蒸馏-滴定法药典二氧化硫测定技术报告(精)

二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。

可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。

第一法(酸碱滴定法)本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量.仪器装置如图1。

A 为1000ml两颈圆底烧瓶;B为竖式回流冷凝管；C 为(带刻度)分液漏斗；D 为连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口。

另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg,可适当减少取样量，但应不少于5g) ，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。

打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E 口处连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。

锥形瓶内加入3％过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。

使用前，在吸收液中加入3 滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml) ，并用0。

01mol/L 起氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点；如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液).开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L） 10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。

吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液(0。

01mol/ L) 滴定，至黄色持续时间20 秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积， ml；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度， mol/L；0.032 为1ml氢氧化钠滴定液（l mol/L）相当的二氧化硫的质量，g；W 为供试品的重量，g 。

蒸馏-滴定法药典二氧化硫测定技术报告二氧化硫检测技术报告1 方法依据《中华人民共和国药典》2010 年版一部及附录修订（2011.09.26）2 方法概述用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材和饮片中的无机元素生成亚硫酸盐。

本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐（以二氧化硫）的残留量。

反应原理：(1) SO32-+ 2 H+ = H2O + SO2(2) I2 + SO2 + 2 H2O = H2SO4 + 2 HI 除另有规定外，按下列方法测定。

3 仪器、用具A 为1000 ml 两颈圆底蒸馏烧瓶；B 为竖式回流冷凝管，固定在A 上；C 为（带刻度）分液漏斗，固定在A 上；D 为连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口。

另配磁力搅拌器及电热套。

4 试药及试剂氮气、碘滴定液（0.01 mol/L）、淀粉指示液、6mo1/L 盐酸溶液5 装置准备图 2 药典测定二氧化图 3 实验二氧化硫装图 4 智能一体化二氧5.2 将1000ml 两颈圆底蒸馏烧瓶A 置于相匹配可调温度的电热套内。

5.3 在带刻度的分液漏斗C 内加入6mol/L 盐酸溶液适量，备用。

5.4 竖式冷凝管B 固定在两颈圆底蒸馏烧瓶A 上，并外加铁架台用铁夹固定。

5.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体导出口E，另一端导入250ml 锥形瓶底部至吸收液内。

5.6 连接氮气流入口D（氮气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排出）5.7 连接自来水与回流冷凝管。

6 操作方法6.1 精密称取中药材或饮片细粉约10 g（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2 g），置1000 ml 两颈圆底蒸馏烧瓶中，加纯化水300～400 ml （没过刻度分液漏斗下端）。

在刻度分液漏斗内加入6 mo1/L 盐酸溶液适量，备用。

6.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E 口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内，加纯化水125 ml 和淀粉指示液1ml 作为吸收液。

二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。

可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。

第一法(酸碱滴定法)本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。

仪器装置如图1。

A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。

另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。

打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。

锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。

使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。

开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。

吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算：供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=Wc B A 610032.0⨯⨯⨯-）（ 式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；0.032为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ；W 为供试品的重量，g 。

世界最新医学信息文摘 2019年 第19卷 第13期49投稿邮箱：sjzxyx88@·临床研究·蒸馏滴定法测定食品中二氧化硫的研究张帆（京山市疾病预防控制中心，湖北 京山 431800）0　引言在当前，食品生产加工的过程当中常用到二氧化硫、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、低亚硫酸钠、亚硫酸钠以及亚硫酸氢钠等含硫的物质做漂白剂，以除去食品当中的颜色并提高食品品质，满足消费者需求[1-2]。

对于含硫漂白剂，在应用的过程当中都会导致大量的二氧化硫残留释放到食品当中，我国在食品添加剂的使用卫生标准（GB5009.34-2016）中，对各类食品的二氧化硫残留量有明确的最大限量[3]。

在该标准中提到对食品中二氧化硫的检测采用方法为蒸馏-滴定法，本研究主要以探究蒸馏-滴定法在测定食品中的二氧化硫残留量的作用，具体研究内容如下。

1　材料与方法1.1　样品。

检测食品样品面包、粉丝、葡萄酒、糖果均购自市场。

1.2　试剂与仪器。

本次研究测定选用上海雷磁新泾有限公司生产的JB3型定时恒温磁力搅拌器、海宁市华星仪器厂生产的TC-15型恒温电热套，常熟百灵天平仪器有限公司生产的DF110型电子分析天平。

选用纯净水为本实验室自制重蒸馏水。

硫酸（H 2SO 4）、盐酸（HCl ）、可溶性淀粉[（C 6H 10O 5）n]、氢氧化钠（NaOH ）、乙酸铅（C 4H 6O 4Pb ）、碳酸钠（Na 2CO 3）、硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）或无水硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3）、碘（I2）等检测试剂均为分析纯。

1.3　方法1.3.1　配制溶液：标准溶液配制。

①硫代硫酸钠标准液（0.10 mol/L ）：称取6 g 无水硫代硫酸钠溶于1000 mL 蒸馏水中，加入0.4 g 氢氧化钠摇匀，贮存于棕色瓶内并放置两周，用前过滤，通过重铬酸钾标准液标定浓度。

②碘标准溶液（0.10 mol/L ）：称取13 g 碘加水100 mL ，充分溶解后加入盐酸3滴，用蒸馏水稀释1000 mL ，过滤后转入棕色瓶。