HPLC法测定甲基磺草酮原药的含量

麦冬药材及其提取物中甲基麦冬黄烷酮A和B的HPLC法测定陈有根;戴俊东;古海峰【期刊名称】《中草药》【年(卷),期】2007(38)11【摘要】目的测定麦冬药材及其提取物中甲基麦冬黄烷酮A(MOA)和甲基麦冬黄烷酮B(MOB)的量,为麦冬药材及其提取物的质量控制提供科学依据。

方法采用HPLC-UV法测定麦冬药材和提取物中MOA和MOB的量。

色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(55∶45);体积流量:1mL/min;检测波长:298nm;柱温:30℃。

结果川麦冬和浙麦冬药材含MOA的量分别为0.0040%～0.0096%、0.0067%～0.0134%,MOB的量分别为0.0021%～0.0062%、0.0159%～0.0282%;川麦冬和浙麦冬提取物中MOA的量分别为0.0075%～0.0088%、0.0113%～0.0126%,MOB的量分别为0.0038%～0.0051%、0.0207%～0.0238%。

结论浙麦冬药材和浙麦冬提取物中MOA和MOB的量均分别高于川麦冬药材和川麦冬提取物;该方法可为麦冬药材及其提取物的质量控制提供参考。

【总页数】4页(P1640-1643)【关键词】麦冬药材;麦冬提取物;甲基麦冬黄烷酮A;和甲基麦冬黄烷酮B;高效液相色谱【作者】陈有根;戴俊东;古海峰【作者单位】北京市药品检验所【正文语种】中文【中图分类】R286.1【相关文献】1.HPLC法测定麦冬中甲基沿阶草酮甲的含量 [J], 唐跃林;周慧;郑一敏;曾品涛;胥秀英2.ELSD-HPLC法测定麦冬药材中麦冬皂苷D、D'含量 [J], 贾诚;叶正良;姜秀晶;周大铮;李德坤3.HPLC-ELSD法测定麦冬药材及其提取物中果糖的含量 [J], 王志斌;陈有根;李慧4.HPLC法测定麦冬中甲基沿阶草酮甲的含量 [J], 唐跃林;周慧;郑一敏;曾品涛;胥秀英5.HPLC-QAMS法测定金果含片中哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B [J], 李占芳;许伟;宋建建;任强;周金辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相萃取——高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮药物残留作者：万译文伍远安洪波邓克国来源：《湖南饲料》 2013年第5期万译文1伍远安洪波2 邓克国2（1，农业部渔业产品质量监督检验测试中心（长沙），长沙，410153；2．湖南省水产科学研究所，长沙，410153）甲基睾酮(17a-Mehthyltestosterone，C20H3002)是一种人工合成的固醇类药物，又叫做甲基睾丸酮、甲基睾丸素和甲睾酮。

它是一种白色结晶状粉末，无臭无味，易溶于乙醇、丙酮或氯仿等有机溶剂，不溶于水，结构式见下图1。

在水产养殖中，它作为一种性激素既能促进器官成熟与第二特征的发育，又有促进蛋白质合成的同化作用，使肌肉增长，体重增加，被作为水产品养殖过程中的一种性激素和强壮剂添加到饲料中。

由于甲基睾酮代谢时间长，通过食物链被人体摄人，扰乱人体激素平衡，导致孕妇有女胎男性化和新生儿畸形，影响儿童的正常生长发育，且具有致癌、致畸、致突变的作用。

欧盟95/22/EC中规定在养殖中禁止使用甲基睾酮等性激素类兽药，我国也在2003年发布的公告《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定甲基睾酮为禁止使用兽药，在动物源性组织中不得检出。

目前对甲基睾酮残留检测的相关研究较少，水产品中激素类药物残留的相关检测标准尚不完善，我国农业部于2006年制定了甲基睾酮残留量的高效液相色谱法检测标准，但是该方法前处理复杂，有机溶剂使用较多，水产品基质复杂采用液液萃取的净化效果不好。

因此本文通过简化前处理过程，采用固相萃取方式进行净化，利用紫外检测器对甲基睾酮进行了检测，缩短了前处理时间，灵敏度高，能实现了对甲基睾酮的快速检测，满足水产品质检以及相关基础研究的要求。

