(完整版)五日生化需氧量的测定BOD5

五日生化需氧量的测定（BOD5）生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。

当其污染水域后，这些有机物在水体中，分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。

水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。

水体中水体中所含的有机物成分复杂；难以一一测定其成分。

人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。

生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。

测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。

在0~4℃下进行保存。

一般应在6h内进行分析。

若需要远距离转运。

在任何情况下，贮存时间不应超过24h。

概述1.方法原理生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。

此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20℃培养时，完成此过程需100多天。

目前国内外普遍规定于20+1℃培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。

对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定；以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。

稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。

为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气（或通入氧气），使稀释水中溶解氧接近饱和。

稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（磷酸盐、钙、镁和铁盐等），以保证微生物生长的需要。

对于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。

当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。

本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。

当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 505—2009代替GB/T 7488-1987水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法警告：丙烯基硫脲属于有毒化合物，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服；标准溶液的配制应在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1 适用范围本标准规定了测定水中五日生化需氧量（BOD）的稀释与接种的方法。

本标准适用于地表水、工业废水和生活污水中五日生化需氧量（BOD）的测定。

方法的检出限为L，方法的测定下限为2mg/L，非稀释法和非稀释接种法的测定上限为6mg/L，稀释与稀释接种法的测定上限为6000mg/L。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7489 水质溶解氧的测定碘量法GB/T 11913 水质溶解氧的测定电化学探头法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范3 方法原理生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解水中的某些可氧化的物质，特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解氧。

通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中，在（20±1）℃的暗处培养5d±4h 或(2+5)d±4h(先在0～4℃的暗处培养2d，接着在(20±1)℃的暗处培养5d，即培养(2+5)d)，分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度，由培养前后溶解氧的质量浓度之差，计算每升样品消耗的溶解氧量，以BOD形式表示。

若样品中的有机物含量较多，BOD的质量浓度大于6mg/L，样品需适当稀释后测定；对不含或含微生物少的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水、冷冻保存的废水或经过氯化处理等的废水，在测定BOD时应进行接种，以引进能分解废水中有机物的微生物。

当废水中存在难以被一般生活污水中的微生物以正常的速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微1生物引入水样中进行接种。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 505—2009代替GB/T 7488-1987水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法警告：丙烯基硫脲属于有毒化合物，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服；标准溶液的配制应在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1 适用范围本标准规定了测定水中五日生化需氧量（BOD5）的稀释与接种的方法。

本标准适用于地表水、工业废水和生活污水中五日生化需氧量（BOD5）的测定。

方法的检出限为0.5mg/L，方法的测定下限为2mg/L，非稀释法和非稀释接种法的测定上限为6mg/L，稀释与稀释接种法的测定上限为6000mg/L。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7489 水质溶解氧的测定碘量法GB/T 11913 水质溶解氧的测定电化学探头法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范3 方法原理生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解水中的某些可氧化的物质，特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解氧。

通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中，在（20±1）℃的暗处培养5d±4h 或(2+5)d±4h(先在0～4℃的暗处培养2d，接着在(20±1)℃的暗处培养5d，即培养(2+5)d)，分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度，由培养前后溶解氧的质量浓度之差，计算每升样品消耗的溶解氧量，以BOD5 形式表示。

若样品中的有机物含量较多，BOD5 的质量浓度大于6mg/L，样品需适当稀释后测定；对不含或含微生物少的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水、冷冻保存的废水或经过氯化处理等的废水，在测定BOD5 时应进行接种，以引进能分解废水中有机物的微生物。

当废水中存在难以被一般生活污水中的微生物以正常的速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微1生物引入水样中进行接种。

实验五水五日生化需氧量（BOD5）的测定1 目的1.1 理解BOD的含义及测定条件；1.2 了解水样预处理的道理与预处理方法。

2 方法原理生物化学需氧量(BOD)定义为：在规定的条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行的生物化学过程所消耗的溶解氧量。

该过程进行的时间很长，如在20℃培养条件下，全过程需100天，根据目前国际统一规定，在20±1℃的温度下，培养五天后测出的结果，称为五日生化需氧量，记为BOD5，其单位用质量浓度mg/L表示。

