大豆油脂脱臭馏出物乙酯化工艺

大豆脱臭馏出物酯化的分步酸催化工艺研究脱臭馏出物副产于食用油脂精炼脱臭环节,提取其中的有效物质-天然维生素E和植物甾醇的主要方式是通过酯化反应的方法实现的。

通过酯化方法脂肪酸被反应生成脂肪酸甲酯,再利用分子蒸馏、超临界CO₂流体萃取等方式进行进一步分离。

因此研究脱臭馏出物中脂肪酸的酯化反应是脱臭馏出物综合利用的重要一个环节。

本文对大豆脱臭馏出物分步酸催化酯化反应工艺研究,重点对分步酸催化酯化反应的工艺条件优化和工艺的推广应用进行研究。

具体研究内容和结果如下:第一部分,使用原料大豆脱臭馏出物,通过一次酸催化酯化实验,确定酯化反应后,甲醇相与油相中的平衡关系以及甲醇相中的水分含量,并建立基本的两步及三步分步酸催化酯化的工艺线路。

通过设计的工艺线路,分别对两种酯化进行三组平行实验,通过对比两步及三步分步酸酯化工艺线路,最终证明三步酸催化酯化的工艺线路是可行的。

三步酸催化酯化反应就是将整个酯化过程分为三步,通过控制每一步的反应终点来控制游离脂肪酸的酯化进程,第一步以60mgKOH/g为反应终点,第二步反应终点控制在30 mgKOH/g左右,第三步反应终点降到3 mgKOH/g以下。

第二部分,对第一部分中探索出的三步分步酸催化实验进行工艺优化,在实验中,甲醇采用循环使用的方法,也就是第二步反应产生的甲醇使用到第一步反应中,第三步反应产生的甲醇使用到第二步中,第三步反应使用新鲜的甲醇。

而浓硫酸催化剂按油重量比与新鲜甲醇一同加入,反应中间过程不另外加入。

通过优化,得到了大豆脱臭馏出物分步酸催化酯化的最佳工艺条件为反应温度61℃、浓硫酸催化剂的用量为脱臭馏出物质量的0.9%、甲醇投入量为脱臭馏出物质量的20%。

同时还研究了甲醇中水分含量对大豆脱臭馏出物分步酸催化酯化的影响,实验表明甲醇中水分含量越高,大豆脱臭馏出物第三步反应时反应终点的酸值越高,甲醇中水分含量在1%-3%的条件下,反应基本能够完成,但当甲醇中水分含量达到4%时,大豆脱臭馏出物的终点酸值显著提升。

大豆油脱臭及馏出物捕集工艺对产物品质的影响陈莉;刘玉兰;胡爱鹏;李涛【摘要】对比研究了大豆油脱臭及脱臭馏出物捕集工艺对脱臭成品油及馏出物冷凝捕集液中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂、维生素E(VE)、植物甾醇含量的影响.结果表明:两级双温蒸馏脱臭(200℃、90 min,260℃、30 min)与常规的单温蒸馏脱臭(120 min,240、250、260℃)相比,在真空度、蒸汽通量一定的条件下,双温脱臭可使∑8PAEs脱除率提高4.7 ～22.6个百分点,VE保留率提高5.5～13.1个百分点,甾醇保留率提高6.3～13.4个百分点,反式脂肪酸含量降低0.11～1.04个百分点,双温脱臭工艺在提升大豆油安全品质和营养品质方面优于单温脱臭.在单温蒸馏脱臭条件下,脱臭馏出物两级双温冷凝捕集工艺(120℃、40℃)与单级冷凝捕集(40℃)相比,一级捕集液(SODD1)和二级捕集液(SODD2)中∑8PAEs含量均显著低于单级捕集液(SODD)中的,在脱臭温度为260℃时,蒸馏回收的SODD中∑8PAEs含量为49.969 mg/kg,分别为SODD1和SODD2中的2.98倍和1.58倍,SODD1中∑8PAEs含量为16.741 mg/kg,仅是SODD2中含量的50％,SODD1和SODD2中VE和甾醇含量分别为1 269.2、1 336.9 mg/100 g和769.4、995.9 mg/100 g,虽然含量均低于SODD中的,但SODD1的低PAEs含量优势显著提升了其作为食用级原料的安全品质.【期刊名称】《河南工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(039)005【总页数】8页(P43-50)【关键词】大豆油;双温脱臭;脱臭馏出物;两级捕集;邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂;VE;植物甾醇【作者】陈莉;刘玉兰;胡爱鹏;李涛【作者单位】河南工业大学粮油食品学院,河南郑州450001;河南工业大学粮油食品学院,河南郑州450001;河南工业大学粮油食品学院,河南郑州450001;河南工业大学粮油食品学院,河南郑州450001【正文语种】中文【中图分类】TS224.60 前言邻苯二甲酸酯类（Phthalic Acid Esters，PAEs）塑化剂广泛应用于玩具、包装材料、涂料、化妆品及众多轻工业产品中，以增加产品的透明度、弹性、耐用性等性能[1-3]。

