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固相萃取-高效液相色谱法测定水中多环芳烃PAHs
梁焱;王碧云
【期刊名称】《江西农业学报》
【年(卷),期】2011(023)008
【摘要】介绍了7种水中多环芳烃高效液相色谱的检测方法,其中以ACCUBOND ODS C18作为水中PAHs固相萃取柱的萃取效率最高,不仅各组分的回收效率和检测灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量小的特点,符合水中多环芳烃检测的基本要求,其峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系,相关系数≥0.9990,平均加标回收率为81.8％～107.4％,相对标准偏差为1.80％～5.73％.
【总页数】4页(P153-155,163)
【作者】梁焱;王碧云
【作者单位】国家城市供水水质监测网海口监测站,海南海口570203;国家城市供水水质监测网海口监测站,海南海口570203
【正文语种】中文
【中图分类】X824
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水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009 方法证实记录一、方法原理用二氯甲烷萃取水中多环芳烃（PAHs），萃取液经弗罗里硅土柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱液经浓缩后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
二、试剂2.1乙腈：SIGMA-ALDRICH，液相色谱纯2.2 甲醇：Fisher，液相色谱纯2.3 二氯甲烷：天津致远，色谱纯2.4 正己烷：SIMARK，液相色谱纯2.5 无水硫酸钠：天津光复，优级纯，400℃烘烤2h2.6 氯化钠：天津北联，优级纯，400℃烘烤2h2.7 多环芳烃标准溶液：SITAER，甲醇中16种多环芳烃混标（编号：301702F55）2.8 弗罗里硅土柱：100mg/6mL三、主要仪器设备3.1 液相色谱仪：Thermo，Μ-3000，配有紫外检测器3.2色谱柱：Acclaim TM 120 C18 5μm 120Å（4.6X250mm）3.3 分液漏斗：2000mL，活塞不加凡士林3.4 层析柱3.5旋转蒸发仪四、方法步骤4.1 样品预处理4.1.1 萃取摇匀水样，量取1000mL水样，倒入2000mL分液漏斗中，加入30g氯化钠，再加入50mL二氯甲烷，振摇5min，静置分层，收集有机相，放入250mL接收瓶中，重复萃取两遍，合并有机相，加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在。
放置30min，脱水干燥。
4.1.2 浓缩用旋转蒸发仪浓缩至1mL，加入正己烷至5mL，重复浓缩3次，最后浓缩至1mL，待净化。
4.1.3 净化用1g弗罗里硅土柱净化：先用4mL淋洗液（二氯甲烷：正己烷=1:1）冲洗净化柱，再用10mL正己烷平衡净化柱。
将浓缩后的样品加到柱上，再用3mL正己烷分3次洗涤装样品的容器，一并加到柱上，弃去流出的溶剂。
用10mL淋洗液洗涤净化柱，收集洗脱液于浓缩瓶中，浓缩至0.5~1.0mL后加入3mL乙腈，浓缩至0.5mL，最后用乙腈定容至1.0mL。
用C18固相萃取柱富集样品中的多环芳烃、有机氯农药、多氯联苯的样品前处理方法一、样品的采集使用棕色玻璃瓶采集水样，对于非地表水采样要求大体积样品都采用24小时连续采样技术，间隔1小时采样1次，采完后混匀，注明采样时间、采样地点、样品编号、样品名称、采样人姓名等；加入0.5%的甲醇（抑止微生物活性，保持目标化合物溶解状态）；对于自来水样品加入40-50 mg/L的亚硫酸钠除氯；同时使用6N 的HCl调整水样的pH到<2.0。
样品运回实验室后保存于冰箱（4℃）中，密封保存（注意避光），在存放样品时，应尽量注意存放在没有有机气体干扰的区域，以免交叉污染。
所采样品在14天内前处理完毕，一个月内分析完毕。
二、过滤使用直径为142 mm的Millipore微滤系统和APFF玻璃纤维滤膜（美国Millipore）；滤过水样收集于已洗净的带塞棕色玻璃瓶保存。
三、固相萃取柱的活化固相萃取柱在使用前依次用正己烷、二氯甲烷、甲醇、蒸馏水各一体积（5 mL）活化。
加液后使溶剂完全浸润填料，保持5 min，然后以1滴/秒的速度放掉液体，处理完后小柱处于活化状态。
柱子在活化过程中溶剂一定不要流干。
四、富集搭好装置，开真空泵，并调节好真空度，使水样保持8 mL/min左右的速度流过固相萃取柱。
柱子在富集过程中也不要抽干。
五、洗涤富集完毕后，将水抽干。
对每支小柱，首先以5 mL甲醇/水混合溶剂（V甲醇%=5%）为清洗剂洗掉极性杂质，浸泡5 min后，以滴速流出，然后抽干30 min以上。
六、洗脱对于多氯联苯等非极性组分样品，以10 mL正己烷/二氯甲烷（1:1，V/V）为淋洗剂，分三次（4mL、3mL、3mL、）洗脱；对于多环芳烃和有机氯农药等弱极性组分样品，以10 mL二氯甲烷为淋洗剂，分三次（4mL、3mL、3mL、）洗脱。
七、浓缩定容洗脱液旋蒸浓缩，转移至置K-D浓缩器中用柔和的氮气浓缩，并反复三次置换溶剂为正己烷，添加内标化合物并定容。
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 478—2009代替GB 13198—91水质 多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 Water quality-Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons by liquid‐ liquid extraction and solid‐phase extraction -High performanceliquid chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布目次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2方法原理 (1)3试剂和材料 (1)4仪器和设备 (2)5样品 (3)6分析步骤 (3)7结果计算 (6)8准确度和精密度 (7)9质量控制和质量保证 (7)附录A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限 (8)附录B（资料性附录） 方法的精密度和准确度 (10)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中多环芳烃的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中十六种多环芳烃的液液萃取和固相萃取高效液相色谱法。
