铜材料电镀金属镍镀层的退镀剂配方
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(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201410071837.5(22)申请日 2014.02.28C23F 1/14(2006.01)(71)申请人比亚迪股份有限公司地址518118 广东省深圳市坪山新区比亚迪路3009号(72)发明人韦家亮(54)发明名称一种用于退除铜层表面镍层的退镀液及其制备方法及退镀方法(57)摘要本发明提供了一种用于退除铜层表面镍层的退镀液及其制备方法及退镀方法。
所述退镀液包括第一缓蚀剂和氧化剂;所述第一缓蚀剂为2-甲基甲酰胺。
用本发明的退镀液可以保证退镀镍层的同时阻止铜层被腐蚀。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页(10)申请公布号CN 104878388 A (43)申请公布日2015.09.02C N 104878388A1/1页1.一种用于退除铜层表面镍层的退镀液,其特征在于,所述退镀液包括第一缓蚀剂和氧化剂;所述第一缓蚀剂为2-甲基甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的用于退除铜层表面镍层的退镀液,其特征在于,所述退镀液还包括第二缓蚀剂,所述第二缓蚀剂为乙二胺、三乙醇胺、苯并三氮唑中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的用于退除铜层表面镍层的退镀液,其特征在于,所述第一缓蚀剂与所述第二缓蚀剂的质量比为1:1-20。
4.根据权利要求2所述的用于退除铜层表面镍层的退镀液,其特征在于,所述第二缓蚀剂为乙二胺、三乙醇胺和苯并三氮唑的混合物。
5.根据权利要求4所述的用于退除铜层表面镍层的退镀液,其特征在于,所述乙二胺、三乙醇胺和苯并三氮唑的质量比为1:0.005-1:0.01-0.1。
6.根据权利要求5所述的用于退除铜层表面镍层的退镀液,其特征在于,所述乙二胺的含量为100-200g/L ,所述三乙醇胺的含量为1-100g/L ,所述苯并三氮唑的含量为1-20g/L ,所述2-甲基甲酰胺的含量为10-100g/L ,所述氧化剂的含量为50-100g/L 。
氰化钠退镀的配方
氰化钠是一种常用的金属退镀剂,可以将金属表面的镀层去除,从而达到清洁和修复表面的目的。
下面介绍氰化钠退镀的配方及相关注意事项。
1. 氰化钠退镀剂配方
氰化钠退镀剂通常由氢氧化钠、氢氧化钾、硫酸、硝酸、硼酸和氰化物等多种成分组成。
以下是一种常用的配方:
- 氢氧化钾:20g
- 硫酸:10ml
- 硝酸:10ml
- 硼酸:5g
- 氢氧化钠:50g
- 氰化物:5g
以上各成分按比例混合后,加入适量水进行稀释即可制备出氰化钠退镀液。
2. 注意事项
在使用氰化钠退镀剂时需要注意以下几点:
(1) 严格控制浓度
由于氰离子有毒性,因此在使用过程中需要严格控制浓度。
通常建议将浓度控制在0.5%~2%之间。
(2) 防止中毒
由于氢氧化钾、硫酸、硝酸等成分对人体也有一定的毒性,因此在使用过程中需要佩戴防护手套、口罩等防护用品,以免发生中毒。
(3) 防止爆炸
氰化钠退镀剂在制备和使用过程中需要注意防止爆炸。
氢氧化钾和硫酸等成分会产生大量热量,因此在混合时要慢慢加入,并不断搅拌。
同时,制备好的液体也要储存在防火、防爆的容器中。
(4) 严格控制pH值
氰化钠退镀液的pH值对退镀效果有很大影响。
通常建议将pH值控制在11~12之间。
(5) 控制温度
温度对氰化钠退镀剂的效果也有很大影响。
