9葡萄糖的含量测定 碘量法
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葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定【目的要求】1、通过葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定,2、掌握间接碘量法的原理及其操作.【实验原理】I₂与NaOH溶液作用生成NaIO,NaIO可将葡萄糖定量氧化为葡萄糖酸,在酸性条件下,未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成单质碘(I2)析出,因此只要用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,便可计算出葡萄糖的含量.⒈ I 2与NaOH作用:I 2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H 2O⒉ C 6H 12O 6和NaIO定量作用:C 6H 12O 6 + NaIO == C 6H 12O 7 + NaI⒊总反应式:I 2 + C 6H 12O 6 + 2NaOH == C 6H 12O 7 + NaI + H 2O⒋ C 6H 12O 6作用完后,剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应:3NaIO == NaIO 3 + 2NaI⒌在酸性条件下:NaIO 3 + 5NaI + 6HCl == 3I 2 + 6NaCl + 3H 2O⒍析出过量的I 2可用标准Na 2S 2O 3溶液滴定:I 2 + 2Na 2S 2O 3 == Na 2S 4O 6 +2NaI由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用,而一分子I 2产生一分子NaIO,也就是一分子葡萄糖与一分子I 2相当。
本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。
【仪器,药品】容量瓶(250ml) 移液管(25ml) 碱式滴定管(50ml) 小烧杯小量筒锥形瓶(250ml) 碘量瓶(250ml) 洗瓶K2Cr2O7(A.R) Na2S2O35H2O(固) Na2CO3(固) I2(固) KI(固) 葡萄糖注射液(50g·L-1) HCl(6mol·L-1) NaOH(1mol·L-1) H2SO4(1mol·L-1) 淀粉指示剂(5g·L-1).【实验步骤】1.0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液配制与标定(1) 准确称取 1.0~1.2g(称准至小数点后四位)分析纯K2Cr2O7(150℃~180℃烘干2小时)于小烧杯中,加少量水溶解并转入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度.(2) 称取Na2S2O35H2O12.5g和0.05gNa2CO3于小烧杯中,加适量刚煮沸并冷却的蒸馏水溶解,稀释至500ml,转移至棕色瓶中,放置一周后再进行标定.(3) 用移液管移取25.00ml K2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中,加入6mol·L-15ml 和20% KI5ml,立即密塞摇匀,在暗处放置5分钟用蒸馏水稀释至100ml,用待标定的Na2S2O3溶液进行滴定至溶液呈黄绿色时,加入0.5%淀粉指示剂2ml,继续滴定至蓝色恰好消失,而溶液变为Cr3+离子的亮绿色.记录所消耗Na2S2O3溶液的体积,平行测定3次,计算Na2S2O3溶液的准确浓度.2.0.05mol·L-1碘标准溶液的配制与标定(1)称取12.7g碘研细,转移至小烧杯中用70%KI50ml使之完全溶解,用水稀释至1000ml,置棕色瓶中备用.(2) 用移液管准确移取25.00ml Na2S2O3标准溶液于锥形瓶中,加50ml蒸馏水,加淀粉指示剂2ml用I2液滴定至溶液呈蓝色不消失为止.记录所消耗I2溶液的体积,平行测定3次,计算碘溶液的准确浓度.3.葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定用移液管吸取25.00ml 50g·L-1葡萄糖注射液于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀.用25.00ml移液管分别吸取上述溶液3份,置于3个锥形瓶(或碘量瓶)中,再分别移取25.00ml I2标准溶液于上述3个锥形瓶(或碘量瓶)中,摇匀.慢慢加入1mol·L-1 NaOH溶液(约需4ml),边加边摇,直至溶液呈淡黄色(附注).将锥形瓶(或碘量瓶)加塞,摇匀,于暗处放置10min,再加入5ml 1mol·L-1 H2SO4溶液酸化,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色时,加入2ml 5g·L-1淀粉溶液,继续滴定到蓝色消失为止.记录滴定数据,平行滴定2~3次.计算葡萄糖注射液的质量浓度.【思考题】1.用间接碘量法测定葡萄糖注射液的质量浓度时,为什么要先加NaOH溶液,后加H2SO4溶液?2.淀粉指示剂的用量为什么要多达2ml(0.5%) 和其他滴定方法一样,只加几滴行不行?3.为什么用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时应预先加入淀粉指示剂而用Na2S2O3滴定I2溶液时必须在将近终点之前才加入?【附注】完全溶解后再转移。
