葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定---碘量法(2次课)
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实验4-6 设计性实验题目:葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定学院/专业/班级:姓名:小组成员:实验台号:教师评定:【实验目的】1.培养学生灵活运用所学理论及实验知识,独立分析和解决实际问题的能力;2.提高学生对实验课的兴趣,激发学生的学习热情。
【实验原理】在碱性溶液中,I2可歧化成IO-和I-,IO-能定量地将葡萄糖(C6H12O6)氧化成葡萄糖酸(C6H12O7),未与C6H12O6作用的IO-进一步歧化为IO-3和I-,溶液酸化后,IO-3又与I-作用析出I2,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,由此可计算出C6H12O6的含量,有关反应式如下:I2+2OH-= IO-+I-+H2OC6H12O6+IO-=I-+ C6H12O7总反应式为:I2+ C6H12O6+2OH-=C6H12O7+2I-+H2O与C6H12O6作用完后,剩下未作用的IO-在碱性条件下发生歧化反应:3IO-=IO-3+2I-在酸性条件下:IO-3+5I-+6H+=3I2+3H2O即:IO-+I-+2H+=I2+H2OI2+2S2O2-3=2I-+S4O2-6由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子I2相当。
由于实验室只提供了碘单质,所以需要配置I2的标准溶液。
通过升华法可制得I2的高纯度试剂,因此I2的标准溶液可采用直接法配制。
但在称量I2时会因为升华而造成损失且碘蒸气对天平也有一定的腐蚀性,因此通常采用间接法配制的I2标准溶液,即先配制近似浓度的I2溶液,然后进行标定。
I2微溶于水而易KI溶于溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢,所以配制I2溶液时,先将I2与KI固体混合,加入少量水充分研磨,溶解完全后再稀释。
I2与KI间存在如下平衡:I2+I-=I3-游离的I2容易挥发损失,是影响碘溶液稳定性的主要原因之一。
因此溶液中应维持适当过量的,以减少I2的挥发。
但空气能氧化,引起I2浓度增加:4I-+O2+4H+=2I2+2H2O此氧化作用虽然缓慢,但能因光、热和酸的作用而加速,因此I2溶液应贮藏于棕色磨口试剂瓶中,并置于阴冷、暗处保存。
实验十三 葡萄糖含量的测定——碘量法一、实验目的1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。
2、 进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。
二、实验原理I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。
未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 和NaIO 3,当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,从而可计算出葡萄糖的含量。
涉及到的反应如下:1、I 2与NaOH 作用: I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用: C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI3、总反应式: I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O4、C 6H 12O 6作用完后,过量的NaIO 发生歧化反应: 3NaIO=NaIO 3+2NaI5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用: NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定: I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2OI 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32- 32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ⨯⨯=⨯=2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -V V c 322322O S Na O S Na c 2/1=3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量计算式:%100506126⨯=L g O H C W 标示量葡萄糖含量三、实验仪器及材料1、 仪器称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml )、移液管(25ml )、量筒(10ml )、锥形瓶(25ml ,3个)、酸式滴定管(50ml )、烧杯(50ml )、玻璃棒、碘量瓶2、 药品K 2Cr 2O 7(S )、盐酸(6mol/L )、KI 溶液(100g/L)、淀粉(5g/L)、Na 2S 2O 3溶液(0.1mol/L )、I 2溶液(0.05mol/L )、NaOH 溶液(1mol/L )、葡萄糖注射液(5%)四、 实验步骤1、 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定()()()()())(100000.25100021101612632232222-⋅⨯⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡⋅-⋅L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量=(1)K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取1.2~1.3g分析纯K2Cr2O7固体于小烧杯中,加少量的水溶解并转入到250mL 的容量瓶中,用水稀释到刻线,摇匀。
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。
从而进一步掌握Na 2S 2O 3及I 2标准溶液的配制和标定方法,巩固氧化还原滴定的操作技能。
学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理,进一步掌握返滴定法技能。
其中,葡萄糖分子中含有醛基,能被IO -定量地氧化为羧基。
故可将一定量过量的I 2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中,使醛基完全转化为羧基。
再将其酸化,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2。
所用指示剂为淀粉。
根据所加I 2标准溶液的量及滴定所耗Na 2S 2O 3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系,便可计算葡萄糖的含量。
该方法简便易行且准确度高,基本符合实验要求。
关键词 葡萄糖注射液 间接碘量法 返滴定法1引言葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法 方案一:旋光测定法根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子,具有旋光性,可采用旋光法测定含量。
取出旋光计的测定管,先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。
用供试液体(5%葡萄糖注射液)冲洗数次,缓缓注入供试液体适量(注意勿使发生气泡)。
置于旋光计内,读取旋光度,连续测定3次,取平均值。
方案二:间接碘量法。
碘与NaOH 作用能生成NaIO ,而C 6H 12O 6能定量地被NaIO 氧化。
在酸性条件下,未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变为I 2析出,只要用标准Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2,便可计算C 6H 12O 6的含量。
本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
2实验原理在碱性溶液中,碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸(C 6H 12O 7)。
过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。
在酸性条件下,NaIO 3和NaI 作用析出I 2,然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,便可计算出葡萄糖的含量。