润滑油剪切安定性及测试方法

润滑油氧化安定性测试1、基本概念润滑油在受热和金属的催化作用下抵抗氧化变质的能力，称为润滑油的抗氧化安定性。

它是反映润滑油在实际使用、贮存和运输过程中氧化变质和老化倾向的重要指标。

2、测试方法润滑油氧化安定性测试方法的一般原理如下：在一定量的测试油样中，放入金属片作为催化剂，在定的温度下输入一定量的氧气，经规定的试验时间后，测定油样氧化后的酸值、黏度、沉淀物和金属片的质量变化以及酸值达到规定值所需的试验时间。

润滑油的氧化安定性除了主要取决于自身的化学组成外，还与测试的温度、氧压、金属催化片、金属接触面积、氧化时间等条件有关。

因此必须根据所测试润滑油品的实际使用环境来选择合理的试验条件，目前常用的测试方法是GB/T 12581《加抑制剂矿物油氧化特性测定法》。

该方法概要如下：检测试样在水和铁－铜催化剂存在的条件下，在95℃条件下与氧反应，定期测定试验的酸值，酸值达到2.0mgKOH/g 或试验时间达到10000h,试验结束，使酸值达2.0mgKOH/g的试验时间称为试样的“氧化寿命”。

由于GB/T 12581 试验时间较长，在实际检测中也多采用SH/T 0193《润滑油氧化安定性的测定旋转氧弹法》来评价不同批次相同组成润滑油氧化安定性的连续性或润滑油的剩余氧化试验寿命。

3、检测目的1)监测润滑油的氧化安定性的变化，防止因润滑油的氧化变质生成更多有机酸，使设备润滑部件发生腐蚀。

2)防止因润滑油氧化严重所产生的更多油泥、胶质和沥青质，增大润滑油的黏度，妨碍设备的润滑和散热。

也防止因过多的油泥堵塞油路而影响润滑油的流动，增加设备的磨损。

3)润滑油的氧化变质还会使油品的添加剂发生裂解失效，使油品的有关理化性能发生劣化，如油品的泡沫性、乳化性、抗磨性能等都会明显下降。

润滑油的氧化安定性测试很费时、费力，所以在工矿企业的油液监测工作中往往是通过检测油品黏度、酸值和不溶物等指标来间接反映在用润滑品的氧化劣化程度。

含聚合物的发动机油剪切稳定性评定标准的关键点和差异性前言润滑油粘度指数改进剂正在成为常用添加剂，改善润滑油的粘度指数，低温流动性和高温粘度保持性。

粘度指数改进剂通常是油溶性的高聚合物, 这些高聚合物在发动机运转过程中, 受到剪切和热解的作用, 大分子发生断裂, 断裂后的聚合物增稠能力明显变小, 油品的粘度下降。

常用的粘度指数改进剂为聚甲基丙烯酸酯(PMA)、乙烯丙烯共聚物(OCP)、氢化苯乙烯异戊二烯共聚物(SV)、聚异丁烯(PIB)四大类。

乙烯丙烯共聚物(OCP)因其性能价格比较好, 在润滑油中广泛应用。

剪切安定性是润滑油品抗剪切能力的重要指标之一。

发动机润滑油油品的抗剪切能力越强, 经剪切后粘度损失百分数越小, 则油品的剪切安定性就越好。

为了评价含聚合物的液压油及内燃机油的剪切安定性国内外已建立了多种试验方法, 如ASTM D5119-02、ASTM D6278-17e1 、ASTM D5275 -03 、ASTM D2603 -01 、DIN 51382 、CEC L -14 -A -93，SH/T0107-2007,ASTM D7109-12， ISO 20844-2015等, 其中AS TM D2603 -01 是采用超声波剪切方法来评定含聚合物油的剪切安定性, ASTM D5119-02采用CRC L-38 引燃发动机测定，2003年作废。

其余方法均采用柴油喷嘴剪切安定性试验仪来评定。

国内用于测定含聚合物油的剪切安定性的模拟评定方法主要有超声波剪切法(SH/T 0505 -92)和柴油喷嘴剪切法(SH/T 0103-92)。

因为超声波剪切法用油量少, 时间短, 仪器价格便宜，国内调合厂家普遍使用。

柴油喷嘴法更接近实际工况, 区分性更好, 我国于1990 年参照ASTM D3945 -86(A 法)即后来的ASTM D3945 -93 标准制定了SH/ T 0103 含聚合物油剪切安定性测定法(柴油喷嘴法)的标准。