大豆油脱臭馏出物中天然V_E提纯的酶法预处理天然V_E作为天然的保健品,相比于合成V_E在手性纯度、生物活性、生物利用度和安全性方面都有较大的优势。

大豆油在世界范围内是一种最重要的商品植物油,而其脱臭过程产生的馏出物中V_E含量一般在6.0～12.0%。

工业上,一般采用分子蒸馏法从大豆油脱臭馏出物中提纯天然V_E,而由于其中的游离脂肪酸沸点和V_E相近,在蒸馏前必须将其转化为脂肪酸甲酯以降低其沸点而有利分离。

本文首先对大豆油脱臭馏出物(SODD)的理化性质进行检测,测得其酸值为75.03±0.34 mg KOH/g、皂化值为159.65±1.14 mg KOH/g、水分及挥发物含量为1.976±0.018%以及V_E的含量为6.02±0.08%;另外还对大豆油脱臭馏出物进行了酶法水解处理,调节其中的游离脂肪酸含量,以便于在后续的酶法酯化过程中提供不同初始酸值的原料,优化后的水解条件为:缓冲液量30%、pH 8.2、酶量25 U/g-底物、45℃、200 rpm/min水浴摇床振荡反应12 h,水解后酸值为102.74±0.45 mgKOH/g。

其次在无有机溶剂体系中,利用假丝酵母脂肪酶(Candida rugosalipase)催化游离脂肪酸与甲醇反应,通过各单因素实验考察和Plackett-Burman试验设计筛选出水含量、酶用量和温度三个对甲酯化影响最大的因素,并进一步通过中心复合实验设计得到了反应的最佳条件:水含量21.05%,pH 8.2、甲醇4M(mol:mol 游离脂肪酸)分四步等量添加(间隔3h)、酶用量115.45 U/g-底物、反应温度28.95℃和时间18h,此时酸值下降率达到93.85%,相比于优化前有一定的提高。

重复五次的验证试验,酸值降低率为93.68±0.28%,试验值与预测值吻合情况良好。

而反应后所得的油料中,天然V_E的含量为5.86±0.28%,相比原料中所含的6.02±0.08%并没有明显的损失,表明酶法甲酯化是可行的预处理方法。

大豆油脱臭馏出物中生物活性成分综合提取工艺研究大豆油脱臭馏出物中富含生育酚、甾醇和角鲨烯等重要生物活性成分,开展综合提取工艺研究旨在设想建立一种优势增强,方法新颖,成本低廉,绿色环保的工业化生产工艺。

同步检测脱臭馏出物中生育酚、甾醇和和角鲨烯含量的HPLC-DAD方法的建立,既能满足同步检测生育酚、甾醇和和角鲨烯的需要,又能降低检测成本,提高检测效率。

另外,产品开发流程和质量标准的拟定,可以为工业化生产提供指导和规定。

主要结论如下：1.同步检测脱臭馏出物中生育酚、甾醇和和角鲨烯含量的HPLC-DAD方法的建立。

通过对预处理条件和液相条件(流速、流动相等)进行优化,确定最佳同步检测条件为：色谱柱为C1s柱,流动相为甲醇-水(98：2,v/v)、异丙醇,采用梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。

优化后,精度(RSD<3.05%)、回收率(92.4-103.8%)、检测限(0.10-0.50μg/mL和定量限(0.50-2.50μg/mL良好,方法有效、精确,首次实现了脱臭馏出物中生育酚、甾醇和角鲨烯含量的同步检测。

2.以提取率和产品纯度为考察指标,建立了脱臭馏出物中生育酚、甾醇和角鲨烯的综合提取工艺。

在获得高纯生育酚(纯度>70%)的同时,兼得植物甾醇(纯度>90%)和角鲨烯(纯度>50%)。

工艺所得产品纯度高,提取率高,绿色环保,最大程度实现了脱臭馏出物的综合利用。

具体包括：1)改良皂化工艺：以生育酚提取率作为考察指标,对反应时间、反应温度、碱的加入量、氯化锌加入量、氯化锌加入时间、萃取溶剂进行优化,确定了改良皂化的最佳工艺：反应时间45 mmin,反应温度70℃,氢氧化钠(1.5mol/L)加入量0.020 Is mL/g (Is为皂化值),氯化锌(1.6mol/L)加入量0.010 Is mL/g,氯化锌加入时间15min,冷冻分离锌皂,之后用正己烷萃取。

