高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸异辛酯的含量

绿*防控2〇19年第1期川各JL糾i i S I C H U M I A E O C U O U I A l.S C I E N C E A N D T E C H N0U76Y三氯吡氧乙酸原药高效液相色谱分析方法的研究李好，唐W霖，徐戊^O，许艳秋，天春先(四川省农药检定所，四川成都610041)摘要!本文采用高效液相色谱法，以乙腈+水(0.2%磷酸）为流动相,使用以Z0RBAXSB-C&、5"m为填料的不锈钢柱和二极管 阵列检测器，在290;m波长下对三氯吡氧乙酸原药进行分离和定量检测。

结果表明，三氯吡氧乙酸的线性相关系数）为0.9992, 标准偏差为0.50,变异系数为0.51% ,平均回收率为99.86%。

关键词：三氯吡氧乙酸;原药；高效液相色谱；分析三氯吡氧乙酸IS0通用名称为tricl〇Pyr，CAS号 为55335 -06 -3，分子式为€7^03103，学名称 (3,5,6-三氯-2-1基 ），构式见1。

氯 吸传导 性除草剂，由的叶面 系吸收，并 体 导到全，成 、茎、形，储藏质耗尽，维管束被 或破裂，逐 亡。

科 它具有药性。

适于前除草灭灌，维防火线，扶 树 分改造，用于非耕地防 草和，还 于 科 如小麦、、麦、田地防 草⑴。

图1三氯吡氧乙酸的分子结构图经文献检索，国内还没有关于三氯吡氧乙酸分 析方法研究的相关报道，只有固 取-i液相地表水 氯 量的研究m。

立 种 氯吡原药进 量分析，实 表明该方简便、快速、，业生产过程质量控制收稿日期!2018 -10-28作者简介！（1985 -),女，士研究生,农艺师，研究方向:农药管理和农药 。

E-m ail:liting5114@163.C O m。

和质检机构质量检测提供参考。

1试验部分1.1试剂和溶液$;水：水;磷酸:分 &三氯批氧乙酸标样：已知质量分数$99.0% &三氯原药，由学股份有限公司提供。

化妆品中吡硫鎓锌等19种组分检验方法Zinc pyrithione and other 18 kinds ofcomponents1 范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中吡硫鎓锌等19种组分的含量。

本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类、油剂类、粉类和蜡基类化妆品中吡硫鎓锌等19种组分含量的测定。

本方法所指的19种组分包括吡硫鎓锌、水杨酸、山梨酸、苯氧异丙醇、2,6-二氯苯甲醇*、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、对氯间甲酚、2,4-二氯苯甲醇、邻苯基苯酚、邻伞花烃-5-醇、氯二甲酚、氯咪巴唑、苄氯酚、吡罗克酮乙醇胺盐、三氯卡班、三氯生、溴氯芬、硫柳汞钠。

注：*成分不属于《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂组分。

2 方法提要样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，采用保留时间和紫外光图谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法中各种组分的检出限、定量下限和取样量为1 g （吡硫鎓锌取样量为0.5 g）时的检出浓度、最低定量浓度见表1。

表1 19种组分的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度序号组分名称检出限（ng）定量下限（ng）检出浓度（μg/g）最低定量浓度（μg/g）1 吡硫鎓锌 6.0 20 60 2002 水杨酸 3.0 10 3.0 103 山梨酸0.60 2.0 0.60 2.04 苯氧异丙醇0.60 2.0 0.60 2.05 2,6-二氯苯甲醇 6.0 20 6.0 206 苯甲酸甲酯 1.2 4.0 1.2 4.07 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯18 60 18 608 对氯间甲酚 1.5 5.0 1.5 5.09 2,4-二氯苯甲醇 6.0 20 6.0 2010 邻苯基苯酚 1.8 6.0 1.8 6.011 邻伞花烃-5-醇 1.8 6.0 1.8 6.012 氯二甲酚 6.0 20 6.0 2013 氯咪巴唑 6.0 20 6.0 2014 苄氯酚 1.8 6.0 1.8 6.015 吡罗克酮乙醇胺盐 6.0 20 6.0 2016 三氯卡班0.60 2.0 0.60 2.017 三氯生 1.8 6.0 1.8 6.018 溴氯芬 1.8 6.0 1.8 6.019 硫柳汞钠 3.0 10 3.0 103 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂吴春英;白鹭;谷风;陆文龙【摘要】采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS／MS）通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化，建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类（APP）除草剂的分析方法。

确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷（1∶1，V／V）为淋洗液、水-乙腈（3∶7，V／V）为流动相进行水样预处理，在最优条件下，各目标物在水中的回收率均达到74．5％～124．9％，相对标准偏差为4．2％～9．6％，线性范围为1～2000μg／L，各目标物标准品在 UPLC-MS／MS系统中有效的线性相关系数（R2）达到0．998以上。

该方法具有检测限低、回收率高等优点，经实际样品测试，可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。