通常建议将温度控制在20℃~30℃之间。
总之,在使用氰化钠退镀剂时需要非常小心谨慎,并严格遵守相关安全规定。
只有这样才能确保安全、高效地完成金属表面清洁和修复工作。
退锡剂配方
退锡剂配方
硼酸:8% 氢氟酸:50% 硝酸:10% 自来水:32%
室温下就可以退镀
配制方法如下:如配100公斤退锡剂
先准备32KG水,加温60-70度,然后加入硼酸8公斤,冷却后再加入氢氟酸:50公斤; 硝酸10公斤。
记住:1、配的时候应采用硬塑胶桶。
2、开始配比时,有刺激性味道,应注意防护。
3、如果嫌速度太快,那就多加点水
BT-脱金粉(又名剥金剂、剥金粉、退金粉)是用于退镀电镀金层和回收黄金的一种特效化学产品。
不腐蚀基体镀层和基材(如铜、镍、锡);退镀金速度快、彻底,一般二十秒左右都可以脱净。
1KG脱金粉可以回收到300g-500g黄金。
金回收率99%,BT-脱金粉经反复结晶,彻底清除硝酸根离子,避免回收金时与调PH值时的盐酸组成“王水”溶解海绵金,回收金纯度能达24K。
同传统回收工艺相比,使用本产品操作简单,所需场地小。
脱金粉不含剧毒物,储存、运输十分安全。
电镀镍退镀配方范文
电镀镍是一种常用的表面处理方法,可以为金属制品提供强韧的保护膜,从而增加其抗腐蚀性能和外观美观度。
然而,随着时间的推移和使用
条件的改变,电镀镍层可能会出现老化和退镀现象。
为了解决这个问题,
下面将介绍一种电镀镍退镀配方。
配方中主要包含以下几个成分:
1.硝酸铜(Cu(NO3)2):10g
2.硫酸铵((NH4)2SO4):40g
3.硝酸铅(Pb(NO3)2):5g
4.对甲苯磺酸钠(NaC7H7SO3):50g
5. 醋酸(C2H4O2):10 ml
6.蒸馏水:适量
具体制备步骤如下:
1.将硝酸铜和硫酸铵分别加入不同的容器中,加入适量的蒸馏水,搅
拌均匀,使其溶解。
2.将溶解的硝酸铜和硫酸铵混合在一起,继续搅拌均匀,得到混合液。
3.将硝酸铅和对甲苯磺酸钠分别加入不同的容器中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀,使其溶解。
4.将溶解的硝酸铅和对甲苯磺酸钠混合在一起,继续搅拌均匀,得到
混合液。
5.将混合液和醋酸加入适量的蒸馏水中,搅拌均匀,得到电镀镍退镀液。
使用时,可以将待退镀的金属制品浸入退镀液中,将其连接到电源上,以负极的方式进行退镀。
在退镀过程中,可以根据需要调整退镀液中的温
度和退镀时间,以控制退镀的效果。
然而,需要注意的是,电镀镍退镀液具有一定的腐蚀性,使用时需要
采取必要的安全措施,避免对人体和环境造成伤害。
此外,退镀液的使用
寿命有限,需要定期检测和更新,以保证其退镀效果。
化学法的退镀液配方1.背景镀件在电镀或化学镀过程中,由于各种原因造成镀层质量不好,出现各种缺陷,如结晶粗糙或不均、起泡、色泽不好、发暗,有些镀层发现有裂纹、针孔或斑点等。
当镀层存在缺陷时,应该将镀层退除、重新再镀,以获得良好的镀层质量。
常用的镀层退除方法有化学退除法、电解退除法、机械退除法。
2.化学法退镀简介2.1化学法退镀概念化学法退镀机理比较成熟。
主要是通过强氧化剂或酸来溶解度层金属,对于Cu/Ni/Cr镀层的退镀,化学法一般分步进行,先用稀盐酸将铬层溶解,然后用浓硝酸氧化法将镍和铜溶解。
传统的化学法脱除Cu/Ni镀层主要有两类:浓硝酸(加氯化钠)氧化法和硝基化合物(防染盐)法。
浓硝酸法成本较低,退除速率快,但产生大量的氮氧化物气体,而且容易导致基体金属过腐蚀;防染盐即间硝基苯磺酸钠,虽然对基体无腐蚀,但需高温退除,时间长,效率低;而且若与剧毒物质氰化钠同时使用,操作不当,危害也很严重。
化学法退镀铬层,常用的是常温下与稀盐酸反应。