1实验部分1.1仪器与试剂Waters2695高效液相色谱仪，配备紫外检测器：旋转蒸发仪（瑞士布奇公司）：氮吹仪（美国Organomation公司）；固相萃取装置（美国Agilent公司）；超声波清洗器（昆山超声波仪器厂）；精密电子天平（梅特勒一托利多称重设备系统有限公司）；微型漩涡混合仪（上海沪西分析仪器厂）。

除草剂硝磺草酮在环境中残留的液相色谱分析陈国峰;任红波;金海涛;刘峰;马文琼;张晓波;赵琳【摘要】Several pretreatment methods were used for analysis of mesotrione in soil , corn straw and corn .Residues in soil were extracted by water , purified by liquid-liquid extrac-tion.Corn plant samples and corn samples were extracted by acetonitrile and purified by a SPE-Amino.The mesotrione residues in samples were determined by high performance liq-uid chromatography with UV detector .The linear range was 0.05~0.4 mg/L with the corre-lation coefficient of 0.999 9.The recoveries were in the range of 88.8% ~100.0%, 94.0%~109.0%and 103.2%~109.0%, with relative standard deviations ( RSD) of 2. 2%~10.6%for the soil, corn straw and corn samples , respectively.%分别采用不同的前处理方法处理土壤、植株和玉米样品．土壤样品以水为提取剂，振荡提取，液液分配净化；玉米植株样品和玉米样品以乙腈为提取剂，振荡提取，氨基柱净化．样品中硝磺草酮的残留量采用高效液相色谱－紫外检测器测定．硝磺草酮在0．05～0．4 mg／L范围内线性良好，相关系数为0．9999．土壤、玉米植株以及玉米样品的平均加标回收率分别为88．8％～100．0％、94．0％～109．0％、103．2％～109．0％，相对标准偏差在2．2％～10．6％之间．【期刊名称】《哈尔滨商业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】4页(P341-344)【关键词】硝磺草酮;高效液相色谱;环境【作者】陈国峰;任红波;金海涛;刘峰;马文琼;张晓波;赵琳【作者单位】农业部谷物及制品质量监督检验测试中心，哈尔滨150086;农业部谷物及制品质量监督检验测试中心，哈尔滨150086;农业部谷物及制品质量监督检验测试中心，哈尔滨150086;农业部谷物及制品质量监督检验测试中心，哈尔滨150086;农业部谷物及制品质量监督检验测试中心，哈尔滨150086;农业部谷物及制品质量监督检验测试中心，哈尔滨150086;农业部谷物及制品质量监督检验测试中心，哈尔滨150086【正文语种】中文【中图分类】TQ450硝磺草酮又称甲基磺草酮，为三酮类低毒除草剂.英文通用名为：mesotrione，化学名为：2-(4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰基)环己烷 -1,3-二酮.纯品外观为浅黄色固体[1].硝磺草酮是一种能够抑制羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(HPPD)的芽前和苗后广谱选择性除草剂，硝磺草酮容易在植物木质部和韧皮部传导，具有触杀作用和特效性，可有效防治主要的阔叶草和一些禾本科杂草[2].