葡萄糖含量测定——碘量法

DE值的测定法（碘量法）一、原理葡萄糖分子中含有醛基，在碱性条件下，能被碘液中的次碘酸钠氧化。

过量的次碘酸钠酸化析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定。

糖液中以葡萄糖形式计算的还原塘含量占干物质含量的百分率。

干物质含量则用阿贝折光仪测定。

+ 11二、试剂1.0.1N碘液称取碘化钾36克，溶解在100毫升蒸馏水中，再加入碘12.69克溶解定容于1000毫升。

存储于棕色瓶中。

标定：用0.05N硫代硫酸钠标准溶液标定。

方法：吸取10毫升待标定的碘液于250毫升碘量瓶中，用0.05N硫代硫酸钠溶液滴定至评内溶液呈淡黄色时，加入1%淀粉指示剂1-2滴、继续滴定至无色为终点。

计算：碘液的当量=（N1 * V1）/ V式中N1--硫代硫酸钠的当量浓度V1—滴定时消耗标准硫代硫酸钠毫升数V—碘液的吸取体积毫升数2.0.1N氢氧化钠溶液称取氢氧化钠4克，用蒸馏水溶解定容至1000毫升。

3.2N硫酸溶液量取浓硫酸（H2SO4，比重1.84） 5.6毫升，慢慢加入80毫升的蒸馏水，冷却后定容至100毫升。

4.2%的可溶性淀粉称取可溶性淀粉2克，用少量蒸馏水调匀。

再徐徐倾入已沸的蒸馏水中。

煮沸至溶液透明取下。

冷却后定容至100毫升。

5.0.05N硫代硫酸钠溶液（1）配置：称取硫代硫酸钠24.82克，和碳酸钠0.2克容于煮沸后冷却的蒸馏水中，定容至1000毫升即得0.1N硫代硫酸钠溶液，存储于棕色瓶密闭保存。

配置后应放置一星期稀释一倍后标定使用，稀释用水亦应新沸过的蒸馏水为宜。

（2）标定：用碘酸钾标定准确称取（105度3小时）烘至恒重后的碘酸钾（KIO3）3.5667克，加水溶解定容至1000毫升摇匀后吸取10毫升放入250毫升碘量瓶中。

加0.5克碘化钾。

和2毫升2N硫酸，溶解后。

用欲标定的硫代硫酸钠滴定至瓶内溶液呈淡黄色时，加入1%淀粉指示剂1-2滴，继续滴至碘量瓶内溶液至无色为终点。

（3）计算：硫代硫酸钠N=（N1 * V1）/V式中N1—碘酸钾当量浓度（0.1N）V1—吸取碘酸钾溶液毫升数（10毫升）V—滴定耗用硫代硫酸钠的毫升数三、测定1.稀释：稀释程度以每毫升试样含还原糖（4-9mg/ml）为宜.2.测定:正确吸取稀释试样5毫升.放入碘量瓶,准确加入0.1N碘液10毫升.再加入0.1N氢氧化钠15毫升(边摇晃)暗处放置15分钟,加入2N硫酸2毫升.用0.05N硫代硫酸钠滴至瓶内溶液呈淡黄色时,加入2-3滴2%可容性淀粉继续滴至瓶内溶液无色为终点.空白以5毫升蒸馏水代替试样,其他操作步骤同样品即可.3.计算还原糖(g/100ml)={[(V0-V1)*N*90.05]/(V*1000)}*h*100DE值=[还原糖/(干物质*d)]*100式中: V0—空白滴定消耗标准硫代硫酸钠溶液毫升数V1—样品滴定消耗标准硫代硫酸钠溶液毫升数V—反应试样戏取量毫升数N—标准硫代硫酸钠溶液的当量浓度90.05—1毫升硫代硫酸钠所相当的葡萄糖毫克数1000—将毫克数转换成克数h—被测样品的稀释倍数d—被测糖液的相对密度4. 样品稀释方法QB/T 2319-1997附录 A( 标准的附录)干物质(固形物)含量与温度换算表参考温度:20℃。