%This paper develops an analytical method for simultaneous determination of 1 6 aryloxyphe-noxypropionate (APP)herbicides in water samples by solid phase extraction-ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometer (UPLC-MS/MS).The paper determines the Oasis HLB as the solid phase extraction cartridge,acetone-hexane (1∶1 ,V/V)as the washing solution,water-acetonitrile (3∶7 ,V/V)as the mobile phase for water sample pretreatment and chromatographic separation.Based on the optimized sample pretreatment procedures and separation condition,the recovery rate of all the target analytes ranges from 74.5 to 124.9% in water with the relative standard deviation (RSDs)ranging from 4.2% to 9.6% and the linear ranging from 1 to2000μg/L with correlation coefficients (R2 )above 0.998. The meth od canbe applied to simultaneous determination of 1 6 kinds of APP herbicides in water due to low detection limit and high recovery.【期刊名称】《安全与环境工程》【年(卷),期】2016(023)005【总页数】5页(P97-101)【关键词】固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱法;芳氧苯氧丙酸酯类除草剂;回收率【作者】吴春英;白鹭;谷风;陆文龙【作者单位】吉林化工学院资源与环境工程学院，吉林吉林 132022; 清华大学环境学院环境模拟与污染控制国家重点联合实验室，北京 100084;吉林化工学院资源与环境工程学院，吉林吉林 132022;吉林化工学院资源与环境工程学院，吉林吉林 132022;吉林化工学院资源与环境工程学院，吉林吉林 132022【正文语种】中文【中图分类】X832芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂系在2，4-滴的基础上进行优化合成，通过阻碍乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)，来抑制脂肪酸的合成［1-2］，干扰细胞膜形成，导致杂草生长停止、最终死亡，从而发挥药效作用。

T logy科技分析与检测氯氟吡氧乙酸又名氟草定，它是一种内吸传导型苗后除草剂，被广泛用于阔叶杂草，使其出现典型激素类除草剂的反应，出现畸形、扭曲，最终死亡。

随着氯氟吡氧乙酸被广泛应用于农田[1-2]，其在环境和农产品中也会存在，因此建立农产品中氯氟吡氧乙酸残留量的检测方法尤为重要。

现有的检测方法主要为气相色谱法和液相色谱法，其中气相色谱法检测需要对样品进行衍生化，且易受到干扰物的影响，出现假阳性；液相色谱法虽无需衍生化但准确度较低[3-4]。

本文采用GC-MS/MS的方法检测生姜中氯氟吡氧乙酸残留量，在定性和定量上，灵敏度好，准确度高。

1　实验部分1.1　材料和试剂除非另有说明，分析中所有试剂为分析纯试剂，水为一级水。

乙腈；乙酸乙酯；醋酸；无水硫酸镁；醋酸钠；PSA；C18；氯氟吡氧乙酸标准品（北京坛墨质检科技有限公司，货号：BW900310-100-A，浓度100 μg/mL）。

1.2　仪器设备气相色谱-三重四级杆质谱联用仪，Agilent Technologies，型号7890B-7000C；电子天平，±0.01 g；均质器；离心机；氮吹仪。

1.3　仪器条件色谱柱：色谱柱30 m×0.250 m m×0.25 μm，HP-5 MS石英毛细管柱或相当者。

柱箱程序升温：50 ℃保持2 min， 然后20 ℃/min程序升温至180 ℃， 保持1 min，再以5 ℃/min升温至270 ℃，保持3 min；进样口温度：280 ℃；碰撞气为氮气，载气为氦气，纯度≥99.999%；流速1.0 mL/min ；进样量1 μL；进样方式为不分流进样；离子源温度：230 ℃；传输线温度：280 ℃；电离方式EI；电离能量70 eV；溶剂延迟：5 min；测定方式：多反应监测；定量离子碎片：母离子209，子离子181；碰撞能量：15eV；定性离子碎片：母离子209，子离子161，碰撞能量：20 eV。

高效液相色谱法测定样品中的2甲4氯纳摘要：本文介绍了反相高效液相色谱法测定样品中2甲4氯纳含量，并与气象色谱法测定的结果进行了比较，由于样品前处理简单HPLC 法提高了样品的检测速度。

该方法的变异系数cv=0.34%，平均回收率为：100.1% 线性相关系数r=0.9998。

关键词：高效液相色谱法2甲4氯纳定量分析一、前言2甲4氯纳是一种低毒除草剂，属苯氧乙酸类选择性除草剂，是2甲4氯的纳盐，属强急性化合物，直接在气相色谱上分析时，主峰严重拖尾。

同时，由于在生产中产生的副产物，如2-甲基苯氯乙酸纳、2-甲基苯酚等的功能绕，直接采用气相色谱法分析不可能。

HG2610-94中规定用重氮甲烷对其进行衍生化反应后，以邻苯二甲酸二甲酯作内标物，在5%阿皮松L的柱子上，对2甲4氯苯氧乙酸进行色谱分离定量。

此方法中所使用的重氮甲烷具有一定的毒性及爆炸性，对试验者有一定的危险，所以，本文通过调节流动相的PH值，使2甲4氯纳以酸的形式存在，直接采用反相HPLC法对其进行分析检测。