对硝磺草酮的原药的分析方法的研究屡见报导，但对环境中的硝磺草酮的一个系统性的分析方法的研究在国内却未见报导[3-6]，本研究采用振荡提取，液液萃取，HPLC紫外检测器直接测定，建立了硝磺草酮在玉米植株、土壤和玉米中的残留分析方法.1.1 仪器与试剂高效液相色谱仪：岛津LC-20A，附紫外检测器、自动进样器和化学工作站；色谱柱：Waters C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)不锈钢柱；电子天平：Sartorius；过滤器：滤膜孔径约0.22 μm；超声波清洗器；IKA HS501型振荡器；IKA旋转蒸发器；常用玻璃器皿.硝磺草酮标准品(98.0%)由国家农药检定所提供；乙腈(色谱纯) ；磷酸(分析纯)；NaCl(分析纯)；二氯甲烷(分析纯)；去离子水(过0.22 μm滤膜).1.2 高效液相色谱操作条件流动相：甲醇/水(0.5%磷酸)=60/40(V/V)流速: 1.0 mL/min；柱温: 30 ℃ ;检测波长: 270 nm;进样量: 40 μL;硝磺草酮的保留时间4.838 min，色谱图见图1.上述色谱操作条件系典型操作参数，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果.1.3 方法1.3.1 土壤样品前处理土壤样品除去碎石、杂草和植株根茎等杂物、风干后过40目筛[7].称取上述土壤样品10 g置于250 mL具塞三角瓶中，加入40 mL水(用磷酸调pH值至3)，浸泡2 h后，振荡1 h，抽滤，滤液全部移至100 mL具塞容量筒中，加入40 mL二氯甲烷，用力振摇5 min后静止30 min，移取下层二氯甲烷至鸡心瓶中旋转蒸发至干.用5 mL流动相定容，过0.22 μm有机滤头，待上机.1.3.2 植株样品和玉米样品前处理将采集的植株样品切碎，充分混匀，用四分法缩分样品，分取100 g样品两份，待测.将采集的玉米样品脱粒后，充分混匀，用四分法缩分样品，分取100 g样品两份，待测[8].称取上述植株样品或玉米样品10 g置于250 mL具塞三角瓶中，加入20 mL水和40 mL乙腈，浸泡30 min后，超声提取30 min，上清液过滤，滤液转移至加有5 gNaCl的具塞量筒中，用力振摇5 min后静止分层30 min，分取上层乙腈20 mL至鸡心瓶中旋转蒸发至干.残渣待固相萃取净化.用5 mL体积比10∶90的甲醇/二氯甲烷预饱和氨基柱小柱；用10 mL体积比10∶90的甲醇/二氯甲烷分三次溶解残渣后上样，开始收集，收集后在40 ℃下真空浓缩至干，残渣用2.5 mL流动相溶解，过0.22 μm滤膜，液相色谱检测.[9] 1.3.3 加标回收率测定向空白土壤中(哈尔滨红旗乡未污染的黑土)添加硝磺草酮标准溶液，使土样中添加质量浓度分别为0.2、0.1、0.05 mg/kg，采用1.3.1项下方法测定空白及加标土壤样品.向空白玉米植株和玉米样品中添加硝磺草酮标准溶液，使玉米植株和玉米样品中添加质量浓度达到0.2、0.1、0.05 mg/kg，采用2.3.2项下方法测定空白及加标玉米植株样品.2.1 标准曲线的绘制准确称取10 mg硝磺草酮标准品，用甲醇配制成质量浓度为100 mg/L的储备液，再用甲醇逐级稀释成0.01、0.05、0.10、0.50、1.00 mg/L的标准溶液.在上述色谱条件下测定，以硝磺草酮峰面积(A)-质量浓度(C)作标准曲线见图2.线性方程：A = 111 489C - 373.85(r = 0.999 9).在试验的质量浓度范围内，仪器对硝磺草酮有较好的线性相关.