对于一般生活污水和工业废水，虽然含较多有机物，如果样品含有足够的微生物和具有足够氧气，就可以将样品直接进行测定，但为了保证微生物生长的需要，需加入一定量的无机营养盐(磷酸盐、钙、镁和铁盐)。

某些不含或少含微生物的工业废水、酸碱度高的废水、高温或氯化杀菌处理的废水等，测定前应接入可以分解水中有机物的微生物，这种方法称为接种。

对于一些废水中存在着难被一般生活污水中微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，可以将水样适当稀释，并用驯化后含有适应性微生物的接种水进行接种。

一般检测水质的BOD5只包括含碳有机物质氧化的耗氧量和少量无机还原性物质的耗氧量。

由于许多二级生化处理的出水和受污染时间较长的水体中，往往含有大量硝化微生物。

这些微生物达到一定数量就可以产生硝化作用的生化过程。

为了抑制硝化作用的耗氧量，应加入适量的硝化抑制剂。

3 适用范围BOD5为2—1000mg/L水样，超过1000mg/L的水样，应适当稀释。

4 主要仪器及设备使用的玻璃仪器皿在实验前应认真清洗，防止油污、沾尘。

玻璃器皿干燥后方能使用。

常用实验室设备如下：4.1 生化培养箱温度控制在20±l℃，可连续无故障运行。

4.2 充氧设备充氧动力常采用无油空气压缩机(或隔膜泵、或氧气瓶、或真空泵)。

充氧流程可分为正压、负压充氧两种流程。

4.3 BOD培养瓶：容积550±1mL。

水质五日生化需氧量（BOD5）的测定中华人民共和国国家环境保护标准HJ 505—2009代替GB/T 7488-1987水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法警告：丙烯基硫脲属于有毒化合物，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服；标准溶液的配制应在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1 适用范围本标准规定了测定水中五日生化需氧量（BOD5）的稀释与接种的方法。

本标准适用于地表水、工业废水和生活污水中五日生化需氧量（BOD5）的测定。

方法的检出限为0.5mg/L，方法的测定下限为2mg/L，非稀释法和非稀释接种法的测定上限为6mg/L，稀释与稀释接种法的测定上限为6000mg/L。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7489 水质溶解氧的测定碘量法GB/T 11913 水质溶解氧的测定电化学探头法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范3 方法原理生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解水中的某些可氧化的物质，特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解氧。

通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中，在（20±1）℃的暗处培养5d±4h 或(2+5)d±4h(先在0～4℃的暗处培养2d，接着在(20±1)℃的暗处培养5d，即培养(2+5)d)，分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度，由培养前后溶解氧的质量浓度之差，计算每升样品消耗的溶解氧量，以BOD5 形式表示。

若样品中的有机物含量较多，BOD5 的质量浓度大于6mg/L，样品需适当稀释后测定；对不含或含微生物少的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水、冷冻保存的废水或经过氯化处理等的废水，在测定BOD5 时应进行接种，以引进能分解废水中有机物的微生物。

