铝合金中铝含量的测定实验报告

实验十铝合金中铝含量的测定一、实验目的1．了解铝合金的组成及特点，测定铝合金中铝的含量。

2．掌握氧化物法、络合滴定法和复合终点指示法的原理及操作方法。

3．通过实验，熟悉分析化学中常见的分析方法。

二、实验原理和步骤1．氧化物法测定铝含量氧化物法是一种用氨水作溶剂，把铝化合物氧化成铝酸盐或羟基铝盐，然后滴定测出其中的铝离子的方法。

具体步骤如下：(1) 操作前烧制铝汞合金样品。

将磨成粉末的样品装入干燥的石棉漏斗中，加入足够的银汞溶液(每克样品需加5-6 ml银汞溶液)混合均匀后，用阀门调节速度缓慢通入稀硫酸，反应完毕，冷却取出，滤去不溶物，洗涤干净，洗涤液收集混合溶液容器中。

(2) 加热酸沉淀。

将洗涤液转移到300 ml锥形瓶中，通入氢氧化钠至中性，加入少量过氧化氢后按锥形瓶体积的1.5%加热稀硫酸至钻石形状出现，冷却备用。

(3) 中和溶液、滴定。

将200 ml容量瓶中加入25 ml5.5mol/L氨水，加去离子水定容，用溶液先清洗瓶口再析出10 ml的氢氧化钠溶液，分别向黄色瓶中加入5 ml样品溶液、零样溶液、1 ml的铝标准溶液，加入5 ml5.5 mol/L的氨水和1 ml的矾酸铵，摇匀后予少量亚甲蓝溶液，继续滴加氧化氢水直至蓝色消失，用0.1 mol/L EDTA-Na2溶液标定。

络合滴定法是一种用络合剂与铝离子形成络合物，然后滴定测定络合物中铝离子的方法。

络合滴定法适用于铝含量较少的样品。

具体步骤如下：(1) 操作前需要烧制样品。

将磨成细粉末的样品称取0.25 g，在花岗岩锅中加入6 ml 氨水和3 ml氯化铵，加热约10 min，制成铝铵络合物，冷却后取出，加去离子水稀释至标准体积(约100 ml)备用。

(2) 标定EDTA溶液。

将空滴定管取冷却后的铝铵络合物加入到200 ml锥形瓶中，加去离子水至标记线，由于EDTA溶液颜色变化是不明显的，因此必须加入指示剂，常用的指示剂是二甲苯橙。

然后将已配好的标定EDTA-Na2溶液(0.1mol/L)倒入滴定池中。

中铝铝材的检测报告铝合金材料在航空、汽车和机械制造等领域应用非常广泛，但同时也存在着容易受腐蚀，特别是耐候性差的缺点。

但近年来科研人员发现在铝合金中添加少量的某种化学元素可以显著提升其耐腐蚀性能。

由此可见，这些具有良好耐腐蚀性能的新型合金将逐步取代目前已经广泛使用的钢铁材料，从而更进一步推动电子产品的轻量化发展。

今天，我们邀请到两位行业专家——中国人民解放军工程学院的孙旭东副教授和中国兵器科技集团第五三研究所的李万君总工程师来为我们介绍相关知识，让我们拭目以待吧！在现实生活中我们会看到有些东西如果加入了一些东西就会变得非常坚固，那么你想过没有这些神奇的物质都有哪些呢？今天就让我们走进科学实验室探索一番吧！首先让我们观看一段视频，认识一下大名鼎鼎的“马大哈”与“百事通”——铬酸锂电池吧。

铬酸锂电池又称为镍镉电池或镍氢电池，它是由美国人德鲁·梅里菲尔德（ Drew Merrifield）博士于1970年发明并申请了专利的。

因为电极材料的主体为钴酸锂（ LiCoO2），所以被命名为“ Ni- Co (NH3)2”电池。

由于 Ni- Co (NH3)2电池在充放电循环中形成化学能转换为电能效率较低，且废旧电池无法回收处理，在20世纪80年代末至90年代初期，这种电池曾遭遇严重滞销困境。

1996年3月4日，美国加州大学伯克利分校的 Daniel C. Cicero 教授成功地将铝与锂的化合物电解质运用于 Ni- Co (NH3)2电池中，发现不仅可以解决电池稳定性问题，还可降低电池内阻，减小体积，同时改善能量密度。

这一突破引起了全球各界的轰动，各大媒体争相报道。

从此， Ni- Co (NH3)2电池开始作为商业产品而迅速普及。

Ni- Co (NH3)2电池之所以倍受青睐，除了优异的性能外，更主要的原因在于它具备废旧电池无害化、资源化、无污染的独特优势，堪称绿色环保电池。

接下来是中国人民解放军工程学院的蒋小伟教授为大家介绍了一种叫做三硼酸镁的特殊化学物质对于普通钢材的抗腐蚀性能要高出50%以上。

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。

DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。

用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。

第二种方案:置换滴定法。

此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。

在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。

AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－第三种方案:返滴定法。

此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。

由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。

加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。

冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。

第四种方案：重量分析法。

精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。

调节pH=3~9。

往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。

Al3+ + 3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+ 3H+抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。

称得的质量即为Al2O3的质量［4］。

在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。

铝合金中铝含量的测定方法：EDTA 置换滴定法一、方法原理铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。

首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。

同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。

此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。

经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。

反应如下：AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。

二、实验试剂(1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。

(2) 20% 六次甲基四胺溶液(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液(4) 1% NaOH 溶液(5) 甲基橙指示剂(6) 0.1% PAN 指示剂(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。

