.52ʃ0.141.0200-108.32ʃ0.7218.53ʃ0.49-24.98ʃ0.232.99ʃ0.172.0200-110.62ʃ1.7316.64ʃ0.51-25.00ʃ0.052.87ʃ0.46 4.0200-112.84ʃ1.2812.69ʃ0.48-24.85ʃ0.112.87ʃ0.46 8.0200-125.58ʃ1.1010.35ʃ0.45-24.76ʃ0.123.71ʃ0.26 12.0200-127.46ʃ1.064.63ʃ0.31-24.69ʃ0.085.17ʃ0.09 24.0200-128.73ʃ0.963.57ʃ0.22-24.58ʃ0.035.21ʃ0.293结论本文在200ħ炭化条件下,对现代丝织品在人工加速炭化条件下各阶段的形貌结构及稳定同位素比值变化情况进行分析,得到以下结论:a)在200ħ炭化条件下,蚕丝纤维的形貌结构会发生较大的变化,在炭化24.0h后,大量的蚕丝纤维发生断裂,断口多呈三角形,蚕丝纤维直径明显减小㊂b)炭化对蚕丝纤维二级结构有较大的影响,处于结晶区的β折叠结构在炭化后会被破坏,转变成无序性更高的α螺旋结构和无规卷曲结构,导致其结构松散,强度急剧降低㊂c)丝织品中的氢㊁氧㊁碳㊁氮稳定同位素比值在炭化后均有不同程度的变化㊂其中氢㊁氧稳定同位素比值在炭化之后发生贫化,碳㊁氮稳定同位素比值发生富集㊂本文的结果表明,在利用稳定同位素技术对丝织品文物进行产地溯源时,需要结合年代及环境因素,对其稳定同位素比值进行合理的校正㊂参考文献:[1]毛晓红,甘成英.四川盐亭丰富而深厚的嫘祖文化的历史真实性考析[J].绵阳师范学院学报,2016,35(7): 137-140.[2]胡一楠.两汉丝绸之路的开辟及其对经济㊁文化的影响[J].西安财经学院学报,2016,29(5):20-28. 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结构与性能CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS合 成 树 脂 及 塑 料 , 2023, 40(3): 40DOI:10.19825/j.issn.1002-1396.2023.03.10近几十年来,聚丙烯(PP)在消费品领域的用量日益增长。
随着新型催化剂的开发及对PP结构与性能关系的研究日益深入,各种改性PP受到了学术界和工业界的广泛关注[1]。
按照分子结构形态的不同,PP可分为无规共聚PP(PPR)、均聚PP (PPH)和嵌段共聚PP(PPB)。
通过丙烯和乙烯单体的共聚,丙烯序列的结晶结构被随机嵌入的乙烯单元破坏,导致PPR的结晶度、刚性和熔点降低,同时使其热稳定性、抗老化性能和力学性能等有不同于PPB和PPH的特性,并因此广泛应用于家庭和工业管道系统[2]。
然而,由于PPR的价格偏高,有些不法原料供应商采用PPH或PPB冒充PPR,虽然这类产品价格较低,但实际热氧使用情况下可能存在不少安全隐患[3-4],因此有必要研究不同种类PP的加速老化性能[5]。
本工作选取PPR,PPH,PPB开展基于差示扫描量热法(DSC)不同种类聚丙烯加速老化性能对比孙梦捷,刘 峻(上海市质量监督检验技术研究院,上海 201114)摘要:采用差示扫描量热仪及热重分析仪对无规共聚聚丙烯(PPR)、均聚聚丙烯(PPH)和嵌段共聚聚丙烯(PPB)进行原位热氧加速老化特性研究,分析了老化温度对PPR,PPB,PPH熔点和热稳定性能的影响,并采用傅里叶变换红外光谱仪探究了老化温度与分子结构的关系。
结果表明:随着热氧老化温度的上升,试样的老化作用逐渐加剧,总体氧化稳定性变差。
在典型供应热水70 ℃条件下,PPR的使用寿命远大于PPB和PPH,说明PPB和PPH不适用于作为热水管材的材料。
关键词:聚丙烯 差示扫描量热法 加速老化 寿命评估中图分类号:TQ 325.1+4文献标志码:B 文章编号:1002-1396(2023)03-0040-04Comparative study on accelerated aging performance ofdifferent kinds of polypropyleneSun Mengjie,Liu Jun(Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research,Shanghai 201114,China)Abstract:Differential scanning calorimeter(DSC) and thermogravimetric analyzer(TG) in-situ thermal oxygen acceleration were performed on random copolymer polypropylene (PPR),homopolymer polypropylene (PPH) and block copolymer polypropylene (PPB) about their aging characteristics to analyze the effects of aging temperature on the melting