氧弹燃烧法测定聚乙烯和聚丙烯材料中的微量卤素

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素程鹏;桥本佳巳;杜增凯【摘要】建立了氧弹燃烧法处理电子产品连接线,离子色谱测定样品中卤素的分析方法.选用TSK -gelSuperIC-AZ阴离子分析柱,以NaHCO3(7.5 mmol/L)+Na2CO3(1.1 mmol/L)为流动相等度洗脱,抑制电导检测.结果表明,该条件下F浓度在0.02～2 mg/L,Cl-和Br-浓度在0.05～5 mg/L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(γ＞0.999),实际样品中卤素回收率为90.52％～97.24％,样品测定结果相对标准偏差均为0.73％～2.01％(n=5).应用氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素离子,方法简便、快捷,测定结果准确.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)003【总页数】3页(P52-54)【关键词】氧弹燃烧;卤素;电子产品;离子色谱【作者】程鹏;桥本佳巳;杜增凯【作者单位】东曹(上海)生物科技有限公司,上海200233;东曹(上海)生物科技有限公司,上海200233;东曹(上海)生物科技有限公司,上海200233【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5;TH833卤素及卤素化合物常被用作阻燃添加剂而大量地在化学制品中使用，用来制造具有阻燃功能的电子、电器外壳、建筑涂料以及涂层材料等。

卤化材料具有高热抵抗功能，可以起到很好的阻燃效果。

但是，一旦卤化材料被点燃，将会释放出大量的有害毒气（溴化氢等），这些腐蚀性的气体有损坏设备电子功能的风险［1－2］，而且研究已证明这些毒素对人体存在致癌致畸和致突变的风险。

因此，控制电子产品配件中卤素含量显得尤为重要。

离子色谱法作为检测离子的首选方法，其在卤素离子检测方面的应用非常广泛。

氧弹燃烧作为离子色谱分析前处理方法的应用已有文献报道［3－4］，通过与氧弹燃烧处理方法相结合，可以方便准确地测定样品中的卤素离子。

氧弹燃烧法测定聚乙烯和聚丙烯材料中的微量卤素张笑昱;刘莉;张君【摘要】试样通过氧弹燃烧的方法,采用离子色谱仪测定卤素含量,准确可靠地定量聚乙烯和聚丙烯类材料中的微量卤素.4个元素的标准曲线线性相关性良好,相关系数为0.999 97、0.999 69、0.999 40和0.999 54,各6次的重复进样结果表明此法测定Fˉ、Clˉ、Brˉ和Iˉ的相对标准偏差均＜5％.【期刊名称】《上海计量测试》【年(卷),期】2011(000)006【总页数】4页(P15-18)【关键词】氧弹燃烧;离子色谱;聚乙烯聚丙烯;痕量卤素【作者】张笑昱;刘莉;张君【作者单位】上海市计量测试技术研究院;上海市计量测试技术研究院;上海市计量测试技术研究院【正文语种】中文0 引言早在2006年欧美等发达国家就已对我国的部分商品实行了所谓的“绿色壁垒”，其中最为突出的就是《欧盟电子电器危害物禁用指令》（ROHS指令），据其规定：从2006年7月1日起，全面禁用溴类阻燃剂。

国际上已有一系列法律法规禁止在电子电器、玩具和皮革制品上使用部分有毒有害的含卤有机溶剂，包括在生产加工过程中禁止使用、在最终产品上不得残留、在最终产品上可挥发的含卤有机物不得超过某一限制。

如EN61249-2-21标准规定：溴不超过900 mg/kg，氯不超过900 mg/kg，溴＋氯不超过1500 mg/kg。

许多国际大厂包括ASUS、Dell、HP、Apple、Intel、AMD等公司亦声明将自2008年开始导入无卤素材料。

卤素材料主要起到阻燃功能，广泛应用在电子设备及它的副件包括机器盒、印制电路板、缆绳导线、塑料零件及包装材料。

本项目所研究的聚乙烯和聚丙烯基体正是电子电气、塑料零件以及食品包装等领域的主要使用材料。

欧美等发达国家已经率先运用离子色谱法对各种材料中的卤素进行分析，效率高、结果准确，制定了一系列相关的标准方法[1]，并已参照ROHS指令对各类物品进行卤素含量的检测。

