水体中多环芳烃的前处理技术与分析方法

水中的多环芳烃的测定
多环芳烃是一类有机化合物，由若干个苯环组成，具有较高的毒性
和致癌性。

它们广泛存在于石油、煤炭等化石燃料中，也会通过工业
废水、农药、汽车尾气等途径进入水体中，对水环境造成严重污染。

因此，对水中多环芳烃的测定显得尤为重要。

一、测定方法
目前，常用的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。

其中，气相色谱法是最常用的方法之一。

该方法利用气相色谱仪对样
品中的多环芳烃进行分离和检测，具有分离效果好、检测灵敏度高等
优点。

液相色谱法则是利用液相色谱仪对样品进行分离和检测，适用
于水中多环芳烃浓度较低的情况。

质谱法则是将气相色谱或液相色谱
与质谱联用，可以对多环芳烃进行定性和定量分析。

二、样品处理
在进行多环芳烃的测定前，需要对水样进行处理。

首先，需要将水样
进行预处理，去除其中的悬浮物和杂质。

其次，需要将水样进行萃取，将其中的多环芳烃提取出来。

萃取方法有多种，如固相萃取、液液萃
取等。

最后，需要对提取出来的多环芳烃进行纯化和浓缩，以提高检
测的灵敏度和准确性。

三、测定结果
通过对水样中多环芳烃的测定，可以得到其浓度和种类等信息。

根据测定结果，可以评估水体的污染程度，制定相应的治理措施。

同时，也可以为环境保护和水资源管理提供科学依据。

四、结论
水中多环芳烃的测定是一项重要的环境监测工作。

通过选择合适的测定方法和样品处理方法，可以得到准确可靠的测定结果。

这对于保护水环境、维护人类健康具有重要意义。

S1-002水质中多环芳烃的分析方法1.目的本SOP规定了水质中多环芳烃类的分析过程。

2.范围适用于实验室饮用水、地下水、湖库水、河水及工业，废水中十六种多环芳烃分析测试项目。

3.规范性引用文件EPA method8270d半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法、《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)多环芳烃气相色谱-质谱法(C)，第四篇第四章十四(二)4.方法原理采用液液萃取的方法萃取水样中16种多环芳烃（PAHs），萃取液经过脱水、浓缩、硅胶柱净化、定容后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。

5.干扰和消除样品采集、贮存和处理过程中受热、臭氧、氮氧化物、紫外光都会引起多环芳烃的降解，需要密闭、低温、避光保存。

6.试剂和材料6.1二氯甲烷：农残极，DUKSAN。

6.2正己烷：农残极，DUKSAN。

6.3丙酮：农残极，DUKSAN。

6.4PAHs标准溶液：16种多环芳烃类标准贮备液（A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml。

包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、屈、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（ghi）苝、茚并（1,2,3-cd）芘，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液。

6.5PAHs净化标：萘-d8、苊烯-d10、菲-d10、荧蒽-d10、芘-d10、苯并(a)芘-d12、苯并(g,h,i)芘-d12混合溶液（A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液样品提取前加入，用于气质分析的定量。

6.6PAHs进样标：苯并(a)蒽-D12溶液（A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液上机测试前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。

6.7硫代硫酸钠：分析纯。

6.8混合溶液：85/15（V/V）正己烷/二氯甲烷混合溶液。

环境样品中多环芳烃的前处理技术一、本文概述多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs）是一类具有两个或两个以上苯环结构的有机化合物，广泛存在于环境样品中，如大气、水体、土壤和生物体等。