实验七葡萄糖含量的测定(碘量法)实验七葡萄糖含量的测定(碘量法)一、实验目的本实验旨在通过碘量法测定样品中葡萄糖的含量,以了解该样品是否符合质量标准。
碘量法是一种常用的化学分析方法,具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点。
二、实验原理碘量法的基本原理是利用碘与葡萄糖的氧化还原反应。
在酸性条件下,碘可以将葡萄糖氧化成葡萄糖酸,同时释放出等量的碘离子。
通过测量释放出的碘离子浓度,可以推算出葡萄糖的含量。
三、实验步骤1.样品处理:称取适量样品,用蒸馏水溶解,转移至250 mL容量瓶中,定容至刻度。
2.制备标准溶液:准确称取已知质量的葡萄糖标准品,用蒸馏水溶解并定容至100 mL容量瓶中,得到1 mg/mL的葡萄糖标准溶液。
3.绘制标准曲线:分别取0、1、2、3、4 mL的葡萄糖标准溶液于5个25 mL容量瓶中,各加入0.5 mL 6 mol/L的盐酸溶液,摇匀后分别加入0.5 mL0.1%的淀粉溶液和1 mL 0.05%的硫酸铜溶液,摇匀后再加入10 mL 0.01%的碘溶液,用蒸馏水定容至刻度。
在暗处静置5 min后,用光电比色计测量各溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,葡萄糖浓度为横坐标绘制标准曲线。
4.样品测定:取5 mL样品溶液于25 mL容量瓶中,按照标准曲线的制备方法进行操作,最后用光电比色计测量吸光度。
5.数据处理:根据标准曲线计算样品中葡萄糖的含量。
四、实验结果与数据分析1.标准曲线绘制结果:根据吸光度与葡萄糖浓度的关系绘制标准曲线,得到回归方程为y = 0.047x + 0.032(R² = 0.998)。
结果表明,在一定浓度范围内,吸光度与葡萄糖浓度呈线性关系。
2.样品测定结果:通过光电比色计测量样品溶液的吸光度,根据回归方程计算得到样品中葡萄糖的含量为98.5%。
3.数据处理与分析:根据实验结果可知,该样品中葡萄糖含量较高,符合质量标准。
此外,本实验还验证了碘量法测定葡萄糖含量的准确性和可靠性。
葡萄糖含量的测定(碘量法)一、目的要求通过葡萄糖含量的测定,掌握间接碘量法的原理及其操作二、原理碘与NaOH作用能生成NaIO(次碘酸钠),而C6H12O6(葡萄糖)能定量地被NaIO 氧化成葡萄糖酸C6H12O7。
在酸性条件下,未与C6H12O6作用的NaIO可转变成I2析出,因此只要用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,便可计算出C6H12O6的含量。
以上各步骤可用反应方程式表示如下:1、I2与NaOH作用I2 + 2NaOH = NaIO + NaI + H2O2、C6H12O6与NaIO定量作用:C6H12O6+ NaIO = C6H12O7+ NaI3、总反应:I2 + C6H12O6 + 2NaOH = C6H12O7+ 2NaI + H2O4、C6H12O6作用完后,剩下的NaIO在碱性条件下发生歧化反应:3NaIO = NaIO3 + 2NaI5、歧化产物在酸性条件下进一步作用生成I2:NaIO3+5NaI+6HCL=3I2+6NaCL+3H2O6、析出的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定:I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI在这一系列的反应中,1mol葡萄糖与1molNaIO作用,而1mol I2产生1molNaIO。
因此,1mol葡萄糖与1mol I2相当。
本法可作为葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定用。
葡萄糖注射液浓度有w为0.05,0.10,0.50三种,本实验用w为0.50注射液稀释100倍作为待测溶液。
三、试剂I2标准溶液(0.05mol/L)、Na2S2O3标准溶液(0.1mol/L)、NaOH溶液(2mol/L)、HCl(6mol/L)、葡萄糖注射液(w为0.50)、淀粉指示剂(w为0.005)四、实验步骤用移液管吸取25ml待测溶液置于碘量瓶中,准确加入25ml I2标准溶液,一边摇动,一边慢慢滴加2mol/LNaOH溶液,直至溶液呈淡黄色。
实验序号08项目名称碘量法测定葡萄糖的含量学生学号学生姓名专业班级授课教师实验时间2018.11.05实验地点分组序号同组人数实验类型验证□综合□设计☑创新□一、实验目的1.掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的原理和方法。
2.掌握间接碘量法中指示剂的使用方法。