实验五水五日生化需氧量（【1 】BOD5）的测定1 目标1.1 懂得BOD的寄义及测定前提;1.2 懂得水样预处理的道理与预处理办法.2 办法道理生物化学需氧量(BOD)界说为：在划定的前提下,微生物分化消失水中的某些可氧化物资,特殊是有机物所进行的生物化学进程所消费的消融氧量.该进程进行的时光很长,如在20℃造就前提下,全进程需100天,依据今朝国际同一划定,在20±1℃的温度下,造就五天后测出的成果,称为五日生化需氧量,记为BOD5,其单位用质量浓度mg/L暗示.对于一般生涯污水和工业废水,固然含较多有机物,假如样品含有足够的微生物和具有足够氧气,就可以将样品直接进行测定,但为了包管微生物发展的须要,需参加必定量的无机养分盐(磷酸盐.钙.镁和铁盐). 某些不含或少含微生物的工业废水.酸碱度高的废水.高温或氯化杀菌处理的废水等,测定前应接入可以分化水中有机物的微生物,这种办法称为接种.对于一些废水中消失着难被一般生涯污水中微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物资时,可以将水样恰当稀释,并用驯化后含有顺应性微生物的接种水进行接种.一般检测水质的BOD5只包含含碳有机物资氧化的耗氧量和少量无机还原性物资的耗氧量.因为很多二级生化处理的出水和受污染时光较长的水体中,往往含有大量硝化微生物.这些微生物达到必定命量就可以产生硝化感化的生化进程.为了克制硝化感化的耗氧量,应参加适量的硝化克制剂.3 实用规模BOD5为2—1000mg/L水样,超出1000mg/L的水样,应恰当稀释.4 重要仪器及装备应用的玻璃仪器皿在实验前应卖力清洗,防止油污.沾尘.玻璃器皿湿润后方能应用.经常应用实验室装备如下：4.1 生化造就箱温度控制在20±l℃,可持续无故障运行.4.2 充氧装备充氧动力常采取无油空气紧缩机(或隔阂泵.或氧气瓶.或真空泵).充氧流程可分为正压.负压充氧两种流程.4.3 BOD造就瓶：容积550±1mL.4.4 样品运输贮藏箱：温度保持0~4℃.4.5 250mL消融氧瓶或具塞试剂瓶2~6个.4.6 50mL滴定管2支.4.7 1mL移液管3支,25mL.100mL移液管各1支.4.8 10mL.100mL量筒各1个.4.9 250mL碘量瓶2个.5 试剂采取剖析纯试剂.实验用水采取重蒸蒸馏水.硫酸锰溶液将MnSO4·4H2O 480g或MnSO4·2H2O 400g溶于蒸馏水中,过滤后稀释成100mL. (此溶液中不克不及含有高价锰,实验办法是取少量此溶液参加碘化钾及稀硫酸后溶液不克不及变成黄色,如变成黄色暗示有少量碘析出,即暗示溶液中含有高价锰).MnO23+2I-+6H+=I2+Mn2++3H2O碱性碘化钾溶液消融500g氢氧化钠于300—400mL蒸馏水中,冷至室温.别的消融300g碘化钾于200mL蒸馏水中,慢慢参加已冷却的氢氧化钠溶液,摇匀后用蒸馏水稀释至1000mL(强碱性溶液腐化性很大,应用时留意勿溅在皮肤或衣服上),若有沉淀,则放置留宿取上清液,贮藏于塑料瓶或棕色试剂瓶中（用棕色试剂瓶时要用橡胶瓶塞）.5.3 浓硫酸比重,强酸腐化性很大,应用留意勿溅在皮肤或衣服上.5.4 1％淀粉指导液称取2g可溶性淀粉,溶于少量蒸馏水中,用玻璃棒调成糊状：慢慢参加(边加边搅拌)刚煮沸的200mL 蒸馏水中,冷却后参加水杨酸或氯化锌ZnCl2防腐剂.此溶液遇碘应变成蓝色,如变成紫色暗示已有部分演变,要从新配制.5.5 (1+1)硫酸溶液将浓硫酸(比重1．84)与水等体积混杂.5.6 2 mol/L(1／2 H2SO4)盐溶液下述溶液至少可稳固一个月,应贮消失玻璃瓶内,置于暗处.一旦发明有生物滋生迹象,则应弃去不必.磷酸盐：缓冲溶液.将磷酸二氢钾(KH2PO4).磷酸氢二钾（K2HPO4）.七水磷酸氢二钠(NaH2PO4·7H2O).和氯化铵（NH4Cl）溶于500mL水中,西是指1000mL.此缓冲溶液的pH应为.七水硫酸镁：/L溶液将七水硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中,稀释至1000mL并混杂平均.氯化钙：/L溶液将无水氯化钙（CaCl2）（若用水合氯化钙,要取相当的量）溶于水,稀释至1000mL并混杂平均.： /L溶液将六水氯化铁（Ⅲ）（FeCl3·H2O）消融于水中,稀释至1000mL并混杂平均.5.8 硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3／L称取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的蒸馏水中,参加碳酸钠,用水稀释至1000mL.贮于棕色瓶中,应用前用重铬酸钾,C(1／6K2Cr2O7／L尺度溶液标定,标定办法如下.