由于其具有致癌、致畸、致突变等生物毒性，对环境和人类健康构成了严重威胁。

因此，对环境样品中多环芳烃的准确检测与分析显得尤为重要。

而要实现这一目标，高效的前处理技术是关键。

本文旨在探讨环境样品中多环芳烃的前处理技术，包括样品采集、保存、提取、净化和浓缩等步骤。

我们将详细介绍各种前处理技术的原理、优缺点及适用范围，以期为读者提供全面、系统的技术指导和参考。

我们还将关注前处理技术在多环芳烃分析中的实际应用，探讨其在提高分析准确性、灵敏度和效率方面的作用。

通过本文的阐述，我们期望能够帮助读者更好地理解和掌握环境样品中多环芳烃的前处理技术，为环境保护和人类健康贡献一份力量。

二、环境样品中PAHs的前处理技术概述在环境科学研究中，多环芳烃（PAHs）的分析至关重要，因为它们对环境和人体健康具有潜在的危害。

为了准确测定环境样品中的PAHs含量，前处理技术的选择和应用至关重要。

前处理技术主要包括样品的采集、保存、提取、净化和浓缩等步骤，每个步骤都对最终的分析结果产生影响。

样品的采集和保存是前处理技术的关键环节。

由于PAHs在环境中的分布广泛且易受到环境因素的影响，因此采集样品时应选择具有代表性的环境介质，如土壤、水体、空气等。

同时，采集过程中应避免样品的污染和损失，确保样品的真实性和完整性。

保存样品时，应选择适当的保存容器和保存条件，以防止PAHs的降解和损失。

提取是前处理技术中的核心步骤。

目前常用的提取方法包括索氏提取、液液萃取、固相萃取等。

这些方法的选择应根据样品的性质和分析要求来确定。

提取过程中，应选择合适的溶剂和提取条件，以确保PAHs的完全提取和减少杂质的干扰。

接下来是净化步骤，其目的是去除提取液中的杂质，提高分析结果的准确性。

多环芳烃的测定----液相色谱法1范围本法规定了用液相色谱分析法测定水中的萘（NPH）、荧蒽（FLU）、苯并（b）荧蒽（BbF）、苯并（k）荧蒽（BkF）、苯并（a）芘（BaP）、苯并（ghi）謋（BPer）和茚并（1，2，3，-cd）芘(IP)。

本法适用于供水和原水中多环芳烃（PAH S）的测定。

取水样500ml，将固相萃取洗脱浓缩到0.5ml，进样10μL，最低检测质量浓度（单位ng/L）为：NPH：35.5，FLU：1.2，BbF：1.7，BkF：0.05，BaP：1.0， Bper：1.3，IP：5.5。

2 原理硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团（C8或C18）对其表面进行化学修饰，使水中半挥发、不挥发性有机污染物得以保留。

本法采用以粗颗粒（40μm左右）硅胶为基底的C18键合相作为固相吸附载体，对水中的PAH S进行吸附保留；用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAH S后，用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行定性和定量。

3 试剂3.1 流动相：甲醇和水3.1.1 甲醇：色谱纯，用前通过滤膜过滤和脱气。

3.1.2 水：用0.2μm滤膜过滤。

3.2 配制标准样品和水样预处理的试剂3.2.1 二氯甲烷：色谱纯。

3.2.2 四氢呋喃：色谱纯。

3.2.3 异丙醇：色谱纯。

3.2.4 硫代硫酸钠。

3.3 标准溶液：标准储备液。

4 仪器4.1 玻璃器皿所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡，洗净后自然晾干。

4.1.1 采样瓶：带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。

4.1.2 尖底浓缩管：最小分度为0.1ml，容积必须进行标定，带磨口玻璃塞。

4.1.3 25μL微量注射器（液相色谱仪手下工进样器）。

4.1.4 量筒：50mL、100mL、和1000mL。

4.2 样品前处理装置4.2.1 固相萃取抽滤装置（负压）或恒流蠕动泵（正压）。

4.2.2 真空泵（30 L/min）。

4.2.3 SPE固相萃取柱：填料为40μm的C18键合相（500mg）吸附剂。

多环芳烃的处理方法探究多环芳烃（PAHs）是一类含有两个以上芳环结构的有机化合物，其在自然界中广泛存在。

然而，由于其在生活污水、工业废水、大气排放以及固体废弃物中的不当释放和积累，多环芳烃污染已成为全球环境面临的严峻问题。

因此，为了保护环境和人类健康，有必要深入探究多环芳烃的处理方法。

一、物理方法1.吸附技术：包括活性炭吸附、有机膜吸附、吸附树脂等。

这些材料能有效地吸附多环芳烃分子，并将其从水或空气中去除。

吸附后的材料可以通过热解、溶解或其他方式进行再生和处理。

2.分离技术：采用分离技术可以将多环芳烃与其他物质分离，比如采用蒸馏、萃取、摄谱等方法。

二、化学方法1.氧化降解：通过氧化剂如臭氧、高价铁离子等，氧化降解多环芳烃。

这种方法可以在水和土壤中有效地降解多环芳烃，并转化为无毒的产物。

2.光催化降解：通过紫外光和半导体催化剂，促进多环芳烃的光催化降解。

这种方法可以在自然光的照射下进行，无需额外投入能量，具有较好的应用前景。

3.高温热解：通过高温（600-900℃）和缺氧气氛，将多环芳烃分解为较简单的无机化合物。

这是一种有效的处理方法，可以在焚烧设施中进行。

4.生物降解：利用微生物的代谢活性降解多环芳烃。

这种方法可以通过采用不同的细菌、真菌或微生物群来实现。

三、生物修复方法1.鉴定和筛选高效降解菌株：通过从污染土壤或水体中分离出具有高降解能力的微生物菌株，进一步进行鉴定和筛选，得到高效降解菌株。

2.引进外源微生物：根据降解菌株的鉴定结果，在污染区域引入具有高降解能力的外源微生物。

通过优化环境条件和微生物数量，促进降解菌株的生长和微生物降解活性，从而实现多环芳烃的生物修复。

综上所述，处理多环芳烃污染的方法很多，包括物理方法、化学方法和生物修复方法。

在实际应用中，需要根据具体污染情况和环境要求来选择适合的处理方法。

同时，还需要加强多环芳烃的监测和风险评估工作，以制定合理的处理方案并避免二次污染的发生。

水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法编 制 说 明（征求意见稿）沈阳市环境监测中心站2008年3月水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法编 制 说 明一、任务来源2007年2月国家质检总局公布了《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》（国质检财函[2007]971 号），向沈阳市环境监测中心下达了编制《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的项目计划。