该测定条件下仪器硝磺草酮的标准样色谱图见图2，最低检出质量比为0.005mg/kg，最低检出量为5×10-10 g.2.2 色谱条件的优化由于硝磺草酮呈弱酸性，选用C18柱，当用甲醇与水配比作为流动相时，不能完成待测物的完全分离.用磷酸调节流动相中水相的pH值进行实验，待测组分能与杂质完全分离.本实验选择流动相中水相添加0.5%的磷酸.2.3 样品的提取与净化2.3.1 土壤样品的提取与净化在添加质量比为1.0 mg/kg的土壤样品中分别加40 mL 不同提取溶剂，比较了不同提取溶剂对土壤中硝磺草酮残留添加回收率及效果的影响.结果表明，用水提取，二氯甲烷萃取所得添加回收率较高，平均添加回收率达 98.0%，变异系数3.8%，且无杂质干扰，见表1和图3.2.3.2 玉米植株的提取与净化在添加质量比为1.0 mg/kg的玉米植株和玉米样品中添加20 mL水和40 mL乙腈，浸泡30 min后，振荡提取1 h，上清液过滤，滤液转移至加有5 gNaCl的具塞量筒中，用力振摇5 min后静止分层30 min，分取上层乙腈20 mL至鸡心瓶中旋转蒸发至干.残渣待固相萃取净化.净化分别用1/99(V/V)、10/90(V/V)、20/80(V/V)的甲醇/二氯甲烷预淋、上样，操作过程同1.3.2.结果表明通过体积比1∶99的甲醇/二氯甲烷净化的回收率较低；而通过体积比20∶80的甲醇/二氯甲烷净化的，有杂质干扰；通过体积比10∶90的甲醇/二氯甲烷的净化结果表明，不仅回收率较高，平均回收率达94.0%，变异系数为8.8%，而且能够有效的消除玉米植株中的杂质干扰，见图4、5.2.4 方法精密度在土壤、玉米植株和玉米等空白对照样本中添加硝磺草酮标准溶液，测得不同质量浓度下的添加回收率和相对标准偏差见表2.在添加质量浓度为0.05、0.1、0.2 mg/kg时，土壤回收率为88.8%～100.0%，变异系数为3.8%～10.6%；植株回收率为94.0%～109.0%，变异系数为4.3%～8.8%；玉米回收率为103.2%～109.0%，变异系数为2.2%～8.4%.本文采用不同的样品前处理方法对土壤和玉米植株以及玉米中样品进行了处理.玉米植株和玉米分别采用SPE-NH2小柱净化，避免了大量有机溶剂的使用，缩短了前处理时间.土壤样品用水振荡提取，液液分配净化，测定结果令人满意.研究结果为不同环境介质中除草剂硝磺草酮的残留量检测提供了有效的前处理方法和检测手段.【相关文献】[1] 高爽, 张宗俭, 安伟良, 等. 玉米田除草剂甲基磺草酮的生物活性及安全性[J]. 农药, 2004, 43(10): 469-471.[2] 苏少泉. 三酮类除草剂磺草酮与硝磺酮的作用特性与使用[J]. 现代农药, 2002, 3: 1-4.[3] 王小丽, 陈铁春, 李友顺, 等. 硝磺草酮原药高效液相色谱分析方法研究[J]. 农药科学与管理, 2009, 30(6): 44-46.[4] 李岩, 于荣, 姜宜飞, 等. 硝磺·莠去津550克/升悬浮剂高效液相色谱分析方法研究[J]. 农药科学与管理, 2010, 21(5): 41-44.[5] 吴艳芳, 徐家俊, 李治国, 等. 甲基磺草酮的高效液相色谱分析[J]. 农药, 2009, 48(3): 183-184.[6] 庞民好, 刘顺, 张利辉, 等. 新型玉米田除草剂甲基磺草酮在土壤中残留的高效液相色谱分析[J]. 河北农业大学学报, 2007, 30(5): 75-78.[7] 吴艳娇, 付旭维, 杨红. 磺酰脲类除草剂在水、土壤及小麦中残留分析的前处理方法研究[J]. 分析科学学报, 2010, 26(5): 517-520.[8] 汤婕, 岳永德, 汤锋. 戊唑醇在小麦中残留分析方法的研究[J]. 安徽农业大学学报, 2011, 38(3): 434-438.[9] 牛纪娥，叶暾旻，王璞，等.SPE-HPLC测定土霉素菌渣中土霉素的残留效价[J].哈尔滨商业大学学报：自然科学版，2015，31(2)：187-190.。

