滴定分析法基本操作

分析化学实验——滴定分析基本操作定量分析中常用的玻璃量器可分为：量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）和量出仪器（滴定管、吸量管、移液管等）两类，前者液面的对应刻度为量筒内的容积，后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。

一、滴定分析常用仪器：移液管：是用于准确量取一定体积的量出式玻璃量器，它的中间有一膨大部分,称为球部，球部上下均为较细窄的管径,上面的管径上有一刻度线，称为标线，移液管有不同的规格，常用的有5ml，10ml,15ml,20ml，25ml，50ml，100ml，其容量按精度分为A级和B级。

吸量管：是具有分刻度的玻璃管.是用来准确量取小体积溶液的量器，常用的规格有1ml,2ml，5ml，10ml，20ml等,其准确度不如移液管。

容量瓶:是一种细颈梨形平底玻璃瓶，是用来配制一定体积溶液的容器，带有玻璃磨口和玻璃塞，颈上有标线，常用的规格有25ml,50ml,100ml，250ml，500ml，1000ml。

滴定管：是具有精确刻度而内侧均匀的用来准确测量滴定剂体积的细长玻璃管。

酸式滴定管：下端带有玻璃旋塞,用来装酸性、中性及氧化性溶液，但不宜装碱性溶液.碱式滴定管:下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠,乳胶管下端再连一个尖端玻璃管.一般装碱性及无氧化性溶液。

滴定管的总容积最小的为1ml,最大的为100ml,常用的有10ml，25ml，50ml等。

另外，常用的仪器还有：烧杯,锥形瓶，试剂瓶,量筒等二、滴定分析基本操作：1、移液管和吸量管的使用:使用前显弄清移液管规格的大小，检查移液管是否有破损，要特别注意管口的检查；对吸量管,还应熟悉它的分刻度，然后进行洗涤。

移液管:洗涤：吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠，否则用铬酸洗液洗涤：（洗涤方法)右手拿着标线以上的地方,左手持洗耳球,吹去残留的水，除去管尖的液滴（用滤纸从下管口尖端吸水），吸取洗液到管内球部至1/5到1/4处，转动移液管使洗液布满全管，润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。

滴定分析基本操作一、滴定管的使用滴定管是滴定分析中最基本的量器。

常量分析用的滴定管有50mL 及25mL 等几种规格，它们的最小分度值为0.1mL ，读数可估计到0.01mL 。

此外，还有容积为10mL ，5mL ，2mL ，1mL 的半微量和微量滴定管，最小分度制为0.05mL ，0.01mL ，0.005mL 。

它们的形状各异。

根据控制溶液流速的装置不同，滴定管可分为酸式和碱式两种。

酸式滴定管的下端装有玻璃活塞，用来盛放酸性或具有氧化性溶液。

碱式滴定管的下端用乳胶管连接一个小玻璃管，乳胶管内有一玻璃珠，用以控制溶液的流出。

碱式管用来装碱性溶液和无氧化性溶液。

滴定管的使用包括：洗涤、检漏、涂油、排气泡、读数等步骤。

（1）洗涤 对无明显油物的干净滴定管，可直接用自来水冲洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂（但不能用去污粉）刷洗，再用自来水冲洗。

刷洗时要注意，不用刷头露出铁丝的毛刷，以免划伤滴定管内壁。

如有明显油污，则需用洗液浸洗。

洗涤时向管内倒入10mL 左右铬酸洗液（碱式滴定管将乳胶管内玻璃珠向上挤压封住管口或将乳胶管换成乳胶滴头），再将滴定管逐渐向管口倾斜，并不断旋转，使管壁与洗液充分接触，管口对着废液缸，以防洗液撒出。