但是由于挂具结构复杂,形状各异,即使退除镀层时不断搅拌,总有退除不干净的部位,尤其是一些凹坑、拐角处。
2.2.化学法退镀机理化学法退镀机理比较成熟。
主要是通过强氧化剂或酸来溶解镀层金属,对于Cu/Ni/Cr镀层的退镀,化学法一般分步进行,先用稀盐酸将铬层溶解,然后用浓硝酸氧化法将镍和铜溶解,其反应机理文献中都有论述。
为了防止铁基体的过腐蚀,通常引入六次甲基四胺、乙二胺、硫脲等作为缓蚀剂。
防染盐法的反应机理很复杂:第一步是硝基(NO2)还原为亚硝基(NO),这一步通常是比较缓慢的,因为反应过程伴随着相当高的活化电位。
第二步还原反应是迅速的,反应过程中伴随着较低的活化过电位,还原的过程是由亚硝基还原成羟胺基) NH2OH+。
随后的步骤则取决于退镀液是酸性还是碱性。
2.3化学退镀液的组成化学退镀液主要由氧化剂、络合剂、促溶剂、缓蚀剂和表面活性剂等组成。
传统的混合硝酸法虽然退速快,毒性较低,但产生大量有害的NO x气体,俗称(黄龙),稍有不慎就会导致基体过腐蚀;氰化法则存在污染严重的问题,其退除过程中产生的HCN气体不仅污染大气,还严重危害操作人员的健康,且氰化法退液中含CN-,不经处理不允许排放,对高浓度氰化钠废液进行处理极其昂贵,且稍有疏忽,便会导致公害。
含铜,镍,铬退镀液分解方法(二)含铜、镍、铬退镀液分解方法简介在电镀加工过程中,含有铜、镍、铬的退镀液是常见的废液。
为了合理处理这些废液,需要采用分解方法将其中的有用物质回收,同时减少对环境的污染。
本文将详细介绍几种常用的含铜、镍、铬退镀液分解方法。
常见方法1. 碱性还原法•将含铜、镍、铬的退镀液与氢氧化钠溶液进行反应,使金属离子还原为相应的金属沉淀。
•反应方程式:Cu2+ + 2OH- → Cu↓ + 2OH-(金属沉淀)•这种方法适用于含铜、镍、铬退镀液的分解,操作简单、成本较低。
但反应过程中需要注意控制溶液的PH值,避免溶液过酸或过碱导致反应不完全。
2. 氧化还原法•将含铜、镍、铬的退镀液与过量的氯化铝溶液进行反应,生成氯化物、氧化剂和金属沉淀。
•反应方程式:4Cu2+ + 6Fe2+ → 4Cu↓ + 6Fe3+(金属沉淀)•氧化还原法对于退镀液中含铜、镍、铬的分解具有较高的效率,但需要注意溶液搅拌和温度控制,以促进反应进行。
3. 膜分离法•利用特殊的膜片分离装置,将含铜、镍、铬退镀液按离子电荷和尺寸对溶液进行过滤和分离。
•膜分离法有效地将溶液中的金属离子和废液分离,同时也可回收其中的有用物质。
但膜片的选择和操作相对较为复杂,需要进行深入研究和实践。
4. 电解法•利用电解过程将含铜、镍、铬的退镀液中的金属离子还原到电极上,再通过沉积或析出的方式进行分离。
•电解法对于含铜、镍、铬退镀液的分解具有高效、高选择性的特点,可以实现金属离子的回收和废液的分离。
但需要注意电解槽的设计和操作参数的控制。
结论以上介绍的四种分解方法都能有效处理含铜、镍、铬的退镀液,具体选择哪种方法需要根据实际情况来确定。
在实际应用中,也可以综合运用多种方法,以提高分解效率和回收利用率,以实现可持续的资源利用和环境保护。
铁件镍层化学退镀方法
铁件镍层化学退镀方法有几种不同的方法。
其中一种是使用硝酸。
将铁件浸入硝酸中,可以在室温下退除镍层。
但这种方法比较危险,毒性较大,需要严格控制硝酸的浓度,以防腐蚀基体金属。
另一种方法是使用含有防染盐、氰化钠的碱性溶液。
例如,在含有防染盐
60g/L、氰化钠120~180g/L的退镀液中,加热至60~80℃,将镀件浸入其中直至退净为止。
但需要注意的是,氰化钠是剧毒物,使用时需要特别小心。
另外,还可以使用乙二胺作为络合剂。
在含防染盐60g/L、乙二胺120g/L、氢氧化钠60g/L的溶液中,在70~80℃浸泡。
