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气相色谱法测定白酒中的甲醇一、目的1.了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。
2.练习基于色谱图的基本计算；3.练习基于保留值和用已知物对照的定性、定量分析方法。
二、原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差别，当两相做相对运动时各组分在两相中经多次分配而被分离。
在酿造白酒的过程中，不可避免的有甲醇产生，根据国家标准（GB 10343—89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g.L-1（优级）或0.6g.L-1(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
在相同的操作条件下分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂1.Agilent 7890 气相色谱仪、FID检测器：氮气源，毛细管柱2.甲醇（色谱纯）3.乙醇（色谱纯）4.白酒（市售）四、实验步骤1.色谱条件：色谱柱：毛细管色谱柱分流FID检测器，进样量：0.2μL,汽化室温度：150℃，载气：氮气，总流量：36mL/min,分流比：10：1，隔垫吹扫流量：3 mL/min，柱流速：3 mL/min，柱箱温度：50℃，检测器温度：200℃，氢气：空气：氮气=40：450：25.2.气相色谱仪的基本操作流程（1）开启：a、开启载气N2钢瓶的阀门，调压为0.4-0.6MPa；b、打开氢气发生器、空气发生器；c、打开7890A色谱仪的开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”；d、开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的（Instrument Online）图标，进入GC化学工作站；（2）参考实验条件：分流FID检测器，进样量：0.2μL,汽化室温度：120℃，载气：氮气，总流量：36mL/min,分流比：10：1，隔垫吹扫流量：3 mL/min，柱流速：3 mL/min，柱箱温度：50℃，检测器温度：200℃，氢气：空气：氮气=40：450：25. （3）调出本实验所用测试方法待检测器FID点火成功，基线平稳后，准备做样采集数据；（4）从运行序列表中调出运行序列，选后进样器，输入样品瓶名称及位置，进样针数及进样量0.2μL，及进样方法名称；（5）自动进样器开始进样，运行；（6）数据处理（7）结束时，调出关机程序。
气相色谱仪测量白酒中甲醇含量实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量一、实验原理：用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID) 进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。
二、试剂：甲醇（色谱纯）、市售白酒三、仪器：天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)四、操作方法：1、前处理A：蒸馏酒。
直接进样B：药酒。
将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。
2、甲醇标液配置取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。
3、测定条件A：色谱柱：Φ3mm×2.5m，内装15g/L Chromosrb(80-100目)B：温度：柱温120℃，气化温度120℃，检测气温度200℃C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/minD：进样体积：1µL4、计算以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。
）五、结果与分析：1.图1 1%甲醇标样的气相色谱图表一标准样甲醇分析表1.1 由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min，峰面积A1=9620220.2.图2 米酒样品的气相色谱图表二米酒样品的分析表2.1 由上述结果可知，米酒样品甲醇的保留时间为1.104min，峰面积A2=113833.3. 由上述样品甲醇体积浓度，根据公式计算：X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml查表所得，常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml4.结果分析查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物为原料）。