二、试验部分1 仪器岛津LC-10A 高效液相色谱，具有可变波长紫外检测器，色谱工作站。

2试剂甲醇（HPLC级）水二次重蒸水2甲4氯酸标样99.0%3操作条件色谱柱：SIMADZU VP-ODS 150m m×4.6mmID 粒径5m 孔径100A缓冲液：0.1mol／L乙酸溶液，PH=2.8流动相：甲醇：缓冲液=60：40（V／V）检测波长：230nm流速：1.0ml/min进样量：5ul保留时间：约为13.5min4溶液配制4.1标准溶液配制：准确称取已知含量的2甲4氯酸标准品0.04g（精确至0.0002mg）于25ml容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，超声脱气，充分摇匀，用0.45m针式过滤器过滤备用。

4.2样品溶液配制：准确称取含2甲4氯约为0.04g（准确至0.0002mg）的样品于25ml容量瓶中，配制同上。

4.3测量及计算按上述条件，待仪器稳定后，连续进数针标准溶液，直至相邻两针的响应值的相对偏差不大于1%时，即可进样测定。

2010，19（2）高效液相色谱荧光法测定土壤中16种多环芳烃罗世榕(福州市高新技术产业创业服务中心，福建福州350002)摘要：本文介绍了采用高效液相色谱、荧光检测器测定土壤中16种多环芳烃。

通过对液相色谱柱的选择、色谱条件、荧光激发和发射波长等条件的优化，实现16种多环芳烃完全分离。

特别是对16种多环芳烃的激发和发射波长进行选择，进一步提高检测灵敏度、选择性，降低了干扰。

在优化的实验条件下，荧光检测器的检出限为0.09～1.57ng/mL ，样品加标回收率为86%-108%。

关键词：高效液相色谱；荧光检测；多环芳烃；土壤中图分类号：O657.72文献标识码：A 文章编号：1009-8143(2010)02-0069-04Determination of 16Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Soil by HPLC withFluorescence DetectionLuo Shi-rong（Fuzhou High-Tech Innovation Service Center,Fuzhou,Fujian350002,China ）Abstract ：High performance liquid chromatographic with fluorescence detection method was applied the determination of 16polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)in soil.The method realized the complete separation of 16PAHs and high sensitive fluorescence determination after optimizing analysis conditions,including liquid chromatographic conditions,excitation and emission wavelength.The accuracy for the determination may be improved with fluorescence detection.Especially for 16PAHs in excitation and emission wavelengths to make your selection,further improved the detection sensitivity,selective,and reduced interference.Under optimizing conditions,The detection limits of the fluorescence detection was 0.09～1.57ng ／mL,and the recoveries of standard addition were 86%-108%.Keywords ：High performance liquid chromatography ;fluorescence detection;polycyclic aromatic hydrocarbons;soil.收稿日期：2009-11-27作者简介：罗世榕(1961～)，男，高级工程师，从事有机化学分析。

盐析分相微萃取-高效液相色谱法测定水中含氯除草剂周建科;付艳芳;李向梅【摘要】采用盐析分相微萃取-高效液相色谱法同时测定水中3种含氯除草剂,建立并优化了反相离子对液相色谱条件,考察了萃取剂种类、盐析剂的种类和加入量及试样pH对萃取效果的影响.对氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-滴丁酯的质量浓度在0.1～ 100.0mg/L内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数不低于0.999 2.平均回收率分别为96.29％、79.16％和70.21％,相对标准偏差小于5.3％.该方法操作简便、绿色环保,适合于水中含氯除草剂的测定.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2013(033)002【总页数】4页(P183-186)【关键词】盐析分相微萃取;高效液相色谱;对氯苯氧乙酸;2,4-二氯苯氧乙酸;2,4-滴丁酯;除草剂;分析方法【作者】周建科;付艳芳;李向梅【作者单位】河北大学理化分析中心河北省分析科学技术重点实验室,河北保定071002;河北大学理化分析中心河北省分析科学技术重点实验室,河北保定071002;河北大学理化分析中心河北省分析科学技术重点实验室,河北保定071002【正文语种】中文【中图分类】X132全球农药市场需求持续增加。

据英国Phil l ips McDougal l咨询公司统计，2010年全球农药市场销售额为441.95亿美元，其中除草剂销售额为175.29亿美元，占39.66%，为第一大类农药。

近年来，我国除草剂使用量的增长率远高于杀虫剂和杀菌剂。

国家统计局统计数据显示，2010年我国除草剂原药（折合为100%纯度）累计产量为1.054 Mt，同比增长31.4%［1］。

先后有100多个除草剂品种投入使用，磺酰脲类、苯氧羧酸类、三嗪类和酰胺类除草剂是市场的主流产品。

这些化学除草剂的生产和使用不可避免的会对环境造成污染，特别是水环境的污染。

苯氧乙酸类是用量第二大的选择性除草剂。

高效液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量陈 盛（上海必诺检测技术服务有限公司，上海 201114）摘 要：建立高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量的方法。

样品采用QuEChERS法净化，以0.1%甲酸水溶液（含10 mmol乙酸铵）及乙腈为流动相进行梯度洗脱，通过Poroshell 120 EC-C18液相色谱柱分离，以电喷雾正离子（ESI+）多反应监测模式对目标物进行定性定量分析。