HPLC同时测定了哥王中4种黄酮的含量[摘要]采用高效液相色谱（HPLC）的方法，以Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-体积分数为0.15%的磷酸水，梯度洗脱，流速为1.0 mL?min-1，柱温为30 ℃，检测波长365 nm的色谱条件同时测定了哥王中杨梅素、木犀草素、芹菜素和山柰酚含量。

各成分之间分离度良好，杨梅素、木犀草素、芹菜素、山柰酚的质量浓度分别在0.100 8～1.008（r=0.999 2），0.484 8～4.848（r=0.999 0），1.354～13.54（r=0.999 6），0.316 8～3.168 mg?L-1（r=0.999 0）内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率分别为98.5%（RSD=1.2%），100.9%（RSD=1.7%），99.7%（RSD=0.81%），98.9%（RSD=1.6%）。

表明所建立的方法快速简便、具有较好的重复性和稳定性，为了哥王药材的质量控制提供参考。

[关键词]了哥王; 高效液相色谱法; 含量测定Simultaneous determination of four flavonoids in Wikstroemia indica by HPLCSUN Li-xia1，2，SUN Li-xin1*，MU Shan-xue1，WEI Lan1，XU Cui-ling1，JIA Ming-jing1，2（1.School of Pharmacy，Shenyang Pharmaceutical University，Shenyang 110016，China;2.School of Traditional Chinese Materia Medica，Shenyang Pharmaceutical University，Shenyang 110016，China）[Abstract]The HPLC method was established to simultaneously determine the contents of myricetin，luteolin，apigenin and kaempferol in Wikstroemia indica （L.）C. A. Mey.. The method was carried out on a Diamonsil C18 column （4.6 mm×250 mm，5 μm）eluted with the mobile phases of water containing 0.15% phosphoric acid and acetonitrile in gradient mode. The UV detection wavelength was 365 nm. The flow rate was 1.0 mL?min-1 and the column temperature was set at 30 ℃. All the standard compounds showed a good linearity in the range of 0.100 8-1.008 （r=0.999 2），0.4848-4.848 （r=0.999 0），1.354-13.54（r=0.999 6），0.316 8-3.168 mg?L-1（r=0.999 0）for myricetin，luteolin，apigenin and kaempferol，respectively. The average recoveries of these four flavonoids were 98.5%，100.9%，99.7% and 98.9% with RSD 1.2%，1.7%，0.81% and 1.6%，respectively. In conclusion，the method is simple，rapid and accurate. It can be applied for the quality control of Wikstroemia indica.[Key words]Wikstroemia indica; HPLC; content determinationdoi：10.4268/cjcmm20150423了哥王始载于《岭南采药录》，盛产于广东、浙江、广西等地，具有清热解毒、消肿散结、止痛等功效<sup>[1-2]</sup>。

甲基磺草酮研究一、简介甲基磺草酮，英文通用名为：mesotrion ，试验代号为ZA1296，化学名称：2-（4-甲磺酰基2-硝基-苯甲酰基）环已烷-1，3-二酮，申请号[104206-82-8]，英文名称为：2-[4-(methylsulfonyl)-2-nithobenzoyl]-1,3-cyclohexanedione。

是先正达公司开发的三酮类除草剂，并以商品名callisto（米斯通）于2001年在欧洲销售。

结构式：OO CONO2SO2CH3分子式：C14H13NO7S ；分子量：339理化性质：原药为暗色固体，纯品为白色结晶粉末，熔点165℃。

×10-8mmHg(20℃)，在PH5-9水溶液中稳定。

毒性：对雄、雌大鼠急性经口LD50>5000mg/kg，大鼠急性经皮LD50>2000mg/kg，大鼠急性吸入LC50（4h）>5mg/L，无致癌性。

作物收获时经检查无残留，对鸟类、哺乳动物及水生植物不构成危害。

作用机理：抑制对羟基丙酮酸双加氧酶（HPPD）的活性。

HPPD可将氨基酸酪氨酸转化为质体醌，它是八氢蕃茄红素去饱和酶的辅助因子，是类胡萝卜素生物合成的关键酶。

使用甲基磺草酮3-5天内植物分生组织出现黄化症状，随之引起枯斑，两星期后遍及整株植物。

甲基磺草酮具弱酸性，在大多数酸性土壤中，主要以不易被吸收的阴离子形式存在。

本品能快速广泛地降解，并且最终代谢产物为二氧化碳，土壤中的半衰期平均值为9天，具有在土壤中快速降解，以及用量低等特点。

适宜作物及对作物的安全性：是玉米田芽前芽后阔叶除草剂，有内吸性，能有效防除玉米田一年生阔叶杂草和一些禾本科杂草，不仅对玉米安全，而且对环境、后茬作物安全。

防治对象：广谱除草剂，可防除如苘麻、苍耳、刺苋、藜属杂草、地肤、蓼属杂草、芥菜、稗草、繁缕、马唐等多种杂草，对磺酰脲类除草剂产生抗性的杂草有效。

使用方法：芽前和芽后均可使用，单独使用剂量：芽前为100-225gai/ha,芽后为70-150 gai/ha。

15%甲基磺草酮油悬剂的研制摘要：为研制出各项性能指标合格的15%甲基磺草酮油悬剂，以制剂的热贮稳定性、乳化分散性及悬浮率为指标，对分散介质、乳化分散剂、增黏剂进行筛选。