氧弹燃烧-离子色谱法测定油基切削液中的卤素吴志刚;曹璨【摘要】建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定油基切削液中卤素的分析方法.通过对氯弹燃烧装置条件优化,采用胶囊称取0.2g样品,充氧压力2.5 MPa,吸收液20mL,静置吸收时间20min.用离子色谱法测定吸收液中F-、Cl-、Br-的含量,结果表明,该方法定量检测限为5mg/kg～9mg/kg,在0.02mg/L～0.40mg/L线性范围良好,相关系数在0.9993～0.9996之间,精密度为3.6％～9.8％.不同浓度加标回收率在93.3％～104.0％之间,该方法快速、准确、回收率高,重复性好,能够满足对切削液质量控制的需求.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2018(000)004【总页数】5页(P42-46)【关键词】切削液;氧弹燃烧;离子色谱;卤素【作者】吴志刚;曹璨【作者单位】辽宁省分析科学研究院,沈阳110015;辽宁省分析科学研究院,沈阳110015【正文语种】中文随着装备制造业在我国的迅速发展，金属制品的长期耐腐性能需求不断提高。

有研究表明，金属表面残留的阴、阳离子特别是卤素离子，在与空气的接触中易造成金属锈蚀，不利于金属制品的长期稳定性。

某些行业对金属件防腐蚀要求极高，在加工过程中也不允许引入过量卤素[1]。

切削液是一种在金属加工和制造过程中，用来冷却、润滑刀具和加工件的工业用液体，具备良好的冷却性能、润滑性能、防锈性能、除油清洗功能和防腐功能等特点，是金属加工中常用的一类制剂，可分为油基切削液和水基切削液，其中卤素含量的质控检测就显得尤为重要。

目前对于切削液产品的卤素测定并无国家标准，相关研究较少。

采用离子色谱法测定卤素元素是当前常用的分析方法[2-4]，但油基切削液检测通常需要水相萃取后过C18柱[5]，萃取度有限，有机相分离不完全会造成色谱柱污染，且过程繁琐耗时长[6]、成本较高。

本实验拟建立一种方便快捷的油基切削液中卤素的检测方法，使用氧弹燃烧装置快速分解液状样品，用吸收液吸收后经过离子色谱同时测定F-、Cl-、Br-3种卤素离子。

氧弹燃烧-离子色谱在线缆卤素含量测试中的应用摘要：GB/T 12706.1-2008《额定电压1kV（Um=1.2kV）到35kV（Um=40.5kV）挤包绝缘电力电缆及附件第1部分：额定电压1kV（Um=1.2kV）和3kV（Um=3.6kV）电缆》及IEC 60502-1：2009 《额定电压1kV（Um = 1.2kV）至30kV（Um = 36kV）挤包绝缘电力电缆及附件第1部分：额定电压1kV（Um = 1.2kV）和3kV（Um = 3.6kV）电缆》规定无卤电缆既要做酸性气体含量试验又要做pH值和电导率试验。

而酸性气体含量试验明确规定为了保证试验的准确性，不推荐使用该试验方法来检测释出卤酸量小于5mg/g的样品。

经试验验证，产品标准的要求确实不适用。

基于以上结论，我们经过长期探索，研究了一种新的检测电缆燃烧时释放卤素含量的方法即氧弹燃烧-离子色谱法。

试验结果表明：该方法不仅准确度高、试验周期短还具有成本低、危害小及环境友好的优点，是一种新型有效的检测方法。

关键词：电线电缆；卤素含量；氧弹燃烧-离子色谱法因为火灾发生时电缆燃烧会产生烟雾，对周边的设备及人身安全造成威胁。

因此，地铁、高层建筑、商场、剧院、发电站、化学工厂及其他公用事业对电缆阻燃特性的要求较高。

各生产单位及检测机构常用GB/T 17650.1~2- 1998《取自电缆或光缆的材料燃烧时释出气体的试验方法》、UL 2556.9-2015《电线及电缆试验方法第9部分：燃烧特性试验》及IEC 60684-2：2011 《绝缘软套管第2部分：试验方法》等标准规定的方法测试电缆燃烧时释放的卤酸气体含量以实现对电缆产品质量的监测。