该方法在2～200 μg·L-1线性良好，相关系数均＞0.992，方法检出限为0.01 mg·kg-1，定量限为0.03 mg·kg-1。

在加标水平为0.03 mg·kg-1、0.10 mg·kg-1、0.30 mg·kg-1时，方法的回收率为80.3%～94.3%，RSD在4.3%～8.7%。

该方法操作简便、检测效率高，分离目标物效果好，可以满足动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量的检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）；动物性食品；氟吡菌胺；氟吡菌酰胺；螺虫乙酯High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry for the Determination of Fluopicolide, Fluopyram and Spirotetramat Residues in Animal FoodCHEN Sheng(Shanghai Bino Testing Service Co., Ltd., Shanghai 201114, China)Abstract: Establish a method for the determination of residues of fluopicolide, fluopyram and spirotetramat in animal food by high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. The sample was purified using the QuEChERS method, with 0.1% formic acid aqueous solution (containing 10 mmol ammonium acetate) and acetonitrile were used as mobile phases for gradient elution, separated by Poroshell 120 EC-C18 liquid-phase column, and the target substance was qualitatively and quantitatively analyzed by electrospray positive ion (ESI+) multi reaction monitoring mode. This method had good linearity in the linear range of 2～200 μg·L-1, and the correlation coefficients were＞0.992, the detection limit of the method is 0.01 mg·kg-1, and the quantitative limit is 0.03 mg·kg-1. At the spiking levels of 0.03 mg·kg-1, 0.10 mg·kg-1, and 0.30 mg·kg-1, the recovery rate of the method is 80.3% to 94.3%, and the RSD is 4.3% to 8.7%. This method is easy to operate, has high detection efficiency, and has good separation effect of the target substance, which can meet the detection of residues of fluopicolide, fluopyram, and spirotetramat in animal food.Keywords: high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS); animal food; fluopicolide; fluopyram; spirotetramat氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯均属于广谱类杀菌剂。

六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析一、基本要求1．掌握：芳酸类非甾体抗炎药物的结构和性质;主要芳酸类药物的鉴别、检查和含量测定的原理与特点。

2．熟悉：主要芳酸类非甾体抗炎药物杂质的结构、危害、检查方法与含量限度。

3．了解：影响芳酸类非甾体抗炎药物稳定性的主要因素,体内样品与临床监测。

二、基本内容非甾体抗炎药（Non—steroidal Anti-inflammatory Drugs，NSAIDs)是一类不含有甾体骨架的抗炎药,是目前临床使用最多的药物种类之一.本类药物具有不同的化学结构,但多数具有芳酸基本结构，即芳基取代羧酸结构。

根据芳基在羧酸的取代位置及芳基上的取代基的不同,芳酸类药物可分为水杨酸（邻羟基苯甲酸）、邻氨基苯甲酸、邻氨基苯乙酸、芳基丙酸、吲哚乙酸及苯并噻嗪甲酸等六类。

尼美舒利和对乙酰氨基酚在结构上不属于芳酸类，但作为较常用的非甾体抗炎药将在本章一并介绍。

本类药物的结构特点为同时具有游离羧基和苯环，其酸性特征可作为原料药的含量测定基础，即在中性乙醇或其他水溶性有机溶剂中，用氢氧化钠滴定液直接滴定；苯环的紫外光吸收特性常被用于本类药物的鉴别、定量检查及部分制剂的含量测定。

本类药物的酯类易子水解的特性决定了其特殊杂质检查的项目与方法，如阿司匹林中游离水杨酸的检查，ChP 曾采用三价铁比色法检查。

但由于在供试品溶液制备过程中阿司匹林的继续水解使检查结果不稳定。

所以ChP2010采用1%冰醋酸甲醇溶液制备供试品溶液，以增加阿司匹林的稳定性，同时采用高效液相色谱法( HPLC)检查,以提高检查结果的可靠性。

基于药物结构中游离羧基的酸性和芳环的紫外吸收特性，本类药物原料药的含量测定主要采用酸碱滴定法，制剂的定量检查,如溶出度（释放度）、含量均匀度等主要采用紫外一可见分光光度法，而制剂的含量测定则采用紫外一可见分光光度法和高效液相色谱法。

本类药物的分析方法见表6-1。

三、习题与解答（一）最佳选择题1．阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是A．苯酚B．乙酰水杨酸C．水杨酸D．醋酸E．水杨酰水杨酸2．下列药物中，不能发生三氯化铁反应的是A．二氟尼柳B．阿司匹林C．吡罗昔康D．吲哚美辛E．对乙酰氨基酚3．两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是A．剩余滴定法B．羧基的酸性C．酸水解定量消耗碱液D．其酯水解定量消耗碱液E．利用水解产物的酸碱性4．芳酸类药物的酸碱滴定中,常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性"是指A．pH =7 B．对所用指示剂显中性C．除去酸性杂质的乙醇D．对甲基橙显中性E．对甲基红显中性5．柱分配色谱一紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是A．阿司匹林B．水杨酸C．中性或碱性杂质D．水杨酸和阿司匹林E．酸性杂质6．下列药物中，能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛7．直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时,若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是A．偏高B．偏低C．不确定D．无变化E．与所选指示剂有关8．甲芬那酸中特殊杂质2，3-=甲基苯胺的检查，ChP2010采用的方法是A．HPLC B．TLC C．GC D．UV E．滴定法9．在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛10。