本标准适用于饮用水、地下水、地表水、海水、工业废水及生活污水中十六种多环芳烃的测定。
本标准是对《水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法》（GB 13198—91）的修订。
本标准首次发布于1991年，原标准起草单位为北京环境保护监测中心。
本次为第一次修订。
本次修订的主要内容有：——增加了方法的测定组分；——增加了固相萃取方法；——修改了萃取溶剂体系及净化的方法；——修改了高效液相色谱法的流动相配比；——修改了高效液相色谱法的检测条件；——增加了质量保证和质量控制的规定。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1991年8月31日批准、发布的国家环境保护标准《水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法》（GB 13198—91）废止。
Heteropore covalent organic framework for solid phase extraction of 16PAHs from waterLU Qiuyu 1,2,LI Mingtang 1,HE Peiqiao 2,ZHANG Danyang 2,JIANG Hongxin 2*,LIU Xiaowei 2*（1.School of Resources and Environment,Jilin Agricultural University,Changchun 130012,China;2.Key Laboratory of Environmental Factor Control for Agro-product Safety,Ministry of Agriculture and Rural Affairs /Agro-Environmental Protection Institute,Ministry of Agriculture and Rural Affairs,Tianjin 300191,China ）Abstract ：To provide a simple and efficient method to adsorb trace polycyclic aromatic hydrocarbons （PAHs ）from complex,real samples,heteropore covalent organic frameworks （HCOFs ）crystalline porous material with two different kinds of pores was prepared through a solvothermal method.The HCOFs structure and morphologies were characterized by scanning electron microscopy,powder X-ray diffraction analysis,Fourier transform-infrared spectroscopy,and Brunauer-Emmett-Teller analysis.The ability of the HCOFs as a solidadsorbent for 16PAHs from real water samples was investigated.Based on gas chromatography-mass spectrometry analysis,the contents of 16PAHs were detected after treatment with HCOFs.The experimental results indicated that the prepared HCOFs displayed intriguing properties such as high crystallinity,large surface area,and high porosity,bearing both micro-pores （hexagonal ）and mesopores （trigonal ）.This HCOFs can be used as an adsorbent for the rapid adsorption of 16PAHs in environmental water samples.The absorption equilibrium was achieved after only 15min oscillation,while that of the enrichment factor can be up to 40times more.The method presented suitablelinearity in the range of 0.25~50μg·L -1for the 16PAHs with a satisfactory regression coefficient （R 2>0.99）.The detection limits for the method based on a signal-to-noise ratio of 3were in the range of 0.04~0.08μg·L -1.For the actual water samples,the recoveries of 16PAHs ranged from 82.3%to 110.1%.These results demonstrated this method has advantages such as its simplicity,speed,cost-双孔COF 材料用于固相萃取水体中16种多环芳烃鲁秋玉1，2，李明堂1，何沛桥2，张丹阳2，姜红新2*，刘潇威2*（1.吉林农业大学资源与环境学院，长春130012；2.农业农村部农产品质量安全环境因子控制重点实验室/农业农村部环境保护科研监测所，天津300191）收稿日期：2021-01-12录用日期：2021-03-19作者简介：鲁秋玉（1996—），女，吉林长春人，硕士研究生，从事纳米材料的开发及其在污染物吸附富集方面的应用研究。
