岛津气相色谱仪之阿布丰王创作
时间：二O二一年七月二十九日
维护培训教材
（GC-2014/2014C）
岛津企业管理（中国）有限公司目录
目录1
第一章关于使用气体1
第二章气相色谱仪气路的构成及维护2
1.气路的构成2
2.气路的维护2
第三章自动进样器维护4
1．注射器的更换4
2．注射器的清洗6
第四章进样口的维护8
1. 进样隔垫的维护与检修8
1.1 进样隔垫的调整8
1.2 进样隔垫的更换9
1.3 进样隔垫的类型13
2. 玻璃衬管的维护与检修13
2.1 玻璃衬管的更换13
2.2玻璃衬管的清洗15
2.3 玻璃衬管的惰性化处置16
2.4玻璃衬管石英棉装填18
3. 进样口的处置18
第五章色谱柱的使用与维护18
1. 色谱柱的良好用法19
2. 色谱柱的维护19
3. 石墨垫圈的维护与检修20
3.1 石墨垫圈的使用部位20
3.2 石墨垫圈的调整21
4. 色谱柱的装置22
4.1 毛细管柱的装置22
4.2 不锈钢填充柱的装置27
4.2 玻璃填充柱的装置30
第五章检测器的维护34
1. FID检测器喷嘴的清洗和更换34
2. FPD检测器滤光片的更换37
3.ECD维护及使用注意事项40
4. FTD收集极的更换43
5. FTD碱源再生45
6. TCD电流的设定及注意事项49
第一章 关于使用气体
气体的纯度－ 根据分析内容和灵敏度要求的分歧而异. 时间：二O二一年七月二十九日
时间：二O二一年七月二十九日 灵敏度要求越高的分析,所用的气体纯度越高.
一般填充沛析用 99.99%
毛细管分析用 99.999%
（详细须参阅把持说明书）
须特别注意的事项
● 气体过滤器－去除载气、辅助气中的水、氧气及有机物的硅胶、分子筛、捕集阱、氧阱等,使用一段时间后过滤能力减弱,建议按期更换.
● 除氧－ ECD检测器和极性强的毛细管柱耐氧性差,容易因氧化等而变坏,因此,应尽量装配氧气捕集器以去处载气中的氧.
岛津GC—2014气相色谱仪
（GCsolution工作站）
培训教材
岛津企业管理（中国）有限公司
岛津GC-2014气相色谱仪（GCsolution工作站）培训教材
2 分析中心岛津GC-2014气相色谱仪（GCsolution工作站）培训教材
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4 目 录
1 启动GC
1。1 打开气源、电源 ……………………………………………7
1。2 系统配置 …………………………………………… 9
1.3 系统启动 ……………………………………………16
1。4 系统关闭 ……………………………………………16
2 创建方法文件
2。1 新建方法文件 ……………………………………………17
2.2 设置自动进样器参数 ……………………………………………18
2.3 设置进样口参数 ……………………………………………20
2.4 设置柱箱参数 ……………………………………………22
2.5 设置FID参数 …………………………………………… 23
2。6 设置常规参数 ……………………………………………24
2。7 附加流量控制 ……………………………………………25
2.8 保存方法文件 ……………………………………………26
2.9下载方法文件 …………………………………………… 26
3 数据采集（单次进样）
3.1 斜率测定 …………………………………………… 27
3。2 单次进样分析 …………………………………………… 28
（Shimadzu内部资料)
岛津国际贸易（上海）有限公司 北京分公司 分析技术部 - 1 - GCMS 培训资料（基础篇）
一 GCMS原理
1 真空系统
1．真空系统是使得离子能够在质量分析器内无碰撞飞行的必须品，质谱中通常用两级的真空泵系统，第一级的泵称为主泵，通常是分子涡轮泵，主要功能是抽出载气保持腔体内处于高真空状态。第二级的泵通常是机械泵，起到将第一级主泵抽出的气体排出的功能。
2．分子涡轮泵是一个干净真空的真空泵，适用于做质谱仪中的主泵，分子涡轮泵的叶片高速运转，例如，60，000转/分钟，使得气体分子形成涡轮自上而下排出真空腔体。
3．限制真空度的因素 （Shimadzu内部资料)
岛津国际贸易（上海）有限公司 北京分公司 分析技术部 - 2 - 载气：取决于分析的参数
从腔体以及一些部品的表面所脱附出的气体：缓慢的脱附使得真空度值下降非常慢。
泵性能的限制。
2 离子源（Ion source）
EI（电子轰击）源是一个典型的离子源，在GC/MS分析中，EI源是最通用的离子源。
1．透镜组的作用是使得离子源产生的离子能够高效率到达四极杆
2．灯丝通常用的材质是金属铼或钨，通过电流加热而激发出电子
3．排斥极，加正电压把离子源中的正电荷推出
4．捕集电极，捕获灯丝发出的电子来检测灯丝激发的电流，是用来控制灯丝发射的电流达到稳定状态。捕集电极有时被集成为另一个灯丝。
离子是在离子源内产生，中性的分子被灯丝发射的电子撞击而离子化，产生（Shimadzu内部资料)
岛津国际贸易（上海）有限公司 北京分公司 分析技术部 - 3 - 的正离子被排斥极的正电场所推斥，到达透镜。
离子化参数的控制：
（1） 离子化电压
标准情况下，灯丝发射70-eV电子能量用来化合物的离子化，这个能量是由灯丝与离子源间的电压差所决定，在一些商务的GCMS仪器中，这个电压是可以被改变的。
国家水质自动监测系统仪器
岛津TOC-4100分析仪
1、仪器测定原理和组成结构
1.1 测定原理
样品通过八通阀、注射器泵注射到燃烧管中，供给纯氮气并以680℃的温度燃烧氧化，生成二氧化碳和水，导入进电子冷凝器分离出水分，二氧化碳则送入NDIR（non-dispersive infrared
radiation）检测器中检测二氧化碳的量。
NDIR检测原理：单原子分子如N2 、O2 、H2等并不会吸收红外线，多原子分子如CO2、CH4等则依其键结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红外线。因此在总有机碳分析仪气体中仅 CO2 吸收红外线，其吸收波长为4.3um。
根据Lambert-Beer’s 定律，CO2吸收紅外线之量与其浓度度成正比，故
测量CO2吸收红外线之量即可得知CO2之浓度。NDIR是以非散布法 (non-dispersive
method) 来测量红外线的吸收，即其光源所发出的红外线并非如光谱般散布，而是两道平行的光线，一道通过样品池，称为测量光径，另一道通过参比池，称为参比光径。样品池内的气体来自于样品气体，红外线通过时会被样品气体中的CO2吸收；而参比池内的气体为N2，红外线可完全通过，不被吸收。监测器以金属隔板分成两室。光源所发出的两道光线通过样品池及参比池后，分别进入监测器内的两室，监测器 内的CO2吸收红外线并转为热能，由于两室热能不同而有温度差或压力差，此压力差会使金属隔板产生变形而改变电容器（由金属隔板及抗电极〔opposing electrode〕所组成）的电容，进而改变电压，电压经增幅器（amplifier）予以增幅、整流，再将信号传至CPU board。
1.2 TOC-4100的流程图
图2-5-1 TOC-4100的流程图
1.3 仪器的样品预处理单元
图2-5-2 TOC-4100的预处理单元 排水阀
样品入口 滤网