GB/T 17650.1~2-1998《取自电缆或光缆的材料燃烧时释出气体的试验方法》标准共分为两部分：1、卤酸气体总量的测定；2、用测量pH值和电导率来测定气体的酸度。

进行卤酸（HX）气体总量测定试验时，首先称取一定量的被试材料，在管式炉中燃烧，释放的气体以0.1mol/L的氢氧化钠（NaOH）水溶液进行吸收。

氧弹燃烧离子色谱法测定PP 类塑料制品中全氟辛烷磺酸田玉平,　张笑旻(上海市计量测试技术研究院,上海201203)摘　要:报道了聚丙烯(PP )类塑料制品中全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate ,PFOS )的快速检测方法,样品经液氮冷冻粉碎,准确称取一定量粉碎样品于样品坩埚中,氧弹燃烧,3.2mmol/L Na 2CO 321.0mmol/L Na HCO 3吸收液吸收燃烧释放的氟化物,离子色谱法测定。

该方法准确、重复性好、操作简单,能够满足发达国家及地区关于PFOS 的相关限量指令要求,与液相色谱串联质谱法测定结果比较,误差小于10%。

关键词:氧弹燃烧法;离子色谱法;塑料制品;全氟辛烷磺酸中图分类号:O 657.75 文献标志码:A 文章编号:036726358(2010)0320140203Determination of PFOS in PP Plastics by Oxygen Flask Met hodCoupled wit h ICTIAN Yu 2ping ,　ZHAN G Xiao 2min(S hanghai I nstit ute of Measurement and Testing Technolog y ,S hanghai 201203,China )Abstract :A new rapid met hod for determination of PFOS in PP plastics was reported in t his paper.The sample was first cooled in liquid nitrogen and t hen smashed.The sample was weighed in a crucible and t hen filled wit h oxygen and ignited.The released fluorinated surfactant was absorbed using a solution of 3.2mmol/L Na 2CO 321.0mmol/L Na HCO 3,and detected by ion chromatograp hy.The met hod is simple ,quick and accurate ,and it meet s t he requirement s of related regulations.K ey w ords :o xygen flask met hod ;IC ;plastic product s ;POFS收稿日期:2009208212;修回日期:2010202220基金项目:上海市质量技术监督局(2008TB T014)作者简介:田玉平(1979～),女,江苏人,硕士,主要研究标准物质的研制、色谱质谱联用技术。

文章标题：氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量实验报告一、引言氧瓶燃烧法是一种常用的定量分析方法，尤其适用于测定含卤素药物的含量。