根据环境保护部科技标准司的意见，由沈阳市环境监测中心承担《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的编制工作。

二、编制目的和意义多环芳烃（简称PAHs或PNA）是一类非常重要的化学三致物（致癌、致畸、致突变），因其具有生物难降解性和累积性，所以广泛存在于水体、大气、土壤、生物体等环境中。

多环芳烃引起的环境污染越来越引起人们的重视，它已成为世界许多国家的优先监测物。

1976年EPA列出了16项PAHs为优先控制污染物。

1990年我国提出的68种水体优先控制污染物中有7种属于PAHs。

PAHs主要是在煤、石油等矿物性燃料不完全燃烧时产生的，主要的污染源是焦化、石油炼制、冶炼、塑胶、制革、造纸等工业排放的三废物质以及船舶油污、机动车尾气、香烟烟雾等等。

自1775年Pott医生发现扫烟囱工人患阴囊癌至今，许多人研究了PAHs的致癌性，其中已有不少被确定或被怀疑具有致癌、致畸或致突变作用。

尤其是苯并[a]芘和荧蒽是强致癌物质，严重影响人体健康，所以日益受到人们的关注。

人们对空气中多环芳烃的污染研究较多，实际上多环芳烃是水中普遍存在的污染物质，多环芳烃在不同水体中的分布取决于它们的污染源。

我国原有的标准方法GB 13198-91规定了测定水体中六种特定多环芳烃的高效液相色谱法，但已不能满足当前环境监测和管理的需要。

因此，修订GB 13198-91标准，将会进一步完善我国的有机污染物分析方法体系，努力使环境保护标准与环保目标相衔接。

修订该标准由环境保护部科技标准司提出，由沈阳市环境监测中心站起草。

湖泊底泥中多环芳烃的分析多环芳烃是指具有多个环状结构的芳香化合物，它们是一类具有重要潜在影响的有机物质，可以在环境中发现，主要来源于基于石油的化学品，如石油燃料和润滑油，以及人类的活动，如农业和工业活动；引起人类健康问题。

因此，多环芳烃在环境中的分布和迁移路径的研究变得越来越重要。

湖泊底泥是一种重要的成分，它可能会作为污染物的积累地，也可能与污染源头有关，因此需要对湖泊底泥中多环芳烃的分布进行分析，以了解芳烃在环境中的迁移过程。

在过去的研究中，研究人员采用了不同的分析方法来研究湖泊底泥中的多环芳烃的分布。

其中，一种常用的分析方法是使用液相色谱（HPLC）来测定多环芳烃的含量。

这种方法可以分离多环芳烃，并用比较可靠的手段来测定它们的含量。

此外，还有一些新型技术，如气相色谱-质谱联用（GC-MS），这种方法可以帮助研究人员确定多环芳烃的种类和含量。

多环芳烃在湖泊底泥中的分布和迁移受到多种因素的影响，包括水体的混合作用，营养高和环境温度等环境因素的影响，以及社会经济因素的影响，如污染物的源头。

因此，为了研究湖泊底泥中多环芳烃的分布和迁移，需要采用多种研究方法来考虑上述影响因素，如采样、分析和数据分析等。

首先，在进行采样之前，需要对湖泊底泥进行研究，以了解其粒径组成、悬浮物的性质以及水的情况等，从而确定合适的采样方法。

其次，在进行分析之前，需要选择合适的分析方法，以及足够的检测灵敏度，才能得到准确的测量结果。

此外，采样和分析后，还需要对数据进行多元统计分析，如回归分析，以更好地了解多环芳烃在湖泊底泥中的分布和迁移特性。

总而言之，对多环芳烃在湖泊底泥中的分布和迁移路径的研究，必须采用包括采样、分析和数据分析等多种研究方法，并考虑社会经济和环境因素的影响，才能更准确地研究多环芳烃在湖泊底泥中的污染状况，以及与污染源头及潜在影响之间的关系，有助于研究人员开展更全面的研究工作。