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。

从而进一步掌握Na 2S 2O 3及I 2标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。

学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。

其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO -定量地氧化为羧基。

故可将一定量过量的I 2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。

再将其酸化，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2。

所用指示剂为淀粉。

根据所加I 2标准溶液的量及滴定所耗Na 2S 2O 3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。

该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。

关键词 葡萄糖注射液 间接碘量法 返滴定法1引言葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法 方案一：旋光测定法根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。

取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。

用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。

置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。

方案二：间接碘量法。

碘与NaOH 作用能生成NaIO ，而C 6H 12O 6能定量地被NaIO 氧化。

在酸性条件下，未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变为I 2析出，只要用标准Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2，便可计算C 6H 12O 6的含量。

本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。

2实验原理在碱性溶液中，碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠（NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸（C 6H 12O 7）。

过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。

在酸性条件下，NaIO 3和NaI 作用析出I 2，然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，便可计算出葡萄糖的含量。

实训二：水果中葡萄糖含量测定一、目的要求1.学会剩余碘量法测定水果中葡萄糖含量的原理及方法2.学会标准溶液的配制及标定方法3.严格控制滴定条件二、实验原理三、实验步骤1.Na2S2O3标准溶液的标定（1）精密称取基准物K2Cr2O7约1.2g，搅拌使完全溶解，定量转移至250ml容量瓶中，稀释定容（2）准确移取K2Cr2O7溶液20.00ml3份分别于锥形瓶中，各加蒸馏水25ml，4ml硫酸，碘化钾7.5ml，摇匀，密封，在暗处放置10min。

（3）各加蒸馏水50ml用Na2S2O3标准溶液滴定至近终点时（淡黄色），加淀粉指示剂2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色，即为终点。

记录所消耗的Na2S2O3标准溶液的体积。

2.I2标准溶液的配制和标定（1）准确移取20ml每份的I2溶液3份于锥形瓶中，加25ml蒸馏水稀释，加2ml淀粉溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定至近终点（蓝色消失）。

3.葡萄糖含量测定准确吸取已制备好的滤液20ml于锥形瓶中，加0.5mol/ml的NaOH溶液调至中性，加入I2标准溶液25.00ml，在不断振摇的情况下滴加0.5mol/ml的NaOH溶液5ml，密封，在暗处放置10分钟，然后加0.5mol/ml硫酸溶液6ml，摇匀，用标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示剂2ml，继续滴定至蓝色消失，即为终点。

记录所消耗标准溶液的体积。

平行三次。

四、计算公式m K2Cr2O7×20.00/250.00C Na2S2O3= _______________________________________________V Na2S2O3×M K2Cr2O7/60001/2C Na2S2O3V Na2S2O3×10-3C I2= _______________________________________________20.00×10-3[C(I2)V(I2)－1/2C(Na2S2O3)V (Na2S2O3) ] M (C6H12O6)×10-3ρ葡萄糖= ___________________________________________________________100.00×20.00/250.00五、数据记录与处理组员：林燕茹黄碧薇虞聪辉娄丹露。

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定一、实验目的1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。

2、进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。

二、实验原理I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。

未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，当酸化时NaIO3又恢复成I2析出，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。

涉及到的反应如下：1) I2与NaOH作用生成NaIO和NaI：I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O2) C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6 + IO- = C6H12O7 + I-总反应式为：I2 + C6H12O6 + 2OH- = C6H12O7 + 2I- + H2O3) 未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中歧化成NaI和NaIO3：3IO- = IO3- + 2I-4) 在酸性条件下，NaIO3又恢复成I2析出：IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O5) 用Na2S2O3滴定析出的I2I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-因为1mol葡萄糖与1molI2作用，而1molIO-可产生1molI2从而可以测定出葡萄糖的含量。

三、仪器与试剂分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)I2(s)(A.R.)、KI(s)(A.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、K2Cr2O7(s)(A.R. ，于140℃电烘箱中干燥2h，贮于干燥器中备用)、KI(20%)、HCl(6mol·L－１)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(2mol·L－１)、葡萄糖试样(0.05%)。

实验序号08项目名称碘量法测定葡萄糖的含量学生学号学生姓名专业班级授课教师实验时间2018.11.05实验地点分组序号同组人数实验类型验证□综合□设计☑创新□一、实验目的1.掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的原理和方法。