若油污较重，可装满洗液浸泡，浸泡时间的长短视沾污情况而定。

洗毕，洗液应倒回洗瓶中，洗涤后应用大量自来水淋洗，并不断转动滴定管，至流出的水无色，再用去离子水润洗三遍，洗净后的管内壁应均匀地润上一层水膜而不挂水珠。

（2）检漏 滴定管在使用前必须检查是否漏水。

碱式管漏水可更换乳胶管或玻璃珠；酸式管漏水或活塞转动不灵，则应重新涂抹凡士林。

其方法是：将滴定管平放于实验台上，取下活塞，用吸水纸擦净或拭干活塞及活塞套，再活塞两侧涂上薄薄一层凡士林，再将活塞平行插入活塞套中，单方向转动活塞，直至活塞转动灵活且外观为均匀透明状态为（如图4-8所示）。

用橡皮圈套在活塞小头一端的凹槽上，固定活塞，以其滑落打碎。

滴定分析基本操作方法滴定分析是一种重要的化学分析方法。

在学校实验室及工业生产中都有广泛应用。

下面，我将介绍滴定分析的基本操作方法。

一、实验仪器和试剂实验仪器：滴定管、量筒、吸球、移液管等试剂：标准溶液、指示剂在滴定分析中，标准溶液是非常重要的。

标准溶液的浓度应该是已知的。

如果浓度未知，则需要另外进行测定。

指示剂则是用来指示滴定终点的。

二、准备工作1、根据需要，将固体样品加入到适当的容量瓶或烧杯中。

加入适量的溶剂后，摇匀或加热，溶解样品。

在最后加入溶剂时，需要将容量瓶放置在天平上秤量，直到所需质量的固体样品完全溶解并加入足够的溶剂为止。

2、如果需要滴定酸或碱时，在滴定前需要将试剂溶解并进行拌匀，以保证滴定时试剂的浓度均匀。

3、将试管或移液管清洗干净。

三、进行滴定1、将需要滴定的试剂注入滴定管中。

将滴定管放置在试管架上。

2、用量筒将适量的滴定试剂加入到试管中。

3、加入适量的指示剂。

4、开始滴定。

每次滴入试剂前，需要先将滴定管的液面读数与目测标记进行对比，并且将液面放在标记之下。

5、慢慢滴入试剂，每滴一滴后，液面会上升。

当到达滴定终点时，指示剂的颜色会发生改变。

6、在观察到颜色变化后，需要停止滴定，记录滴定过程中试剂的滴数，并计算所滴试剂数量。

7、进行计算，并且得出所需物质的含量。

四、实验注意事项：1、实验中要保持周围环境的安静，以免分散注意力。

2、滴定时要沉着冷静，滴定速度应该缓慢，以尽量准确地测量出所需数据。

3、滴定前要将滴定管液面放置在滴定管标记之下，每次滴定后均应将滴定管换向放置，以防止由于返流或滴定管沾壁等造成液面产生差错而误读。

4、指示剂应根据滴定的酸碱性质选用合适的指示剂。

5、每一次滴定都应该做几次重复实验，以确保结果的准确性。

总之，滴定分析方法非常简单而实用，可以准确、快速地分析出化学物质的含量。

但是在实验时需要认真仔细，严格按照操作规程进行，以避免误差的出现。

创作编号：GB8878185555334563BT9125XW创作者：凤呜大王*分析化学实验——滴定分析基本操作定量分析中常用的玻璃量器可分为：量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）和量出仪器（滴定管、吸量管、移液管等）两类，前者液面的对应刻度为量筒内的容积，后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。

一、滴定分析常用仪器：移液管：是用于准确量取一定体积的量出式玻璃量器，它的中间有一膨大部分，称为球部，球部上下均为较细窄的管径，上面的管径上有一刻度线，称为标线，移液管有不同的规格，常用的有5ml，10ml，15ml，20ml，25ml，50ml，100ml，其容量按精度分为A级和B级。

吸量管：是具有分刻度的玻璃管。

是用来准确量取小体积溶液的量器，常用的规格有1ml，2ml，5ml，10ml，20ml等，其准确度不如移液管。

容量瓶：是一种细颈梨形平底玻璃瓶，是用来配制一定体积溶液的容器，带有玻璃磨口和玻璃塞，颈上有标线，常用的规格有25ml，50ml，100ml，250ml，500ml，1000ml。