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物中的混合生育酚。

当以二次甲酯化物为原料时，树脂的处理量为43mg生育酚/mL。

以二氧化碳作解析剂，产品中生育酚含量为90%以上，总收率可达90%以上[51]。

曹光明等将含量50~70%混合维生素E浓缩物其中的非维生素E类物质采用吸附分离柱吸附分离出去，用烷烃等非极性溶剂将混合维生素E溶解，溶解浓度为5~10%，再用乙醇等极性溶剂以0.2BV/h的流速进行解吸。

解吸下的混合维生素E含量达90~95%，收率为95%[15]。

姜洪峰等针对脂肪酸含量高的脱臭馏出物，2%碱水洗至酸价测不出，再用硅胶吸附法浓缩VE。

硅胶用量为原料的3倍，吸附溶剂6号溶剂油用量9L/kg 原料，在30℃下吸附1.25h，解吸溶剂石油醚/乙醇（1:4）用量7L/kg原料，于室温下解吸0.75h，VE提取率达65.02%，浓缩12.4倍。

在上述硅胶中用乙醇在室温下解吸0.75h，乙醇用量32L/kg原料，甾醇收率达73.46%，浓缩10.4倍[39]。

1.3.10提取工艺综合比较皂化法除脂肪酸和甘油酯较彻底，其缺点为：皂化萃取法消耗溶剂较多，反应成本较高，并且由于加入较多的碱，对生育酚的破坏较大，而且用皂化萃取法不易除去甾醇，生成的肥皂必须用无机酸处理才能游离出脂肪酸，生产路线繁复冗长，有盐产生。

所以在确定脱臭馏出物前处理工艺时，尽量避免使用碱处理是正确选择。

简单蒸馏（包括高真空蒸馏和分子蒸馏）工艺由于只是单级过程，分离效率较低，一般只能得到50%左右的生育酚产品，不能得到高含量（90%以上）的生育酚产品，并且投资较大。