结果表明，15%甲基磺草酮油悬剂最佳配方为97%的甲基磺草酮15.5%、乳化分散剂GY-OD01 15%、增黏剂有机膨润土4%、脂肪酸甲酯补足100%。

对该配方制剂的各项技术指标进行检测，结果表明该制剂乳化分散性好，物理化学稳定性合格，该配方是可用于产业化生产的合格配方。

关键词：甲基磺草酮；油悬剂；技术指标；研制Development of 15% Mesotrione Oil Flowable ConcentrateAbstract：In order to develop 15% mesotrione oil flowable concentrate with all qualified performance indexes，the dispersion medium，emulsion dispersant and tackifier were screened with the indexes of thermal stability，emulsified dispersion and suspension rate. The results showed that 97% mesotrione dry power accounting for 15.5%，15% GY-OD01 as emulsion dispersant，4%organobentonite as tackifier，fatty acid methyl ester else were formulated into an optimum formulation of 15% mesotrione oil flowable concentrate. All technical indexes of the formulation had been tested，showing that this product had excellent emulsified dispersion，qualified physical and chemical stabilities. Therefore，it is a qualified formulation suitable for industrialized production.Key words：mesotrione；oil flowable concentrate；technical indexes；development油悬剂是指一种或一种以上农药有效成分（其中至少有一种为固体原药）在非水分散介质中形成高分散、稳定的悬浮体系。

甲基磺草酮（mesotrione）一、结构式二、化学名称IUPAC名：2-(4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰基)环己基-1,3-二酮CA名：2-[4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基]-1,3-环己二酮CAS登录号：[104206-82-8]三、专利欧洲专利：先正达公司- EP 0186118，专利申请日：1985年12月18日，专利到期日：2005年12月17日。

英国补充保护证书（SPCs）：SPC/GB05/029 EP 0186118 –甲基磺草酮。

欧委会授权资料：奥地利，2000年10月16日，最长有效期至2010年12月17日。

SPC/GB97/045 EP 0186118 –甲基磺草酮和特丁津（terbuthylazine）的复配产品。

欧委会授权资料：丹麦，2005年2月3日，最长有效期至2010年10月27日。

美国专利：先正达公司– US 5006158，2008年4月9日该专利期满。

四、产品介绍甲基磺草酮是由先正达公司发现、并于1999年在英国布赖顿会议上介绍的除草剂，这是先正达公司继磺草酮（sulcotrione）之后开发的第二个三酮类除草剂。

甲基磺草酮为内吸、选择性除草剂，芽前或芽后用于玉米田防除一年生阔叶杂草和一些禾本科杂草。

它与由Bottlebrush植物红千层自然产生的除草剂类似，并由化合物纤精酮（leptospermone）衍生而来，该成分是一些植物杀死竞争植物的秘密武器。

图1 纤精酮的结构式甲基磺草酮可以被植物的叶、芽、根和种子快速吸收，它通过抑制对羟苯基丙酮酸双氧化酶（HPP D）来表现其生物活性，HPPD酶能够催化植株中从酪氨酸到质体醌的生化过程。

甲基磺草酮既有单剂，又有复配产品。

与其复配的活性成分主要包括：精异丙甲草胺（S-metola chlor）、莠去津（atrazine）+精异丙甲草胺、乙草胺（acetochlor）、草硫膦（glyphosate trimesium）以及精异丙甲草胺+草甘膦等。

液-质联用测定鱼体内甲基磺草酮的残留量段亚玲;陈迎丽;包娜;陈凯;杨鸿波;谭红【摘要】为了检测鱼体内甲基磺草酮的残留量,建立液相色谱串联质谱的方法测定甲基磺草酮.结果表明:在0.5～100 μg/L浓度范围内,线性相关系数(r)为0.998 6.当添加质量分数为0.1～10 μg/g时,甲基磺草酮在鱼体内的平均回收率为80.0％～99.3％,RSD为3.4％～8.4％.该方法的最小检出量为5.0×10-12 g,鱼体内的最低检测质量分数(LOQ)为0.1μg/g.该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于鱼体内甲基磺草酮残留量的测定.【期刊名称】《贵州科学》【年(卷),期】2014(032)001【总页数】6页(P72-77)【关键词】LC/MS/MS;甲基磺草酮;鱼体;残留量【作者】段亚玲;陈迎丽;包娜;陈凯;杨鸿波;谭红【作者单位】贵州省分析测试研究院,贵阳550002;沈阳化工研究院有限公司安全评价中心,沈阳110021;贵州省分析测试研究院,贵阳550002;贵州省分析测试研究院,贵阳550002;贵州省分析测试研究院,贵阳550002;贵州省分析测试研究院,贵阳550002;贵州省分析测试研究院,贵阳550002【正文语种】中文【中图分类】X13.1321 引言随着农药广泛的使用，越来越多的农药污染物通过直接施用、喷洒、漂流、降雨、排放、地表径流等多种途径进入水环境(Katagi T，2002)。

