硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法

方法名称： 硫酸亚铁—硫酸亚铁的测定—氧化还原滴定法
应用范围： 本方法采用氧化还原滴定法测定硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）的含量。
本方法适用于硫酸亚铁的测定。
方法原理： 取供试品适量，加硫酸与水溶解后，立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液显持续的粉红色。每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于27.80mg的（FeSO4·7H2O）。计算，）
2. 硫酸
3. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）
4. 基准草酸钠
仪器设备：
试样制备： 1. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）
配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
2. 基准草酸钠
贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
操作步骤： 精密量取本品0.5g，加硫酸与新沸过的冷水各15mL溶解后，立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液显持续的粉红色。每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于27.80mg的（FeSO4·7H2O）。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过冷水250m与硫酸10mL，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25mL（边加边振摇，以免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪，当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

十、高锰酸钾标准溶液的配制与标创建时间：2009年1月20日十、高锰酸钾标准溶液的配制与标定注意问题：①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起分解：②颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴的红色完全褪去再滴入下一滴。

若滴定速度过快，部分将来不及与反应而在热的酸性溶液中分解：④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。

1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。

另外因MnO2或MnO(OH) 2又能进一步促进KMnO4溶液分解。

因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。

2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。

所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。

如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。

3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。

4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。

若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。

所以只能在H2SO4介质中进行。

滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。

沉淀用热水冲入原烧杯中 用 １２ｍＬ 硫酸（１ ３）洗滤纸及坩埚数次 加热溶液至沸 使 铁等溶解完全（二氧化锰可不考虑） 取下冷却 倾入盛有 ５０ｍＬ 氢氧化钠溶液 ２６０ｇ／Ｌ 的 另一烧杯中 洗净原烧杯 将溶液加热煮沸 浓缩体积至 １３０ｍＬ 左右 冷却
过滤于 ５００ｍＬ 烧杯中与主液合并 再用氢氧化钠溶液 ４０ｇ／Ｌ 洗涤沉淀及烧杯 ６ ７ 次 弃去沉淀 滤液加热浓缩体积至 １８０ｍＬ 左右 取下冷却 以硫酸（１ １）中和至氢氧化 铝沉淀恰好溶解 再过量 ４５ｍＬ 加 ５ｍＬ 磷酸（１ １） 继续煮沸浓缩体积至 １２０ｍＬ 左右 取 下冷却至 １０ ２０ 加 ５ｍＬ 硫酸亚铁溶液（５ｇ／Ｌ） 放置 ２ｍｉｎ 以下按 ４．３．１ 操作进行 ４．４ 测量 ４．４．１ 滴定 加 ５ｍＬ 硫酸（１ １） 加 ５ 滴 Ｎ－苯代邻氨基甲酸溶液（２ｇ／Ｌ） 用硫酸亚铁铵标准溶液滴 定至溶液由玫瑰红色为亮黄绿色为终点 ４．４．２ 空白试验 空白溶液冷却至 １０ ２０ 加入 ０．０３０ｍｇ 钒 加入 ５ｍＬ 硫酸亚铁溶液（５ｇ／Ｌ） 放置 ２ｍｉｎ 以下按 ４．３．１ 操作进行 扣除加入 ０．０３０ｍｇ 钒按滴定度应消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积 即为空白值 ５ 计算
M ５ｇ 硫酸亚铁溶于 １００ｍＬ 硫酸［体积分数 ５ ］中 现用现配
３．１０ 钒标准溶液 ０．０００５ｇ／ｍＬ 称取 ０．８９２５ｇ 预先在 １０５ 干燥过的五氧化二钒（９９．９％以上） 置于烧杯中 加 ５０ｍＬ 硫 酸（ １ １） 加热溶解至清亮 取下稍冷 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 此溶液 １ ｍＬ 含 ０．０００５ｇ 钒 ３．１１ 硫酸亚铁铵标准溶液 ｃ＝０．００５ｍｏｌ／Ｌ ３．１１．１ 配制 称取 ２ｇ 硫酸亚铁铵［（ＮＨ４）２Ｆｅ（ＳＯ４）２ ６Ｈ２Ｏ］溶于 １０００ｍＬ 硫酸（５＋９５）中 混匀 ３．１１．２ 标定 分取 １０．００ｍＬ 钒标准溶液 ３ 份 分别置于锥形瓶中 加 ３０ｍＬ 硫酸（１ １） 用水稀释至 １００ｍＬ 加 ５ｍＬ 硫酸亚铁溶液（５０ｇ／Ｌ）放置 ２ｍｉｎ 滴加高锰酸钾溶液（１０ｇ／Ｌ）至溶液呈稳定的 红色 放置 ３ ４ｍｉｎ （待红色退去可再滴加高锰酸钾） 加 １０ｍＬ 尿素溶液（１００ｇ／Ｌ） 滴亚 硝酸钠溶液（１０ｇ／Ｌ）至溶液的红色消失 再过量 １ ２ 滴 放置 ２ ３ｍｉｎ 加 ５ｍＬ 硫酸（１ １） 加 ５ 滴 Ｎ 苯代邻氨基甲酸溶液（２ｇ／Ｌ） 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为 黄绿色为终点 ３．１１．３ 计算

硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)实验目的：测定硫酸亚铁铵中铁含量。

实验原理：重铬酸钾法是一种常用的测定铁含量的方法。

其基本原理是用重铬酸钾氧化亚铁到三价铁，将未反应的重铬酸钾以三氧化铬析出，在磷酸介质中用铕指示剂滴定铁离子。

实验仪器和药品：仪器：量筒、分析天平。

药品：硫酸亚铁铵样品、重铬酸钾、氯化铀、酒精、磷酸、铵铁硫氰酸、铵铁硫氰酸指示剂实验操作步骤：1. 取重量约为0.1g的硫酸亚铁铵样品，精确称量至0.0001g，置于250mL锥形瓶中。

2. 加入15mL稀磷酸和1.6g重铬酸钾，搅拌均匀，再加3mL 浓氯化铀溶液和50mL蒸馏水。

3. 把瓶放在加热板上，慢慢加热至沸腾，保持沸腾5分钟，放凉。

4. 用试管取5mL上清液，加入50mL蒸馏水中，加若干铵铁硫氰酸指示剂，立即用0.1mol/L铵铁硫氰酸溶液滴定至暗蓝色转为淡粉红色，每滴铵铁硫氰酸溶液相当于0.0056g Fe。

5. 用上述方法测定一组空白试验，作为控制试验。

将重铬酸钾、稀磷酸等试剂照样使用，但在加入硫酸亚铁铵样品前，先放入相等体积的蒸馏水，其他步骤与样品测定完全相同。

6. 根据样品和空白试验用铵铁硫氰酸溶液的用量，计算出样品中Fe含量。

计算公式为：样品中铁含量（%）= (滴定时加入的铵铁硫氰酸溶液体积×0.0056×换算系数/样品称量量）×100%。

实验注意事项：1. 用药品前应认真阅读说明书，掌握使用方法和注意事项。

2. 精密称量，保持良好的实验操作习惯。

3. 操作时需注意安全，如有不适应化学品，请及时与医生联系。

4. 操作规范，测定结果准确。