润滑油的基本性能指标润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。

基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的不足，赋予某些新的性能，是润滑油的重要组成部分。

润滑油基础油主要生产过程有：常减压蒸馏、溶剂脱沥青、溶剂精制、溶剂脱蜡、白土或加氢补充精制。

润滑油的基本性能包括一般理化性能、特殊理化性能和模拟台架试验。

润滑油最主要的性能是粘度、氧化安定性和润滑性，它们与润滑油馏分的组成密切相关。

粘度是反映润滑油流动性的重要质量指标。

不同的使用条件具有不同的粘度要求。

重负荷和低速度的机械要选用高粘度润滑油。

氧化安定性表示油品在使用环境中，由于温度、空气中氧以及金属催化作用所表现的抗氧化能力。

油品氧化后，根据使用条件会生成细小的沥青质为主的碳状物质，呈粘滞的漆状物质或漆膜，或粘性的含水物质，从而降低或丧失其使用性能。

润滑性表示润滑油的减磨性能。

一、一般理化性能1、外观(semblance)定义：油品的外在表观形象。

意义：油品的颜色，往往可以反映其精制程度和稳定性。

对于基础油来说，一般精制程度越高，其烃的氧化物和硫化物脱除的越干净，颜色也就越浅。

但是，即使精制的条件相同，不同油源和基属的原油所生产的基础油，其颜色和透明度也可能是不相同的。

对于新的成品润滑油，由于添加剂的使用，颜色作为判断基础油精制程度高低的指标已失去了它原来的意义。

检测方法：目测。

影响因素：原料油的化学组成与性质，加氢精制反应程度（反应温度、压力、氢油比、空速、催化剂活性等），与白土接触时间长短，补充精制过程中白土类型与用量。

2、色度（chromaticity）定义：用来评价色质刺激。

颜色是由亮度和色度共同表示的，而色度则是不包括亮度在内的颜色的性质，它反映的是颜色的色调和饱和度。

其值由色度坐标或主波长(或补色波长)和纯度确定。

意义：油品的颜色，往往可以反映其精制程度和稳定性。

对于基础油来说，一般精制程度越高，其烃的氧化物和硫化物脱除的越干净，颜色也就越浅。

G C K A U T O P A R T S C O.,L T D.生效日期2009-5-5 文件名稱润滑脂分析试验标准頁次1/5一、目的能有效地应用润滑脂分析试验设备，对润滑脂正确试验/分析检测得其相关精确值。

二、适用范围本标准适用于润滑脂/石油脂的机械安定性、锥入度、滴点、杂质含量的分析试验。

三、术语和定义3.1 机械安定性：润滑脂受到机械剪切时，抵抗稠度变化的能力（稠度变化值越小，机械安定性越好）。

3.2 锥入度：在规定温度和栽荷下，锥入度计的标准圆锥体在5S内垂直沉入润滑脂试样的深度（锥入度越大，润滑脂越软，单位0.1MM）。

3.3 滴点：润滑脂在规定条件下达到一定流动性时的最低温度。

3.4 机械杂质：指呈不透明状和半透明纤维状的外来粒子。

四、试验方法及说明4.1 润滑脂机械安定性试验4.1.1试样制备：取足够试样（至少0.5KG）装满于润滑脂工作器脂杯中。

4.1.2 试验操作步骤4.1.2,1 将装满试样的两工作器安装固定于设备两侧的基座上,并锁紧各蝶形螺母,关闭排气孔阀门.4.1.2.2开启“电源”开关,并将计数器设定至规定要求次数之数值(其范围为0~999999次)。