滴定管：是具有精确刻度而内侧均匀的用来准确测量滴定剂体积的细长玻璃管。

酸式滴定管：下端带有玻璃旋塞，用来装酸性、中性及氧化性溶液，但不宜装碱性溶液。

碱式滴定管：下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠，乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。

一般装碱性及无氧化性溶液。

滴定管的总容积最小的为1ml，最大的为100ml，常用的有10ml，25ml，50ml 等。

另外，常用的仪器还有：烧杯，锥形瓶，试剂瓶，量筒等二、滴定分析基本操作：1、移液管和吸量管的使用：使用前显弄清移液管规格的大小，检查移液管是否有破损，要特别注意管口的检查；对吸量管，还应熟悉它的分刻度，然后进行洗涤。

移液管：洗涤：吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠，否则用铬酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上的地方，左手持洗耳球，吹去残留的水，除去管尖的液滴（用滤纸从下管口尖端吸水），吸取洗液到管内球部至1/5到1/4处，转动移液管使洗液布满全管，润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。

滴定的基本操作手法以及注意事项
以滴定的基本操作手法以及注意事项为标题，本文将为大家介绍滴定的基本操作手法以及注意事项。

一、滴定的基本操作手法
1. 准备工作：首先需要准备好所需的试剂和仪器，包括滴定管、容量瓶、移液管、计时器等。

2. 标定滴定管：将滴定管放在容量瓶中，用移液管将试剂加入滴定管中，直至液面接近刻度线，然后轻轻敲击滴定管，使气泡排出，最后将液面调整至刻度线上。

3. 滴定操作：将需要滴定的溶液加入容量瓶中，加入适量的指示剂，然后用滴定管滴加标准溶液，直至指示剂颜色发生变化，记录滴定体积。

4. 计算结果：根据滴定体积和标准溶液浓度计算出被滴定溶液的浓度。

二、滴定的注意事项
1. 选择合适的指示剂：指示剂的选择应根据被滴定溶液的性质和滴定剂的性质来确定，以保证指示剂的变色点与滴定终点相一致。

2. 滴定管的清洗：滴定管在使用前应先用去离子水清洗干净，以避
免对滴定结果的影响。

3. 滴定过程中的注意事项：滴定过程中应注意滴定速度的控制，避免滴定过快或过慢，同时应注意滴定管的垂直度和液面的调整。

4. 记录数据的准确性：滴定结果的准确性取决于数据的准确性，因此在记录滴定体积时应注意读数的准确性。

5. 实验室安全：在进行滴定实验时，应注意实验室的安全，避免发生意外事故。

滴定是一种常用的分析方法，掌握滴定的基本操作手法和注意事项对于实验结果的准确性和实验室安全都有着重要的意义。

滴定分析基本操作实验报告实验报告：滴定分析基本操作
实验目的：
熟悉滴定分析的基本操作，掌握滴定分析方法的分析原理及技术要点。

实验原理：
滴定分析法是一种基于化学反应快速进行定量分析的方法。

滴定过程中，通常使用一种称为滴定剂(也称为滴定液)的稀溶液与一种称为滴定样(也称为分析物)的物质进行反应。

滴定剂中含有已知浓度的物质，滴定样需要进行测量。

滴定剂滴加过程中，通过指示剂的变化来判断反应是否已经达到了理论终点。

实验步骤：
1.清洗玻璃仪器
首先使用去离子水清洗滴定管、量筒等实验仪器以去除杂质和可能影响成果的化学物质。

2.准备溶液
按照试验要求或手册中给出的方法，称取一定量的分析物并将其溶解（如果必须进一步稀释或调节PH，那么请填写特定的方法）。

3.滴定操作
用标准化的滴定管将滴定剂滴加到分析物中，并观察指示剂变化，记录滴定液消耗量。

4.数据处理
对从滴定过程中记录下来的数据进行统计和计算，获得浓度等值。

实验结果：
通过进行滴定分析操作，我们获得了待定液的浓度，这对于后续实验或行业应用具有重要的作用。

结论：
滴定分析法是一种相对简单、准确的分析方法。

正确的操作方法可以确保获得准确的数据，因此需要仔细阅读操作手册并规范化实验操作。

同时，必须注意实验过程中的安全问题，例如眼睛和皮肤防护。

滴定分析基本操作一、知识及能力目标1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。

2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。

3. 学会滴定操作，正确观察和判断滴定终点，正确读数与记录数据等。

二、仪器与试剂仪器：酸式滴定管(50mL)，碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL)，量筒(100mL)，烧杯(100mL)，容量瓶(50mL、100mL)，洗耳球，比重计。