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量之阿布丰王创作一、实验目的1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法.2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和把持方法.3. 了解气相色谱法在产物质量控制中的应用.4.学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法.二、实验原理在酿造白酒的过程中,不成防止地有甲醇发生.甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体,是一种对人体有害的物质.甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸,具有很强的毒性,对神经系统尤其是视神经损害严重,人食入5 g就会呈现严重中毒,超越 12. 5 g就可能招致死亡,在白酒的发酵过程中,难以将甲醇和乙醇完全分离,因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定.根据国家标准（GB10343-89）,食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）.气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术,具有极强的分离效能.一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后,样品被气化后,在流动相携带下进入色谱柱,样品中各组分由于各自的性质分歧,在柱内与固定相的作用力年夜小分歧,招致在柱内的迁移速度分歧,使混合物中的各组分先后离开色谱柱获得分离.分离后的组分进入检测器,检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器,获得色谱图.利用保管值可定性,利用峰高或峰面积可定量.外标法是在一定的把持条件下,用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列分歧含量的标准溶液,准确进样,根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线.在相同把持条件下,依据样品的峰面积（或峰高）,从标准曲线上查出其相应含量.利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量,在相同的把持条件下,分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析,由保管时间可确定试样中是否含有甲醇,比力试样和标准样中甲醇峰的峰面积,可确定试样中甲醇的含量.三、仪器与试剂1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪,氢火焰检测器（FID）,色谱工作站,毛细管柱,10µL微量注射器1支,100mL容量瓶1只,25mL容量瓶5只,5mL吸量管1只.2. 试剂甲醇（色谱醇）,60%乙醇水溶液（不含甲醇）.取1μL进样无甲醇峰即可.四、实验步伐1. 色谱柱的准备将内径为0.32mm、长为30m,液膜厚0.5µm的石英毛细管柱装置调试正常.2. 色谱把持条件：检测器FID；进样口温度180℃；检测器温度200℃；柱温50℃.3. 甲醇标准溶液的配制100mL 容量瓶中装有少量 60%的乙醇溶液, 然后电子天平上准确称量0.5000g的色谱甲醇于此容量瓶中, 最后用60%的乙醇溶液定容, 此溶液为5g/L 的甲醇储藏液.准确吸取标准甲醇储藏液 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL, 分别置于5个25mL 容量瓶中, 用 60%乙醇稀释到刻度, 混匀,分别获得0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 mg/mL的甲醇标准溶液系列,.4. GC-7900气相色谱使用方法（1）翻开气体发生器,确认净化器上各开关阀处于全开的位置（ON）,比及氮气,氢气,空气的压力到达相应的值后（约30-40min）,翻开仪器电源开关,进入D-7900工作站,设定进样口温度180℃,检测器温度200℃,柱温50℃.点开对应的检测器信号通道（FID：1通道）,等仪器升温稳定.（2）焚烧：检查检测器温度,等检测器温度到达设定值后,确认仪器右侧下面气路面板上对应检测器的空气和氢气阀处于全开的位置.按焚烧键,确认所使用的检测器火已点着（看是否有水蒸气发生和基线是否有变动）.等基线水平后,依次进样分析.（3）实验结束后,应领先将氢气发生器关闭,然后把柱箱温度设为30度,把进样器和检测器关闭,降温,等柱箱温度低于50℃以下才华退出软件,关闭仪器电源开关,关闭气体发生器.4. 