4.1.2.3开启“启动”开关,进行往复剪切工作.4.1.2.4往复剪切工作至计数器设定之频次停止.4.1.2.5打开温度计阀门,插入温度计于试样中,测其试样温度.4.1.2.6取出工作后试样转入锥入度用试验脂杯.4.1.2.7括去多余润滑脂,测其延长工作锥入度.4.1.2.8记录锥入度之数值并判定其机械安定性状态(须作剪切前后的稠度比对).G C K A U T O P A R T S C O.,L T D.生效日期2009-5-5 文件名稱润滑脂分析试验标准頁次2/54.2 润滑脂锥入度试验4.2.1试样制备4.2.1.1不工作锥入度:试料在尽可能少搅动下移入试验用容器(进行测定)之试样.4.2.1.2工作锥入度:试料在工作器中进行60±5次往复剪切后(进行测定)之试样.4,2,1,3延长工作锥入度:试料在工作器中高于65次往复剪切后(进行测定)之试样.4.2.2试验操作步骤4.2.2.1将装好试样的脂杯放在仪器平台中心(有同心圆刻线辅助)并调节至水平位置.4.2.2.2调节锥体在升高位置,对如锥入度表作归零(清零).后仔细调节仪器移动架手轮(左侧为粗动/右侧为微动),以使锥尖刚好与试样表面接触.4.2.2.3打开仪器“电源”开关4.2.2.4按下“启动”开关(仪器电磁铁释放锥体垂直下降5S后再夹持锥体)4.2.2.5轻压下锥入度表至锥杆上平面挡住,再从锥入度表上读取沉入深度(其锥入度为表读取数值*10的倍数,单位为0.1MM)4.2.2.6将测试结果记录于《润滑脂检验/试验报告》中.4.2.2.7关闭启动开关.4.2.2.8关闭电源开关.G C K A U T O P A R T S C O.,L T D.生效日期2009-5-5 文件名稱润滑脂分析试验标准頁次3/54.3 润滑脂滴点试验4.3.1试样制备:从待测试料中取其部分从脂杯大口端压入,直至装满试样,后用刮刀及金属棒除去多余试样,使脂杯内侧留下一厚度可重复的光滑脂膜.4.3.2 试验操作步聚4.3.2.1 往浴缸内注入合适的油(5#主轴油),液面距缸边20MM左右.4.3.2.2将装好试样之脂杯和温度计放入试管,并把试管挂在油浴中(温度计上76MM浸入标记与软木塞下边沿一致,并将其浸入到这一点).4.3.2.3将加热调节旋钮逆时针旋转至底——开启“电源”开关——再顺时针旋转调节旋钮进行油浴加热及搅拌——(先按4~7C/分速度升温,到比预定滴点低于17C时,降低加热速度依1~1.5C/分速度加热,以使试管中温度与油浴中温度差值维持在1~2C之间).4.3.2.4当温度继续升高至脂杯孔滴出第一滴流体时,立即记录两温度计上之温度.4.3.2.5将两温度计(油浴及试管内)之温度读数的平均值作为试样的滴点记录于《润滑脂检验/试验报告》中.4.3.2.6关闭“电源”开关.G C K A U T O P A R T S C O.,L T D.