还有一种方法是使用氢氟酸和双氧水。
适合铜底8个µm以上的钢铁件,退镍速度快。
但双氧水会损伤基材,不能浸泡静置。
请注意,这些方法都需要根据具体情况进行选择,并确保安全操作。
如果不熟悉这些方法,建议寻求专业人士的帮助。
文章编号:100123849(2005)0420049203 α 电镀层退除工艺( )郑瑞庭(公安部第一研究所,北京 100044)摘要:介绍了不同基体不同镀层的退除工艺。
当镀层质量不符合要求时,需退除后重新电镀。
这些工艺多数经过验证,对基体无浸蚀或无明显的浸蚀作用,工艺简单、易操作、能耗低、有利于清洁生产。
对收集到的部分镀层退除工艺经过试验也作了补充和说明。
关 键 词:电镀层的退除;化学法;电化学法中图分类号:TQ153 文献标识码:BRem oval Technology of Electroplati ng Coati ngs( )ZH EN G R u i2ting引 言镀层质量不符合要求时,需退除重新电镀。
镀层的退除工艺要求严格,当工艺配方选择不当,操作稍有疏忽,就可能损伤基体,造成工件报废。
本文收集、整理的资料中有的是笔者长期使用的,有的是在众多资料中通过验证筛选出较理想的,供大家参考。
1 铜镀层的退除铜镀层的退除方法见表1。
表1 铜镀层的退除底镀层基体退除方法溶 液 组 成工作温度℃阳极电流密度(A・dm22)备注参考文献 钢铁化学法电化学法铬酐230~270g L硫酸铵20~40g L室温 1)[1]间硝基苯磺酸钠100g L氨水(25%)200mL L硫酸铵100g L60~70 2)[2]硝酸钾150~200g L硼酸40~50g LpH514~518室温5~83)[3]镍钢铁化学法铬酐400g L硫酸 (d=1.84)27~28mL L室温 4)[4]锌合金化学法硫酸 (d=1.84)2份硝酸 (d=1.37~1140)2份盐酸 (d=1117~1118)1 16份水1份室温 5)[5]・94・2005年7月 电镀与精饰 第27卷第4期(总163期) 收稿日期:2003210215作者简介:郑瑞庭(19302),男,浙江宁波人,公安部第一研究所工程师1 注解:1)退除时间与镀层厚度、溶液中C r6+的消耗、C r3+的积累以及溶液温度有关,操作时要多观察,镀层退尽立即取出。
DZN-988锌合金化学退镀工艺一、特点1.专用于锌合金表面之铜、镍镀层的化学退镀。
2.退镀快速,节省工序,提高效率。
3.工件退镀表面光亮、洁净,可以不经过常规前处理直接电镀。
二、溶液组成及操作条件1.退镀配制程序材料低浓度高浓度①水400ml/L 200ml/L②68%硝酸200ml/L 340ml/L③95%硫酸300ml/L 360ml/L④DZN-988A退镀剂100ml/L 100ml/L温度70-800C 70-800C时间1-3分钟1-3分钟2.除膜抛光配制程序材料用量①水800ml/L②铬酐250g/L③DZN-988B除膜抛光剂200ml/L温度20-400C时间0.5-2分钟三、生产维护1.工艺流程锌合金工件(含铜、镍镀层)—退镀—水洗—除膜抛光—水洗—返镀2.退镀工序注意事项①工作液按照配料程序在均匀搅拌下缓慢加料以防爆沸,刚配制的工作液温度在800C以上,冷却到800C左右开始退镀,由于退镀过程是放热反应,可通过控制退镀工件的装载量来控制反应温度,正常退镀温度以70-800C为宜,槽液温度低于700C时应加温至工艺范围。
②适当提高硝酸含量,有利于镍镀层的退除;适当提高硫酸含量,有利于铜镀层的退除。
③低浓度配方适用于快速退镀,高浓度配方适用于较精密零件的退镀。
④当退镀速度减慢或工件表面产生腐蚀时,应考虑更换或部分更换工作液。