试剂：氢氧化钠（A.R），盐酸（A.R），甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%)，铬酸洗液。

三、基本原理滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中，直到反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。

这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法；又因为这种分析方法是以测量容积为基础的，所以又称容量分析法。

准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一，为此必须学会正确使用滴定分析仪器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。

四、容量仪器的使用（一）滴定管1. 滴定管的种类滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪器。

按其容积不同分为常量、半微量、及微量滴定管。

常量滴定管的容量限度为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，而读数可以估计到0.01mL；10mL滴定管用于半微量分析；1～5mL微量滴定管用于微量分析。

按构造上的不同，又可分为酸式滴定管、碱式滴定管和自动滴定管。

（1）酸式滴定管在滴定管的下端有一玻璃活塞的为酸式滴定管，如图2-2（a）所示。

酸式滴定管可装酸性或具有氧化性的溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。

玻璃活塞用以控制滴定过程中溶液的滴速。

（2）碱式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管，如图2-2（b）所示。

碱式滴定管可装碱性或具有还原性的溶液。

与胶管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。

滴定分析基本操作
一、实验目的：
1、掌握滴定分析仪器的洗涤与使用方法。

2、联系滴定分析指示剂终点确定。

二、实验仪器和试剂
0.1mol/L HCl 溶液
0.1mol/L NaOH 溶液
1g/L甲基橙指示液
101g/L酚酞指示液
三、实验步骤
1、清点实验仪器。

2、玻璃仪器的洗涤及准备，洗涤时要注意保护好滴定管旋塞、管尖，移液管尖，防止损坏。

按要求进行涂油、装水、试漏等操作。

3、仪器的使用和操作
（1）、以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液。

(用移液管移取所配HCl 溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加2—3滴酚酞指示液，用所配NaOH溶液滴定至溶液由无色至浅粉红色，30s内不褪色即为终点，记下读数，平行滴定３次。

比较NaOH溶液和HCl溶液的体积比。

（2）、以甲基橙为指示剂，用HCl溶液滴定NaOH溶液。

(用移液管移取所配NaOH 溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加2—3滴酚酞指示液，用所配HCl溶液滴定至溶液由黄色至橙色，30s内不褪色即为终点，记下读数，平行滴定３次。

比较HCl溶液和NaOH溶液的体积比。

四、注意事项：
1、注意滴定管的规范操作
2、注意逐滴连续式、只加一滴和只加半滴的操作方法。

3、注意终点颜色的变化。

五、数据记录与处理
六、思考题
1、能否在分析天平上准确称取固体NaOH直接配制标准溶液？
2、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为什么需要用操作溶液润洗几次，滴定中使用锥形瓶或烧杯，是否也要润洗？。

一、标准溶液的配制标准溶液的配制方法一般有两种：直接法和间接法。

（一）直接法准确称取一定量的基准物溶解后配制成一定体积的溶液，根据物质的质量和溶液的体积算出标准溶液的准确浓度。

能够用直接法配制标准溶液的基准物质必须满足以下条件：①物质的纯度要高，一般在99.9%以上。

②物质的组成应与它的化学式相符合。

③化学性质稳定，不与空气中的CO2、H2O、O2等反应。

④摩尔质量应比较大，这样可以减少称量的相对误差。

在基础分析化学实验中常用的基准物有化学纯或分析纯的Na2CO3、K2Cr2O7、KBO3、KIO3、AgNO3和H2C2O4•2H2O等，在适当温度下干燥后即可使用。