高效液相色谱法测定水中7种三嗪类除草剂杨文武1,马永刚2,张宗祥1(1.泰州市环境监测中心站,江苏 泰州 225300; 2.泰州职业技术学院,江苏 泰州 225300)摘 要:采用液液萃取和固相萃取两种方法预处理,高效液相色谱二极管阵列检测器测定水中7种三嗪类除草剂,选择了合适的检测波长和梯度淋洗条件。

方法在0.100m g /L ~2.00mg /L 范围内线性良好,检出限为0.06L g /L ~0.15L g /L,水样平行测定的RSD 为1.6%~6.5%,加标回收率为95.0%~106%。

关键词:三嗪类除草剂;液液萃取;固相萃取;高效液相色谱法;水质中图分类号:O 657.7+2 文献标识码:B 文章编号:1006-2009(2010)06-0055-03Deter m i nation of Seven K i nds of Triazi ne H erbicideR esi dues i n W ater by HPLCYANG W en-w u 1,MA Yong -gang 2,Z HANG Zong -x iang1(1.Ta izhou Environ m entalM onitor C enter ,Taizhou,J i a ng s u 225300,China;2.Taizhou Vocational and Technical College,Taizhou,J iangsu 225300,China)A bstract :Seven kinds of triazine her b icide residues i n w ater w ere deter m i n ed by H PLC -d i o de array detec -tor w it h li q u i d -li q u i d ex traction or so lid -phase ex traction.By opti m izi n g condition of detecti v e w aveleng th and gradient e l u ti o n ,the results sho w ed good li n ear ity for the triazi n e her b icide resi d ues rang i n g fr o m 0.100m g /L to2.00m g /L ,m ethod detecti o n li m its bet w een 0.06L g /L and 0.15L g /L,sa m p le RSD by para lle l tests bet w een 1.6%and 6.5%,and sp i k ed recoveries bet w een 95.0%and 106%.K ey words :Tr i a zi n e herbic i d es ;LLE ;SPE ;HPLC ;W ater qua lity 收稿日期:2010-03-15;修订日期:2010-07-22作者简介:杨文武(1979)),男,江苏泰州人,工程师,本科,从事环境监测工作。

氯氟吡氧乙酸异辛酯，属内吸传导型苗后茎叶处理除草剂，施药后很快被杂草吸收，使敏感植物出现典型激素类除草剂的反应并传导到全株各部位，使植株畸形、扭曲，最后死亡。

适用于小麦、大麦、玉米、葡萄、果园、牧场、林地、草坪等地防除阔叶杂草；如猪殃殃、卷茎蓼、马齿苋、龙葵、田旋花、蓼、苋等，对禾本科杂草无效。

氯氟吡氧乙酸异辛酯简介编辑美国陶氏益农公司(DowAgroSciencesCompany)开发生产的有机杂环类选择性内吸传导型苗后除草剂，适用于防除小麦、大麦、玉米等禾本科作物田中各种阔叶杂草。

现已国产化。

通用名称：氯氟吡氧乙酸异辛酯其他名称：使它隆、盾隆（以下统称盾隆）别名：氟草定(fluroxypyr)、氟草烟化学名称：1-甲基庚基酯;((4-氨基-3,5-二氯-6-氟-2-吡啶)氧基)-乙酸1-甲基庚基酯;氟氧甲庚醚英文名称：starane英文别名：((4-amino-3,5-dichloro-6-fluoro-2-pyridinyl)oxy)aceticacid;2-(4-Amino-3,5-dichloro-6-fluor opyrin-2-yl)oxyaceticacid;[(4-amino-3,5-dichloro-6-fluoropyridin-2-yl)oxy]aceticacidCAS号：81406-37-3[1]分子式：C15H21Cl2FN2O3分子量：367.24有效成分含量：氯氟吡氧乙酸含量：200克/升氯氟吡氧乙酸异辛酯含量：288克/升剂型:乳油农药类别：除草剂氯氟吡氧乙酸异辛酯理化性质使它隆纯品为白色结晶体，熔点232-233°C，25°C时蒸气压9.42×mmHg。

20°C在水中的溶解度91PPm，在丙酮中41.6克/升，辛醇与水分分配系数为55:1。

作为农药用的使它隆（1-甲基庚基酯）纯品，熔点56-57°C，25°C时，蒸汽压1.05×10-4mmHg。

执业药师考试习题集习题第十三章杂环类药物的分析一、A 1、《中国药典》中异烟肼含量测定方法常选用 A、氧化还原法 B、溴酸钾法 C、碘量法 D、紫外分光光度法 E、HPLC 【正确答案】 E 【答案解析】《中国药典》采用高效液相色谱法测定异烟肼的含量。

【该题针对异烟肼，杂环类药物的分析-单元测试知识点进行考核】 2、采用TLC 检查异烟肼与注射用异烟肼中的游离肼时,所用对照品为 A、硫酸肼 B、肼 C、异烟肼 D、盐酸羟胺 E、2，4—二硝基苯肼【正确答案】 A 【答案解析】《中国药典》采用薄层色谱法检查游离肼,用硫酸肼作为对照品.【该题针对异烟肼知识点进行考核】 3、异烟肼中的特殊杂质为 A、酸度 B、乙醇溶液澄清度 C、游离肼 D、游离吡啶 E、游离水杨酸【正确答案】 C 【答案解析】异烟肼中的游离肼主要是在制备时由原料引入，也可在贮存过程中降解产生。