生效日期2009-5-5 文件名稱润滑脂分析试验标准頁次4/54.4润滑脂杂质含量分析4.4.1 试样制备4,4,1,1先用刮刀刮除试料表面一层,再用洗净的玻璃棒不少于3次在不靠壁的位置取等量试样,放入洗净的带盖称量瓶中搅匀,作为测定用平均试样.4,4,1,2取出一点平均试样,涂在计数板中间平面上,用盖波片压紧,使其与两侧平面紧靠(试样应完全涂满在盖波片和计数板平面之间的空隙,多余试样挤入纵槽内,但不许挤到两侧平面上).4.4.2 试验操作步聚4,4,2,1将装好试样的计数板正放于栽物台上并靠紧移动尺,后用切片压片压紧.4.4.2.2开启“电源”开关——测定仪照明灯亮——调节聚光镜光栏孔径大小(使视场明亮适度).4.4.2.3 用粗调/徽调调焦旋钮,调节仪器载物台之焦距,使观测标本物像之轮廓清晰).4,4,2,4将测定之杂质尺寸及数量记录于《润滑脂检验/试验报告》中.4.4,2.5关闭测定仪电源.五、保养\维护及注意事项5.1 保持仪器设备清洁,防止酸碱、油污、潮湿等侵蚀.5.2 试验时各配件要轻拿轻放，不得使其互相碰撞，以免器具损伤及碎裂.5.3 仪器运动传动部位涂抹一层无腐蚀润滑剂(油),以保持传动灵活.5.4 剪切试验机——检查减速器润滑油是否合适（油面高度最好在观察窗中线中）.5.5 剪切试验机——检查仪器是否有卡阻及其它异常.5.6 锥入度仪——严禁在锥杆锁紧状态下用力抽拔锥杆（以防损伤锥杆表面及内孔）.5.7 锥入度仪——试验工作完毕，取下标准锥体上油保护放入专用容器.5.8 滴点测定仪——必须在浴缸中注入介质（油浴用油）才可通电工作,以防损坏加热管.5.9 滴点测定仪——试验过程中及油温未冷却至常温前,不可触及油缸及上盖,以免烫伤.5.10 杂质测定仪——血球计数板、盖波片、物镜/目镜之镜片用细软布蘸二甲苯或乙醇擦拭清洁，严禁用手触摸.5.11 杂质测定仪——仪器照明电源电压为12V，灯泡须有一个库存备品.G C K A U T O P A R T S C O.,L T D.生效日期2009-5-5 文件名稱润滑脂分析试验标准頁次5/5六、附录说明6.1为使检测/试验数据准确,请严格参照以下标准进行检测试验.6.1.1润滑脂机械安定性试验——《润滑脂和石油脂锥入度测定法》GB/T 2696,1,2润滑脂锥入度试验——《润滑脂和石油脂锥入度测定法》GB/T 2696,1,3润滑脂滴点试验——《润滑脂滴点测定法》GB 49296,1,4 润滑脂杂质含量检测——润滑脂杂质含测定法(显微镜法) SH/T03366.2 相关计数公式6,2,1每1CM3内每一尺寸级别的杂质含量X(个/CM3)计算公式为:X=A*400/10(其中A为10次测定的杂质总数,10为测定的次数,400为被测试样体积0.0025MM3转换到1CM3的系数)6,2,2 锥入度X(单位0.1MM)的计算公式为:X=A*10(其中A为锥体垂直沉入润滑脂的距离MM,10为1MM转换为单位0.1MM的系数)6,2,3 按工作锥入度范围划分的九个牌号稠度号锥入度范围(0.1MM ) 状态000#——445~475 （液态）00#——400~430 （接近液态）0#——355~385 （极软）1#——310~340 （非常软）2#——265~295 （软）3#——220~250 （中）4#——175~205 （硬）5#——130~160 （非常硬）6#——85~115 （极硬）七、表单7.1 润滑脂检测/试验报告…………………………………………（E-111-01）。