2.掌握间接碘量法中指示剂的使用方法。

二、实验原理将一定量过量的I2在碱性条件下加入葡萄糖溶液，I2与OH-作用可以生成IO-，而葡萄糖分子中的醛基能够定量的被IO-氧化成羧基，反应为：I2 +2OH-=IO-+I-+H2OCH2OH(CHOH)4CHO+IO-+OH-=CH2(CHOH)4COO-+I-+H2O过量的未与葡萄糖作用的IO-在碱性介质中进一步歧化为IO3-和I-,它们在溶液酸化时又反应生成I2：3IO-=IO3-+2I-IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2：2S2O32-+I2=2I-+S4O62-根据所加入的I2标准溶液的物质的量和滴定所消耗的Na2S2O3标准溶液的物质的量，以及上述反应中的各个物质之间的计量关系，便可计算出葡萄糖的质量分数。

三、实验主要仪器与试剂实0.050mol·L-1 I2标准溶液，0.1mol·L-1 Na2S2O3标准溶液，1mol·L-1NaOH溶液，1:1HCl溶液，5g·L-1淀粉溶液，葡萄糖（固体）或葡萄糖试液。

四、实验步骤准确称取约0.5g葡萄糖试样于100ml烧杯中，加少量水溶解后定量转移至100ml容量瓶中，定容并摇匀。

用移液管吸取该试液20.00ml于250ml锥形瓶中，再用移液管准确加入20.00mlI2标准溶液。

在摇动下缓缓滴加1mol·L-1NaOH溶液，直至溶液变成浅黄色。

盖上微表面皿，放置约15min，使之完全反应。

用少量水冲洗微表面皿和锥形瓶内部，然后加入2mlHCl溶液，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。

竭诚为您提供优质文档/双击可除碘量法测定葡萄糖实验报告篇一：实验一葡萄糖含量测定实验一、果蔬样品中葡萄糖含量的测定（碘量法）一、目的要求1、复习碘量法的原理及操作。

2、掌握还原糖的测定方法。

3、学习样品的前处理方法。

二、原理果蔬中的葡萄糖可用水提取，除去干扰物质后，其中的葡萄糖可用碘量法测定。

碘与naoh作用能生成naIo（次碘酸钠），而c6h12o6（葡萄糖）能定量地被naIo氧化。

在酸性条件下，未与c6h12o6作用的naIo可转变成I2析出，析出的I2可用na2s2o3标准溶液滴定。

反应应用2:碘量法测定葡萄糖含量(返滴定法)示意如下：46三、试剂基本单元：1/(:碘量法测定葡萄糖实验报告)2(葡萄糖）I2标准溶液（0.05mol·L-1）na2s2o3标准溶液(0.1mol·L-1)naoh溶液（2mol·L-1）；hcl溶液（6mol·L-1）；淀粉指示剂(w为0.01)。

四、实验步骤1、样品准备水果样品去皮、去核后搅碎、匀浆；称量适量的匀浆于250mL容量瓶中定容。

于40~50℃的水浴中提取30min后用干滤纸抽滤，弃去前面的少量滤液，保留后面的滤液。

2、葡萄糖含量的测定用移液管吸取25mL滤液置于碘量瓶中，准确加入25mLI2标准溶液。

一边摇动，一边慢慢滴加2mol/Lnaoh溶液，直至溶液呈淡黄色（加碱速度不能过快，否则过量naIo来不及氧化c6h12o6而歧化为不与葡萄糖反应的naIo3和naI，使测定结果偏低）。

将碘量瓶加塞于暗处放置10~15min后，加2mL6mol·L-1hcl溶液酸化，立即用na2s2o3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失。

记录读数。

再重复测定二次。

计算样品中葡萄糖的质量分数。

篇二：14葡萄糖含量的测定碘量法。

实验三注射液中葡萄糖含量的测定实验目的1．掌握碘标准溶液、Na2S2O3的配制、保存及标定方法。

2．掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理。

主要试剂及仪器试剂：KI固体；10%KI溶液；Na2S2O3标准溶液（0.1 mol･L-l）：称取13 g Na2S2O3·5H2O溶于500 mL新煮沸且刚冷却的蒸馏水中，加入约0.1g的Na2CO3; HCl溶液(6 mol･L-l)；NaOH溶液(0.2 mol･L-l)；葡萄糖注射液(0. 50％)；K2Cr2O7标准溶液；淀粉溶液(0.5%)：称取0.5 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到100 mL沸腾的蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。