二、实验原理将一定量过量的I2在碱性条件下加入葡萄糖溶液,I2与OH-作用可以生成IO-,而葡萄糖分子中的醛基能够定量的被IO-氧化成羧基,反应为:I2 +2OH-=IO-+I-+H2OCH2OH(CHOH)4CHO+IO-+OH-=CH2(CHOH)4COO-+I-+H2O过量的未与葡萄糖作用的IO-在碱性介质中进一步歧化为IO3-和I-,它们在溶液酸化时又反应生成I2:3IO-=IO3-+2I-IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2:2S2O32-+I2=2I-+S4O62-根据所加入的I2标准溶液的物质的量和滴定所消耗的Na2S2O3标准溶液的物质的量,以及上述反应中的各个物质之间的计量关系,便可计算出葡萄糖的质量分数。
三、实验主要仪器与试剂实0.050mol·L-1 I2标准溶液,0.1mol·L-1 Na2S2O3标准溶液,1mol·L-1NaOH溶液,1:1HCl溶液,5g·L-1淀粉溶液,葡萄糖(固体)或葡萄糖试液。
四、实验步骤准确称取约0.5g葡萄糖试样于100ml烧杯中,加少量水溶解后定量转移至100ml容量瓶中,定容并摇匀。
用移液管吸取该试液20.00ml于250ml锥形瓶中,再用移液管准确加入20.00mlI2标准溶液。
在摇动下缓缓滴加1mol·L-1NaOH溶液,直至溶液变成浅黄色。
盖上微表面皿,放置约15min,使之完全反应。
用少量水冲洗微表面皿和锥形瓶内部,然后加入2mlHCl溶液,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。
竭诚为您提供优质文档/双击可除碘量法测定葡萄糖实验报告篇一:实验一葡萄糖含量测定实验一、果蔬样品中葡萄糖含量的测定(碘量法)一、目的要求1、复习碘量法的原理及操作。
2、掌握还原糖的测定方法。
3、学习样品的前处理方法。
二、原理果蔬中的葡萄糖可用水提取,除去干扰物质后,其中的葡萄糖可用碘量法测定。
碘与naoh作用能生成naIo(次碘酸钠),而c6h12o6(葡萄糖)能定量地被naIo氧化。
在酸性条件下,未与c6h12o6作用的naIo可转变成I2析出,析出的I2可用na2s2o3标准溶液滴定。
反应应用2:碘量法测定葡萄糖含量(返滴定法)示意如下:46三、试剂基本单元:1/(:碘量法测定葡萄糖实验报告)2(葡萄糖)I2标准溶液(0.05mol·L-1)na2s2o3标准溶液(0.1mol·L-1)naoh溶液(2mol·L-1);hcl溶液(6mol·L-1);淀粉指示剂(w为0.01)。
四、实验步骤1、样品准备水果样品去皮、去核后搅碎、匀浆;称量适量的匀浆于250mL容量瓶中定容。
于40~50℃的水浴中提取30min后用干滤纸抽滤,弃去前面的少量滤液,保留后面的滤液。
2、葡萄糖含量的测定用移液管吸取25mL滤液置于碘量瓶中,准确加入25mLI2标准溶液。
一边摇动,一边慢慢滴加2mol/Lnaoh溶液,直至溶液呈淡黄色(加碱速度不能过快,否则过量naIo来不及氧化c6h12o6而歧化为不与葡萄糖反应的naIo3和naI,使测定结果偏低)。
将碘量瓶加塞于暗处放置10~15min后,加2mL6mol·L-1hcl溶液酸化,立即用na2s2o3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定到蓝色消失。
记录读数。
再重复测定二次。
计算样品中葡萄糖的质量分数。
篇二:14葡萄糖含量的测定碘量法。
水果中葡萄糖含量的测定一、实验目的1、学会剩余碘量法测定水果中葡萄糖含量的原理及方法2、学会标准溶液的配制及标定3、严格控制滴定条件二、实验原理(葡萄糖:CH2OH(CHOH)4CHO)1、水果中含有淀粉和多糖,在测定前应先水解,使淀粉和多糖转化为还原性的单糖。
2、单糖中含有醛基,能在碱性条件下用过量的I2标准溶液转化成羧基,然后用Na2S2O3标准溶液回滴剩余的I2。
三、实验所需仪器、试剂仪器名称数量锥形瓶3电子天平1酸碱滴定管1棕色瓶3铁架台1移液管1*20ml量筒1*25ml洗耳球1试剂瓶4试剂:四、实验步骤1、0.1mol/LNa2S2O3溶液标定(1)精密称取基准物K2Cr2O7约1、2g搅拌使完全溶解,定量转移至250ml容量瓶中,稀释定容,摇匀。
(2)准确移取K2Cr2O7溶液20ml3份分别于锥形瓶中,各加无CO2的蒸馏水25ml,硫酸4ml,碘化钾7.5ml,摇匀,密封,在暗处放置10min。
(3)各加无CO2蒸馏水50ml,用Na2S2O3标准溶液滴定至近终点时(淡黄色),加淀粉指示剂2ml,继续滴定至蓝色消失,溶液呈亮绿色,即为终点。
(4)记录所消耗的Na2S2O3标准溶液的体积。
2、0.05mol/LI2标准溶液的配置与标定标定:用已标定的Na2S2O3准确移取20.00mlI2溶液于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水稀释,用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至黄色,加2ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失,即为终点,平行测定三次,计算I2溶液的浓度。
3、样品处理取梨水果试样500g,需去皮、去柄、去核,切成块状,置于搅拌机中捣碎并混匀。
准确移取150ml梨滤液至容量瓶中,先加100ml无CO2蒸馏水,稀释定容为250ml溶液。
然后倒入到烧杯中加6mol/L的硫酸溶液10ml在75 ~80℃的水浴上加热30分钟。
冷却后滤液倒入容量瓶中备用。
