中药制剂分析 第二章 中药制剂分析供试品的制备

中药制剂分析中药制剂分析供试品的制备中药制剂是中药材经过加工、提取和制备而成的药物产品，其成分复杂多样，不同药物制剂的制备方法也不尽相同。

以下以几种常见的中药制剂为例，介绍其制剂分析供试品的制备过程。

1.汤剂制剂：汤剂制剂是将中药材用水煎煮，提取其中有效成分后制成的制剂形式，如葛根汤等。

供试品的制备主要包括以下步骤：（1）取足够数量的中药材，根据配方比例准备好各个药材的重量。

（2）将中药材加入适量的水中，按照煎煮的方法和时间进行煎煮。

（3）煎煮完成后，将煎煮液过滤，去除杂质。

（4）将过滤后的液体进行浓缩，直到得到一定浓度的汤剂。

（5）将浓缩后的汤剂冷却、净化，得到最终的供试品。

2.膏剂制剂：膏剂制剂是将中药材用水提取，再加入胶类、油类等辅料制成的软膏剂，如牛黄清心丸等。

供试品的制备主要包括以下步骤：（1）取足够数量的中药材，根据配方准备好各个药材的重量。

（2）将中药材粉碎，并加入足量的水进行浸泡。

（3）经过浸泡的中药材放入煮沸的水中煮沸，然后慢慢熬煮。

（4）将煮沸的液体通过过滤器过滤掉杂质。

（5）将过滤后的液体加入适量的糖类、油类等辅料，混合搅拌，直到形成均匀的膏剂。

（6）将膏剂进行冷却、净化，得到最终的供试品。

3.胶囊制剂：胶囊制剂是将中药材粉碎、提取等处理后，填充到胶囊中制成的固体制剂，如当归片等。

供试品的制备主要包括以下步骤：（1）取足够数量的中药材，根据配方准备好各个药材的重量。

（2）将中药材粉碎至适当的粒度，并通过筛网筛除杂质。

（3）将筛选后的细粉进行提取，通常采用醇、水等溶剂。

（4）获得提取液后，对提取液进行浓缩，直至得到适合胶囊制剂的浓缩液。

（5）将浓缩液进行填充到胶囊中，通常使用胶囊填充机进行操作。

（6）将填充好的胶囊进行包装密封，得到最终的供试品。

以上是几种常见中药制剂的制剂分析供试品的制备过程。

在具体操作中，要根据制剂的特点和需求进行具体的制备方法选取，并在制备过程中注意控制温度、时间、提取液量等参数，以确保制备的供试品质量和成分的稳定性。

1.测定银翘片中苦参碱的含量，设计供试品溶液的制备（提取、净化）方案，并说明理由。

答：供试品溶液的制备方案：取本品30片，除去糖衣，精密称定，研细。

精密称取适量（约7克），置具赛锥形瓶中，精密加氯仿50ml，浓氨试液2ml，振摇，放置过夜，滤过，用氯仿30ml分3次洗涤容器及残渣，洗液与滤液合并，挥干，加无水乙醇适量使溶解，转移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液的制备。

2.现需测定制川乌中毒性生物碱的含量，请设计供试品的制备方法。

答：取制川乌粗粉约10克，精密称定，置表面皿中，加氨试液4ml，拌匀，放置2小时，加乙醚60ml,振摇1小时，放置24小时，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

3.某复方颗粒剂中的君药为黄芪。

请根据黄芪甲苷的性质及黄芪中的成分设计方案。

答：取本品粉末约2克，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，用氨试液充分洗涤2次，弃去氨液，正丁醇蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%的乙醇30ml洗脱弃去洗脱液，继续用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

4.参附口服液由红参、附子制成的口服液，红参（主要为皂苷），附子（主要为生物碱）答：鉴别红参：精密取本品10ml，加饱和正丁醇液洗涤3次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，参加加甲醇溶解，作为供试品。

鉴别附子：精密取本品10ml，加氨试液4ml，摇匀，放置2小时，加乙醚60ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇溶解使成1ml,作为供试品。

5. 复方丹参片由丹参、三七、冰片等味药制成的片剂，鉴别三七（主要为皂苷）和冰片答：⑴鉴别三七取本品5片，糖衣除去糖衣，研碎，超声处理5分钟，滤过，滤渣，甲醇25ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取后，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，弃去氨液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

第二章中药材及其制剂分析的一般步骤中药材及其制剂的化学成分是相当复杂的，包括各种类型的无机物和有机物。

其中某些成分有生理活性，有些无活性，亦有的有毒副作用，这些成分共存于同一体系中，特别是复方制剂，各成分之间存在着相互间的作用和变化，这就使中药药物分析面临着十分艰巨的任务，所以对复杂混合体系的分析是共特点一般例行分析中，中药药物分析中，中药分析的一般步骤为：取样→样品制备→鉴别→检查→含量测定→第一节分析样品的制备一、取样及处理中药药物在分析测试之前，首先是取样和样品备，供试样品必须具有代表性、真实性、均匀合理。

