实验1生化需氧量的测定

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实验一 生化需氧量的测定
一、实验目的与要求
1、掌握测定BOD 5的基本原理和操作技能;
2、复习间接碘量法;
3、巩固、熟练掌握容量分析基本操作(移液、滴定)。

二、实验原理
1、溶解氧(DO)与生化需氧量(BOD )的意义
溶解氧(DO):溶解于水中的分子态氧,单位为mg/L 。

生化需氧量(BOD ):在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学过程中所消耗的溶解氧量。

2、五日生化需氧量(BOD 5)
水样在 20±1℃培养5天,培养前后溶解氧的差值,单位为mg/L 。

3、碘量法测溶解氧原理及其计算
反应式:MnSO 4+2NaOH= Na 2SO 4+Mn(OH)2↓
2 Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2
MnO(OH)2+2H 2SO 4= Mn(SO 4)2+3H 2O
Mn(SO 4)2+2KI = MnSO 4+K 2SO 4+ I 2↓
2Na 2S 2O 3+ I 2 = Na 2S 4O 6+2NaI
由反应式可得: DO(mg/L)=S O O S V M n /10413223
2⨯⨯- (Vs 为水样体积 / L ) 4、N a2S 2O 3溶液的标定
反应式:--
-
++--+=+++=++I O S I O S O
H I Cr H I O Cr 227321462642232223272
由反应式可得:
----⨯=23227227
2232/)61(O S O Cr O Cr O S V V C c c 三、仪器与试剂
1、仪器
以组为单位(2人1组):250mL 溶解氧瓶×4;酸式滴定管,移液管:1mL ,2mL ,10mL ;250mL 锥形瓶×3;量筒:10mL ,100mL 。

公用:恒温培养箱;水样虹吸管;玻璃器皿若干。

2、试剂
MnSO 4溶液;碱性KI 溶液;Na 2S 2O 3溶液(待标定);0.0250 mol/L (1/6K 2Cr 2O 7)
标准溶液;(1+5)H2SO4;浓硫酸(ρ=1.84);1%(m/v)淀粉溶液。

3、模拟水样
自来水放置2小时以上作测定水样。

四、测定步骤
1、采水与培养
用虹吸法采水:将取样管插入溶解氧瓶底让水样慢慢装满后再溢出半瓶左右,小心取出取样管,赶走瓶壁上可能存在的气泡,盖上瓶盖。

检查瓶内、盖下不得有气泡。

对溶解氧瓶编号后,其中2瓶立即测溶解氧,另外2瓶加塞水封后放入恒温培养箱,在20℃±1培养5天(或7天)后用同样的方法测溶解氧。

2、溶解氧的固定和析碘
用移液管插入溶解氧瓶液面下,加入1.0mL硫酸锰溶液和2.0mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶盖颠倒混合数次,静置。

待棕色沉淀物降至半瓶时再颠倒混合一次,静置至沉淀降至瓶底。

小心打开瓶盖,立即用移液管插入液面下加入2.0mL浓硫酸,盖好瓶盖颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解,暗处静置5min。

3、Na2S2O3溶液滴定
移取50.00mL上述溶液于250mL锥型瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去,记录硫代硫酸钠溶液的用量,每瓶重复1次(2个溶解氧瓶共测4次)。

4、标定Na2S2O3溶液
于250mL锥型瓶中加90mL蒸馏水、1g碘化钾粉末,摇匀;移入10.00mL重铬酸钾标准溶液,再加(1+5)硫酸5mL,摇匀,暗处放置5min。

用硫代硫酸钠溶液滴定至呈淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去,记录硫代硫酸钠溶液的用量,重复2次。

5、本次实验的注意事项
采水应防止曝气及瓶内残留气泡;注意碘量法测定中误差的主要来源。

五、结果与讨论
1、培养前标定Na2S2O3溶液与溶解氧的测定结果
2、培养后标定Na2S2O3溶液与溶解氧的测定结果
3、BOD7的计算
4、讨论
提示:针对实验进行讨论,如误差分析,如何控制实验条件,提高准确度等。

六、思考题
1、当水样中含NO2-时为什么会干扰测定?如何消除NO2-的干扰。

模拟水样为自来
水,是否对测定存在干扰,如何消除?
2、当水样中Fe3+含量达100~200mg/L时可加入1mL 40%KF消除Fe3+的干扰,请
说明原理。