4、滴定准确移取已制备好的滤液20ml于锥形瓶中,加一滴甲基红,再滴加1mol/L的NaOH使使溶液呈中性加入I2标准溶液25ml,在不断振摇的情况下滴0.5mol/L的NaOH溶液5ml,密封,在暗处放置10分钟然后加0.5mol/L硫酸溶液6ml,摇匀,再加淀粉指示剂2ml,用Na2S2O3标准溶液滴定至近终点时,继续滴定至蓝色消失,即为终点。
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2、进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。
二、实验原理I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。
未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3,当酸化时NaIO3又恢复成I2析出,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,从而可计算出葡萄糖的含量。
涉及到的反应如下:1) I2与NaOH作用生成NaIO和NaI:I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O2) C6H12O6和NaIO定量作用:C6H12O6 + IO- = C6H12O7 + I-总反应式为:I2 + C6H12O6 + 2OH- = C6H12O7 + 2I- + H2O3) 未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中歧化成NaI和NaIO3:3IO- = IO3- + 2I-4) 在酸性条件下,NaIO3又恢复成I2析出:IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O5) 用Na2S2O3滴定析出的I2I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-因为1mol葡萄糖与1molI2作用,而1molIO-可产生1molI2从而可以测定出葡萄糖的含量。
三、仪器与试剂分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)I2(s)(A.R.)、KI(s)(A.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、K2Cr2O7(s)(A.R.,于140℃电烘箱中干燥2h,贮于干燥器中备用)、KI(20%)、HCl(6mol·L-1)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(2mol·L-1)、葡萄糖试样(0.05%)。
实验三 葡萄糖含量的测定——碘量法一、实验目的 1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。
2、进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。
二、实验原理在碱性溶液中,碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸(C 6H 12O 7)。
过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。
在酸性条件下,NaIO 3和NaI 作用析出I 2,然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,便可计算出葡萄糖的含量。
其反应如下:1、I 2与NaOH 作用: I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用: C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI3、总反应式: I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O4、C 6H 12O 6作用完后,过量的NaIO 发生歧化反应: 3NaIO=NaIO 3+2NaI5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用: NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定: I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2OI 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32- 32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ××=×= 2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -V V c 322322O S Na O S Na c 2/1=3、葡萄糖溶液中葡萄糖的含量()()()()())(100000.25100021101612632232222−⋅××⎥⎦⎤⎢⎣⎡⋅−⋅L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量=计算式:%100506126×=Lg