point and thermal stability of PPR,PPB and PPH. The relationship between aging temperature and molecular structure were explored by Fourier transform infrared spectroscope(FTIR). The results show that as the thermal oxygen aging temperature increases,the aging effect of the samples gradually increases,and the overall oxidation stability deteriorates. Under the condition of a typical supply of hot water at 70 ℃,the service life of PPR is much longer than that of PPB and PPH,indicating that PPB and PPH are not suitable for hot water pipe materials.Keywords:polypropylene; differential scanning calorimetry; accelerated aging; life assessment收稿日期:2022-11-27;修回日期:2023-02-26。
不同结晶结构淀粉的拉曼光谱分析史苗苗;李丹;闫溢哲;刘延奇【摘要】为了研究不同晶型淀粉结构变化规律,对马铃薯淀粉进行酸解、重结晶,分别制备酸解淀粉、B型微晶淀粉及马铃薯直链淀粉-正癸醇,马铃薯直链淀粉-十二醇复合物,使用拉曼光谱仪检测并分析其结构变化规律.结果表明:经过不同处理后淀粉及其复合物的拉曼光谱特征峰强度逐步降低,相对峰面积也发生变化.马铃薯淀粉与配体复合时,双螺旋解旋为单螺旋结构,不同复合物的特征峰位置基本一致,但强度相差较大.%In order to study the changes of the crystal structure of potato starch,we prepared acid hydrolyzed starch,B-type crystallite starch and Ⅴ-type compounds of potato starch.The Raman spectroscopy was used to analyze the structure of those starch.By comparing different crystalline structure of Raman spectrum,it can be seen that the peak intensity gradually reduced.The relative peak area is also changed.The formation of complex makes the double helix conversion into the single helix structure.The position of characteristic peaks in different compound were almost the same,but the intensity of peaks showed a big difference.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2018(044)003【总页数】6页(P241-246)【关键词】马铃薯淀粉;B型微晶;V型复合物;拉曼光谱【作者】史苗苗;李丹;闫溢哲;刘延奇【作者单位】郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002【正文语种】中文淀粉主要由直链淀粉和高度支化的支链淀粉构成,线性直链淀粉的结构通过α-(1→4)糖苷键形成,支链淀粉分子结构由α-(1→4)糖苷键形成主键,α-(1→6)糖苷键形成分支[1-2]。
第50卷第10期2019年10月中南大学学报(自然科学版)Journal of Central South University(Science and Technology)V ol.50No.10Oct.2019梅山铁矿爆破粉尘润湿性能关键影响因素王嘉莹,金龙哲,郭敬中,刘建国,王天暘,巩琦(北京科技大学土木与资源工程学院,北京,100083)摘要:以南京梅山铁矿采掘面爆破粉尘为研究对象,对其中亲水性粉尘(HD,可快速沉降水底)与疏水性粉尘(HCD,较长时间浮于水面)进行分离,并利用接触角测定仪测定两者的润湿接触角,对其润湿性进行定量表征;应用激光粒度分析仪、真密度分析仪、X线粉末衍射仪(XRD)及X线光电子能谱仪(XPS)对其理化特性进行全面表征;通过对比二者差异,对影响粉尘润湿特性的关键因素进行讨论。