以上就是关于湖泊底泥中多环芳烃分析的研究内容。

PM2.5中多环芳烃的前处理方法1.萃取1.1取二分之一的滤膜，剪碎至250mL平底烧瓶中；1.2每个平底烧瓶中加入50ml二氯甲烷:正己烷（1:1，V/V）混合溶剂，加入回收率指示物；1.3将准备好的样品放入超声仪超声20min，超声仪中尽量放些冰块以降温；1.4将超声好的样品用漏斗过滤转移至150ml平底烧瓶中；1.5重复1.3-1.4步骤3遍；1.6转移至平底烧瓶的溶液用旋转蒸发仪旋蒸至1ml左右。

2.净化将溶剂浓缩液加人中性硅胶/中性氧化铝层析柱净化。

净化柱为10mm内径层析柱。

图1 装柱示意图2.1装柱：从下到上依次为棉花，1 cm 无水硫酸钠，6 cm中性氧化铝、12 cm中性硅胶（180℃）、1 cm无水硫酸钠，正己烷湿法装柱。

2.2 待装柱后正己烷与柱平切时进样，然后用正己烷清洗平底烧瓶3次并将溶液转移到柱中；2.3. 分别用15mL的正己烷、70mL的二氯甲烷/己烷(体积比为30:70)和30mL的甲醇淋洗出烷烃组分、芳烃部分(包括多环芳烃和有机氯农药等)和非烃组分(主要是含极性化合物)，分别用50mL、150mL和50mL鸡心瓶接收。

3.浓缩3.1 将鸡心瓶接收的溶液均用旋转蒸发仪旋蒸至1mL；3.2 氮吹：将鸡心瓶的溶液转移至细胞瓶，用柔和氮气吹至30µL，加入20µL异辛烷，加入内标物。

实验材料一、填料准备(1）脱脂棉、无水硫酸钠、氧化铝、硅胶:用甲醇抽提24小时，再用二氯甲烷抽提48小时，干燥，备用。

(2）无水硫酸钠：经450℃烤4小时后（马弗炉），待用，其中正己烷浸泡湿法装柱。

(3)中性氧化铝：氧化铝（100-200目(AR)分析纯）经250℃连续活化12 小时，干燥器内冷却，边摇边逐滴加3%(W/W)（重量比，氧化铝重量的3%）蒸馏水去活化，摇匀至无板结的颗粒，放置干燥器中隔夜，隔天加入正己烷浸泡。

待用(4)中性硅胶（180℃）：硅胶（80-100目(AR)）经180℃连续活化12 小时，干燥器内冷却到室温，边摇边逐滴加入3%（W/W）蒸馏水去活化，摇匀至无板结的颗粒，平衡过夜后加入正己烷（使硅胶完全浸润）放置干燥器中。

利用环境样品在线高效前处理技术研究水体中多环芳烃的分布规律水体中多环芳烃是一类广泛存在于自然水体中的污染物。

它们具有很强的毒性和致癌性，对水生生物和人体都有不良影响。

因此，对多环芳烃的分布规律进行研究，具有十分重要的意义。

为了解决多环芳烃分析过程中时间长、操作复杂、效率低的困境，越来越多的研究者开始利用环境样品在线高效前处理技术来进行多环芳烃的分析与研究。

利用环境样品在线高效前处理技术，可以将多环芳烃快速、准确地分离和提取出来。

这种技术的核心是样品在线处理，无需繁琐的前处理步骤，可以显著提高分析效率和样品分析的准确性。

那么，多环芳烃在水体中的分布规律又是什么呢？多环芳烃作为一种广泛存在于自然水体中的污染物，其在水体中的分布规律受到多种因素的影响。

环境温度、水流速度、光照强度、水体pH值以及水体中微生物等生物因素，都会对多环芳烃的分布规律产生影响。

在实际的研究中，研究者通过采集不同地点、不同深度的水样并加以分析，可以获得多环芳烃在水体中的分布规律。

从实验结果来看，多环芳烃在自然水体中的分布规律并不是均匀的，存在较大的差异性。

例如，在一些地方，多环芳烃会聚积在水底泥沉积物上，不易被水流冲刷，形成了一个又一个的“污染点”。

在这种情况下，测定水底泥中的多环芳烃含量可以更好地揭示出水体中的污染情况。

除此之外，多环芳烃在水体中的分布还受到环境因素的共同作用。

例如，水体中的微生物可以通过生物降解的作用，减少多环芳烃在水体中的含量。

水体中的化学药剂也可以通过化学反应的作用，对多环芳烃分子进行分解降解。

在实际应用中，需要针对不同的污染物特征，制定不同的环保方案，以最大限度地减少或消除污染物对人类及环境的伤害。

综上所述，利用环境样品在线高效前处理技术可以大大提高多环芳烃分析的效率和准确性。

通过采集不同地点、不同深度的水样进行分析，可以获得多环芳烃在自然水体中的分布规律。

对多环芳烃在水体中的分布规律进行研究，有助于制定合理的环保方案，为水体的洁净和自然环境的健康做出贡献。

多环芳烃液相色谱法一、引言多环芳烃（PAHs）是一类具有致癌和致突变性的有机化合物，广泛存在于环境样品中。

因此，准确、快速地检测环境样品中的多环芳烃成为了研究的重点。

液相色谱法（LC）作为一种重要的分离分析方法，被广泛应用于多环芳烃的检测。

本文将就液相色谱法在多环芳烃分析中的应用进行综述。

二、液相色谱法简介液相色谱法（LC）是以液体为流动相的一种色谱技术，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。