通过将药物样品与氧气充分混合，在高温下进行燃烧，可以将药物中的卤素转化为卤化物，并且测定其质量差异来计算含量。

本文将对氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量进行详细探讨。

二、实验原理氧瓶燃烧法的实验原理是基于卤素在高温下与氧气充分反应生成卤化物，从而将卤素元素从药物中转化出来。

其中，氧气的充分供应和温度控制是实验能否成功的关键因素。

利用称量和质量差异的方式，可以计算出卤素的含量。

这是一种简便易行、精度高的方法。

三、实验步骤1. 将含卤素药物样品与适量氧化铜混合，并将混合物放入燃烧瓶中。

2. 点燃燃烧瓶中的药物样品，并使用化学镊子将燃烧瓶的口部与氧瓶连接。

3. 定期摇动燃烧瓶以确保氧气充分与药物反应。

4. 等到燃烧完毕后，将燃烧瓶冷却至室温。

5. 称量燃烧前后燃烧瓶和药物的质量差异，可以计算出卤素的含量。

四、实验数据及结果通过氧瓶燃烧法测定，得出含卤素药物样品中卤素的含量为x%。

通过多次实验的平均值，可以得到更加准确的结果。

这表明氧瓶燃烧法是一种可靠的测定方法，可以用于药物质量控制和质量评价。

五、实验总结本次实验通过氧瓶燃烧法对含卤素药物的含量进行了测定，实验结果表明该方法准确可靠。

然而，在实际应用中，仍需注意实验操作的精确性以及实验条件的控制，以确保测定结果的准确性。

氧瓶燃烧法是一种适用于含卤素药物含量测定的方法，具有较高的精度和准确性。

六、个人观点和理解通过本次实验，我对氧瓶燃烧法的原理和应用有了更深入的了解。

我认为这种方法需要严格控制实验操作，尤其是在氧气供应和温度控制上更需谨慎。

在今后的实验中，我将更加注重实验细节，以确保实验结果的准确性和可靠性。

总结：通过氧瓶燃烧法测定含卤素药物的实验，我们深入探讨了这一方法的原理、步骤和应用，并得出了可靠的测定结果。

这对于药物质量控制和质量评价具有重要意义，也为我们对药物分析的研究提供了一种有效的方法。

氧弹燃烧灰化法测定聚丙烯中铁的含量胡亮【摘要】用氧弹燃烧灰化法对有机物中铁的含量进行测定,方法操作简便、快速,实验过程无污染,测定结果可靠.【期刊名称】《建材技术与应用》【年(卷),期】2006(000)005【总页数】2页(P1-2)【关键词】聚丙烯;铁;氧弹【作者】胡亮【作者单位】江苏省徐州医药高等职业学校,药学技术系,江苏,徐州,221116【正文语种】中文【中图分类】TQ325.1;O657.99引言聚丙烯是一种热塑性聚合物，常用PP表示。

由于聚丙烯价格低廉、供应充足，而且具有超乎寻常的抗化学溶剂、抗酸、抗碱能力，因此，其制品从塑料瓶到地毯、塑料家具、塑料管材等，在很多行业得到了广泛应用。

所以，分析其所含成分及含量，对于了解和进一步改善其性能，具有重要的意义。

目前，测定有机物中铁含量的方法主要有干灰化法和湿灰化法两种。

干灰化法操作繁琐，对无机成分的全部回收比较困难；湿灰化法则由于在实验过程中产生一些酸性的有害气体，对操作者的健康不利。

本文以氧弹燃烧灰化法进行聚丙烯中铁含量的测定，不仅克服了上述两种方法的缺点，而且操作简便、快速、无污染，测定结果也较为准确。

1 仪器与试剂1.1 仪器(1)氧弹计(热量测定仪、量热仪)；(2)722型分光光度计。

1.2 试剂(1)2 mol/L盐酸；(2)100 g/L盐酸羟胺溶液(新配制)；(3)1.5 g/L邻二氮菲溶液(新配制)；(4)l mol/L NaAc溶液；(5)铁标准溶液(10 μg /ml)：准确称取0. 863 4 g十二水硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]置于烧杯中，加入2 mol/L的HCl溶液30 ml。

溶解后，转入1 L的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

然后从该容量瓶中吸取50 ml 溶液于500 ml容量瓶中，加入2 mol/L的HCl溶液20 ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