3.除膜抛光工序注意事项①当工件表面光泽下降或出现轻微腐蚀时,应考虑更换或部分更换工作液。
②本工序能够一次性去除工件表面的黑膜,并对工件进行除油抛光。
经本工序处理后工件表面光亮、洁净,可不经过常规前处理直接进入电镀工序。
声明:此技术资料内所有关于本公司产品的建议,是以本公司信赖的实验及资料作为标准。
各国从业者在操作及设备上有所差异,故本公司不能保证及不负责任何不良后果。
此故障处理方法所有的资料也不能作为侵犯版权的证据。
铜母排镀镍层化学退镀液及其使用方法技术领域[0001] 本配方涉及所有铜上镀镍层产品的返工退镀配方,具体为一种铜母排镀镍层化学退镀液及其使用方法,特别是轨道交通产品的铜母排镀镍层化学退镀液及其使用方法。
背景技术[0002] 镀镍层因其良好的导热性、硬度与耐磨性在轨道交通产品内部铜母排得到广泛应用。
对于不合格镀层,如镍层的退除,传统工艺有的采用氰化物的方法,其效果较好,不易腐蚀基体。
但是氰化物有剧毒,且残液不好处理,对人身体及环境污染危害严重。
另外,这种有剧毒物品的保管及发放要求较为严格,责任重大,为此,需寻求取代含有氰化物的退镍方法。
近年来,对镀镍不合格产品的返工一直未有一套完整可行的方案,最常用的返工工艺也只是对不合格产品进行打磨后再镀,此法易导致镀层起皮,合格率得不到保证,因此开发一套既环保无毒又能保证产品质量的退镍工艺是当前我们厂急需解决的问题,通过查阅相关资料,多次试验验证,开发出硝酸型退镍配方,希望能完善厂里镀镍产品的加工工艺,使产品质量更上一个台阶。
[0003] 现有的退镀工艺配方:[0004] 配方1:[0005] 防染盐:80g/L 单乙醇胺:37.5g/L[0006] 甘氨酸:30g/L 硫代硫酸钠:4.5g/L[0007] 十二烷基硫酸钠:0.03g/L;退镀温度:常温[0008] 配方2:[0009] 间硝基苯磺酸钠:60~70g/L 硫酸:60~70ml/L[0010] 硫氰酸钠:0.1~1g/L;退镀温度:80~100℃[0011] 此两种配方在退镀的过程中出现以下问题:[0012] (1)配方1生产成本高,配方中所用成分价格较高,且退镀溶液更换较快。
[0013] (2)配方2镀镍的铜件放入配方2退镀液退镀时,表面由黑色变为深棕色,取出,充分清洗后必须放入下述溶液中去除棕色膜:氰化钠30g/L;氢氧化钠30g/L;温度室温。
[0014] (3)配方2要求温度较高,生产成本高,且难以维护控制。
铜材料电镀金属镍镀层的退镀剂配方
退镀剂应用范围
本配方涉及所有铜上镀镍层产品的返工退镀配方,具体为一种铜母排镀镍层化学退镀液及其使用方法,特别是轨道交通产品的铜母排镀镍层化学退镀液及其使用方法。
退镀剂概述
镀镍层因其良好的导热性、硬度与耐磨性在轨道交通产品内部铜母排得到广泛应用。
对于不合格镀层,如镍层的退除,传统工艺有的采用氰化物的方法,其效果较好,不易腐蚀基体。
但是氰化物有剧毒,且残液不好处理,对人身体及环境污染危害严重。
另外,这种有剧毒物品的保管及发放要求较为严格,责任重大,为此,需寻求取代含有氰化物的退镍方法。
近年来,对镀镍不合格产品的返工一直未有一套完整可行的方案,最常用的返工工艺也只是对不合格产品进行打磨后再镀,此法易导致镀层起皮,合格率得不到保证,因此开发一套既环保无毒又能保证产品质量的退镍工艺是当前我们厂急需解决的问题,通过查阅相关资料,多次试验验证,开发出硝酸型退镍配方,希望能完善厂里镀镍产品的加工工艺,使产品质量更上一个台阶。
现有的退镀工艺配方:
配方1 :
防染盐:80g/L 甘氨酸:30g/L 单乙醇胺:37.5g/L 硫代硫酸钠:4.5g/L
十二烷基硫酸钠:0.03g/L;配方2 :
间硝基苯磺酸钠:60 ~70g/L 退镀温度:常温
