酸蒸馏碘滴定法测定中药材山药中二氧化硫残留量

蒸馏-滴定法药典二氧化硫测定技术报告二氧化硫检测技术报告1 方法依据《中华人民共和国药典》2010 年版一部及附录修订（2011.09.26）2 方法概述用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材和饮片中的无机元素生成亚硫酸盐。

本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐（以二氧化硫）的残留量。

反应原理：(1) SO32-+ 2 H+ = H2O + SO2(2) I2 + SO2 + 2 H2O = H2SO4 + 2 HI 除另有规定外，按下列方法测定。

3 仪器、用具A 为1000 ml 两颈圆底蒸馏烧瓶；B 为竖式回流冷凝管，固定在A 上；C 为（带刻度）分液漏斗，固定在A 上；D 为连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口。

另配磁力搅拌器及电热套。

4 试药及试剂氮气、碘滴定液（0.01 mol/L）、淀粉指示液、6mo1/L 盐酸溶液5 装置准备图 2 药典测定二氧化图 3 实验二氧化硫装图 4 智能一体化二氧5.2 将1000ml 两颈圆底蒸馏烧瓶A 置于相匹配可调温度的电热套内。

5.3 在带刻度的分液漏斗C 内加入6mol/L 盐酸溶液适量，备用。

5.4 竖式冷凝管B 固定在两颈圆底蒸馏烧瓶A 上，并外加铁架台用铁夹固定。

5.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体导出口E，另一端导入250ml 锥形瓶底部至吸收液内。

5.6 连接氮气流入口D（氮气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排出）5.7 连接自来水与回流冷凝管。

6 操作方法6.1 精密称取中药材或饮片细粉约10 g（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2 g），置1000 ml 两颈圆底蒸馏烧瓶中，加纯化水300～400 ml （没过刻度分液漏斗下端）。

在刻度分液漏斗内加入6 mo1/L 盐酸溶液适量，备用。

6.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E 口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内，加纯化水125 ml 和淀粉指示液1ml 作为吸收液。

山 西 中 医　2018年9月第34卷第9期　SHANXI J OF TCM Sep .2018 Vol .34 No .9·49·中药材经净制、切制或炮炙等加工处理后称为饮片。

干燥是饮片加工过程中重要的环节。

硫熏工艺是中药产地传统加工的常用方法，但硫黄熏蒸或浸泡中药材的加工方法会导致药材残留二氧化硫等有毒有害物质。

中药材中硫含量的超标，主要是人为过量地、反复地、无选择性地使用硫黄燃烧熏蒸中药材，使二氧化硫在药材中大量残留。

《中国药典》2010年版增补本开始对中药材及饮片二氧化硫残留进行检测，《中国药典》2015年版一部〔1〕、四部〔2〕规定山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参11味药材及饮片增加二氧化硫残留量测定规定限度不得超过400 mg/kg。

针对市场上中药材及饮片粗加工过程中滥用或过度使用硫黄熏蒸的问题，收集辖区内药品生产、经营流通、 医疗机构7个品种103批中药材及饮片进行了二氧化硫残留量检测，现报道如下。

1　实验仪器与材料1.1　仪器与试剂：AL204电子天平 （0.1 mg），AB265S电子天平 （0.01 mg），1000 mL两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、带刻度分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计、中药材及饮片二氧化硫残留量测定分析与研究冀爱芬　李文华摘要：目的：测定辖区内市售中药材及饮片二氧化硫的含量。

方法：收集不同品种103 批，采用酸碱滴定法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。

结果：17批超过药典标准规定的限度，占16.50％。

结论：部分品种二氧化硫残留量超标，应加强监管。

关键词：中药材与饮片;二氧化硫残留量;酸碱滴定法中图分类号：R282　文献标识码：A　文章编号：1000-7156 （2018） 09-0049-03作者简介：冀爱芬 （1966—） ， 女， 副主任药师，山西省晋中市食品药品检验检测中心 （榆次　030600） ；李文华，单位同第一作者。

山药二氧化硫测定原始记录报告山药中二氧化硫残留的检测1、测试条件与内容SKD-380二氧化硫检测仪采用药典*法(酸碱滴定法)测山药中的二氧化硫残留。

方法：取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml，打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。

锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液面一下）。

使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L的氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点，如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。

开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min，打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸，烧瓶内的水沸腾至1.5h后，停止加热。

吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20s不褪，并将滴定结果用空白试验校正。

参考文献2015版药典2331。

1.1设备：SKD-380二氧化硫检测仪，锥形瓶，消化管，25ml滴定管，氮气瓶，天平(感量0.0001g）。

样品：山药。

1.2试剂：盐酸(1+10)；氢氧化钠溶液(0.01mol/L)；去离子水；甲基红指示剂（2.5mg/1ml)；3％过氧化氢溶液。

1.3试样处理：山药打成粉末，称取5g样品置于消化管中，加入40ml蒸馏水摇匀。

1.4测试：开机设置参数进行实验。

参数设置；吸收液体积：50ml。

加酸体积：50ml。

蒸馏时间：6min。

二氧化硫含量按公式进行计算；样品中二氧化硫残留量式中：A=样品消耗氢氧化钠滴定液的体积，（ml);B=样品空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，（ml);C=氢氧化钠滴定液的摩尔浓度，（mol/L);0.032为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当的二氧化硫质量，（g）;W=样品的重量。

临床医药文献电子杂志Electronic Journal of Clinical Medical Literature2020 年 第 7 卷第 14 期2020 Vol.7 No.14145山药中二氧化硫残留量不同测定方法的比较研究蔡喜生1，谷 波2（1.通化市食品药品检验所，吉林 通化 134001； 2.通化中检分析测试服务有限公司，吉林 通化 134001）【摘要】目的 考察二氧化硫在中药材中的残留问题，比较不同方法测定二氧化硫残留量的差异，找到一种快速准确的检测方法。

方法 采用比色法、离子色谱法、酸碱滴定法来对二氧化硫残留量进行测定。

结果 以上三种测定方法的优点各有不同，应根据情况选择合适的测定方法。

结论 离子色谱法的准确度高于酸碱滴定法，可以先用比色法进行快速检验，再用离子色谱法进一步验证.【关键词】二氧化硫；残留量；比色法；酸碱滴定法；离子色谱法【中图分类号】R97 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8242.2020.14.145.011 仪器与试药1.1 仪器分析天平（德国赛多利斯 BSA224S-CW ）；离子色谱仪（ThermoFisher ICS2100）；二氧化硫测定仪（济南盛泰电子科技有限公司 ST107-1RW ）1.2 试剂硫酸根标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000μg/ml ）；盐酸，过氧化氢，氢氧化钠，甲基红（国药集团化学试剂有限公司）2 方法与结果2.1 比色法取适量的山药粉末，放在锥形瓶里，然后加适量的水，超声处理半个小时，取适量的上层清液加入二氧化硫速测管内，先滴加检测液A 两滴，然后再加检测液B 一滴，混合均匀之后，放置十分钟，观察溶液颜色的变化，随后与标准比色卡对比[5]，最后读出二氧化硫在样品中的含量。

6批的检测结果为：前四批的结果为30-40mg•kg -1，后两批结果为500-550mg•kg -1。

2.2 酸碱滴定法首先连接好酸碱滴定法蒸馏仪器装备。