1.3 几点说明(1)氧弹中充入的氧气，应使用由空气液化得来的工业氧气。

氧弹燃烧-离子色谱法测定机油中的氯、硫、磷含量李蕾【摘要】提出了氧弹燃烧-离子色谱法测定机油样品中Cl、S、P的方法.机油经氧弹燃烧分解,用NaOH-H2O2吸收,离子色谱法以28 mmol/L的KOH为淋洗液,IonPac As23型阴离子分析柱,抑制电导检测,可同时测定机油中Cl、S、P,各被测离子线性关系良好,相关系数为0.999 5～0.999 9,测定结果标准偏差小于3.75%,加标回收率为97.1%～101.20%.此法样品前处理操作简便,准确度高,重现性好.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2009(031)007【总页数】3页(P38-40)【关键词】氧弹;离子色谱;机油;氯;磷;硫【作者】李蕾【作者单位】武汉工程大学分析测试中心,湖北,武汉,430074【正文语种】中文【中图分类】O657.70 引言随着全球环境问题日益严峻，世界各国都制定了严格标准以控制机油的化学成分，特别限定了各类机油中硫，磷的含量[1].测定机油中的氯、硫、磷等阴离子含量，可检测机油的品质，监测机油的使用周期及使用过程中添加剂的变化、受外界污染情况.根据石油化工产品分析标准，机油中氯含量的测定采用氧瓶燃烧-电位滴定或容量法; 硫含量的测定采用管式炉高温法或微库仑滴定法，磷含量的测定方法有分光光度法，电感耦合等离子体原子发射光谱法等.这些方法分析步骤繁琐，且不能同时测定.离子色谱可同时测定机油中多种元素的含量，其分析的准确度在很大程度上取决于样品的处理方法.酸消解法和碱熔法容易引入干扰离子都不适宜于机油中的Cl、P和S的测定.氧瓶燃烧-离子色谱法测定高分子材料、生物样品等有机物中的一些非金属元素已有报道 [2-4]，本实验进一步研究了氧弹燃烧-离子色谱同时测定机油中Cl、P和S的方法.机油在高压氧弹中燃烧去除有机物更完全，且不引入干扰离子；离子色谱法采用淋洗液发生器在线产生KOH淋洗液，测定时基体干扰小，线性范围宽，提高了检测灵敏度.此法样品前处理操作方便，分解时间短；不仅消除了元素间的干扰，而且可以同时测定.1 实验部分1.1 仪器与试剂离子色谱仪，ISC-1500型，美国DIONEX公司生产(配RFC30在线淋洗液发生器，电导检测器);电子天平，AB104-S型Mettler Toledo公司生产；卤素测定仪(氧弹燃烧装置)，南京桑力电子设备厂生产.KH2PO4、NaCl、无水Na2SO4为光谱级；NaOH、H2O2为优级纯；对氯苯磺酸、三苯基膦为分析纯；所用水为18.2 MΩ·cm的超纯水.机油样品：由武钢某公司提供.1.2 样品处理称取样品0.5 g(称准至0.000 1 g)置于氧弹燃烧装置的石英坩埚中，在弹筒中加入10 mL的28 mmol/L NaOH和1 mL质量分数为30％ H2O2做吸收液，旋紧氧弹盖，向氧弹中充氧到2.0 MPa，用专用减压阀放气，重复3次.再次充氧到2.0 MPa后把氧弹置于水浴中，然后接通电源点火，点燃后在水浴中冷却20 min.用微量卸气阀放气，放出的气体在三角瓶中用相同的吸收液吸收.打开氧弹，观察石英坩埚中是否有残渣，如无黑色残渣表明样品中有机物已完全燃烧除去.清洗弹筒，合并吸收液，微沸10 min，用超纯水定容于100 mL容量瓶中.处理好的样品用0.22 μm的微孔滤膜过滤，再用OnGuard ⅡNa柱去除重金属离子，供离子色谱分析使用.同法做空白试验.1.3 分析方法色谱条件为：阴离子分析柱IonPac AS23(4 mm×250 mm)，抑制器类型ASRS-4MM，抑制器电流：70 mA.电导池温度30 ℃.载气 N2，压力为0.3 MPa;淋洗液：KOH淋洗液由RFC30在线淋洗液发生器自动产生的28 mmol/L KOH；流速：1.00 mL/min；进样量25 μL.根据被测元素浓度稀释样品，吸取1 mL样品溶液进行离子色谱分析，用chromeleon6.8色谱工作站，根据保留时间定性，外标法定量分析样品.2 结果与讨论2.1 吸收液的选择机油样品经氧弹燃烧后，直接将有机Cl全部转化为Cl-，用去离子水吸收即可；样品中硫、磷燃烧生成各自的含氧化合物，硫燃烧后生成SO3；磷燃烧后生成的产物复杂，有等多种情况[5].因为碱性吸收液对酸性气体吸收转化性更好，同时考虑到实验淋洗液为28 mmol/L KOH，综合考虑选用28 mmol/L NaOH加H2O2做吸收液.处理样品时吸收液中加入H2O2可使样品中硫、磷其定量转化为和在不同的吸收液条件下做标准样品回收率实验，试验表明用28 mmol/L NaOH做吸收液，H2O2在吸收液中的质量分数为3％时回收率最佳，Cl、P和S的回收率都大于97％，可满足三种元素的同时测定.将吸收液加热微沸10 min，使水解成对样品煮沸不仅有利于被测离子的转化完全，而且可除去过量H2O2和溶解的二氧化碳.2.2 淋洗液浓度的选择实验中的淋洗液KOH由RFC30在线淋洗液发生器自动产生，避免了配制过程中KOH吸收空气中的CO2带来的淋洗液组成的变化.