真空蒸馏的设备较分子蒸馏简单，操作费用也相对较低，但真空蒸馏不能将沸点与生育酚非常接近的组份分开，而且真空蒸馏通常在高温下进行，会破坏生育酚的结构。

因此，真空蒸馏法提取生育酚的收率和浓缩物的纯度都不够理想。

分子蒸馏法的浓缩比和收率较高，但由于其操作真空度很高，对设备的要求高，设备投资费用昂贵。

结晶法方法简单，设备投资小，粗甾醇纯度较高，缺点使用溶剂量大，且易燃或有毒，要进行溶剂回收和废水处理。

油脂脱臭的工艺流程
油脂脱臭的工艺流程可以分为以下几个步骤：
1. 预处理：将原始油脂进行预处理，去除杂质和固体颗粒，以确保后续处理的高效性。

2. 蒸馏：将预处理后的油脂进行蒸馏，利用不同的沸点来分离和去除不同挥发性的成分。

蒸馏可以通过蒸汽蒸馏、真空蒸馏等方式进行。

3. 反应：针对油脂中的一些特定成分，可以采用化学反应的方法进行脱臭。

例如，通过加入氢气进行加氢、酯化反应等。

4. 硫化：对于某些具有较强臭味的油脂，可以进行硫化处理来消除臭味。

硫化可以使用硫化氢等化学物质进行。

5. 吸附：利用吸附材料（如活性炭）来吸附油脂中的异味物质和有害物质。

6. 脱水：将油脂中的水分去除，其中可以采用蒸汽脱水、分子筛吸附等方式。

7. 再蒸馏：对于需要更高纯度的油脂，可以进行再蒸馏，以进一步去除残留的杂质和异味。

8. 终产品处理：将脱臭处理后的油脂进行过滤、冷却、包装等处理，以得到最终的脱臭产品。

以上是一般油脂脱臭工艺流程的主要步骤，具体的流程和方法可能因不同的油脂类型、脱臭要求以及生产设备的差异而有所改变。

大豆油生产工艺流程大豆油是一种常见的食用油，在全球范围内广泛使用。

下面，我将详细介绍大豆油的生产工艺流程。

1.清洁和筛选:首先，将大豆从杂质中清洁出来，包括细小的石子、沙子和其他杂质。

然后，将大豆进行筛选，去除破损的或有污染的大豆。

2.破碎和压碎:清洁后的大豆被送入破碎机，在高速旋转的切割片的作用下，将大豆破碎成小颗粒。

接下来，通过压碎机的作用，将大豆颗粒压碎成大豆饼。

3.蒸煮和浸出:将大豆饼送入蒸煮锅中，使用高温和高压的蒸汽将大豆饼蒸煮。

蒸煮的目的是增加大豆饼中的水分，便于浸出。

蒸煮后的大豆饼送入浸出器中，通过浸出器中的对流浸出器将大豆饼浸泡在有机溶剂中（一般为正己烷），在一定的时间和温度下，将大豆中的油脂提取出来。

这个过程称为“浸出”。

4.蒸馏和干燥:当大豆饼中的油脂被溶剂提取出来后，通过蒸发器将有机溶剂从大豆饼溶液中蒸发掉。

蒸发器中的高温和低压环境下，溶剂会迅速蒸发，只留下油脂。

接下来，通过净化、蒸馏和冷凝，将蒸发器中的溶剂回收，净化后的大豆油进入蒸馏塔进行进一步的提纯。

最后，将提纯后的大豆油送入干燥器中，除去残余的水分和其他杂质。

5.脱臭:在蒸馏后，大豆油还会存在一些异味物质，需要进行脱臭。

脱臭过程主要包括物理脱臭和化学脱臭。

物理脱臭是通过蒸汽的作用，将大豆油中的异味物质蒸发掉，起到去味的作用。

化学脱臭是通过化学反应，将存在于大豆油中的不良气味物质转化成无味或有良好香气的物质。

6.过滤和包装:最后，对大豆油进行过滤，去除任何残留的杂质和不溶性物质。

经过过滤后，大豆油进入包装环节，进行灌装和封装，最终成为市场上供应的成品。

这就是大豆油的生产工艺流程。

通过以上步骤，原始的大豆经过提取、脱色、脱臭等工序，生产出质量优良的大豆油，供应给消费者食用。

蒸馏而无需进一步精制，过量甲醇经蒸馏出来重新使用[2]。

连续酯化法比间歇法优越，在同样获得高得率的情况下，滞留时间短得多，甲醇过量大为减少。

酯化法是从专用脂肪酸生产酯的较好方法。

为了防止反应物受到氧化，常通入惰性气体，使其覆盖于反应物表面。

1.3.4酯交换“酯交换”被广泛用来表示许多反应，其中一种脂肪酸酯可以与脂肪酸、醇或其它的脂肪酸酯反应产生另一种与原来酯组分不同的酯。

酯交换反应可分类为：醇解：一种酯的醇基被另外一种醇替代的反应。

甘油解：甘油三酯与超量的甘油反应生成甘油二酯、单甘酯或甘油和脂肪酸。

酸解：酯中的酸基被另外一种能够酸取代的反应。

酯基转移：这个反应包括两种酯之间的酰基交换。

这种交换也可以在甘油三酯之间进行。

酯基转移作用提供了一种改善许多应用有限的天然油脂性能（如熔点和结晶）的方法，该过程导致了甘油三酯脂肪酸的再分配。

油脂与甲醇的反应由通式表示：CH CH 2OOCR1OOCR22OOCR3+CH3OH3CATR1COOCH3R2COOCH3R3COOCH3+CHCHCH2OHOH2OH虽然上述反应式反映的是整个反应，反应通常是由一系列的连续可逆阶段组成的。

各个阶段的顺序是甘油三酯至甘油二酯至甘油一酯，并在每个分解阶段形成1mol甲酯。

酯交换过程通常是在常压、稍高温度下较长时间加热油脂或油脂混合物，或是在一碱金属（0.1~0.2%）或碱金属烷基化合物（0.2~0.4%）作催化剂时加热较短时间（少于1h）的条件下进行，颜色增深，反应完毕加水停止反应。