研究结果表明:HCD 的润湿接触角远比HD的大,即HCD的润湿能力远比HD的弱;粒径和真密度是影响粉尘润湿性能的关键因素,粒径与真密度越小,粉尘疏水性越强;尘粒表面的化学特性并不是影响粉尘润湿性的关键因素,HCD的表面亲水物相含量比HD的高,HCD表面疏水基团含量比HD的低,与HCD润湿性弱于HD润湿性的探究结果相矛盾;从HCD和HD的粒径分布以及游离二氧化硅体积分数来看,HCD对人体的危害更为严重。
关键词:金属矿尘;粒径分布;真密度;物相组成;表面性质;润湿性中图分类号:X936文献标志码:A文章编号:1672-7207(2019)10-2527-09Key influencing factors on wettability of blasting dust inMeishan Iron MineWANG Jiaying,JIN Longzhe,GUO Jingzhong,LIU Jianguo,WANG Tianyang,GONG Qi (School of Civil and Resource Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing100083,China)Abstract:The original blasting dust of Nanjing Meishan Iron Mine was taken as the research object,and hydrophilic dust(HD,sinking quickly to the bottom)and hydrophobic dust(HCD,floating on the surface for a long time)were separated.The contact angles were measured to quantitatively characterize the wettability of HCD and HD.The physicochemical properties were characterized by laser particle size analyzer,true density analyzer, X-ray powder diffractometer(XRD)and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS).By comparing the differences in physicochemical properties between HCD and HD,the key factors affecting the wettability of dust were investigated.The results show that the wetting contact angle of HCD is much larger than that of HD,so the wetting ability of HCD is much weaker than that of HD.Particle size distribution and true density are the key physical factors that affect the wetting ability of dust.And the smaller the particle size and true density,the stronger the hydrophobicity of the dust.The surface chemical properties of the dust particles are not the primary收稿日期:2018−11−01;修回日期:2018−12−25基金项目(Foundation item):国家重点研发计划项目(2017YFC0805204)(Project(2017YFC0805204)supported by the National Key Research and Development Program of China)通信作者:金龙哲,博士,教授,博士生导师,从事矿山安全工程、安全管理、矿山紧急避险及应急救援技术等研究;E-mail:**************.cnDOI:10.11817/j.issn.1672-7207.2019.10.021第50卷中南大学学报(自然科学版)factors that affect the wettability of dust.The surface hydrophilic phase content of HCD is higher than that of HD, and the hydrophobic group content of HCD surface is lower than that of HD,which contradicts the conclusion thatthe wettability of HCD is weaker than that of HD.According to particle size distribution and free silica volume fraction of HCD and HD,HCD is more harmful to the human body.Key words:metallic dust;particle size distribution;true density;phase composition;surface properties;wettability矿山开采过程会伴随大量矿尘产生,据不完全统计,金属矿山中有65%~75%的粉尘都是来自于采场[1],这极大增加尘肺病的患病率,随着尘肺病例逐年递增,职业健康已成为社会和政府越来越关注的话题。