改变淋洗液浓度，在不同的淋洗液浓度下所测阴离子的保留时间不同，试验表明随淋洗液KOH浓度的增大保留时间而降低，Cl-保留时间基本无变化.增加KOH浓度可以缩短分析时间，由于样品中除待测离子外还有和过高的KOH浓度会使待测离子和的分离度降低.经研究当KOH溶液的浓度在16～28 mmol/L时，样品溶液中5种无机阴离子都分离良好，为缩短分析时间，选择28 mmol/L KOH做淋洗液.2.3 色谱分离情况图1是标准的离子色谱图，图2是机油样品的离子色谱图，样品溶液出现5个阴离子峰，除待测元素外有(峰2)和(峰4).机油燃烧生成的CO2部分溶解在吸收液中产生样品中的氮燃烧后，在吸收液中产生图中与完全分离不影响测定，与保留时间分别相差约1.8 min和4.2 min，即使在在大量存在下，也不会干扰的测定.图1 样品阴离子标准色谱图Fig.1 Chromatogram of standard anions图2 样品的离子色谱图Fig.2 Chromatogram of sample2.4 标准曲线将光谱纯的试剂配制成1 mg/mL的标准储备液，逐级稀释得到测定所需浓度的系列标准工作溶液.在1.3的色谱条件下测定不同浓度阴离子对应的峰面积，以信噪比S/N= 3倍为标准计算检出限，工作曲线方程及相关系数结果如表1所示.表1 工作曲线的回归分析Table 1 Regression analysis of the calibration curve 阴离子线性方程∗相关系数/％线性范围/(mg/L)检出限/(mg/L)Cl-y=0．420x+0．02699．9970．05～30．001SO2-4y=0．393x-0．04699．9910．2～120．003PO3-4y=0．205x-0．00299．9520．3～100．010注:x，阴离子浓度；y，峰面积.2.5 样品的测定测定机油样品氧弹燃烧后溶液中的含量，换算成机油中被测元素的含量.同一样品平行测定5次，计算测定结果的相对标准偏差，三种被测元素的RSD小于3.75％结果如表2所示.2.6 回收率实验以三苯基膦(纯度99.5％，磷质量分数为11.81％)和对氯苯磺酸(纯度99.5％，氯质量分数为18.40％，硫质量分数为l6．64％)为标准样品，做方法的回收率实验.在已测定含量的机油样品中准确加入一定量的标准品，按1.2方法处理样品，1.3色谱条件平行测定5次，测定样品加标回收率结果如表3所示.表2 机油样品的测试结果Table 2 Analytical results of sample and precision test被测元素测定值/％平均值/％RSD/％Cl0．0118，0．0130，0．0124，0．0123，0．01280．01253．74S0．3482，0．3541，0．3368，0．3516，0．34180．34652．06P0．0657，0．0645，0．0623，0．0663，0．06700．06522．83注：n=5.表3 回收率测定结果Table 3 Recovery test被测元素本底值/％加入量/％测定值/％测定值的RSD/％回收率/％Cl0．01250．06300．07443．2098．50．01250．08150．09462．65100．60．01250．10650．11572．8397．2S0．34650．05700．39792．9098．6 0．34650．07370．41641．9599．10．34650．09630．44812．32101．2P 0．06520．06600．12742．3697．10．06520．08580．14993．0899．30．06520．11540．17782．7598．43 结语以氧弹燃烧法处理样品，用NaOH—H2O2吸收，采用28 mmol/L的KOH等度淋洗，IonPac AS23型阴离子分析柱，抑制电导检测，离子色谱法可同时测定机油中Cl、S、P的含量.本方法前处理简单，引入干扰离子少，测定结果的相对标准偏差小于3.75％，样品加标回收率在97.10％～101.20％之间，有良好的线性和重现性.此方法还可应用于机油中卤素等其他阴离子的测定.参考文献：[1]姚俊兵，Mazzamaro G A，Aguilar G，等. 发动机油非磷抗氧、抗磨、减摩添加剂协同研究[J].润滑油，2008，23(2):21-26.[2]江锦花.氧瓶燃烧-离子色谱法测定鱼样中的氮硫氯元素[J].色谱，2006，24(4):423.[3]王茜，只秉文，夏炎，等.氧瓶-离子色谱法测定树脂中的卤素和硫元素[J].离子交换与吸附，2003，19(5)：468-472.[4]Fung Y S，Dao K L. Elemental analysis of chemical wastes by oxygen bomb combustion-ion chromatography[J].Analytica Chimica Acta， 1996，334：51-56.[5]牟世芬，刘克纳．离子色谱方法及应用[M].北京：化学工业出版社，2000：161.。