液相色谱法按固定相的类型不同可分为液-液色谱法和液-固色谱法。

在多环芳烃分析中，通常采用液-液色谱法，其常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器和质谱检测器等。

三、液相色谱法在多环芳烃分析中的应用1.样品前处理多环芳烃在环境样品中含量较低，且易受其他物质的干扰，因此需要进行样品前处理以富集和纯化目标化合物。

液相色谱法常用的样品前处理方法有溶剂萃取、固相萃取和超临界流体萃取等。

这些方法可以根据实际需求选择，以达到最佳的分离效果。

2.多环芳烃的分离液相色谱法能够实现对多环芳烃的高效分离。

通过选择合适的色谱柱和流动相，可以实现对多环芳烃的分离。

在实际操作中，可以根据多环芳烃的性质和含量，调整色谱柱的粒径、填料和流动相的组成，以达到最佳的分离效果。

3.多环芳烃的检测液相色谱法常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器和质谱检测器等。

这些检测器可以根据多环芳烃的性质选择，以达到最佳的检测效果。

紫外检测器主要用于检测具有紫外吸收的多环芳烃；荧光检测器具有高灵敏度的优点，适用于荧光标记的多环芳烃；质谱检测器可以提供多环芳烃的分子量和结构信息，有助于对复杂样品进行定性和定量分析。

四、液相色谱法在多环芳烃分析中的优势与局限性1.优势液相色谱法具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点，能够实现对多环芳烃的高效分离和检测。

此外，液相色谱法还具有广泛的应用范围，可以用于不同类型环境样品的分析。

2.局限性然而，液相色谱法也存在一些局限性，如样品前处理过程较为繁琐，可能会造成目标化合物的损失；液相色谱法的分离效果受到色谱柱和流动相的影响较大，需要选择合适的色谱柱和流动相；液相色谱法的检测器也存在一些局限性，如对某些多环芳烃的响应较低或无响应等。

环境水体中多环芳烃类污染物及其分析方法裴秀（西北师范大学化学化工学院兰州730070）摘要：随着科学技术和经济的高速发展，环境问题日益受到人们的关注。

我国水资源严重短缺，水资源的安全问题尤其重要。

为了有效控制水污染，水体质量的检测任务也就很艰巨。

有机污染物分布广、组成复杂，分离和测定是研究的难点。

多环芳烃(PAHs)是水体中持久性有机污染物的主要成分之一，PAHs类污染物不仅污染最广，致癌性强，而且持久稳定，因此常被作为水中污染物的典型代表。

多环芳烃的检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法以及荧光法等。

关键词：多环芳烃，气相色谱，高效液相色谱，荧光Pollutants and their analysis methods of polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental waterPei Xiu(College of Chemistry and Chemical Engineering, Northwest Normal University, Lanzhou730070)Abstract:With the rapid development of science and technology and economy, environmental issues have become an increasing concern. Serious water shortage and security issues of water resources are particularly important in China. In order to effectively control water pollution, water quality monitoring will be very difficult because of widely distribution, complex composition, difficult separation and determination of organic pollutants. Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are the main components of the persistent organic pollutants in water body. They are widely spread and carcinogenic, long-lasting and stable. Thus they are typical representative contaminants in water. Gas chromatography, high performance liquid chromatography and fluorescence spectrometry are usually employed for the detection of PAHs.Keywords:Polycyclic aromatic hydrocarbons, gas chromatography, high performance liquid chromatography, fluorescence1. 多环芳烃化合物多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。

２０１１年４月Ａｐｒｉｌ２０１１岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．２１６９～１７３收稿日期：２０１０ ０５ ０６；修订日期：２０１０ ０８ ２３基金项目：国土资源地质大调查项目资助（１２１２０１０８１６０２０）作者简介：魏峰（１９７７－），男，山东泗水人，助理研究员，从事环境化学研究。

Ｅ ｍａｉｌ：ｎｎｗｉｎｄ＠１６３．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０２０１６９０５水中多环芳烃前处理过程中的污染来源及去除方法魏　峰，吕爱娟，陈海英，郑荣华，骆宏玉，沈加林（南京地质矿产研究所实验测试中心，江苏南京　２１００１８）摘要：实验设备、耗材等物品以及实验室环境中都有可能存在一定浓度的多环芳烃，造成样品在前处理过程中可能受到污染，从而影响多环芳烃测定结果的准确性。