标准工作曲线的制作用微量注射器吸取1µL各色谱级甲醇注入色谱仪,获得色谱图,以保管时间作为对比定性,确定甲醇色谱峰.在色谱工作站建立新方法（面积外标法）,在确定的色谱条件下,依次由低到高分别用注射器准确取1μL 标准使用液进行分析, 每个浓度点用色谱仪分析3次,测得它们的峰面积, 结果以甲醇平均峰面积为纵坐标Y,甲醇浓度为横坐标x,绘制标准工作曲线,获得线性方程和相关系数.在相同色谱条件下, 吸取1µL白酒样品进行分析,分析结果由色谱工作站直接计算得出.样品重复测定 3 次, 取平均值, 即可获得白酒样品中甲醇的含量.思考题：1.为什么甲醇标准溶液要以60%乙醇水溶液为溶剂配制？配制甲醇标准溶液还需要注意些什么？答：因为待测的为白酒,白酒里面含有乙醇,所以为了排除其他因素,保证实验的准确性需要控制变量,则需要标准溶液中也含有等量的乙醇.配制甲醇溶液需要润洗移液管,读刻度时视线要与凹液面在一个水平面上面,向容量瓶中加入60%乙醇水溶液时到最后1-2毫米时要用胶头滴管逐滴加入.2.外标法定量的特点是什么？外标法定量的主要误差来源有哪些？答：（1）将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比力进行定量.（2）待测样品中所含的测定物质含量过少,仪器无法分析获得结果；在加入物质到色谱仪中时,加入的体积没有掌握好,加入的体。
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析摘要：气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法。
测定过程中产生误差主要有：色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、氢气与空气比、微量注射器的选用等。
消除测定误差的方法主要通过：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等。
本文对产生的误差原因进行分析，采取有效方法进行控制。
关键词：气相色谱白酒分析方法在白酒产品质量检验中，为了更好地评价白酒的质量，除了感官评价外，分析其微量成分也是一个重要方面。
目前，白酒中微量成分检测主要采用气相色谱[1]。
气相色谱分析白酒中微量成分产生误差的原因很多。
为此，笔者探讨了一些采用气相色谱测定白酒中微量成分产生误差的原因及控制方法。
1、色谱柱选用气相色谱分析法仪器是气相色谱仪，其核心是色谱柱。
色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒检测中，填充柱应用较为普遍。
填充柱根据固定液不同分为dnp[2]（邻苯二甲酸二壬酯）柱和peg[3]（聚乙二醇）柱两种。
1.1 dnp和peg填充柱比较在白酒主要微量成分分析时，采用peg填充柱。
由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
使用dnp填充柱，己酸乙酯后通过填充柱，克服了使用peg填充柱的弊端。
所以在分析检测浓香型白酒时，宜选用dnp填充柱，可获得较好地分析结果。
1.2 毛细管色谱柱毛细管色谱柱在白酒微量成分检测愈来愈发挥重要作用。
比如peg-20m聚乙二醇石英毛细管柱，ffap（聚乙二醇20m与对苯二甲酸的反应物）可分析检测出白酒中50多种微量成分。
毛细管色谱柱对色谱仪要求较高，必须配有分流装置和程序升温装置。
并且peg-20m色谱柱甲醇与乙酸乙酯合峰，这是其弊端。
2、气相色谱分析定量方法气相色谱分析白酒微量成分主要有3种定量分成方法：外标法、归一化法和内标法。
气相色谱法测定三氯蔗糖中甲醇含量的不确定度报告1. 试验方法：1.1 分析方法：取1.0021g 样品用5ml 水溶解于顶空瓶中，与0.1012 g 纯甲醇以纯化水定容到1000ml 的标准溶液以GC 单点外标法进样分析，以峰面积定量。
1.2 仪器：岛津GC-2014C 气相色谱仪，FID 检测器，30米FFAP 毛细管柱柱。
色谱室温度：120℃，进样口温度：150℃，检测器温度：150℃。
柱流速：50ml/min,氢气流速：50ml/min ，空气流速：500ml/min 。
量器具：赛多利斯BSA224S 分析天平、5ml 吸量管、1000ml 容量瓶1.3 标准配制：色谱纯甲醇、纯化水。
2. 测量数学模型：2.1 样品中甲醇含量计算公式： 样C 样标标样＝M S M S ⨯⨯。
其中样C ：样品中甲醇含量， 样S ：样品的峰面积，：标面积，样C ：标准溶液的浓度。
2.2 不确定度计算公式：由公式样C 样标标样＝M S M S ⨯⨯导出样品测量中引发不确定度来源包括：①测量重复性1U②天平测量2U③吸量管3U④容量瓶4U⑤甲醇纯度5U3. 不确定度的计算：1）测量重复性 测量重复性分为两部分：样品与标准品，通过将标准及样品各进5次，计算其峰面积的标准偏差来获得。
如：标准峰面积： 23676，25052，24705，24338，25839。
平均：24722。
标标）（S U S :0.033。