二氧化锡量子点的制备、表征及缺陷研究徐珊;谢长生【摘要】以SnCl4·5H2O为原料、三重蒸馏水为溶剂,结合溶胶凝胶法与水热法合成了9种不同粒径的SnO2量子点胶体及其对应的粉末颗粒.分析了不同合成条件对量子点的影响,用XRD和TEM对其粉末结构和形貌进行了表征,对SnO2纳米粒子的UV-Vis光谱以及光致发光光谱进行了分析,计算了量子点粒径大小以及禁带宽度,并对其荧光发光机理进行了探讨.结果表明,合成的SnO2量子点的粒径为3.2~4.6 nm,粒径分布均匀,分散性较好.SnO2纳米粒子光致发光在430 nm、530 nm和600 nm处有发光峰,分别是由锡间隙、单电子氧缺陷以及表面态引起的深能级跃迁所致.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2013(030)005【总页数】4页(P27-30)【关键词】二氧化锡;量子点;缺陷【作者】徐珊;谢长生【作者单位】华中科技大学材料科学与工程学院纳米材料与智能传感实验室,湖北武汉430074;华中科技大学材料科学与工程学院纳米材料与智能传感实验室,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】TQ134.32;O472.3Dingle于20世纪70年代初在Ⅲ~V族量子阱中发现了半导体的量子化效应[1],当载流子在一维方向、二维方向和三维方向上受到限制时,可分别称之为量子阱、量子线和量子点(Quantum dots,QDs)[2]。
当半导体材料微粒的大小和激子玻尔半径或电子的德布罗意波长相当(<100 nm)时,载流子的运动规律将受量子力学所支配,能量发生量子化,电子结构由连续能带转化为分立能级,能量状态密度呈现出类似原子的分立“量化”能级结构,可以通过控制其尺寸大小来调节量子点的各种性质。
量子点的相关研究主要集中在Ⅲ~V族化合物(如Ga As、InP等)以及Ⅱ~Ⅵ族化合物(如CdSe、CdS等)[3]。
近年来,对宽禁带半导体量子点如二氧化锡(Sn O2)的研究引起了广泛的关注。
origin分峰拟合原理-回复
什么是分峰拟合原理?
分峰拟合原理是一种数学算法,用于在一组实验数据中找出不同峰的位置、形状和强度。
峰是指数据集中的一个局部最大值,通常表示为钟形曲线。
这种曲线通常与实验测量中的某种物质或现象相关联,因此通过拟合峰的参数,我们可以获得有关实验样品的重要信息。
分峰拟合原理的主要思想是将实验数据表示为峰的叠加。
将数据拟合为多个峰函数的总和,每个峰函数由一些参数(如峰的位置、宽度和高度)来定义。
通过对这些参数进行优化,我们可以获得最佳拟合曲线,从而找出数据中的不同峰。
下面将详细介绍分峰拟合原理的具体步骤。
第一步:准备数据
首先,我们需要收集实验数据。
这可以是使用仪器进行测量得到的数据,也可以是通过其他方法获得的数据。
数据通常以表格或矩阵的形式表示,其中包含了不同变量(如时间、浓度等)下的实验观测值。
第二步:选择合适的峰函数
在拟合过程中,我们需要选择适合实验数据的峰函数。
常用的峰函数包括高斯峰函数、洛伦兹峰函数和泊松峰函数等。
选择合适的峰函数取决于实验的特点和需求。
例如,高斯峰函数适用于对称峰的拟合,而洛伦兹峰函数适用于非对称峰的拟合。
第三步:拟合过程
通过选择适当的峰函数,我们可以开始拟合过程。
拟合过程包括确定每个峰的起始参数值,并使用数值优化算法来调整这些参数,使得拟合曲线最好地与实验数据吻合。
优化算法的选择也很重要,常用的算法包括最小二乘法、非线性最小二乘法和遗传算法等。
每个算法都有自己的优点和限制,选择适当的算法取决于数据的性质和拟合的目标。
第四步:评估拟合结果
在拟合完成后,我们需要评估拟合结果的质量。
这可以通过比较拟合曲线与实验数据的残差来完成。
残差是实验数据与拟合曲线之间的差异,较小的残差表示拟合曲线更好地适应实验数据。
此外,我们还可以计算各个峰的面积、高度和宽度等参数,以更详细地描述实验样品。
第五步:结果解释
最后,我们需要解释拟合结果。
根据拟合的峰的参数,我们可以得出与实验样品相关的一些重要信息。
例如,峰的位置可以表示某种化学物质的浓度或反应速率,峰的面积可以表示该物质在样品中的数量等。
通过分峰拟合原理,我们可以从实验数据中提取有关样品的重要信息。
然而,在进行分峰拟合过程中,我们需要仔细选择适当的峰函数和优化算法,并评估拟合结果的质量,以获得可靠的分析结果。
这种分析方法在化学、生物学和物理学等领域中得到广泛应用,为研究人员提供了重要的实验数据分析工具。