文章系统地研究了水样分析中萘、苊、芴、菲、蒽等多环芳烃污染物的引入和去除方法。

在排除了数据处理和仪器测试的原因后，确认污染来自于样品前处理过程。

对容器污染、试剂干扰、前处理间环境污染和氮吹浓缩系统等因素的排查结果表明，氮吹浓缩系统是主要的污染源。

进一步实验证实，氮气、减压阀以及连接管线等均可造成多环芳烃污染。

通过采取更换氮气、减压阀和连接管线的措施，并将氮气通过活性炭柱，能够有效地去除这些污染。

实验设计了装有活性炭的玻璃柱装置，可以有效去除存在的萘等多环芳烃物质的污染；但专用减压阀避免多环芳烃污染的效果验证、氮气中多环芳烃污染物的来源确认以及多环芳烃污染去除装置的优化改进等问题还有待于进一步研究。

关键词：多环芳烃；前处理；水样；污染来源；去除方法中图分类号：Ｏ６５７．７２；Ｏ６２５．１文献标识码：ＡＴｈｅＳｏｕｒｃｅｏｆＳｏｍｅＣｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓｄｕｒｉｎｇＰｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆＰｏｌｙｃｙｃｌｉｃＡｒｏｍａｔｉｃＨｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｉｎＷａｔｅｒａｎｄｔｈｅＰｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄＷＥＩＦｅｎｇ，ＬüＡｉ ｊｕａｎ，ＣＨＥＮＨａｉ ｙｉｎｇ，ＺＨＥＮＧＲｏｎｇ ｈｕａ，ＬＵＯＨｏｎｇ ｙｕ，ＳＨＥＮＪｉａ ｌｉｎ（ＮａｎｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｎａｎｊｉｎｇ　２１００１８，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃａｒｏｍａｔｉｃｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ（ＰＡＨｓ）ｅｘｉｓｔｅｄｉｎｅｑｕｉｐｍｅｎｔｓ，ａｎｄｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｗｈｉｃｈｗｏｕｌｄｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅｌａｂｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｉｓａｐｏｔｅｎｔｉａｌｓｏｕｒｃｅｏｆｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎｄｕｒｉｎｇｔｈｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆｓａｍｐｌｅｓａｎｄｃｏｎｓｅｑｕｅｎｔｌｙａｆｆｅｃｔｓｔｈｅａｃｃｕｒａｔｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆＰＡＨｓ．Ａｓｙｓｔｅｍａｔｉｃｓｔｕｄｙｗａｓｕｎｄｅｒｔａｋｅｎｏｎｔｈｅｓｏｕｒｃｅｓｏｆｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ，ａｃｅｎａｐｈｔｈｅｎｅ，ｆｌｕｏｒｅｎｅ，ｐｈｅｎａｎｔｈｒｅｎｅａｎｄａｎｔｈｒａｃｅｎｅｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓｄｕｒｉｎｇＰＡＨｓａｎａｌｙｓｉｓｉｎｗａｔｅｒ，ａｎｄａｗａｙｔｏｒｅｍｏｖｅｔｈｅｍｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙ．Ｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｗａｓｃｏｎｆｉｒｍｅｄｂｙｔｈｅｓｏｕｒｃｅｏｆｓｏｍｅｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓａｆｔｅｒｅｘｃｌｕｄｉｎｇｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｆｒｏｍｄａｔａｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇａｎｄｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ．Ａｆｔｅｒｅｘａｍｉｎｉｎｇｇｌａｓｓｃｏｎｔａｉｎｅｒｓ，ｓｏｌｖｅｎｔｓ，ａｎｄｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍｓｅｐａｒａｔｅｌｙ，ｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍｗａｓｆｏｕｎｄｔｏｂｅｔｈｅｐｒｉｍａｒｙｓｏｕｒｃｅｏｆｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓ．Ｆｕｒｔｈｅｒｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｃｏｎｆｉｒｍｅｄｔｈａｔｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｇａｓ，ｒｅｄｕｃｔｏｒａｎｄｐｉｐｅｕｓｅｄｔｏｃｏｎｄｕｃｔｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｕｌｄｃｏｎｔａｍｉｎａｔｅｔｈｅｓａｍｐｌｅ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅｓｅｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓｃａｎｂｅｒｅｍｏｖｅｄｂｙｔｒｅａｔｉｎｇｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｇａｓｗｉｔｈａｎａｃｔｉｖｅｃａｒｂｏｎｃｏｌｕｍｎａｆｔｅｒｒｅｐｌａｃｉｎｇｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｇａｓ，ｒｅｄｕｃｔｏｒａｎｄｐｉｐｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃａｒｏｍａｔｉｃｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ；ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ；ｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅ；ｓｏｕｒｃｅｏｆｓｏｍｅｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓ；ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ随着中国经济的迅速发展和人民生活水平的不断提高，环境污染也受到了越来越多的关注。