硫酸:60 ~70m l/L
硫氰酸钠:0.1 ~1g/L;退镀温度:80 ~100℃
此两种配方在退镀的过程中出现以下问题:
(1)配方1 生产成本高,配方中所用成分价格较高,且退镀溶液更换较快。
(2)配方2 镀镍的铜件放入配方2 退镀液退镀时,表面由黑色变为深棕色,取出,充分清洗后必须放入下述溶液中去除棕色膜:氰化钠30g/L;氢氧化钠30g/L;温度室温。
(3)配方2 要求温度较高,生产成本高,且难以维护控制。
退镀剂配制方法
针对现有技术的不足,本配方旨在提供一种铜母排镀镍层化学退镀液及其使用方法。
该配方的成分不含剧毒化学成分,对人身环境无害;该配方在退镀过程中可实现完成铜表面上的不合格镀镍层产品,能够很好的帮助铜基材的第二次电镀。
为实现上述目的,本配方所采用的技术方案是:一种铜母排镀镍层化学退镀液,
该退镀液是一种包括硝酸、氯化钠、烷基酚聚氧乙
烯醚和尿素的水溶液,其中每升溶液中的组分含量为:
硝酸:600m l/L~900m l/L氯化钠:10g/L~60g/L
烷基酚聚氧乙烯醚(简称O P-10):0.5m l/L-3m l/L尿素:10g/L~40g/L。
每升溶[]
液中的组分含量优选为:
硝酸:700m l/L~800m l/L氯化钠:20g/L~30g/L
烷基酚聚氧乙烯醚(简称O P-10):1.5m l/L-2.5m l/L尿素:25g/L~35g/L。
每升溶液中的组分含量更优选为:
硝酸:700m l/L氯化钠:20g/L
烷基酚聚氧乙烯醚(简称O P-10):2m l/L尿素:30g/L。
退镀液的每溶液水中还可以有0 ~3g/L的异丁基异己胺(简称B T A)。
上述铜母排镀镍层化学退镀液的使用方法,将零件放入上述退镀液中,控制退镀液温度为20℃-40℃即可;当零件放入上述退镀液处理1m i n-5m i n 时,镀镍层退除率低于20%时补加由硝酸和氯化钠组成的补加液,补加液用量为退镀液体积的25%-35%;其中每每升补加液中硝酸为600m l/L~900m l/L,氯化钠为10g/L~60g/L。
优选为:当零件放入上述退镀液处理5m i n 时,镀镍层退除率低于20%时补加由硝[0026]
酸和氯化钠组成的补加液,补加液用量为退镀液体积的30%;其中每每升补加液中硝酸为700m l/L,氯化钠为10g/L。
优选补加1-4 次。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1)此工艺退除镍层速度快、均匀、稳定,退镍后的铜基材表面平整,不易造成基材局部腐蚀;
2)有效退镍量大、成本低,经测算退除量大约在150d m2/L~200d m2/L。
(零件镍层厚度在8μm~15μm);
3)无毒,环保且溶液稳定性好。
说明书附图
图1 是硝酸浓度对基体腐蚀情况的影响曲线;
图2 是氯化钠浓度对基体腐蚀情况的影响曲线;
图3 是BTA 浓度对基体腐蚀情况的影响曲线;
图4 是O P-10 浓度对基体腐蚀情况的影响曲线;
图5 是尿素浓度对基体腐蚀情况曲线;
图6 是五因素对基体腐蚀情况指标影响的主次关系图;
图7 是五因素对退净时间指标影响的主次关系图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本配方对进一步的解释和说明
1.1 实验试剂
表1 实验试剂的名称及纯级
1.2 实验分析
为综合考虑各种成分对退镍效果的影响,采用上述几种成分进行正交优化试验,每个水平做4 次试验,正交试验设计如表2。
表2 正交试验因素水平表
1.3 实验讨论
5
(4 )
表3 配方优化试验正交表L
16
注:A表示腐蚀情况,AAAAA严重,A轻微,依次下降。