样品峰面积：1737，1789，1851，1926，1971。
平均：1855。
样样）（S U S :0.052。
C =0.0076mg/ml1U =22)(）（样样标标S U S U S S +=0.06162)天平测量引入不确定度已知赛多利斯BSA224S 电子天平(最大允许误差±0.0002g)，假设为矩形分布，故天平线性分量为： 30002.0＝1.15×10-4 2U =1.15×10-4/3.0784=2.2×10-5=0.0022% 3）吸量管引入的不确定度校准（假设为三角分布）：U （容）＝=5*3030.00.0035温度：测定时温度为20±5℃ ，水的体积膨胀系数为2.1×10－4/℃产生的体积变化为±（5×2.1×10－4）＝0.105%假设温度变化为矩形分布，则3%105.0＝0.0006合成3U ==+220006.00035.00.36%4）容量瓶引入的不确定度1000ml 容量瓶，允许最大误差为0.4ml校准：U （容）＝1000*34.0＝0.00023温度：测定时温度为20±5℃ ，水的体积膨胀系数为2.1×10－4/℃产生的体积变化为±（5×2.1×10－4）＝0.105%假设温度变化为矩形分布，则3%105.0＝0.0006合成4U ==+220006.000023.0）（）（0.00064 5)甲醇的纯度引入的不确定度w k a U ⋅=5由供应商资料知甲醇含量≥99.95%，知不确定度为a=0.05，因甲醇作为纯物质，所以取w=100%,k=3 5U =0.00029综上合成标准不确定度=++++⨯=2524232221)(U U U U U C C U 0.0076×0.062=0.000383.1 扩展不确定度：扩展不确定度：)U⋅=,K取2，U＝2×0.00038＝0.00076。
实验七——气相色谱法分析白酒中的甲醇含量一、实验目的：1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理：（1）气相色谱过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体将待测物样品蒸汽带入柱内分离。
其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。
因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
（2）气相色谱仪器包括：气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器（3）气相色谱固定相（吸附剂）、气液色谱固定相（载体+固定液）（4）气相色谱法适用范围：特别适用于分析性质极相似的物质，如同位素、同分异构体、对映体等。
凡能够气化且热稳定、不具腐蚀性的液体或气体。
（5）气路系统主要有载气、净化器、压力表、流量计等部分构成。
（6）柱分离系统：是色谱分析的心脏部分。
分离柱包括填充柱和开管柱（或称毛细管柱）。
柱材料包括金属、玻璃、熔融石英等。
（7）温控系统包括三个部分的控温，气化室、柱箱、检测器。
控温方式有：恒温和程序升温。
温度选择：气化室温度：保证试样瞬间气化、但不分解，温度应选在试样的沸点或稍高于沸点。
检测器温度：必须必柱温高数十度，以保证柱后流出组分不致于冷凝在检测器上。
柱温：柱室温度控制是影响分离的最重要因素，要求十分精确，要求在±0.1℃以内。
选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。
柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点（分析时间20~30min）：对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。
检测器：气相色谱检测器种类繁多，本节将介绍最为常用的几种检测器：1.热导检测器2.氢火焰离子化检测器3.电子捕获检测器4.火焰光度检测器5.氢磷检测器也称热离子检测器6.原子发射检测器7.硫荧光检测器火焰离子化检测器（FID）：又称氢焰离子化检测器，主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物（如烃类物质）的检测。
气相色谱法测定酒中甲醇含量的不确定
度评定分析
摘要：在酿造白酒的过程中，随着谷物发酵会进行化学分解，在此过程中会产生一些有机物质，例如甲醇、杂醇、乙醇等等，由于甲醇与乙醇的沸点较为接近，开展蒸馏分离酒精环节时就很容易带入微量甲醇。
当时在食品安全国家标准中对此作出了明确规定，以粮谷类为原料的100度白酒中甲醇含量必须要小于0.6g/L。
如果是适度饮用符合国家标准的白酒，则不会对人体产生危害。
但如果甲醇超标，则会对人体产生危害。
对此，需要针对白酒中的甲醇含量进行测定，并明确相关的不确定度，以便于更好地了解甲醇含量变化情况。
本文主要应用气相色谱法对白酒中的甲醇含量进行测定，并且对其中的不确定度进行评定，以期提高白酒中甲醇含量测量水平，保障食品安全。
关键词：酒中甲醇含量；气相色谱法；不确定度评定