三、分析步骤准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。

取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。

吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。

用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。

第1篇一、实验目的1. 了解总铝测定的原理和方法。

2. 学会使用分光光度法测定水样中的总铝含量。

3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理总铝测定采用分光光度法，其原理如下：1. 水样中的总铝与EDTA（乙二胺四乙酸）发生络合反应，生成络合物。

2. 加入过量的显色剂（如铬天青S），与络合物反应生成红色配合物。

3. 在特定波长下，红色配合物的吸光度与总铝含量成正比。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、电子天平、移液器、烧杯、试管、比色皿等。

2. 试剂：EDTA标准溶液、铬天青S溶液、盐酸、氢氧化钠、硝酸、高锰酸钾、硫酸、高氯酸等。

四、实验步骤1. 准备标准曲线（1）取6个100mL容量瓶，分别加入不同体积的EDTA标准溶液，配制成不同浓度的标准溶液。

（2）向每个容量瓶中加入适量铬天青S溶液，混匀。

（3）以水为参比，在特定波长下测定吸光度，以吸光度为纵坐标，EDTA浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定（1）取适量水样于100mL容量瓶中，加入适量盐酸，混匀。

（2）按照标准曲线的步骤，向容量瓶中加入铬天青S溶液，混匀。

（3）以水为参比，在特定波长下测定吸光度。

3. 结果计算根据标准曲线，求出样品中总铝含量，计算公式如下：总铝含量（mg/L）= C × V / m其中，C为标准曲线上的铝浓度（mg/L），V为样品体积（mL），m为样品质量（g）。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据，绘制标准曲线，如图所示。

2. 样品测定结果根据实验数据，计算水样中总铝含量，结果如下：样品1：总铝含量为1.2mg/L样品2：总铝含量为0.8mg/L样品3：总铝含量为1.5mg/L3. 结果分析实验结果表明，本实验方法可用于测定水样中的总铝含量，具有较高的准确度和精密度。

六、实验讨论1. 实验过程中，加入显色剂时要注意控制加入量，过量或不足都会影响实验结果。

2. 实验过程中，要注意控制反应条件，如pH值、温度等，以保证实验结果的准确性。

铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的：1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。

2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。

二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定，或称自动返滴定)。

1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。

它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。

1.3 基本原理以测定铝含量为例。

铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物，其配合物常数很大，所以可以溶于水。

其化学方程式如下：Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。

反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。

当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下：I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下：Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。

定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级：05091135姓名：***2008年1月铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定（置换滴定法）：采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。

但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。

利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。

置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。

根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。

250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.1006二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）：邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。

显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。

再由下式计算铝合金中铁的含量：50*CVMw(Fe)%= *100%20*m三、铜含量的测定1、碘量法测铜：以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应：2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓并以下式计算铝合金中铜的含量：250*CV(Na2S2O3)Mw(Cu)= *100%20*0.9801测定范围（铜含量）0.1%。

第1篇一、实验目的1. 熟悉并掌握银铝测定实验的基本原理和操作方法。

2. 通过实验，学会使用化学分析方法测定银和铝的含量。

3. 培养学生的实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理银和铝的测定实验采用原子吸收光谱法（AAS）进行。

AAS是一种基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用的原理进行元素定量分析的方法。

实验中，将待测样品溶液喷入火焰中，使待测元素原子化，然后通过特定波长的光源照射，测定样品溶液对光的吸收程度，从而计算出待测元素的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、喷灯、移液器、容量瓶、锥形瓶等。

2. 试剂：银标准溶液、铝标准溶液、硝酸、盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺等。

四、实验步骤1. 准备工作：开启原子吸收光谱仪，预热30分钟，待仪器稳定后进行实验。

2. 标准溶液的配制：根据实验要求，准确移取一定体积的银标准溶液和铝标准溶液，分别加入适量的硝酸，溶解后转移至容量瓶中，用去离子水定容至刻度线。

3. 样品溶液的制备：准确称取一定量的待测样品，加入适量的硝酸，溶解后转移至锥形瓶中，用去离子水定容至刻度线。

4. 样品溶液的测定：将标准溶液和样品溶液分别喷入火焰中，测定其吸光度。

5. 标准曲线的绘制：以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

6. 样品溶液的测定：根据标准曲线，计算出样品溶液中银和铝的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：根据实验数据，绘制银和铝的标准曲线，并计算出相关系数R²。

2. 样品溶液的测定：根据标准曲线，计算出样品溶液中银和铝的含量。

3. 结果分析：对实验结果进行误差分析，比较实验结果与理论值之间的差异。

六、实验讨论1. 实验过程中，火焰的稳定性对测定结果有较大影响，应确保火焰稳定。

2. 样品溶液的制备过程中，要避免引入杂质，以免影响测定结果。

3. 实验过程中，要注意移液器的准确度，确保实验结果的准确性。

七、实验结论通过本次实验，我们掌握了银铝测定实验的基本原理和操作方法，学会了使用原子吸收光谱法测定银和铝的含量。

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。

DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。

用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。

第二种方案:置换滴定法。

此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。

在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。

AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－第三种方案:返滴定法。

此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。

由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。

加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。

冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。

第四种方案：重量分析法。

精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。

调节pH=3~9。

往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。

Al3+ + 3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+ 3H+抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。

称得的质量即为Al2O3的质量［4］。

在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。