许多研究者已在各大水体和沉积物中监测到了有机氯农药、有机磷农药、拟除虫菊酯类和三唑类等多种农药(胡雄星等，2005;谢湘云等，2006)。

由于水体是与人类关系比较密切的区域，如果遭受污染将会对水生生态系统特别是对底栖生物产生重要的影响，先通过水生生物体的富集、再通过食物链的传递作用进而危害人类的健康。

甲基磺草酮又称硝磺草酮、草酰酮，以杀草谱广、可混性强、毒性低、对环境友好、对后茬作物安全等特点在国外已取得相当大的成功(田学芳等，2005;聂开晟等，2006)。

HPLC测定防风中色原酮的含量陈桂玉;郭洪丽;项东宇【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2011(013)009【摘要】目的:建立高效液相法测定防风中4种色原酮的方法.方法:采用Diamonsil C(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水梯度洗脱(甲醇:0～15 min,20%～45%;15～25 min,45%～70%);流速1 mL·min(-1).柱温30 ℃;波长254 nm.结果:升麻素苷在0.15～3μg、升麻素在0.02～0.4 μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.25～5 μg、亥茅酚苷在0.01～0.2 μg线性关系良好.结论:该方法快速简便,准确可靠,可用于防风中4种色原酮的测定.【总页数】3页(P24-25,28)【作者】陈桂玉;郭洪丽;项东宇【作者单位】山东中医药高等专科学校,山东烟台,264100;吉林省白山市食品药品检验所,吉林白山,134300;山东中医药高等专科学校,山东烟台,264100【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC法同时测定闽产圆齿野鸦椿中两种色原酮碳苷的含量 [J], 倪林;邱亚铁;李艳蕾;邹小兴;徐会有2.基于近红外光谱法对防风中色原酮含量快速测定的研究 [J], 卢泳; 孙冬梅; 王洛临; 李智勇; 李树民; 李洁环; 冯健英; 陈雪婷; 徐文杰3.基于近红外光谱法对防风中色原酮含量快速测定的研究 [J], 卢泳; 孙冬梅; 王洛临; 李智勇; 李树民; 李洁环; 冯健英; 陈雪婷; 徐文杰4.防风中色原酮提取工艺、测定方法及药理作用的研究进展 [J], 柏桂顺;王成功;李江勇;黎丽英;姚姜羽;巩丽虹5.HPLC法同时测定玉屏风散中色原酮、黄酮和内酯类9种成分的含量 [J], 王欣之;文红梅;李伟;余晓雪;洪敏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相法测定母液中的3—甲基黄嘌呤的含量目的建立母液中3-甲基黄嘌呤含量的测定方法。

方法采用高效液相色谱法，分析柱为C18色谱柱，进行等度洗脱，流速1.0mL/min，检测波长：273 nm，柱温为35℃。

结果3-甲基黄嘌呤浓度在100～800mg/L范围内呈良好线形关系，实验有较好的精密度，其RSD为0.21%。

平均回收率为98.38%，RSD为0.29%。

结论该检测方法操作性强、灵敏度高、准确、重复性好，可用于生产母液中3-甲基黄嘌呤的含量测定。

[Abstract] Objective To establish an HPLC method for determine of 3- methyl xanthine in mother liquor. Methods The chromatographic analysis was carried out using a Merck RP-18 colum at 35℃，The mobile phase was 5g/L potassium dihydrogen phosphate solution- methanol （80∶20，V/V），at a flow rate of 1.0mL/min and UV detection at 273 nm. Results The line arrange was 100-800 mg/L，The precision is good with RSD of 0.21%.The average recovery of 3- methyl xanthine was 99.38% and RSD was 0.29%. Conclusion The method is simple，accurate and reproducible.[Key words] High performance liquied chromatography；3- methyl xanthine 3-甲基黄嘌呤（3- methylxanthine；结构式见图1）属于嘌呤类化合物，在医药工业中是合成嘌呤类衍生物的重要医药中间体，如MRS 1754和DMPTX[1-3]，已酮可可碱（舒安灵）[4]，也可通过其钠盐的甲基化生产可可碱[5]、咖啡因等黄嘌呤系列产品；同时3-甲基黄嘌呤作为一种母核，在其他领域也有着较为广泛的应用[6-7]。