于250mL碘重瓶中,参加l00mL蒸馏水和1g碘化钾,参加10.00mL 0.0250 mo1／L重铬酸钾尺度溶液,5mL 2 mol/L(1／2 H2SO4)硫酸溶液(5.6),密塞,摇匀,于暗处静置5 min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,参加1 mL淀粉溶液,持续滴定至蓝色刚好褪尽为止,记载用量.标定反响：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=Cr2(SO4)3+312+4K2SO4+7H2O(硫酸铬,绿色)I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6(连四硫酸钠,无色)／V式中 C——硫酸钠溶液浓度(mol/L)V——硫代硫酸钠溶液消费量(mL)5.9 氢氧化钠,5.10 盐酸,／L5.11 稀释水在5-20L玻璃内瓶装入必定量的纯水曝气2-8h,使稀释水的消融氧接近饱和;曝气后瓶口盖上两层干净纱布,置于20℃造就箱中放置数小时,使水中消融氧含量很多于8mg/L.临用前每升水中参加四种养分盐溶液().(5.7.2).(5.7.3).(5.7.4)各lmL并混杂平均.稀释水的pH值为,应在8h内应用完.5.12 接种水如被磨练样品本身不含有足够的顺应性微生物,应采纳下述办法获得接种水.接种温度应在20±l℃.城市污水,一般采取室庐区生涯污水,过滤后在20℃造就箱内放置一日夜,取上清液作为接种水.待测样品经生化处理修建物的出水处的出水.当工业废水中含有难降解有机物时,取该工业废水排放口下流3-8Km处的水作为做接种水;如无此种水源采取驯化菌种的办法在实验室造就含有顺应于待测样品的接种水,建议采取如下办法：取中和或恰当稀释后的该水样进行持续曝气,天天加少量新颖水样.同时参加适量表层泥土.花圃泥土或生涯污水,使能顺应水样的微生物大量滋生.当水中消失大量絮状物,或剖析其化学需氧量的下降值消失突变时,标明顺应的微生物已经滋生,可用做接种水.一般驯化进程须要3-8d.5.13 接种的稀释水依据须要和接种水的起源,向每升稀释水（）中参加接种水（）中的一种.以接种的稀释水的5天（20℃）耗氧量应在之间.6 步调6.1 实验前预备工作实验前8h将生化造就箱接通电源,并使温度控制在20℃下正常运行.将实验用的稀释水.接种水和接种的稀释水放入造就箱内恒温备选用.水样预处理水样的pH值不在之间时;先做单独实验,肯定须要的盐酸（）或氢氧化钠溶液（）体积,再中和样品,不管有无沉淀形成.当水样的酸度或碱度很高,可改用高浓的碱或酸进行中和,确保用量很多过水样体积的0.5%.含有少量游离氯的水样,一般放置1-2h后,游离氯即可消掉.对于游离氯在短时光内不克不及消掉的水样,可参加适量的亚硫酸钠溶液,以除去游离氯.从水温较低的水体中或富养分化的湖泊中收集的水样,应敏捷升温至20℃阁下,以赶出水样中过饱和的消融氧.不然会造成剖析成果偏低.从水温较高的水体中或废水排放口取样,应敏捷使其冷却至20℃阁下,不然会造成剖析成果偏高.若待测水样没有微生物或微生物活性缺少时,都要对样品进行接种.诸如以下几种工业废水：a.未经生化处理过的工业废水;b.高温高压或经卫生杀菌的废水,特殊要留意食物加工工业的废水和病院生涯污水;c.强酸强碱性的工业废水;d.高BOD5值的工业废水;e.含铜.锌.铅.砷.镉.铬.氰等有毒物资的工业废水.以上的工业废水都需采取具有足够微生物.7 测试7.1 不经稀释水样的测定①消融氧含量较高.有机物含量较少的地表水,可不经稀释而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移入两个消融氧瓶内,转移进程应留意不使产朝气泡.以同样的操纵使两个消融氧瓶充满水样后溢出少许,加塞.瓶内不该留有气泡.②个中一瓶随即测定消融氧,另一瓶的瓶口进行水封后,放入造就箱中,在20造就5天.在造就进程中留意添加封口水.③从开端放入造就箱算起,经由5日夜后,弃去封口水,测定残剩的消融氧.7.2 需经稀释水样的测定稀释倍数的肯定依据实践经验,提出下述盘算办法,供稀释时参考..1地表水由测得的高锰酸盐指数与必定的系数的乘积,即求的稀释倍数.高锰酸盐指数与系数的关系见表2-3..2工业废水由重铬酸钾法测得的COD值来肯定,同程需作单个稀释比.应用稀释水时,由COD值分离乘以系数..,即获得三个稀释倍数.应用接种稀释水时,则分离乘以系数..即获得三个稀释倍数.稀释操纵.1 一般稀释法：按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000mL量筒中,参加须要量的平均水样,再参加稀释水（或接种稀释水）至800mL,用带胶板的玻棒当心高低搅匀.搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,防止产朝气泡.按照（）雷同的步调操纵,测定造就5天前后的消融氧.另取两个消融氧瓶,用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白实验,测定造就5天前后的消融氧..2 直接稀释法直接稀释法是在消融氧瓶内直接稀释.在已知两个容积雷同（其差＜1mL）的消融氧瓶内,用虹吸法参加部分稀释水（或接种稀释水）,再参加依据瓶容积和稀释比例盘算出来的水样量,然后用稀释水（或接种稀释水）使刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内.消融氧的测定：消融氧的测定办法用碘量法（通经常应用叠氮化钠改进法）,详见本书第二章《实验六水消融氧（DO）的测定》8 盘算不经稀释直接造就的水样BOD s = DO1－DO2BOD s——水样的BOD5值,mg／LDO1：水样在造就前的消融氧浓度,mg／LDO2：水样在造就五天后的消融氧浓度,mg／L8.2 经稀释后造就的水样2121215)()(ffBBCC BOD⋅---=C1——水样在造就前的消融氧浓度,mg／LC2——水样在造就五天后的消融氧浓度,mg／LB1——稀释水（或接种稀释水）在造就前的消融氧浓度,mg／LB2——稀释水（或接种稀释水）在造就五天后的消融氧浓度,mg／Lf1——稀释水（或接种稀释水）在造就液中所占比例f2——水样在造就液中所占比例1[1]9 留意事项9.1 依据废水浓度高下及毒性大小肯定应用稀释水.接种水照样稀释接种水,若稀释比大于100,将分两步或几步进行稀释.9.2 造就时要留意避光,防止藻类发展影响测定成果.9.3 其他留意事项拜见本书第二章《实验六水消融氧（DO）的测定》中（）.链接水消融氧（DO）的测定——碘量法1 目标1.1 控制碘量法测定水中消融氧的道理和办法;1[1]注：f1. f2的盘算：例如造就液的稀释比为3%,即3份水,97份稀释水,则f1,f2.1.2 控制水样消失不合干扰物时的处理办法或选用适合的测定办法.2 道理测定水中消融氧经常应用碘量法及其修改法和膜电极法.干净水可直接采取碘量法测定.其道理是：水样中参加硫酸锰和碱性碘化钾,水中消融氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀.加酸后,氢氧化物沉淀消融并与碘离子反响,释出游离碘.以淀粉作为指导剂,用硫代硫酸钠滴定释出的碘,却可盘算出消融氧的含量.反响式如下：MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓+Na2SO4（白色）2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2( 棕色,即H2MnO3亚锰酸)MnO(OH)2+2KI+2H2SO4=I2+MnSO4+K2SO4+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6（连四硫酸钠）3 仪器3.1 250ml消融氧瓶或具塞试剂瓶2个.3.2 50ml滴定管2支.3.3 1ml移液管3支,25ml.100ml移液管各1支.3.4 10ml.100ml量筒各1个.3.5 250ml碘量瓶2个.4 试剂4.1 硫酸锰溶液将MnSO4·4H2O 480g或MnSO4·2H2O 400g溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml. (此溶液中不克不及含有高价锰,实验办法是取少量此溶液参加碘化钾及稀硫酸后溶液不克不及变成黄色,如变成黄色暗示有少量碘析出,即暗示溶液中含有高价锰).Mn023+2I-+6H+=I2+Mn2++3H20碱性碘化钾溶液消融350g氢氧化钠于300—400ml蒸馏水中,冷至室温.别的消融300g碘化钾于200ml蒸馏水中,慢慢参加已冷却的氢氧化钠溶液,摇匀后用蒸馏水稀释至1000ml（为强碱性溶液,腐化性很大,应用时留意勿溅在皮肤或衣服上),若有沉淀,则放留宿后,倾出上清液贮藏于塑料瓶或棕色瓶中.4.3 浓硫酸比重,强酸腐化性很大,应用留意勿溅在皮肤或衣服上.4.4 1％淀粉指导液称取2g可溶性淀粉,溶于少量蒸馏水中,用玻璃棒调成糊状：慢慢参加(边加边搅拌)刚煮沸的200mL蒸馏水中,冷却后参加水杨酸或氯化锌ZnCl2防腐剂.此溶液遇碘应变成蓝色,如变成紫色暗示已有部分演变,要从新配制.4.5 (1+1)硫酸溶液将浓硫酸(比重1．84)与水等体积混杂.4.6 硫代硫酸钠溶液C(Na2S203称取硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)溶于煮沸放冷的蒸馏水中,参加碳酸钠,用水稀释至1000mL.