1.3.1 基材腐蚀情况分析首先分析硝酸因素对退镍液基材腐蚀情况指标的影响,
把此因素1 水平、2 水平、3
水平、4 水平分别对应的四次试验(即第1、2、3、4 号试验,第5、6、7、8 号试验,第9、10、11、12号试验和第13、14、15、16 号试验)腐蚀情况数据加和,分别记为K1、K2、K3、K4,四个参数的
数值反应了退镍液中硝酸组分的浓度对基体腐蚀情况的影响。
K1=5A+1A+2A+3A=11A
K2=4A+0+1A+2A=7A
K3=3A+1A+1A+2A=7A
K4=5A+2A+3A+4A=14A
将数据除以水平数除以4,就能得到每一水平下试验指标基材腐蚀情况(A)的平均值:
K1=K1/4=2.75A
K2=K2/4=1.75A
K3=K3/4=1.75A
K4=K4/4=3.5A
用同样的方法可以得到氯化钠、B T A、O P-10 和尿素因素的相应数据。
将各因素的浓度水平与对应的基体腐蚀情况平均值作图,可以更直观的看出各组分的浓度对基体腐蚀情况的影响,如图1 ~5 所示。
表2 的同一列中,k l、k2、k3、k4 的最大者减去最小者所得的差值叫极差,记作R。
一般的说,极差越大,说明这个因素的水平改变对试验指标的影响越大,是所有因素中的主要因素。
四个组分浓度因素中,氯化钠因素的极差R 最大,硝酸次之,B T A最小。
由此可得,五因素对基体腐蚀情况指标影响的主次关系见图6 :
1.3.2 退净时间分析
同上基体腐蚀情况分析的原理,把此因素1 水平、2 水平、3 水平、4 水平分别对应的四次试验退净时间试验数据加和,分别记为L1、L2、L3、L4,将数据除以水平数除以4,就能得到每一水平下试验指标退净时间的平均值:l1、l2、l3、l4,将各因素的浓度水平与对应的退净时间平均值作图,可以更直观的看出各组分的浓度对退净时间的影响。
表2 的同一列中,ll、l2、l3、l4 的最大者减去最小者所得的差值叫极差,四个组分浓度因素中,硝酸的极差R 最大,氯化钠次之,B T A最小。
由此可得,五因素对退净时间指标影响的主次关系见图7 :
根据表2 的正交试验的结果,采用极差分析法对每个因素进行分析,可以看出,对于确定时间内的基体腐蚀情况和退净时间,6# 号试验所用配方为最佳组合:
硝酸700m l/L;氯化钠20g/L;O P-10 2m l/L;
BTA 0g/L;尿素30g/L温度20 ~40℃
2 实验配方的维护:
(1)尽管硝酸型退镍的溶液越用越稳定,然而随着退镍次数的增加,溶液的浓度降低。
在零件放入5m i n 内,零件退除率低于20%,说明其浓度不够,应立即补加溶液。
否则,会导致基体过腐蚀。
(2)补加溶液时,硝酸按700m l/L,氯化钠10g/L补加,每次补给量大约在30%左右。
(3)经过4 次补加后,再退不合格零件时,如果5m i n 左右仍有大面积镍退不掉,证明此溶液应该废弃。
3.实验结论
(1)此工艺退除镍层速度快、均匀、稳定,退镍后的铜基材表面平整,不易造成基材局部腐蚀;
(2)有效退镍量大、成本低,经测算退除量大约在150 ~200d m2/L。
(零件镍层厚度在8 ~15μm);
(3)无毒,环保且溶液稳定性好。
4.标准化
①经试验研究得出退镍液配方为: 硝酸700m l/L,氯化钠20g/L,O P-10
乳化剂
2m l/L,尿素30g/L,温度20 ~40℃。
②工艺流程为:
除油(有笔迹的用酒精抹去)→水洗→5%硫酸活化→水洗→退镀→水洗
③补加方法:当零件放入上述退镀液处理5m i n 时,镀镍层退除率低于20%时补加由硝酸和氯化钠组成的补加液,补加液用量为退镀液体积的30%;其中每每升补加液中硝酸为700m l/L,氯化钠为10g/L。
图1 图2
图3 图4
图5 图6 图7。