实验六 水蒸气蒸馏

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实验六水蒸气蒸馏
一、实验目的
1、了解水蒸气蒸馏的原理及应用。

2、初步掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。

二、实验原理
1、水蒸气蒸馏的概念。

2、水蒸气蒸馏的用途:分离提纯液体或固态化合物的一种方法,下列情况可选用。

⑴ 高沸点化合物常压蒸馏分离时易被破坏,或存在安全隐患。

⑵ 混合物中有固体(比如树脂状)或不挥发性杂质,其它蒸馏或萃取方法难于分离。

3、水蒸气蒸馏应符合的条件。

⑴ 被提纯物难溶于水。

⑵ 共沸情况下与水不发生反应。

⑶ 在100℃左右有一定的蒸气压(一般不小于1.33 KPa)。

4、原理。

p水 + p苯甲醛=p外时液体开始沸腾,蒸气的组成为
已知:1atm下,苯甲醛(沸点178℃)进行水蒸气蒸馏时,在97.9℃沸腾,这时,p水=93.8 KPa , p苯甲醛=7.5 KPa , M水=18 g / mol , M苯甲醛=106 g / mol , 则
这样馏出液中苯甲醛的质量百分含量为32.1 % 。

5、测定方法:⑴ 直接法(微量法)。

⑵ 间接法(常量法)。

三、物理常数
表1 苯甲醛的物理常数
化合物名称熔点
(℃)
沸点
(℃)
比重溶解度
(g/100g水)
苯甲醛-26178 1. 045微
四、主要仪器规格
铁架台(3块) 升降台木板电炉三口烧瓶(250 mL、19#) 圆底烧瓶(125 mL、19#)T形管螺旋夹蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 空心塞(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 量筒(10 mL) 三角漏斗玻璃管(0.5 m) 玻璃弯管(90°、120°) 酒精喷灯酒精灯石棉网砂轮片橡皮管乳胶管分液漏斗
五、主要试剂用量
苯甲醛(10 mL)水(约200 mL)
七、操作步骤
【操作要点】
⑴ 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,还可以有哪些装置?教材上的
装置有何缺陷?
⑵ 加料:漏斗的选用,加料量与烧瓶体积的关系,两个烧瓶中都要加沸石吗?
⑶ 通冷凝水:冷凝管的选用,水流方向。

⑷ 加热:安全管与T形管的作用,温度的控制,何谓辅助加热?
⑸ 收集:收集速度。

⑹ 降温:为何要先打开螺旋夹?如何降温?
⑺ 拆除装置:顺序。

八、实验结果
1、产品性状
2、蒸馏前体积
3、蒸馏后体积
4、收率
九、实验讨论
1、水蒸气蒸馏的用途?水蒸气蒸馏的条件?
2、安全管与T形管的作用?
3、蒸馏部分,蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部?为何要辅助加热?
4、如何判断水蒸气蒸馏可以结束?
5、水蒸气蒸馏结束时,为何要先打开螺旋夹?
谈谈实验的成败、得失。