（二）间接法有些化学试剂不符合上述要求，如NaOH易吸收空气中的水分和CO2,不同批号的HCl含量不相同，KMnO4、Na2S2O3等不易提纯，所以这些物质不能用直接法配制成标准溶液，只能先配成近似浓度的溶液，然后再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定它的浓度。

二、指示剂的选择根据突跃范围选择指示剂。

0.1mol/LNaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为pH4.3~9.7，可选用酚酞（变色范围pH8.0~9.6）和甲基橙（变色范围pH3.1~4.4）作指示剂。

甲基橙和酚酞变色的可逆性很好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比V HCl/V NaOH理论上是固定的。

在使用同一指示剂的情况下改变被滴溶液的体积，此体积比基本保持不变。

本次实验是0.1mol/LNaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，理论变色点的pH值为7.0，而我们选择的指示剂酚酞变色范围是pH=8.0~9.6，酸色(<8.0) 8.0~ 9.6 碱色(>9.6)无色浅红红色滴定时颜色由无色变为浅红，红色要很淡，半分钟不变色即可。

因为酚酞的酸色的pH值已经超过7.0，若颜色太红，离理论变色点就更远了，滴定误差增大。

用0.1mol/LHCl溶液滴定等浓度的NaOH溶液，我们选择的指示剂是甲基橙，它的变色范围是pH=3.1~4.4。

滴定分析装液操作方法
滴定分析是一种常用的定量分析方法，用于确定溶液中某种物质的浓度。

下面是滴定分析的操作步骤：
1. 准备滴定溶液：根据分析的要求，准确称取一定量的滴定试剂，并用溶剂溶解成所需浓度的滴定溶液。

2. 准备待测溶液：将待测溶液放入滴定瓶中，注意记录待测溶液的初始体积。

3. 添加指示剂：根据滴定试剂与待测溶液反应的特性，选择合适的指示剂，通常指示剂会在化学反应终点出现颜色变化。

将适量的指示剂加入待测溶液中，使其能够清晰地反映滴定终点。

4. 开始滴定：将滴定溶液逐滴加入待测溶液中。

在加入每一滴滴定液后，应充分摇动滴定瓶，使加入滴定液与待测溶液充分混合。

5. 判断滴定终点：当待测溶液中出现指示剂变色的信号时，表示已接近滴定终点。

此时滴定液的加入速率应减缓，小心滴加，并且时刻观察溶液的颜色变化。

6. 达到滴定终点：滴定终点是指溶液中发生滴定反应完全消失的点。

滴定终点通常表现为指示剂的颜色出现快速、明显的变化。

7. 记录滴定液的消耗量：滴定终点出现后，立即停止滴定，并记录滴定液消耗的体积。

通过计算滴定液的消耗量和待测溶液的体积，可以计算出待测溶液中目标物质的浓度。

8. 后处理：滴定完成后，应及时清洗滴定瓶和滴定管，并记录实验数据。

请注意，不同分析方法和不同的化学反应需要采用不同的滴定方法和操作步骤，这里只是一个基本的滴定分析操作方法，具体操作应根据具体实验而定。

在进行滴定分析实验前，建议参考专业的滴定分析手册或咨询实验室导师的指导。

滴定分析基本操作滴定分析是一种广泛应用于化学分析中的重要技术手段。

它基于酸、碱、氧化剂和还原剂之间的化学反应，通过滴定管滴加反应溶液，测定待定物质的含量。

滴定分析具有准确、灵敏、快速等特点，广泛应用于药学、环境监测、食品质量检测和水质分析等领域。

滴定分析的基本操作包括以下几个步骤：1.仪器准备：a.准备一个容量适当的滴定瓶，用洗净的蒸馏水冲洗瓶内，以确保无残留物。

b.准备一根滴定管，将其底端用玻璃细棒劈开并用砂纸磨光，以便容易控制滴液滴加的速度。

c.使用洗净的滴定管夹固定滴定管在滴定管夹架上，便于控制滴加速度，并使滴定管尽量垂直。

2.确定滴定反应的指示剂：a.根据待测物质的特性和反应类型，选择适当的指示剂。

指示剂是一种能够明显变色的物质，能够指示滴定反应的终点。

b.将指示剂溶液滴加到滴定瓶中。

3.液相反应的准备：a.根据滴定反应的需要，准备溶液。

通常需将待定溶液加入到滴定瓶中，再加入一定量的滴定试剂。

b.摇匀滴定瓶中的溶液，以确保反应充分进行。

c.使用洗净的滴定管将反应溶液慢慢滴加到被测液体中，直到滴加的溶液与被测液体发生反应。

4.滴定过程的控制：a.在滴定过程中，控制滴加速度和滴加量十分重要。

滴加速度应适中，以保证滴定反应的平稳进行。

b.滴加量的大小要根据滴定试剂的浓度和待定物质的含量进行调整。

一般来说，初次滴定时滴加速度要慢，逐渐加快，在接近滴定点时，滴加速度要慢下来，并谨慎滴加。

5.滴定终点的判断：a.滴定过程中，根据指示剂的变色来判断滴定终点。

滴定终点是滴加到被测液体中的滴定试剂和待测物质反应完全的时刻。

b.滴定终点的判断要准确，可以通过以下几种方法来识别终点：视光法，即由颜色变化决定；pH滴定法，即由溶液的酸碱性变化决定；电势滴定法，即通过电极测定电势的变化决定。