贮于棕色瓶中,应用前用重铬酸钾,C(1/6K2Cr207尺度溶液标定,标定办法如下.于250ml碘重瓶中,参加l00ml蒸馏水和1g碘化钾,参加10.00ml 0.0250 mo1/L重铬酸钾尺度溶液,5mL 2 mol/L(1/2 H2S04),硫酸溶液,密塞,摇匀,于暗处静置5 min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,参加1 ml淀粉溶液,持续滴定至蓝色刚好褪尽为止,记载用量.标定反响：K2Cr207+6KI+7H2S04=Cr2(S04)3+3I2+4K2S04+7H20(硫酸铬,绿色)I2+2Na2S203=2NaI+Na2S406(连四硫酸钠,无色)／V式中：C——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)V——硫代硫酸钠溶液消费量(ml)5 实验步调5.1 采样将取样管拔出取样瓶（消融氧瓶）底让水样慢慢溢出,装满后再溢出半瓶阁下后,掏出取样管,赶走瓶壁上可能消失的气泡,盖上瓶盖(盖下不克不及留有气泡).5.2 消融氧的固定用移液管拔出消融氧瓶的液面下,参加lml硫酸锰溶液（）,2ml碱性碘化钾溶液（）,盖好瓶盖颠倒混杂数次,静置.待棕色沉淀物降至半瓶时,再颠倒混杂一次,待沉淀物降到瓶底.5.3 碘析出轻轻打开瓶塞,立刻用移液管拔出液面下参加 1.5ml(1+1)硫酸（）,当心盖好瓶塞,颠倒混杂摇匀,至沉淀物全体消融为止,放置暗处5min.5.4 滴定取上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠（）滴定至溶液呈淡黄色,加lml淀粉溶液（）,持续滴定至蓝色刚好褪去为止,记载硫代硫酸钠用量.6 盘算消融氧（O2mg/L）=C×V2×8×1000/100×ff=V0/(V0-V1)式中：C——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）V2——滴准时消费硫代硫酸钠体积（ml）8——氧（1/2,0）摩尔质量（g/mol）V0——250（ml）V1——参加MnSO4.碱性碘化钾的体积之和（ml）7 留意事项7.1 一般划定要在取水样后立刻进行消融氧的测定,假如不克不及在取水样处完成,应当在水样采纳后立刻参加硫酸锰及碱性碘化钾溶液,使消融氧“固定”在水中,其余的测定步调可送往实验室进行.取样与进行测准时光距离不要太长,以不超出4小时为宜.7.2 瓶中充满水样时,必须不留空气泡,不然空气泡中的氧也会氧化Mn(OH)2,使剖析成果偏高.7.3 水中假若有亚硝酸盐消失,亚硝酸氮含量大于时,因为亚硝酸盐与碘化钾感化能析出游离碘,在反响中析出的N0在滴准时受空气氧化而生成亚硝酸2NO2-十4H++2I-→2NO+I2+2H2O2 NO+O2→2NO22NO2+H2O→HNO2+HNO3亚硝酸又会从碘化钾中将碘析出,如许就使剖析成果偏高.为了获得精确的成果,可在用浓硫酸消融沉淀之前,在水样瓶中参加数滴5%叠氮化钠溶液,其反响如下：2NaN3+H2SO4→2HN3 +Na2SO4叠氮化钠叠氮酸HNO2+HN3→H2O+N2+N2O7.4 当Fe3+的含量大于1mg/L时,溶液酸化后Fe3+将与KI感化而析出碘,如许就使剖析成果偏高.2Fe3+ +2I-→2 Fe2++I2为了使测定消融氧获得精确的成果,可以在沉淀未消融以前,参加2ml 40％的氟化钾溶液,然后用4ml 85％的磷酸H3P04代替硫酸,此时沉淀消融,同时所有的Fe3+与F-或PO-34络合成[FeF6]3-或[Fe(PO4)2]3-,如许就克制了Fe3+与KI的感化.7.5 假如水样中含有还原物资Fe z+.S2-.SO-23.NO-2和有机物等,则可采取在酸性前提下加高锰酸钾往来来往除,过量的高锰酸钾,用草酸还原去除.去除的具体步调如下：取水样250ml,在水样瓶中,用移液管沿瓶口壁加浓硫酸,再加％)高锰酸钾溶液(移液管拔出溶液),盖好瓶盖摇匀,溶液为淡红但,如溶液中红色很快褪去,则再加1ml高锰酸钾溶液摇匀,红色保持5min不褪为止.5min后,用移液管加2％草酸液1mL(移液管仍须拔出液面之下),盖好盖子摇匀,红色褪尽.若红色未褪尽,则需再加草酸,草酸的用量要正好为使高锰酸钾完整感化,不然要造成测定成果偏低的可能.进程中试剂的全体参加量要精确记载以便成果盘算时校订,同时留意防止水中消融氧的损掉或大气氧溶入.去除还原物资后的水样,其消融氧的测定按碘量法步调进行.7.6 硫代硫酸钠标定中的留意事项用重铬酸钾作氧化剂,必须在高酸度前提下.而碘和硫代硫酸钠定量的反响请求在微酸性或中性溶液中进行.因为酸度高,会加速硫代硫酸钠的分化,是以,必须把高酸度的溶液稀释,与此同时,溶液稀释后亦可削减碘分子在滴定进程中的损掉.。