白酒是我国特有的一种蒸馏酒品，主要是以糖质或者淀粉作为原料，制作成发酵醪或者酒醅，然后进行蒸馏得到。
白酒在人们的日常生活中需求量较大，而且也容易出现假冒伪劣产品。
如果是假酒，其中含有超量的甲醇，会对人体造成强烈毒害，因此，必须要采取有效措施对白酒中的甲醇含量进行测定，确保饮用安全性。
当前，对于白酒中甲醇含量的测定方法有多种，例如分光光度法、填充柱GC法、气相色谱法等，其中气相色谱法的应用较为广泛，本文主要研究了基于该种方法测定白酒中甲醇的具体措施，并对测定中的不确定度进行评定，以保障测定准确性，为白酒品质鉴定提供基础依据。
一、气相色谱法测定白酒中甲醇含量的方法
1、确定试剂和仪器
试剂包含甲醇（色谱纯），不含甲醇的60％乙醇水溶液，并取1μL进样，无甲醇峰[1-2]。
仪器包括天美CG7900气相色谱仪，色谱工作站，氢火焰检测器，毛细管柱，微量注射器（规格10μL，1支），容量瓶（规格100ml，1只；规格25ml，5只），吸量管（规格5ml，1只）。
2、实验步骤
2.1准备色谱柱
对毛细管柱装置进行调试，确保其各项功能正常。
确定色谱操作条件，检测
器为FID，进样口温度控制为180℃，检测器温度控制为200℃，柱温控制为50℃。
2.2配置甲醇溶液
取甲醇（甲醇含量＞99.9％）500μL，用60％乙醇进行定容，100ml。
2.3测定方法
可根据《蒸馏酒与配制酒卫生标准分析方法》中的4.2规定[3-4]，将甲醇标
准溶液与样品注入到气相色谱仪当中，并且应用氢火焰离子化检测器开展检测，
待测样品中的甲醇通过标样中的甲醇色谱峰保留时间进行定性，并根据样品与标
样峰面积进行定量分析。
2.4计算公式
在上述公式中，表示样品甲醇浓度，mg/mL
表示甲醇标准溶液浓度，mg/mL
表示样品甲醇峰面积
表示甲醇标准溶液峰面积
2.5结果分析
通过应用气相色谱法对白酒中的甲醇含量进行定性和定量分析，从而对标准（A0）及样品（A）的峰面积进行测定，得出具体的测定结果。
具体如表1所示
表1标准及样品峰面积测定结果
二、气相色谱法测定白酒中甲醇含量的不确定度评定
1、甲醇标准溶液不确定度
首先是称量不确定度，主要是由于称量变动性或者是天平校正所导致的不确定度[5]。
称量出现变动，是指在50g以内，变动性的标准偏差0.05mg，则可以得出（m）=0.05mg。
而由于天平校正所出现的不确定度，根据检定证书确定为
±0.15mg，根据均匀分析标准，则由此导致的不确定度公式为（m）=
=0.0866mg
根据上述分析，则可以对称量所导致的不确定度进行分析：
（m）==0.00663％
其次是甲醇纯度不确定度分析，甲醇纯度为99.9％±0.1％，根据均匀分布进行分析，则可以将其转换为标准不确定度，公式为：=0.0577％
最终得出相对不确定度为：（p）===0.0578％
最后是配置甲醇溶液体积所引起的不确定度分析，该不确定的来源主要包含矫正容量瓶、重复性、温度及人员读数几个方面。
对于容量瓶体积的不确定度分析，可根据检定证书确定为±0.15ml，根据均匀分布进行不确定度计算，得出（）=0.15ml/=0.0866ml
倒入液体时容量瓶刻度变动所导致的重复性，可通过重复称量测定进行不确定度分析，当进行10次重复统计时，则会得出标准偏差公式：（）=0.02ml
容量瓶及溶液温度与矫正时温度出现偏差，导致引起体积不确定度，假设出现的温差是2℃，水膨胀系数×10-4，则可得出体积变化计算公式（）
=0.0536ml。
人员读数不准确导致体积容器读数出现误差，在此情况下的误差允许范围为≤1％，则得出计算公式（）=1.02ml。
综合以上4项内容，则可以得出容量瓶相对不确定度（）=
=0.412％
2、色谱峰面积导致的不确定度
色谱峰面积A和A0不确定度组要是由于应用气相色谱仪进行定量分析，并由此进行重复分析所导致的不确定度，在具体分析过程中，可以应用外标法和标准比较法进行定量分析，根据甲醇测定计算公式，可以得出样品中的甲醇浓度为：C=0.082mg/ml。
根据表1峰面积测定结果可得出不确定度分析：
（）==0.016
（）==0.0179
3、样品合成不确定度
对于样品中的甲醇含量分析，可以得出样品合成的不确定度，首先对甲醇含
量的相对不确定度进行分析，具体公式为：
（C）==0.025
根据样品测定甲醇浓度为C=0.082mg/ml
最终得出样品合成不确定为：u（C）=0.082mg/ml×0.025=0.0021mg/ml
结语
气相色谱法是一种非常高效且活络的分析分离技术，分离性极强，得到的色
谱图较为稳定，而且操作保存值具有可定性，操作峰高或者峰面积时具有可定量性。
将该种测定方法应用到白酒中甲醇含量的测定中，能够通过多元化分析掌握
试样中的甲醇含量，从而得出明确结论，这样有助于了解试样的具体情况，也为
白酒中甲醇含量测定提供有效的方法支持。
而在测定过程中明确相关的不确定度，则能够进一步掌握应用该种方法测定存在的影响因素，以便于强化实验过程管控，提高测定准确性，以保障测定有效性。
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