【CN109851481A】一种生产高纯度24二氯苯酚的方法【专利】

专利名称：一种二氯苯酚的合成方法专利类型：发明专利
发明人：孙国庆,侯永生,胡义山,周长涛申请号：CN201711096156.4
申请日：20171109
公开号：CN109761757A
公开日：
20190517
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种二氯苯酚的合成方法，包括以下步骤：S1、将1,4‑二氯苯经过烷基化反应，得到1,4‑二氯‑2‑异丙苯；或将1,3‑二氯苯经过烷基化反应，得到1,3‑二氯‑4‑异丙苯；或将1,2‑二氯苯经过烷基化反应，得到1,2‑二氯‑4‑异丙苯；S2、将所述1,4‑二氯‑2‑异丙苯中的烷基、1,3‑二
氯‑4‑异丙苯中的烷基或1,2‑二氯‑4‑异丙苯中的烷基，经过氧化，得到具有式x结构的二氯过氧化物；S3、将所述二氯过氧化物分别进行催化分解，得到二氯苯酚和丙酮。

本发明提供的二氯苯酚的合成方法所得产品含量高，三废产生量少，反应条件温和，易操作，产品生产成本低。

申请人：山东润博生物科技有限公司
地址：250101 山东省济南市高新区综合保税区港兴三路北段1号济南药谷研发平台区2号楼901国籍：CN
代理机构：北京集佳知识产权代理有限公司
代理人：赵青朵
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910506494.3(22)申请日 2019.06.12(71)申请人 东南大学地址 211189 江苏省南京市江宁区东南大学路2号(72)发明人 王明亮　叶婷婷　乔宾　江周宇　王萌　(74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200代理人 楼高潮(51)Int.Cl.C07C 37/62(2006.01)C07C 39/30(2006.01)(54)发明名称一种苯酚催化氯化制备2,4-二氯苯酚的方法(57)摘要本发明属于精细化工中间体2,4-二氯苯酚制备领域，具体涉及一种苯酚催化氯化制备2,4-二氯苯酚的方法。

该方法以苯酚，氯气为原料，加入Fe粉或FeCl 3为催化剂，加入对甲苯硫酚或邻氨基苯硫酚或吩噻嗪作为助催化剂，苯酚经氯化制得2,4-二氯苯酚,该方法操作简便苯酚转化率为100%，收率高，且可直接作为2,4-D原药的原料，另外，副产物2,6-二氯苯酚，2,4,6-三氯苯酚等杂质含量低。

权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 110452094 A 2019.11.15C N 110452094A1.一种苯酚催化氯化制备2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，以苯酚为反应原料，以Fe 粉或FeCl 3作为催化剂，在体系中加入助催化剂，最后在60-65℃下通入氯气，反应得2,4-二氯苯酚。

2.根据权利要求1所述一种苯酚催化氯化制备2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，所述助催化剂为对甲苯硫酚、邻氨基苯硫酚或吩噻嗪中一种。

3.根据权利要求1所述的苯酚催化氯化制备2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，于反应容器中加入苯酚，并加入以Fe粉或FeCl 3作为催化剂，同时在体系中加入助催化剂，边搅拌边升温至60-65℃；步骤2，在5-6小时内将2.0-2.2倍于苯酚摩尔数的氯气通入，进行氯化反应；步骤3，冷却，停止搅拌，取反应得到的混合物，并进行气相色谱检测。

专利名称：制备高纯度4,4′–二氯二苯砜的方法
专利类型：发明专利
发明人：李太菲,陈辉,陈建平,刘万云,霍平,丁玉堂,杨伟,熊知行
申请号：CN201611187157.5
申请日：20161220
公开号：CN106588719A
公开日：
20170426
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种制备高纯度4,4’‑二氯二苯砜的方法。

该方法以亚砜氧化法生产的
4,4’‑二氯二苯砜初产品为原料，以甲苯为溶剂，通过加入氢氧化钠水溶液与冰醋酸及硫酸等无机酸性杂质反应，EDTA四钠盐与Al和Fe等金属离子络合，活性炭吸附有机色素杂质等，低温冷却重结晶，制备高纯度4,4’‑二氯二苯砜。

反应除杂温度105‑110℃，反应除杂时间4‑6小时，重结晶冷却温度为零下5‑10℃，结晶时间为5‑8小时，高纯度4,4’‑二氯二苯砜的色谱含量为99.95%‑99.99%。

本发明方法具有反应条件温和，杂质去除效率高，重结晶收率高，4,4’‑二氯二苯砜纯度高，重结晶溶剂可回收循环使用的优点。

申请人：江西金海新能源科技有限公司
地址：336000 江西省宜春市袁州区医药工业园
国籍：CN
代理机构：宜春赣西专利代理事务所
代理人：谢年凤
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专利名称：一种2,5-二氯苯酚的制备方法专利类型：发明专利
发明人：李云政,万玉青,张磊,李龙辉
申请号：CN201510005403.X
申请日：20150106
公开号：CN104591973A
公开日：
20150506
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种2,5-二氯苯酚的制备方法，涉及农药中间体合成技术领域，以对二氯苯为起始原料，与乙酰氯在三氯化铝存在下经Friedel-Crafts酰基化反应制得2,5-二氯苯乙酮，然后室温下再与过氧化物在催化剂存在下经Baeyer-Villiger氧化反应制得乙酸2,5-二氯苯酯，最后乙酸2,5-二氯苯酯与无机碱溶液在回流条件下经水解反应制得2,5-二氯苯酚。

本发明具有合成工艺简单、路线短、生产成本低和收率高的特点，并且三废产生量少，环保性强，更适合大规模工业化生产。

申请人：安徽雪郎生物科技股份有限公司
地址：233000 安徽省蚌埠市淮上区沫河口工业园金漴路6号
国籍：CN
代理机构：安徽信拓律师事务所
代理人：鞠翔
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专利名称：制备4,4’-二氯二苯砜的方法
专利类型：发明专利
发明人：高俊,F·特龙,I·蒂埃尔,J·N·哈曼,C·舒兹,S·贝雷申请号：CN202080059850.2
申请日：20200820
公开号：CN114341105A
公开日：
20220412
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种制备4，4’‑二氯二苯砜的方法，其包括：(I)使亚硫酰氯、氯苯和氯化铝反应，形成中间反应产物和氯化氢；(II)混合盐酸水溶液和中间反应产物以获得包含4，4’‑二氯二苯亚砜的有机相和水相；(III)将有机相冷却至低于4，4’‑二氯二苯亚砜的饱和点的温度以获得悬浮液；(IV)固‑液分离悬浮液以获得结晶的4，4’‑二氯二苯亚砜和母液；(V)用羧酸洗涤结晶的4，4’‑二氯二苯亚砜以获得羧酸润湿的4，4’‑二氯二苯亚砜；(VI)使洗涤的4，4’‑二氯二苯亚砜与氧化剂在作为溶剂的羧酸中反应，以获得包含4，4’‑二氯二苯砜和羧酸的反应混合物；(VII)将包含4，4’‑二氯二苯砜和羧酸的反应混合物分离成包含残余水分的4，4’‑二氯二苯砜作为粗产物和包含羧酸的液相。

申请人：巴斯夫欧洲公司
地址：德国莱茵河畔路德维希港
国籍：DE
代理机构：北京北翔知识产权代理有限公司
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