仪器：50mL碱式滴定管，25.00mL移液管，100mL烧杯，250.00mL容量瓶实验内容碘量法是氧化还原滴定中常用的测定方法之一，在碘量法中，常用的两种试剂I2和Na2S2O3。

纯I2可以作为基准物质使用，按照直接法来配制标准溶液。

碘量法均采用淀粉溶液指示终点，本实验使用的是间接碘量法，使碘与淀粉形成的蓝色物质颜色褪去作为滴定终点的达到，指示剂应该在临近终点时加入。

碱性溶液中，I2可歧化成IO-和I-，IO-能定量地将葡萄糖(C6H12O6)氧化成葡萄糖酸( C6H12O7)，未与C6H12O6作用的IO-进一步歧化为IO3-和I-，溶液酸化后，IO3-又与I-作用析出I2，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，由此可计算出C6H12O6的含量，有关反应式如下：I2的歧化：I2 +2OH- =IO- +I- +H2OC6H1206和IO-定量作用：C6H12O6+IO- =I-+ C6H12O7总反应式：I2+C6H12O6 +2OH -= C6H12O7 +2I-+ H2OC6H12O6作用完后，剩下未作用的IO-在碱性条件下发生歧化反应：3IO-= IO3- +2I-在酸性条件下：IO3- +51- +6H+ =3I2 +3H2O析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定：I2 +2S2O32- =2I-+ S4O62-由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。

葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求1．利用旋光法及快速检验法考察一批葡萄糖注射液的质量。

2．学习旋光法、快速检验法的基本原理和操作方法。

二、操作方法与要求（一）旋光测定法本品为葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄糖（C 6H 12O 6·H 2O ）应为标示量的95.0～105.0％。

1．原理：葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。

2．操作方法：取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。

用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。

置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。

LC t D αα⨯=100][L C tD ⨯⨯=][100αα][α：比旋度α：测得的旋光度 D ：钠光谱的D 线 C ：每100ml 溶液中含有被测物质的质量t ：测定时的温度L ：测定管长度（dm ）以含水葡萄糖C 6H 12O 6·H 2O 计算75.52][25=D α L=2 dm 则61266126225][100O H C O H C D M OH M L C ∙⨯⨯⨯=αα 标示量％＝（三）快速分析—剩余碘量法1．原理：I 2＋2NaOH NaIO+NaI+H 2OCH 2OH(CHOH)4CHO+NaIO+NaOH CH 2OH(CHOH)4COONa+NaI+H 2O3NaIO NaIO 3+2NaINaIO 3+5NaI+6HCl 3I 2+6NaCl+3H 2OI 2+2Na 2S 2O 32NaI+Na 2S 4O 6 16.18018.19875.52100⨯⨯=α%100)100/⨯ml g C 标示量（2、操作方法：取5%葡萄糖注射液 2.0ml ，置25ml 容量瓶中，加水稀释至刻度。

取出稀释液5.0ml ，准确加入0.05mol/L 碘溶液5.0ml ，滴加约2mol/L 氢氧化钠溶液7~8滴,至溶液呈淡黄色。

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定一、实验目的1、掌握间接碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定原理和方法。

2、掌握间接碘量法的操作。

二、实验原理氧化还原滴定法就是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。

它的应用范围非常广泛，但由于氧化还原反应比较复杂，有些反应的反应速率较慢，有些反应副反应较多，因此应用时应严格控制反应条件。

根据滴定剂的不同，氧化还原滴定法可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、铈量法和溴酸钾法等。

其中碘量法又可分为直接碘量法和间接碘量法两种，常用淀粉作为指示剂。

本实验采用间接碘量法和Na2S2O3溶液滴定析出的I2从而实现对葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。