肼是一种诱变剂和致癌物质，因此国内外药典均要求对异烟肼原料药及其制剂中的游离肼进行限量检查。

【该题针对异烟肼，杂环类药物的分析-单元测试知识点进行考核】 4、《中国药典》规定鉴别某药物的方法:取药物约 10mg，置试管中，加水 2ml 溶解后，加氨制硝酸银试液 1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上形成银镜，该药物是 A、奥沙西泮 B、地西泮 C、异烟肼 D、盐酸氯丙嗪 E、奋乃静【正确答案】 C 【答案解析】异烟肼的酰肼基具有还原性，可与硝酸银试液发生反应,将硝酸银中的 Ag + 还原成单质银。

【该题针对异烟肼知识点进行考核】 5、利用与氢氧化钠反应鉴别的药物为A、布洛芬B、地西泮C、丙磺舒D、诺氟沙星E、硝苯地平【正确答案】 E 【答案解析】硝苯地平为二氢吡啶类药物，在丙酮或甲醇溶液中与碱作用，二氢吡啶环 1，4—位氢均可发生解离,形成 p- 共轭而发生颜色变化。

【该题针对硝苯地平，杂环类药物的分析-单元测试知识点进行考核】 6、《中国药典》采用高效液相色谱法测定含量的药物是 A、地西泮 B、硝苯地平 C、盐酸氯丙嗪注射液 D、左氧氟沙星 E、氟康唑【正确答案】 D 【答案解析】《中国药典》采用高效液相色谱法测定左氧氟沙星的含量。

第２４期 收稿日期：２０１７－１０－２４作者简介：李　青（１９８７—），湖南益阳人，硕士，中级工程师，主要从事仪器分析方法的开发研究。

固相萃取－高效液相色谱法测定地表水中三氯吡氧乙酸残留量的研究李　青，徐瑞丽，李丽君，梁　军，袁　晓（广电计量检测（湖南）有限公司，湖南长沙　４１０２０５）摘要：建立了高效液相色谱测定地表水中三氯吡氧乙酸残留量的分析方法。

通过Ｃ１８柱对地表水进行净化后用高效液相色谱以对三氯吡氧乙酸进行检测，以Ｖ（甲醇）：Ｖ（水（含０．５％冰乙酸））＝８０：２０为流动相，用ＺＯＲＢＡＸＳＢ－Ｃ１８色谱柱进行分离，在２９１ｎｍ波长下对三氯吡氧乙酸进行外标法定量分析。

三氯吡氧乙酸在２～６００μｇ／ｍＬ范围内线性关系良好，相关系数为：Ｒ２＝０．９９９６，加标回收率在８２％～１０５％之间，检出限为０．０１ｍｇ·Ｌ－１。

本方法具有检测速度快、准确度高等特点，适用于地表水中三氯吡氧乙酸的定量分析。

关键词：地表水；三氯吡氧乙酸；高效液相色谱中图分类号：Ｏ６５７．７＋２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１７）２４－００９１－０３ＡｃｃｕｒａｔｅａｎｄＲａｐｉｄＤｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆＴｒｉｃｌｏｐｙｒＲｅｓｉｄｕｅｉｎＳｕｒｆａｃｅＷａｔｅｒｂｙＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＣｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈＳｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＬｉＱｉｎｇ，ＸｕＲｕｉｌｉ，ＬｉＬｉｊｕｎ，ＬｉａｎｇＪｕｎ，ＹｕａｎＸｉａｏ（ＧＲＧＭＥＲＴＲＯＬＯＧＹ＆ＴＥＳＴ（ＨＵＮＡＮ）ＣＯ．，ＬＴＤ．，Ｃｈａｎｇｓｈａ　４１０２０５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｗａｓｒｅｐｏｒｔｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｏｆｔｒｉｃｌｏｐｙｒｒｅｓｉｄｕｅｉｎｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）．ＡｆｔｅｒｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙＣ１８ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃａｒｔｒｉｄｇｅ，ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙＨＰＬＣ．Ｄｕｒｉｎｇｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃａｎａｌｙｓｉｓ，ｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｗａｓｃｏｎｄｕｃｔｅｄｏｎａＺＯＲＢＡＸＳＢ－Ｃ１８ｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈｔｈｅｉｓｏｃｒａｔｉｃｅｌｕｔｉｏｎｕｓｉｎｇｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｓｏｆｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄｗａｔｅｒｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ０．５％ａｃｅｔｉｃａｃｉｄ（８０％／２０％）．Ｔｈｅｎ，ｂｙｕｓｉｎｇｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｔｒｉｃｌｏｐｙｒｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｃａｎｂｅｑｕａｎｔｉｆｉｅｄｂｙｄｅｔｅｃｔｉｎｇｔｈｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｏｆａｔ２９１ｎｍｔｈｒｏｕｇｈａｄｉｏｄｅａｒｒａｙｄｅｔｅｃｔｏｒ．Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｈｏｗｅｄａｎｅｘｃｅｌｌｅｎｔｌｉｎｅａｒｉｔｙｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ２～６００μｇ／ｍＬｗｉｔｈｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ（Ｒ２）ｏｆ０．９９９６．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｒｉｃｌｏｐｙｒｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ８２％ｔｏ１０５％．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｔｒｉｃｌｏｐｙｒｒｅｓｉｄｕｅｉｎｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒｗａｓ０．０１ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｆａｓｔ，ｗｈｉｃｈｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒｉｃｌｏｐｙｒｒｅｓｉｄｕｅｉｎｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒ；ｔｒｉｃｌｏｐｙｒ；ＨＰＬＣ 三氯吡氧乙酸，英文通用名称：Ｔｒｉｃｈｌｏｐｙｒ，ＣＡＳ号：５５３３５－０６－３，化学名称：［（３，５，６－三氯－２－吡啶）氧基］乙酸。