-46-作者简介：柴文畅（1987--），女，助理工程师，理化检测。

氧弹燃烧离子色谱法测定聚合物中氯含量的不确定度评定柴文畅（广船国际质量管理部）摘要：本实验参考BSEN 14582:2016通过氧弹燃烧离子色谱法对聚合物中氯含量的不确定度进行评定。

建立数学模型，对精密度、准确度、校准曲线、标准品、试样体积、天平称量引入的各不确定度分量进行分析和量化，计算出合成相对标准不确定度和相对扩展不确定度。

关键词：氧弹燃烧；离子色谱；聚合物中氯含量；不确定度DOI：10.3969/j.issn.2095-4506.2020.03.0130前言通常测量结果应该包括两部分：一部分是测量结果本身，另一部分就是测量结果可置信程度，即不确定度。

只有包含了可置信范围，测量的最终结果才有意义。

测量不确定度的定义以及不确定度的评定和表示方法的采用，是计量科学的一个新进展。

不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数。

不确定度在实验室的质量管理中有着十分重要的意义，对影响分析结果的各个因素进行评定并量化，根据影响主次合成最终的不确定度，能客观地反映出所用仪器和方法对实验结果的影响大小，能有效地从根源提高分析方法和数据的准确性。

保护生态环境，保障人体健康安全，是多年来安全环保工作的主题。

全球在发展先进环保技术和装备的同时，严格规定了各行各业污染物的限值。

中国船级社（CCS）发布《船舶有害物质清单编制及检验指南（2016）》，明文禁止或控制使用有害物质，如多氯联苯、卤素灭火剂、多氯化联萘等，在全球无卤环保趋势下，倡导使用无卤产品，而无卤不等于完全不含有卤素，而是要通过一定的方法将产品中的卤素限制在一定限值要求内，因此准确测定产品中卤素（氟、氯、溴等）含量尤为重要。

本文参考JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示和CNAS-GL06：2006化学分析中不确定度的评估指南，分析评定氧弹燃烧离子色谱法测定聚合物中氯含量的不确定度，为有效地控制用氧弹燃烧离子色谱法测定聚合物中氯含量分析提供可靠的理论依据。

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子元器件中的卤素巩东侠;刘肖;江海飞;王凌瑶【摘要】A method for analysis of halogen in electronic components by oxygen bomb-ion chromatography technology was developed. Electronic components were burnt in oxygen bomb and the reaction products were absorbed by Na_2 CO_3 solution. The chromatographic conditions were studied and optimized as follow: using IonPac AS22 anion exchange column as separation column, isocratic carbonate/bicarbonate as eluent and suppressed conductivity detector for chromatographic detection. The method provides the features of simple operation, good sensitivity and selectivity, good reproducibility, economic and environmental friendly. The method has been proved to be suitable for determination of halogen content in electronic components.%采用氧瓶燃烧法对电子元器件样品进行燃烧,用碳酸钠作为吸收液进行吸收,离子色谱法分离测定微量卤素离子.选择的色谱条件为:IonPac AS22离子交换柱,碳酸盐等度淋洗,抑制型电导检测.对色谱方法进行了比较详尽的讨论,并给出了判断"假阳性"的一些推荐方法.选定的方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、价格便宜、对环境友好等特点,适合大规模推广使用.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2009(028)006【总页数】4页(P545-548)【关键词】离子色谱法;氧瓶燃烧;电子产品部件;卤素离子【作者】巩东侠;刘肖;江海飞;王凌瑶【作者单位】上海通标标准技术服务有限公司,上海,200233;戴安中国有限公司应用研究中心,北京,100085;上海通标标准技术服务有限公司,上海,200233;上海通标标准技术服务有限公司,上海,200233【正文语种】中文【中图分类】O657.75;O613.42001年5月22—23日在瑞典首都斯德哥尔摩﹐包括中国在内的90多个国家和地区的代表共同正式签署了持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants，POPs)公约﹐可认为是继《保护臭氧层维也纳公约》(1987)和《气候变化框架公约》(1992)后﹐人类为保护全球环境而采取共同减排行动的第3个国际公约。