I2在水中的溶解度很小，且易挥发，见光易分解，I-很容易被空气中的O2氧化，因此应在反应完全后立即滴定，且勿剧烈摇动。

葡萄糖分子中所含有的醛基，能在碱性条件下用过量的I2氧化成羧基，发生的反应为：I2 + 2OH- = I- + IO- + H2OCH2OH(CHOH)4CHO + IO- + OH- = CH2OH(CHOH)4COO- + I- + H2O过量的IO-在碱性溶液中歧化为IO3-和I-：3 IO-= IO3- +2 I-此溶液经酸化后又析出I2：IO 3-+5I - + 6H + = 3I 2 + 3H 2O 然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的I 2： 2S 2O 32-+I 2=S 4O 6+2I - 由上述反应关系式可知：n(I 2)=n(C 6H 12O 6)+ 12 n(Na 2S 2O 3)即：n(C 6H 12O 6) = n(I 2) –122S 2O 3)葡萄糖注射液中葡萄糖的含量的计算公式为：222366126126(CHO )()1[cV -(cV )]M 2=V N a S O CH O I 式样（）式中：ρ（C 6H 12O 6）为葡萄糖的质量浓度；V （试样）为滴定过程中所消耗的葡萄糖注射液试样的体积；M(C 6H 12O 6)的摩尔质量；(CV)(I2)为I 2消耗的物质量；(CV)(Na 2S 2O 3) 为Na 2S 2O 3消耗的物质量 三、实验用品仪器：容量瓶（250mL ） 移液管（25mL ） 碱式滴定管（50mL ） 锥形瓶（250mL ） 碘量瓶（250mL ） 小烧杯 小量筒 洗瓶药品：K 2Cr 2O 7(A.R) Na 2S 2O 3·5H 2O(固) I 2（固） KI(固) 葡萄糖注射液(50g/L) HCl(6mol/L) NaOH(1mol/L) H 2SO 4(1mol/L) 淀粉指示剂（5g/L ） 四、实验步骤1、 0.1mol ·l -1Na 2S 2O 3溶液的配制与标定（1）K 2Cr 2O 7标准溶液的配制 准确称取1.0～1.2gK 2Cr 2O 7分析纯于小烧杯中，加少量水溶解并转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定摘要运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。

从而进一步掌握Na2S2O3及I2标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。

学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。

其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO-定量地氧化为羧基。

故可将一定量过量的I2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。

再将其酸化，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2。

所用指示剂为淀粉。

根据所加I2标准溶液的量及滴定所耗Na2S2O3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。

该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。

关键词葡萄糖注射液间接碘量法返滴定法1引言葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法方案一：旋光测定法根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。

取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。

用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。

置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。

方案二：间接碘量法。

碘与NaOH作用能生成NaIO，而C6H12O6能定量地被NaIO氧化。

在酸性条件下，未与C6H12O6作用的NaIO可转变为I2析出，只要用标准Na2S2O3溶液滴定析出的I2，便可计算C6H12O6的含量。

本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。

2实验原理在碱性溶液中，碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠（NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸（C6H12O7）。

过量的NaIO可以转化为NaIO3和NaI。

在酸性条件下，NaIO3和NaI作用析出I2，然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，便可计算出葡萄糖的含量。

其反应如下：1、I2与NaOH作用：I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2O2、C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6+ NaIO=C6H12O7+NaI3、总反应式：I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+2NaI+H2O4、C 6H 12O 6作用完后，过量的NaIO 发生歧化反应： 3NaIO=NaIO 3+2NaI5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用： NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定： I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32-32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S NaV c V cV c ⨯⨯=⨯=2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -VV c 322322O S Na O S Na c 2/1=3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量计算式：%100506126⨯=Lg O H C W 标示量葡萄糖含量3实验仪器及材料3.1 仪器称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶（250ml ）、移液管（25ml ）、量筒（10ml ）、锥形瓶（25ml ，3个）、酸式滴定管（50ml ）、烧杯（50ml ）、玻璃棒、碘量瓶3.2 药品K 2Cr 2O 7（S ）、盐酸（6mol/L ）、KI 溶液（100g/L)、淀粉（5g/L)、Na 2S 2O 3溶液（0.1mol/L ）、I 2溶液（0.05mol/L ）、NaOH 溶液（1mol/L ）、葡萄糖注射液（5%）4 实验方法4.1 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定 4.1.1 K 2Cr 2O 7标准溶液的配制准确称取1.2~1.3g 分析纯K 2Cr 2O 7固体于小烧杯中，加少量的水溶解并转入到250mL 的容量瓶中，用水稀释到刻线，摇匀。