高效液相色谱法检测小麦面粉中的辛酰溴苯腈残留孙迥;孙善智;王婷;张雷;刘竸【摘要】旨在建立一种高效液相色谱法检测小麦面粉中辛酰溴苯腈的残留分析方法.采用0.5％醋酸乙腈溶液超声提取,蒸馏水、无水硫酸钠和硅藻土净化,HPLC 1260检测的方法,外标法定量.结果表明,在0.05 ～ 1.0 mg/kg添加水平范围内,在小麦面粉中的平均回收率为96.51％～ 100.01％;相对标准偏差(RSD,n=5)为2.41％～3.96％.方法LOD为5.0×10-12 9.该方法前处理方法简单,精确度高,符合农药残留分析的技术要求.【期刊名称】《辽宁化工》【年(卷),期】2018(047)011【总页数】2页(P1193-1194)【关键词】辛酰溴苯腈;小麦面粉;残留;HPLC【作者】孙迥;孙善智;王婷;张雷;刘竸【作者单位】毕节市七星关区农畜产品质量安全监督检验检测中心,贵州毕节551700;毕节市七星关区鸭池镇农业服务中心,贵州毕节551700;毕节市七星关区农畜产品质量安全监督检验检测中心,贵州毕节551700;毕节市七星关区农畜产品质量安全监督检验检测中心,贵州毕节551700;毕节市七星关区农畜产品质量安全监督检验检测中心,贵州毕节551700【正文语种】中文【中图分类】TQ0751963年德国拜耳公司开发的第一个苯腈类触杀型除草剂溴苯腈，鉴于辛酸酯较强的稳定性，辛酰溴苯腈被广泛应用。

辛酰溴苯腈又称溴苯腈辛酸酯，化学名称为(2，6-二溴-4-氰基苯基)-辛酸酯。

性状为淡黄色蜡状固体，熔点在45～46 ℃范围内，90 ℃(0.1×133.322 Pa)升华，挥发性低且不溶于水，溶于丙酮、甲醇和二甲苯。

辛酰溴苯腈主要用在禾谷类、亚麻、大蒜、玉米、洋葱、高粱和新播种的草皮中芽后防除芽期阔叶杂草。

小麦是三大谷物之一，两河流域是世界上最早栽培小麦的地区，中国是世界最早种植小麦的国家之一。

425y//24・氟毗对的效朱文达打刘学2,陶岭梅2,张佳2,李林打张宏军“(1-湖北省农业科学研究院植保土肥研究所，湖北武汉430064；2-农业农村部农药检定所，北京100125)Efficacy Determination of425g/L MCPA一isooctyl and Fluroxypye on Main Broad一daf Weed in WheatZhu Weoda,Li Lia(Institute of Plant Protection and Soil FeOi/zee,Hubei Academy of Agricultural Science,Wuhan Hubei430064,China)Lia Xue,Tao Liagmei,Zhang Jia,Zhang Hoagjua(the Institute fen the Controt ot Agrochemicals, Ministo of AgOculturo and Rural Affairs,Beijing100125,China)Abstract:The trials were conducted to deteonine the crop safety and efficacy of425g//MCPA一isooctyl and fluroxypye duOng2018〜2019in the wheat field-The results showed that the mixed herbicide could provide eCectiva and quick controt on the broad-leaf weeds and could inhib/the adsootion of nutrition and wateo sign/icantly-The herbicide showed no any eCect on the narrow-leaf weeds.425g//MCPA一isooctyl and fluroxypye were shown to be safe to wheat.There were no anydamag#tympiomtobt#oa#d,and ih#mcx#d ooomulaicon altothow#d notcd#-#o cion ih# goowih and yced oowh#ai.Key wordt:MCPA-ctoociye；oeuooyypyo；#o ccacy；coop taoiy摘要：于2018〜2019年测定了425//的2甲4氯异辛酯与氯氟卩比氧乙酸混剂对小麦田阔叶杂草的防除效果和对小麦的安全性。