用C18固相萃取柱富集样品中的多环芳烃、有机氯农药、多氯联苯的样品前处理方法一、样品的采集使用棕色玻璃瓶采集水样，对于非地表水采样要求大体积样品都采用24小时连续采样技术，间隔1小时采样1次，采完后混匀，注明采样时间、采样地点、样品编号、样品名称、采样人姓名等；加入0.5%的甲醇（抑止微生物活性，保持目标化合物溶解状态）；对于自来水样品加入40-50 mg/L的亚硫酸钠除氯；同时使用6N 的HCl调整水样的pH到<2.0。

样品运回实验室后保存于冰箱（4℃）中，密封保存（注意避光），在存放样品时，应尽量注意存放在没有有机气体干扰的区域，以免交叉污染。

所采样品在14天内前处理完毕，一个月内分析完毕。

二、过滤使用直径为142 mm的Millipore微滤系统和APFF玻璃纤维滤膜（美国Millipore）；滤过水样收集于已洗净的带塞棕色玻璃瓶保存。

三、固相萃取柱的活化固相萃取柱在使用前依次用正己烷、二氯甲烷、甲醇、蒸馏水各一体积（5 mL）活化。

加液后使溶剂完全浸润填料，保持5 min，然后以1滴/秒的速度放掉液体，处理完后小柱处于活化状态。

柱子在活化过程中溶剂一定不要流干。

四、富集搭好装置，开真空泵，并调节好真空度，使水样保持8 mL/min左右的速度流过固相萃取柱。

柱子在富集过程中也不要抽干。

五、洗涤富集完毕后，将水抽干。

对每支小柱，首先以5 mL甲醇/水混合溶剂（V甲醇%=5%）为清洗剂洗掉极性杂质，浸泡5 min后，以滴速流出，然后抽干30 min以上。

六、洗脱对于多氯联苯等非极性组分样品，以10 mL正己烷/二氯甲烷（1:1，V/V）为淋洗剂，分三次（4mL、3mL、3mL、）洗脱；对于多环芳烃和有机氯农药等弱极性组分样品，以10 mL二氯甲烷为淋洗剂，分三次（4mL、3mL、3mL、）洗脱。

七、浓缩定容洗脱液旋蒸浓缩，转移至置K-D浓缩器中用柔和的氮气浓缩，并反复三次置换溶剂为正己烷，添加内标化合物并定容。

利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法固相萃取技术是一种常用于环境水样中多环芳烃（PAHs）检测的有效方法。

此方法基于化学吸附原理，通过固定吸附剂吸附水样中的多环芳烃，然后将吸附的化合物从吸附剂上洗脱，用于进一步的分析和测定。

固相萃取技术主要包括样品预处理、吸附和洗脱以及分析测定三个步骤。

首先，对环境水样进行预处理。

在采集样品后，需要对其进行预处理以去除杂质。

一般来说，样品需要进行预处理的步骤包括过滤、调整pH 值、沉淀等。

这些步骤可以帮助提高固相萃取效果，减少干扰物质的影响。

然后，在预处理后的样品中进行吸附和洗脱。

吸附剂是固相萃取技术的关键，常见的吸附剂包括聚乙烯醇（PVA），聚苯乙烯（PS），十八烷基硅胶（C18）等。

这些吸附剂可以选择性地吸附多环芳烃。

在实验中，首先将吸附剂装入固相萃取柱中，然后将预处理后的样品通过柱进行流动，在经过一段时间后，样品中的多环芳烃会被吸附到吸附剂上。

接下来，对吸附的多环芳烃进行洗脱。

洗脱液的选择很重要，常见的洗脱液包括甲醇，丙酮，乙醚等。

洗脱液的选择应根据多环芳烃的性质和吸附剂的特性来确定。

洗脱液通过固相萃取柱时，会带走吸附在吸附剂上的多环芳烃，从而获得含有多环芳烃的洗脱液。

最后，将洗脱液进行分析测定。

多环芳烃的测定方法有很多种，常见的包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）和高效液相色谱（HPLC）等。