6.计算结果：根据滴定试剂溶液的浓度、滴定量，以及待测物质的含量等信息，可以计算出待测物质的浓度。

滴定分析基本操作报告简介在化学实验室中，滴定是一种常用的分析方法，用来确定溶液中某种化学物质的浓度。

本报告将详细介绍滴定分析的基本操作步骤。

实验器材在进行滴定分析前，需要准备以下实验器材： - 量筒：用于测量液体的体积。

- 滴定管：用于滴定试剂的量取。

- 酸碱指示剂：用于指示反应的终点。

- 锥形瓶：用于盛放待测溶液。

- 滴定管架：用于固定滴定管。

- 磁力搅拌器：用于在滴定过程中搅拌溶液。

实验步骤以下是滴定分析的基本操作步骤：步骤一：准备工作1.将待测溶液倒入锥形瓶中。

2.加入适量的酸碱指示剂。

步骤二：滴定试剂的制备1.准备一定浓度的滴定试剂。

2.使用量筒将滴定试剂倒入滴定管中。

步骤三：滴定操作1.将滴定管放置于滴定管架上。

2.将滴定管中的试剂滴入待测溶液中，同时用磁力搅拌器搅拌溶液。

3.持续滴定，直到酸碱指示剂的颜色发生明显变化，表示达到滴定终点。

步骤四：记录实验数据1.记录滴定试剂滴定的体积。

2.根据滴定试剂的浓度和滴定体积计算待测溶液中化学物质的浓度。

注意事项在进行滴定分析实验时，需要注意以下事项：1.实验操作应准确无误，避免误差的产生。

2.滴定试剂的浓度应事先确定，并且要保证其准确度和稳定性。

3.滴定过程中要保持溶液的均匀搅拌，以保证反应的充分进行。

4.滴定终点的判断应准确，可以多次重复滴定以提高准确性。

5.实验后要及时清洗实验器材，避免交叉污染。

结论滴定分析是一种常用的分析方法，通过滴定试剂的体积和浓度，可以准确测定溶液中化学物质的浓度。

在进行滴定分析时，需要严格控制实验条件和操作步骤，以确保结果的准确性。

通过本实验可以加深对滴定分析方法的理解，并提高实验操作的技巧。

滴定分析的基本操作滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿来准确测量溶液的体积。

析结果的计算与溶液的体积有关，因此，能否准确测量溶液体积，将是保证析结果准确度的一个重要方面。

为了满足滴定分析允许的误差要求，必须准确测量溶液的体积，而要准确量取溶液体积，一方面取决于容量器皿的容积刻度是否准确；另一方面还取决于能否正确使用容量器皿。

容量器皿按其精度（容量允差）和水流出时间分为A级、A2级和B级三种。

A上所标的“20℃”是指容量器皿在标准温度20℃时的标称容量。

如果容不在20℃温度下使用时，对精度要求较高时，可按下式修正体积：V t =V20［1+β(t一20)］式中Vt--t℃时器皿的容量，mL或L;V20--20℃时器皿的容量，mL或L;β--玻璃的体膨胀系数（钠钙玻璃2.6X10-5/℃）（硅硼玻璃1.6X10-5/℃）;t--器皿使用时温度，℃。

对使用的容量器皿应该一年校正一次，以保证容积的准确性。

一、滴定管的准备和使用1.滴定管的准备(1)滴定管的选择要根据实验的要求选择合适的滴定管。

例如实验滴定的相对误差不大于0.4 ％，设耗用标准溶液的体积为20mL，则体积的测量误差必须小于20×0.4％=O.08mL。