碱性催化剂虽然也使用KOH或NaOH，但一般使用甲醇钠[2]。

酯交换是一个平衡反应。

要使反应向右边进行，必须使用过量的甲醇或从反应混合物中除去一种反应产物。

根据此反应的化学计量，每摩尔甘油三酯需要3mol甲醇。

当使用100%过量甲醇时，转化速率最高。

在可能的场合，第二种选择是较好的，因为用这种方法，反应可趋向完全。

转化率也受反应温度的强烈影响。

大豆油脱臭馏出物中同时提取角鲨烯、生育酚和植物甾醇的工艺研究代志凯;李祥清;马金萍;陈月英;陈子杰;许新德【摘要】采用酯化—高真空蒸馏工艺路线,从大豆油脱臭馏出物中同时提取角鲨烯、生育酚及植物甾醇.考察酯化条件(甲醇、催化剂浓硫酸用量及反应时间)对酯化率、角鲨烯和生育酚含量的影响.优化得到的最佳工艺为:催化剂浓硫酸添加量0.5％,醇油摩尔比10∶1,反应温度70℃,反应时间120 min,大豆油脱臭馏出物酯化率达到98.2％,生育酚和角鲨烯保留率分别为97.7％和97.5％.酯化后的物料通过冷析结晶,抽滤得到植物甾醇粗品,滤液高真空蒸馏,初步分离得到脂肪酸甲酯、角鲨烯、生育酚等组分.各组分中角鲨烯富集到12.2％,生育酚富集到28.6％,植物甾醇富集到60％左右,初步实现了大豆油脱臭馏出物中角鲨烯、生育酚、植物甾醇的同时提取,为角鲨烯、生育酚及植物甾醇的进一步富集提供了参考依据.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2018(026)002【总页数】4页(P21-24)【关键词】大豆油脱臭馏出物;酯化;角鲨烯;生育酚;植物甾醇【作者】代志凯;李祥清;马金萍;陈月英;陈子杰;许新德【作者单位】浙江医药股份有限公司新昌制药厂,浙江绍兴312500;浙江医药股份有限公司新昌制药厂,浙江绍兴312500;浙江医药股份有限公司新昌制药厂,浙江绍兴312500;浙江医药股份有限公司新昌制药厂,浙江绍兴312500;浙江大学生物系统工程与食品科学学院,浙江杭州 310058;浙江医药股份有限公司新昌制药厂,浙江绍兴312500【正文语种】中文【中图分类】TS229植物油脱臭馏出物，俗称DD油(deodorization distillate)，是从脱臭过程或物理精炼过程中水蒸气蒸馏植物油时收集到的馏出物，其得率约为脱臭油的0.3%～0.6%。

DD油是由生育酚、甾醇、甾醇酯、脂肪酸、甘油酯、烃类、少量色素及其它杂质组成的复杂混合物，是目前工业生产混合生育酚、植物甾醇、脂肪酸甲酯等植物营养素的主要原料[1]。

环氧大豆油生产工艺环氧大豆油是一种新型的食用油，是在传统大豆油生产工艺基础上加入环氧化酶进行环氧化反应得到的。

环氧大豆油生产工艺分为预处理、溶出、浸出、蒸馏、脱脂、脱臭、精炼、加氢、烃化、环氧化等几个步骤。

预处理是将大豆进行清洗、破碎、卸壳等处理，以去除大豆表面的杂质和外壳。

溶出是将处理过的大豆放入溶剂中浸泡一段时间，使大豆中的油脂与溶剂充分接触，以便后续的抽提过程。

浸出是将经过溶出的大豆和溶剂送入浸槽中，利用浸提设备将大豆中的油脂抽取出来。

浸槽中的溶剂与大豆中的油脂发生反应，形成原油，其中包含大量的杂质。

蒸馏是将原油进行蒸馏分离，分离出不同沸点的油脂组分。

通过控制温度和压力，在蒸馏塔中将原油分离成不同品质的油脂。

脱脂是将蒸馏得到的油脂进行冷却和沉淀，使其中的杂质和溶剂沉淀下来。

然后通过过滤和离心等工艺，将沉淀物去除，得到纯净的油脂。

脱臭是将纯净的油脂进行蒸馏，除去其中的异味和杂质。

通过加热和蒸馏，将油脂中的挥发性物质去除；然后通过吸附剂吸附杂质，使油脂更加纯净。

精炼是将脱臭后的油脂进行再次处理，去除其中的色素和氧化物。

首先通过酸化处理，使颜色变浅；然后通过脱色处理，去除杂质；最后通过蒸馏，除去其中的异味和不纯物质，得到清澈透明的油脂。

加氢是将精炼得到的油脂在催化剂的作用下进行高压加氢，将其中的不饱和脂肪酸进行氢化反应，提高油脂的稳定性和抗氧化能力。

烃化是将加氢后的油脂进行脱硫处理，去除其中的硫化物，提高油脂的质量。

环氧化是将烃化得到的油脂与环氧化酶进行反应，使其产生环氧基团，形成环氧大豆油。

环氧化可使油脂的酸值和过氧化值降低，提高其抗氧化性能。

综上所述，环氧大豆油的生产工艺经过多个步骤的处理和精细调控，确保油脂的质量和稳定性。

环氧大豆油作为新型食用油，具有很高的营养价值和抗氧化能力，受到了越来越多人的青睐。