O H C W 标示量葡萄糖含量 三、实验仪器及材料3.1 仪器称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml )、移液管(25ml )、量筒(10ml )、锥形瓶(25ml ,3个)、酸式滴定管(50ml )、烧杯(50ml )、玻璃棒、碘量瓶3.2 药品K 2Cr 2O 7(S )、盐酸(6mol/L )、KI 溶液(100g/L)、淀粉(5g/L)、Na 2S 2O 3溶液(0.1mol/L )、I 2溶液(0.05mol/L )、NaOH 溶液(1mol/L )、葡萄糖溶液(5%)四、实验方法4.1 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定4.1.1 K 2Cr 2O 7标准溶液的配制准确称取1.2~1.3g 分析纯K 2Cr 2O 7固体于小烧杯中,加少量的水溶解并转入到250mL 的容量瓶中,用水稀释到刻线,摇匀。
实验三 葡萄糖含量的测定——碘量法一、实验目的 1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。
2、进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。
二、实验原理在碱性溶液中,碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸(C 6H 12O 7)。
过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。
在酸性条件下,NaIO 3和NaI 作用析出I 2,然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,便可计算出葡萄糖的含量。
其反应如下:1、I 2与NaOH 作用: I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用: C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI3、总反应式: I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O4、C 6H 12O 6作用完后,过量的NaIO 发生歧化反应: 3NaIO=NaIO 3+2NaI5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用: NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定: I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2OI 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32- 32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ××=×= 2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -V V c 322322O S Na O S Na c 2/1=3、葡萄糖溶液中葡萄糖的含量()()()()())(100000.25100021101612632232222−⋅××⎥⎦⎤⎢⎣⎡⋅−⋅L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量=计算式:%100506126×=Lg O H C W 标示量葡萄糖含量 三、实验仪器及材料3.1 仪器称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml )、移液管(25ml )、量筒(10ml )、锥形瓶(25ml ,3个)、酸式滴定管(50ml )、烧杯(50ml )、玻璃棒、碘量瓶3.2 药品K 2Cr 2O 7(S )、盐酸(6mol/L )、KI 溶液(100g/L)、淀粉(5g/L)、Na 2S 2O 3溶液(0.1mol/L )、I 2溶液(0.05mol/L )、NaOH 溶液(1mol/L )、葡萄糖溶液(5%)四、实验方法4.1 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定4.1.1 K 2Cr 2O 7标准溶液的配制准确称取1.2~1.3g 分析纯K 2Cr 2O 7固体于小烧杯中,加少量的水溶解并转入到250mL 的容量瓶中,用水稀释到刻线,摇匀。
实验三 葡萄糖含量的测定——碘量法一、实验目的 1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。
2、进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。
二、实验原理在碱性溶液中,碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸(C 6H 12O 7)。
过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。