设备以及保护设备的润滑剂，通常都暴露在各种环境与温度条件下。

因此，润滑剂一般要求在低温时具有良好的泵送性能，而在高温时应具有足够的油膜厚度。

典型例子如：工业和工程机械的设备应用，应用环境与温度条件范围广泛，要找到一款符合要求的润滑剂产品并不难，但如果涉及到设备的性能时，就需要考虑选择一款配方科学的液压油产品了。

适用温度范围广泛的液压油，配方中通常含有特殊的、增强粘度的添加剂，用来增强高温和低温状态下的粘度测定结果；而这些添加剂受到剪切力的影响，可能会减低实际使用效果。

粘度与温度的关系润滑剂的粘度随温度变化而变化。

温度升高，粘度降低；而温度降低时，粘度升高。

粘度与温度变化的对应关系方法也成为流体的粘度指数（VI）。

粘度指数是一种试验性的，没有具体单位的数值，可用于量化粘度与温度变化之间的关系。

相比粘度指数（VI）较低的流体，具有较高粘度指数（VI）的流体，其粘度随温度变化的速度较慢。

对于矿物性液压油来说，典型的VI值在90-110之间。

粘度指数改进剂流体的VI可通过使用特殊的添加剂（称为粘度指数改进剂）来得到增强。

这些添加剂通常由高分子量聚合物组成，可降低温度对粘度的影响。

VI改进剂随温度升高而膨胀，抵消了基质流体粘度降低的影响。

因此，流体在高温时也能保证良好的油膜厚度。

在低温状态下，VI改进剂收缩；液压油的基础油特性将影响流体的粘度。

剪切稳定性测量判断高VI流体的剪切稳定性通常有3种方法。

DIN 51382 - Bosch－喷射器试验是三种方法中，被认为要求最低的一种。

试验液压油在2550psi的压力状态下运行250周，然后测量其粘度的变化情况。

ASTM D5621－音速剪切法的操作如下：将液压油试样放入音速振荡器中40分钟并剪切，测量其粘度的变化情况。

美国的一些原厂制造商非常推崇这种试验，但该试验目前正在逐步被CEC L45-A-99 KRL锥形滚轴轴承试验所取代。

CEC L45-A-99－目前，KRL锥形滚轴轴承试验日益成为世界各地原厂制造商进行试验的首选方法。

润滑油测试一：润滑油定义（003）石油润滑油的用量占总用量97%以上，因此润滑油常指石油润滑油。

主要用于减少运动部件表面间的摩擦，同时对机器设备具有冷却、密封、防腐、防锈、绝缘、功率传送、清洗杂质等作用。

主要以来自原油蒸馏装置的润滑油馏分和渣油馏分为原料。

润滑油最主要的性能是粘度、氧化安定性和润滑性，它们与润滑油馏分的组成密切相关。

粘度是反映润滑油流动性的重要质量指标。

不同的使用条件具有不同的粘度要求。

重负荷和低速度的机械要选用高粘度润滑油。

二：润滑油的主要性能1.外观（色度）油品的颜色，往往可以反映其精制程度和稳定性。

对于基础油来说，一般精制程度越高，其烃的氧化物和硫化物脱除的越干净，颜色也就越浅。

但是，即使精制的条件相同，不同油源和基属的原油所生产的基础油，其颜色和透明度也可能是不相同的。

2.密度密度是润滑油最简单、最常用的物理性能指标。

润滑油的密度随其组成中含碳、氧、硫的数量的增加而增大，因而在同样粘度或同样相对分子质量的情况下，含芳烃多的，含胶质和沥青质多的润滑油密度最大，含环烷烃多的居中，含烷烃多的最小。