这些方法可以定量分析洗脱液中的多环芳烃含量，提供数据支持环境水样中多环芳烃的检测。

利用固相萃取技术检测环境水样中的多环芳烃具有许多优点。

首先，该技术简单易行，操作方便。

其次，可以选择合适的吸附剂和洗脱液，从而提高样品提取效率和选择性。

此外，固相萃取技术还具有高灵敏度、高准确性和较低的成本等特点。

总结而言，固相萃取技术是一种有效的方法，可用于环境水样中多环芳烃的检测。

通过该技术，可以对环境水样中的多环芳烃进行有效的富集和提取，获得准确的检测结果，为环境污染监测和评估提供可靠的数据支持。

水体中多环芳烃的前处理技术摘要：本文研究探讨了几种测定水体中多环芳烃（PAHs）的样品前处理技术，并比较了它们的优劣，结果发现，固相微萃取（SPME）技术由于其集采样、萃取、浓缩和进样于一体，操作简单，自动化程度高，便于与大型仪器联用，是目前测定PAHs的主流方法。

关键词多环芳烃前处理1引言多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons，以下简称PAHs）指两个以上苯环以稠环形式相连的一类芳香族有机化合物，是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类致癌物质，这类物质具有较强的“三致作用”，即致癌、致畸、致突变。

国内外对环境介质中PAHs的测定方法进行了广泛且深入的研究，由于环境样品基体复杂、多样且干扰物多，加之PAHs在环境中含量多为痕量或超痕量级，直接测定难度很大，有鉴于此，样品的前处理技术是目前PAHs测定研究的难点和热点之一。

样品的前处理在测定过程中的重要性不言而喻，处理过程中的任何一点失误都会对测定造成重大的误差，样品前处理的结果直接影响着最终的测定结果。

目前，对PAHs的分析技术已基本形成规范，一般采用液相色谱或气相色谱—质谱联用技术，但对样品的前处理方法还较为多样[1]。

水体中PAHs的前处理方法2.1 液液萃取（liquid-liquid extraction，简称LLE）LLE是水样萃取的一种常用方法，其原理是利用有机物在两种液相中按一定比例溶解分配的性质，将存于某一相的有机物用溶剂浸取、溶解，转入另一液相，从而达到分离和富集的目的。

常选用二氯甲烷、正己烷、丙酮、乙醚、乙酸乙酯等有机溶剂作为水样的萃取溶剂，萃取PAHs一般选用二氯甲烷和正己烷。

2.2 固相萃取法（solid phase extraction，简称SPE）SPE是一种基于液固分离萃取的样品前处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，是同时进行萃取和浓缩的方法。

SPE的原理是用颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性地吸附溶液中的被测物，被测物被吸附后，用另一种溶剂洗脱或用热解析的方法解析被测物。

气相色谱法测定水体中多环芳烃的前处理方法优化对策研究发表时间：2019-05-23T10:29:11.273Z 来源：《防护工程》2019年第3期作者：蔡少洁[导读] 结论，通过本文分析，了解原有气相色谱法缺陷，优化后根据结果确认本文设计方法有效，具有借鉴价值。

广东广物环保检测有限公司 521000摘要:本文首先通过取样获得具备芴、菲、蒽、芘、屈多环芳烃的水体样品，之后对萃取、旋转蒸发和氮吹的前处理过程中的目标回收率影响因素进行了分析，其次以分析结果为方向对三项前处理过程进行了优化，最终通过相关测定，确认气相色谱法得到了优化。

结论，通过本文分析，了解原有气相色谱法缺陷，优化后根据结果确认本文设计方法有效，具有借鉴价值。

关键词:气相色谱法；多环芳烃；前处理方法优化0.引言多环芳烃是一种自然环境中常见的有机污染物，其具有较强的持久性，如果没有进行处理将会造成重大的污染，严重时甚至致癌，在此前提下出于环境治理目的，各大城市的环境管理单位对环境中多环芳烃含量检测工作十分重视，但传统方法存在缺陷，并不能保障检测结果的准确性，尤其在前处理过程当中，因此有必要通过相关方法对此进行优化。

1.实验分析1.1仪器/试剂/色谱条件（1）仪器准备本文实验所采用的仪器有：GC2010气相色谱仪，该仪器的色谱柱为HP-5MS；氮吹仪；固相萃取仪；固相萃取小柱；旋转蒸发仪；Milli-Q纯水机[1]。

（2）实际准备采用450℃的马弗炉对无水Na2SO4、NaCL进行烘烤，烘烤时间为4小时，烘烤完成后将Na2So4、NaCL放置一旁冷却备用。

其他试剂包括：二氯甲烷、正己烷、芴、菲、蒽、芘、屈，其中芴、菲、蒽、芘、屈的纯度超过99%[2]。

（3）色谱条件准备主要对进样口温度、检测仪器温度进行控制，具体数据见表1。

升温流程为：在60℃温度区间保持2分钟，之后以每分钟10℃的速度进行上升直至160℃，在此温度区间再保持2分钟后，继续升温至240℃并保持2分钟，最终再以每分钟5℃速度继续升温，直至达到进样口温度、检测仪器温度的要求，并保持10分钟；载气流程为：载气气体为N2，柱流量为每分钟1.5mL，总流量为每分钟49.5mL。