实验五 葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求1．利用旋光法、折光法及快速检验法考察一批葡萄糖注射液的质量。

2．学习旋光法、折光法、快速检验法的基本原理和操作方法。

二、操作方法与要求（一）旋光测定法本品为葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄糖（C 6H 12O 6·H 2O ）应为标示量的95.0～105.0％。

1．原理：指参阅中国药典2000年版附录半阴式（三阴式）旋光计使用。

2．操作方法：取出旋光计的测定管，用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。

置于旋光计内，缓缓旋转检偏镜检视。

至视野中均匀明亮。

读取刻度盘上表示的度数，即得供试液的旋光度。

使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示。

用同法读旋光度三次。

取其平均数按同法测定蒸馏水的读数为空白。

用下式计算葡萄糖注射液的含量：LCtD αα⨯=100][ LC tD ⨯⨯=][100αα ][α：比旋度 α：测得的旋光度D ：钠光谱的D 线 C ：每100ml 溶液中含有被测物质的质量t ：测定时的温度L ：测定管长度（dm ）以含水葡萄糖C 6H 12O 6·H 2O 计算75.52][25=D α L=2 dm 则61266126225][100O H C O H C D M O H M LC ∙⨯⨯⨯=αααα⨯=⨯⨯⨯=0426.116.18018.198275.52100 因所用测定管L=1dm ，所以 标示量％＝%100520426.1%100)100/2⨯⨯⨯=⨯⨯αml g C 标示量（ 3．操作要点①钠光灯有一定的寿命，连续使用时间不宜超过2小时。

②旋光计上的各镜面应尽量保持清洁，防止灰尘油污玷污。

用毕最好立即将光学系统用布套套上。

③测定时应先调整焦距，俟视野清楚为度。

④测定管使用后，必须立刻洗涤，避免衬垫的橡皮圈因接触溶剂而发粘。

⑤测定管二端的圆玻片，为光学玻璃，必须小心用软纸擦拭。

实训二:水果中的葡萄糖含量测定1、学会剩余碘量法测定水果中葡萄糖含量的原理及方法2、学会标准溶液的配制及标定3、严格控制滴定条件二、实验原理I 2与NaOH作用可生成次碘酸钠（NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖（C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。

未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，当酸化时NaIO3恢复成I2析出，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。

涉及到的反应如下：1） I2与NaOH作用生成NaIO和NaI：I2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H2O2） C6H12O6与 NaIO定量作用：C6H12O6 + NaIO == C6H12O7+ NaI3）C6H12O6作用完后，剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应：3NaIO == NaIO3+ 2NaI4）在酸性条件下：NaIO3 + 5NaI + 6HCl == 3I2+ 6NaCl + 3H2O5）析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定：I2 + 2Na2S2O3== Na2S4O6+2NaI三、实验所需仪器、试剂洗仪器：袁驰仪器：水浴锅、搅拌机、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、量筒、电子天平、移液管、小纸片、洗耳球、烧杯、干燥的纱布、锥形瓶、酸碱滴定管、棕色瓶、铁架台试剂：0.1000mol/L的Na2S2O3标准溶液、0.05000mol/L的I2标准溶液、重铬酸钾、无CO2的蒸馏水、3mol/L硫酸溶液、0.5mol/L的NaOH溶液、0.5mol/L硫酸溶液、淀粉指示剂、碘化钾、水果试样、四、实验步骤1、0.1000mol/LNa2S2O3溶液标定（1）精密称取基准物K2Cr2O7约1.2g于烧杯中加100ml的水搅拌使完全溶解，定量转移至250ml容量瓶中，稀释定容，摇匀。

（2）准确移取K2Cr2O7溶液20.00ml 3份分别于锥形瓶中，各加无CO2的蒸馏水25ml,15ml硫酸，碘化钾7.5ml,摇匀，密封，在暗处放置10min。