3.粘度粘度反映油品的内摩擦力，是表示油品油性和流动性的一项指标。

在未加任何功能添加剂的前提下，粘度越大，油膜强度越高，流动性越差。

4.粘度指数粘度指数表示油品粘度随温度变化的程度。

粘度指数越高，表示油品粘度受温度的影响越小，其粘温性能越好，反之越差。

5.闪点闪点是表示油品蒸发性的一项指标。

油品的馏分越轻，蒸发性越大，其闪点也越低。

反之，油品的馏分越重，蒸发性越小，其闪点也越高。

三：润滑油检测指标1.外观2.密度3.粘度4.粘度指数5.闪点6.凝点和倾点7.酸值、碱值和中和值8.氧化安定性9.热安定性等四：润滑油部分检测标准ASTM D5133-05采用温度扫描技术的润滑油的低温、低剪切率、粘性温度关系的标准试验方法ASTM D5293-09用冷启动模拟器测定-5～-30℃之间发动机油和基础原料表观粘度的标准试验方法ASTM D5800-08用NOACK法测定润滑油蒸发损失的标准试验方法ASTM D6082-06润滑油高温起泡特性的标准试验方法ASTM D6335-09用热氧化机油模拟试验测定高温沉积物的标准试验方法ASTM D6616-07在摄氏100度时用锥形承载模拟器粘度计测量高剪切速率时粘度的标准试验方法ASTM D6821-02（2007）恒定剪切应力粘度计中传动线路润滑剂的低温粘度的标准试验方法ASTM D7097-06a用热氧化机油模拟试验测定中高温沉积物的标准试验方法ASTM D7098-08ε1用薄膜氧气吸收（TFOUT）催化剂B测定润滑剂氧化稳定性的标准试验方法ASTM D7110-05a使用过和含油烟发动机油在低温下的粘度温度关系标准试验方法ASTM D86-09ε1大气压下石油产品蒸馏的标准试验方法DIN 51352-1-1985润滑剂检验.润滑油老化性能的测定.残碳增加.用残碳测定法.根据通入空气后的老化情况测定DIN 51575-1984矿物油检验.硫酸盐灰分的测定DIN EN ISO 2592-2002石油产品.闪点和燃点的测定.克利弗兰得（Cleveland）开杯法GB/T 12579-2002润滑油泡沫特性测定法GB/T 12709-1991润滑油老化特性测定法（康氏残炭法）GB/T 1995-1998石油产品粘度指数计算法GB/T 2433-2001添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法GB/T 260-1977石油产品水分测定法GB/T 265-1988石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T 269-1991润滑脂和石油脂锥入度测定法GB/T 3535-2006石油倾点测定法GB/T 3536-2008石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法GB/T 4929-1985润滑脂滴点测定法GB/T 511-1988石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法）GB/T 6538-2000发动机油表观粘度测定法（冷启动模拟机法）GB/T 7305-2003石油和合成液水分离性测定法GB/T 7326-1987润滑脂铜片腐蚀试验法GB/T 9171-1988发动机油边界泵送温度测定法ISO 3016-1994石油.倾点的测定ISO 6614-1994石油产品矿物油和合成液水分离的测定SH/T 0059-1996润滑油蒸发损失测定法（诺亚克法）SH/T 0251-1993石油产品碱值测定法（高氯酸电位滴定法）SH/T 0327-1992润滑脂灰分测定法SH/T 0562-2001低温下发动机油屈服应力和表观粘度测定法SH/T 0618-1995高剪切条件下的润滑油动力粘度测定法（雷范费尔特法）SH/T 0631-1996润滑油和添加剂中钡、钙、磷、硫和锌测定法（X射线荧光光谱法）SH/T 0704-2001石油及石油产品中氮含量测定法（舟进样化学发光法）SH/T 0722-2002润滑油高温泡沫特性测定法SH/T 0751-2005高温和高剪切速率下粘度测定法（锥形塞粘度计法）科标能源检测专业提供润滑油检测、润滑油测试、润滑油密度检测、润滑油闪点检测、润滑油密度测试、润滑油闪点测试等相关检测，出具权威认可检测报告！（2.10）。

润滑油脂的性能及其测试方法润滑油脂的性能是润滑油脂的组成及配制工艺的综合体现。

润滑油脂性能的测试不但在生产上和研究工作上有决定性的意义，而且在使用部门对润滑油脂的选用和检验上也是必不可少的。

润滑油脂性能的测试可分为以下三个步骤。

(1)在实验室评价润滑油脂的理化性能。

试验方法必须有代表性、简单和快速。

(2)模拟试验。

将润滑油脂润滑的特定机械部件在标准化的试验条件下(如温度、速度、载荷等)进行试验。

所选用的试验条件尽量能模拟实际使用情况。

(3)台架试验。

将内燃机油在选用的发动机上按标准化条件进行一定时间的运转后评定其性能。

发动机台架试验的结果是判定内燃机油质量等级的依据，对于内燃机油特别重要。

常见的模拟试验(1)四球试验机模拟试验(Four ball) 四球试验机模拟试验可以测定润滑油脂的减摩性、抗磨性和极压性。

减摩性用摩擦系数“f”表示；抗磨性用磨痕直径“d”表示；极压性用最大卡咬负荷“PªB”和烧结负荷“PªD”表示。

国标准试验方法有GB/T 12583润滑剂承载能力测定法、SH/T 0189润滑油磨损性能测定法、SH/T 0202润滑脂四球机极压性测定法、SH/T 0204润滑脂四球机磨损性测定法。

国外标准试验方法有美国ASTM D 2783润滑油极压性测定法、ASTM D4172润滑油抗磨性测定法、ASTM D2596润滑脂极压性测定法、ASTM D2266润滑脂抗磨性测定法。

(2)梯姆肯(Timken)试验机模拟试验梯姆肯试验机模拟试验评定润滑油脂的抗擦伤能力，用OK值作为评定指标。

中国标准试验方法有GB/T 11144润滑油脂极压性测定法。

国外标准试验方法有美国ASTM D2782润滑油极压性测定法、ASTM D2509润滑脂极压性测定法。

(3)法莱克斯(Falex)试验机模拟试验法莱克斯试验机模拟试验可以评定润滑剂的极压性和抗磨性，以试验失效(发生卡咬)时的负荷作为评定指标。