27％氧氟二氯吡悬浮剂高效液相色谱分析方法李婷;唐丽霖;高婷婷;许艳秋;高立明;吴春先【摘要】采用反相液相色谱内标法,使用ODS C18不锈钢色谱柱,以联苯为内标物,乙腈+0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在235 nm条件下对27％氧氟·二氯吡悬浮剂中有效成分二氯吡啶酸和乙氧氟草醚进行定量分析.结果表明,二氯吡啶酸标准偏差为0.0178,变异系数为0.19％,平均回收率为100.75％,线性相关系数为1.0000;乙氧氟草醚标准偏差为0.1018,变异系数为0.55％,平均回收率为101.03％,线性相关系数为0.9993.该方法操作简单、快速、准确,满足定性和定量分析要求.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2018(017)006【总页数】3页(P23-25)【关键词】高效液相色谱;二氯吡啶酸;乙氧氟草醚;内标法;分析【作者】李婷;唐丽霖;高婷婷;许艳秋;高立明;吴春先【作者单位】四川省农药检定所,成都 610041;四川省农药检定所,成都 610041;四川省农药检定所,成都 610041;四川省农药检定所,成都 610041;四川省农药检定所,成都 610041;四川省农药检定所,成都 610041【正文语种】中文【中图分类】TQ450.7二氯吡啶酸（clopyralid）化学名称为3,6-二氯吡啶-2-羧酸，它是美国陶氏益农公司开发的一种具有吡啶羧酸结构的合成激素类除草剂，经由植物的根和叶吸收，并在植物体内传导。

二氯吡啶酸常用于油菜、玉米、草坪等防除一年生阔叶杂草和多年生阔叶杂草（菊科和豆科杂草）[1]。

乙氧氟草醚（oxyfluorfen）化学名称2-氯-α,α,α-三氟对甲苯基-(3-乙氧基-4-硝基苯基)醚，它为触杀型除草剂，在有光的情况下发挥除草作用。

其主要经由胚芽鞘、中胚轴进入植物体，少量经根部吸收。

乙氧氟草醚适合在苗前和苗后早期施用，防除阔叶杂草、莎草及稗草，对多种以种子繁殖的杂草有良好的防除效果，且对多年生杂草有一定的抑制作用[2]。

20％氯氟吡氧乙酸异辛酯双氟磺草胺油悬浮剂的分析方法李兴中;刘改玲;林想【摘要】采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相(pH=3),使用内装C18,5μm填充物250×4.6mm(I.D)不锈钢柱和紫外检测器,检测波长230nm,外标法定量分析.结果表明,该方法测得的双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.06、0.07,变异系数分别为2.99％、0.39％,线性相关系数分别为0.9995、0.9996,平均回收率分别为99.43％、99.46％.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2016(042)004【总页数】3页(P107-109)【关键词】双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸异辛酯;高效液相色谱;分析【作者】李兴中;刘改玲;林想【作者单位】安徽省化工研究院,安徽合肥230041;安徽省化工研究院,安徽合肥230041;安徽省化工研究院,安徽合肥230041【正文语种】中文【中图分类】S451.22+1;O657.7+2双氟磺草胺是由美国陶氏农业科学公司开发的三唑并嘧啶磺酰胺类新品种除草剂，属内吸传导型除草剂，可以传导至杂草全株，因而杀草彻底，不会复发。

该产品在低温下（2℃）药效稳定，是其它除草剂不可相比的，可防除麦田大多数阔叶杂草，甚至是一些难防杂草，并对麦田中最难防除的泽漆（大戟科）有非常好的抑制作用。

氯氟吡氧乙酸异辛酯是美国陶氏益农公司开发生产的有机杂环类选择性内吸传导型苗后除草剂，施药后很快被杂草吸收，使敏感植物出现典型激素类除草剂的反应并传导至全株各部位，使植株变异、畸形，最后死亡，适用于小麦、大麦、玉米、果园、牧场、林地、草坪等旱地防除阔叶杂草。

两者的复配不仅可以降低成本，而且可以增加药效，除草范围更加广泛。

本文研究了氯氟吡氧乙酸异辛酯·双氟磺草胺复配制剂的高效液相色谱分析方法，以外标法定量分析。

该方法操作简便、快速、准确、分离效果好，准确度与精密度均能达到定量分析的要求，并且较其它分析方法，检测器更常见，方法更加简单。

高效液相色谱法测定2甲4氯异辛酯质量分数
王莹;张明;阮华;戚晶晶
【期刊名称】《农药科学与管理》
【年(卷),期】2024(45)4
【摘要】本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱和紫外检测器,在230 nm波长下对2甲4氯异辛酯进行分离和定量分析。

结果表明,该分析方法线性相关系数为0.999 8,标准偏差为0.13,变异系数为0.13%,平均回收率为99.89%。

【总页数】3页(P33-35)
【作者】王莹;张明;阮华;戚晶晶
【作者单位】安道麦辉丰(江苏)有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】S482.4;O657.72
【相关文献】
1.425g/L2甲4氯异辛酯·氯氟吡氧乙酸乳油对小麦田主要阔叶杂草的有效性测定
2.35％氯氟吡氧乙酸异辛酯·氰氟草酯·异噁草松乳油高效液相色谱法分析
3.2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯在冬小麦和土壤中的残留研究
4.碱解法—液质联用测定小麦中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯
5.高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸异辛酯的含量
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