江苏省颗粒学会２０１０年学术年会
暨江苏省应用化学、生物颗粒学及粉体领域学术研讨会
ＴｉＣｌ４低温水解制备纯锐钛矿型纳米二氧化钛的研究
李超１，姚超１，左士祥１，徐斌海２，成庆堂２
（１．常州大学，常州２１３１６４；２．江苏河海纳米科技股份有限公司，泰兴２２５４００）
摘要：本文以四氯化钛为原料，硫酸作为添加剂，直接水解制备锐钛矿型纳米Ｔｉ０２粉体，
研究了四氯化钛浓度，硫酸用量，反应时间和反应温度对纳米Ｔｉ０２物相的影响。并利用Ｘ
射线衍射（ＸＲＤ）和透射电子显微镜（ＴＥＭ）对所制得的样品进行了表征。结果表明，四氯化钛浓度和硫酸用量对物相有显著影响，随着四氯化钛浓度降低和硫酸用量的增加二氧化钛逐渐从金红石相向锐钛矿相转变。在ｃ（ＴｉＣｈ）＝２．Ｏｍｏｌ?Ｌ．１，ｃ（Ｓ０４２＂）＝０．０５ｍｏｌ?Ｌ以时所制得的纳米ｎ０２为颗粒状锐钛矿型结构，粒径为８～１５ｒｉｍ。
关键词：纳米二氧化钛锐钛矿制备
１引言
纳米二氧化钛作为一种新型无机功能材料，因其具有价廉、无毒、高稳定性、可循环再生，以及高表面效应、体积效应、量子尺寸效应等优点，已在化涂料、化妆品、太阳能电池、造纸等领域得到了广泛应用【１一钉。二氧化钛有３中晶型：锐钛矿型、金红石型和板钛矿型，其中锐钛矿型纳米＇ｒｉ０２具有很好的光催化活性，能有效降解工业废水中的有机物，因此制备高纯度单一锐钛矿型纳米＂ｒｉ０２具有现实意义。．纳米二氧化钛的合成主要有固相法、气相法和液相法等［５１。其中液相法分为：共沉淀法、溶胶．凝胶法、水热合成法、微乳液法和加热水解法。本文主要以四氯化钛为原料，硫酸作为添加剂，采用沸腾回流直接水解法制备了锐钛矿型纳米＇ｒｉ０２粉体。此工艺操作简单、原料易得、设备要求不高，适合工业化规模生产。２实验部分
２．１原料和仪器
四氯化钛，ｃＰ，上海金山兴塔化工厂；硫酸，ＡＲ，国药集团化学试剂有限
公司。日本Ｒｉｇａｋｕ公司Ｄ／Ｍａｘ２５００ＰＣ型Ｘ射线衍射仪（Ｘ－ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ，ＸＲＤ，Ｃｕ靶，九＝Ｏ．１５４０５６ｎｍ，扫描速率为６０／ｍｉｎ，扫描范围５０＂－８００）；日本ＪＥＯＬ公司的ＪＥＭ－２０１０透射电子显微镜（ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，ＴＥＭ）；电热器，ＤＷ２型，通州市张芝山文明五金电热器厂。
２。２实验方法
２．２．１实验步骤
在２５℃下，将２．５０ｍｏｌ?Ｌｏ四氯化钛溶液加入四颈烧瓶，依次加入去离子水
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