生化需氧量(BOD5)的测定（五日培养法）一．实验目的1．了解生化需氧量（BOD5）的含义。

2．掌握五日培养法测定生化需氧量的基本原理。

3．熟练掌握碘量法测定DO的操作技术。

4．明确化学需氧量和生化需氧量的相关性。

二．实验原理五日培养法也称标准稀释法或稀释接种法。

其测定原理是：水样经稀释后，在20℃±1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。

如果水样五日生化需氧量未超过7 mg/L，则不必进行稀释，可直接测定。

很多较清洁的河水就属于这一类水。

溶解氧测定方法一般用碘量法。

三．实验仪器、设备1．20℃±1℃恒温培养箱。

2．5～20L细口玻璃瓶。

3．250mL溶解氧瓶：带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口。

4．1000mL量筒。

5．玻璃搅拌棒：棒长应比所用量筒高度长20cm，棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并有几个小孔的硬橡胶板。

6．虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。

四．实验试剂1．磷酸盐缓冲溶液：将0.85g磷酸二氢钾（KH2PO4）、2.175g磷酸氢二钾（K2HPO4）、3.34g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和0.17g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至100mL。

此溶液的pH应为7.2。

2．硫酸镁溶液：将2.25g硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL。

3．氯化钙溶液：将2.75g无水氯化钙溶于水中，稀释至100mL。

4．氯化铁溶液：将0.025g氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至100mL。

5．盐酸溶液（0.5mol/L）：将4mL（ρ=1.18g/mL）盐酸溶于水，稀释至100mL。

6．氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将2g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL。

7．亚硫酸钠溶液（c 1/2Na2SO3=0.025mol/L）：将0.1575g亚硫酸钠溶于水，稀释至100mL。