在酸性条件下,NaIO 3和NaI 作用析出I 2,然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,便可计算出葡萄糖的含量。
其反应如下:1、I 2与NaOH 作用: I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用: C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI3、总反应式: I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O4、C 6H 12O 6作用完后,过量的NaIO 发生歧化反应: 3NaIO=NaIO 3+2NaI5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用: NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定: I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2OI 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32- 32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ××=×= 2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -V V c 322322O S Na O S Na c 2/1=3、葡萄糖溶液中葡萄糖的含量()()()()())(100000.25100021101612632232222−⋅××⎥⎦⎤⎢⎣⎡⋅−⋅L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量=计算式:%100506126×=Lg O H C W 标示量葡萄糖含量 三、实验仪器及材料3.1 仪器称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml )、移液管(25ml )、量筒(10ml )、锥形瓶(25ml ,3个)、酸式滴定管(50ml )、烧杯(50ml )、玻璃棒、碘量瓶3.2 药品K 2Cr 2O 7(S )、盐酸(6mol/L )、KI 溶液(100g/L)、淀粉(5g/L)、Na 2S 2O 3溶液(0.1mol/L )、I 2溶液(0.05mol/L )、NaOH 溶液(1mol/L )、葡萄糖溶液(5%)四、实验方法4.1 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定4.1.1 K 2Cr 2O 7标准溶液的配制准确称取1.2~1.3g 分析纯K 2Cr 2O 7固体于小烧杯中,加少量的水溶解并转入到250mL 的容量瓶中,用水稀释到刻线,摇匀。
新乡医学院分析化学实验课教案首页
授课教师姓名及职称:
一、实验名称葡萄糖的含量测定
二、授课对象药学授课形式实验教学
三、教学目标1.学习间接碘量法中剩余滴定法的操作
2.掌握用间接碘量法测定葡萄糖的原理和方法
四、教学内容1.间接碘量法测定葡萄糖的原理和方法2.终点的观察
五、教学安排与课时分配实验讲解 40min 学生做实验 120min
六、授课重点间接碘量法测定葡萄糖的原理和方法
七、注意事项1.正确判断淀粉指示剂指示的终点2.控制NaOH的滴加速度
八、授课方法教师示范讲述,学生操作
九、使用教材《分析化学实验》自编教材
十、教研室
审查意见
主任签字
新乡医学院化学教研室年月日
实验葡萄糖的含量测定
一、实验目的
1.学习间接碘量法中剩余滴定法的操作;
2.掌握用间接碘量法测定葡萄糖的原理和方法。
二、实验原理
根据以上反应可知,有关反应物间化学计量的物质的量比为:
Na2S2O3:I2:NaIO:CH2OH(CHOH)4CHO = 2:1:1:1由滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液求得剩余I2溶液的物质的量,进而计算葡萄糖的含量。
三、仪器与试剂
25mL碱式滴定管,250mL碘量瓶,25mL移液管,10mL、100mL 量筒,洗耳球;葡萄糖(药用),0.05 mol·L-1碘溶液,0.1 mol·L-1NaOH 溶液,0.5 mol·L-1H2SO4溶液,0.1 mol·L-1Na2S2O3标准溶液,0.5%淀粉指示液。
四、实验步骤
取样品约0.1g,精密称定,置于250mL碘量瓶中,加蒸馏水30mL 使之溶解。
加入0.05 mol·L-1I2溶液25.00mL,在不断摇动下缓慢滴加0.1mol·L-1NaOH溶液40mL至溶液呈淡黄色。
密塞、暗置10分钟。
加0.5 mol·L-1H2SO4溶液6mL,摇匀,用Na2S2O3标准溶液(0.1mol·L-1)滴定。
接近终点时加入2mL淀粉指示液,继续滴定到溶液蓝色消失,即达终点。
同时做空白试验。
计算葡萄糖的含量:
= 198.2
五、注意事项
NaOH的滴加速度不宜过快,否则过量的NaIO来不及与葡萄糖作用,本身发生歧化反应,生成不与葡萄糖作用的NaIO3而导致葡萄糖氧化不完全,使结果偏低。
六、思考题
1.样品称取量是如何确定的?
2.怎样判断接近滴定终点?如何判断滴定终点?
3.葡萄糖与碘(I2)化学反应的物质的量比是多少?。