根据滴定管的规格，A级50mL的容量1士0.05mL，加上读数误差0.02mL，小于实验允许的体积侧量误差，B级50容量允差为士0.1，本身已大于实验允许的容量误差。

所以，应该选用A级滴定管。

选好后的滴定管要进行密合性检定（即试漏）。

(2)酸式滴定管的密合性检定（试漏）采用水压法检定。

将不涂油脂的活塞芯用水润湿，插入活塞套内，滴定管应夹在垂直的位置上，然后充水至最高标线,活塞全关闭，静止15min,漏水不得超过一小格（最小分度值），否则不能使用。

(3)涂油涂油前要将活塞取出，用干净的滤纸擦干活塞及塞腔，用少量凡士林油在活塞两头（图2-3中1和2处），沿圆周涂一薄层，不过多，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林，以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。

实验一滴定分析基本操作实验目的1．掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。

2．熟悉酚酞、甲基橙等常用指示剂的颜色变化，正确判断滴定终点。

主要试剂和仪器仪器：50mL酸式滴定管；50mL碱式滴定管；锥形瓶；250mL锥形瓶。

试剂：浓HCl(ρ=1.18g/mL)；NaOH(s)；0.1%甲基橙水溶液；0.2%酚酞乙醇溶液。

实验原理在滴定分析法中，将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直至反应完全，并用指示剂指示滴定终点的滴定过程，是必须掌握的方法。

根据滴定剂消耗的体积可以计算待测物的浓度。

为了准确测定滴定剂消耗的体积，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确操作和滴定终点的判断。

酸碱指示剂(acid-base indicator)因其酸式和碱式的结构不同而具有不同的颜时溶色。

指示剂的理论变色点即为该指示剂的pK HIn (K Hln为解离常数)，即[][]1=-In HIn液的pH，指示剂的理论变色范围为pK HIn±1，因此，在一定条件下，指示剂的颜色取决于溶液的pH。

在酸碱滴定过程中，计量点前后pH会发生突跃（滴定突跃），只要选择变色范围全部或部分落入滴定突跃范围的指示剂即可用来指示滴定终点，保证滴定误差小于±0.1%。

本实验中，选择0.10mol/L NaOH溶液滴定等浓度HCl溶液，滴定的突跃范围为pH 4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH 8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH 3.1～4.4）作指示剂。

在使用同一指示剂的情况下，进行盐酸和氢氧化钠的互滴练习，不管被滴定溶液的体积如何变化，只要使用的始终是同一瓶溶液，则该体积比应保持不变。

借此，可使学生逐步熟练掌握滴定分析基本操作技术和正确判断终点的能力。

通过反复练习，使学生学会通过观察滴定剂落点处周围的颜色改变的快慢判断终点是否临近，并学会控制一滴一滴或半滴半滴地滴加滴定剂，直至最后半滴滴定剂的加入引起溶液颜色的明显变化，停止滴定，到达滴定终点。