一般的应从每个包装的四角及中央五处取样。

深度达1/3~2/3处，取得的样品装入清洁、干燥、具有磨口的容器中或塑料袋中，并标上品名、批次、取样日期、取样人等。

取样人员应熟悉各类中药及其制剂的理化性质，对外观性状已发生变化者，应分别取样，装入不同的容器中。

各类分析样品取样大致如下：1中药材：中药材样品要自然干燥，粉碎，、过筛、粒度在80-100目，按四分法混合均匀。

根据Q=kd2的经验公式取出三份样品，即供试样品，送检样品，保存样品各100g,取样量原则上至少应满足三次分析实验用。

贵重药材可酌情取样Q=kd2式中：Q——应取试样的最低量（kg）k——实验因, 随物质而定，其数值介于0.1-0.5之间d——样品最大颗粒的直径（mm）例 1 有一试样，其为k为0.2，最大颗粒直径为1mm，则取样量为：Q=kd2=0.2×12=0.2kg=200g.若研细至d=0.14mm，则Q=0.2×0.142=3.9g此式反映了最低取样量与物料颗粒细度有关。

即颗粒愈粗，应取样量愈大。

根据我国1985年由中国医药工业公司从实际生产出发，制定的《药品生产管理规范实施指南》规定的“质量管理”为第二项规定抽样办法：凡原辅料总件数（桶、箱等）n≤3时，每件分别抽样；n≤300时，抽样量为n+1；n>300时，抽样量为 n +1。

中药制剂分析实验实验一中药制剂的显微鉴别一、实验目的熟悉中药制剂的常规分析方法—显微鉴别法。

二、实验原理通过用显微镜来观察中药制剂中保留有原药材的组织、细胞或内含物等显微特征，从而鉴别制剂的处方组成。

三、仪器与试药1、显微镜、载玻片、盖玻片、酒精灯、乳钵、镲镜纸、小镊子、小刀。

2、水合氯醛试液、甘油醋酸试液、稀甘油（AR）。

3、牛黄解毒片、蛇胆川贝散、银翘解毒片、六味地黄丸（市售品）。

四、实验步骤（一）牛黄解毒片显微鉴别操作方法：取本品片心，研成粉末，取少许，置载玻片上，滴加适量水合氯醛试液，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，用吸水纸吸干周围透出液，置显微镜下观察。

1、草酸钙簇晶大，直径60～140μm；2、不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。

（二）银翘解毒片显微鉴别操作方法：取本品粉末少许，置载玻片上用水合氯醛试液装片，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，置显微镜下观察：1、花粉粒黄色，类球形，直径54～68μm，有三孔沟；表面具细密短刺及圆粒状皱纹。

2、草酸钙簇晶成片，直径5～17μm，存在于薄壁细胞中。

3、联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物。

（三）六味地黄丸显微鉴别操作方法：取本品适量，采取适当方法解离后，取少许，观察淀粉粒和不规则分枝状团块用甘油醋酸试液装片，其他用水合氯醛试液透化后滴加适量稀甘油，置显微镜下观察。

1、淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状。

2、不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化，菌丝无色，直径4～6μm。

3、薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。

4、草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。

5、果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。

6、薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。

五、实验结果六、思考题1．试述你观察到的显微特征各代表何种中药材？2．通过以上4种中成药的显微鉴别，请你总结出中成药显微鉴别的方法及注意事项。

第一章绪论一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）１．中药制剂分析的任务是A．对中药制剂的原料进行质量分析B．对中药制剂的半成品进行质量分析C．对中药制剂的成品进行质量分析D．对中药制剂的各个环节进行质量分析E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测２．中药制剂需要质量分析的环节是A．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程３．中药制剂分析的特点A．制剂工艺的复杂性B．化学成分的多样性和复杂性C．中药材炮制的重要性D．多由大复方组成E．有效成分的单一性4．中医药理论在制剂分析中的作用是A．指导合理用药B．指导合理撰写说明书C．指导检测有毒物质D．指导检测贵重药材E．指导制定合理的质量分析方案５．《中国药典》规定，热水温度指A.70～80℃B.60～80℃C.65～85℃D.50～60℃E.40～60℃6．中药制剂化学成分的多样性是指A．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素C．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物E．含有多种的同系化合物7．中药制剂分析的主要对象是A．中药制剂中的有效成分B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分C．中药制剂中的毒性成分D．中药制剂中的贵重药材E．中药制剂中的指标性成分8．中药质量标准应全面保证A．中药制剂质量稳定和疗效可靠B．中药制剂质量稳定和使用安全C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D．中药制剂疗效可靠和使用安全E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全9．中药制剂的质量分析是指A．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的含量测定E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是A．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法E．电学分析法11．中药分析中最常用的提取方法是A．溶剂提取法B．煎煮法C．升华法D．超临界流体萃取E．沉淀法12．指纹图谱可用于中药制剂的A．定性B．鉴别C．检查D．含量测定E．综合质量测定13．取样的原则是A．具有一定的数量B．在效期内取样C．均匀合理D．不能被污染E．包装不能破损14．粉末状样品的取样方法可用A．抽取样品法B．圆锥四分法C．稀释法D．分层取样法E．抽取样品法和圆锥四分法15．中药制剂分析的原始记录要A．完整、清晰B．完整、具体C．真实、具体D．真实、完整、具体E．真实、完整、清晰、具体二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）1．中药制剂分析的任务包括A．对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2．中药制剂分析的特点是Ａ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性3．中药制剂分析中常用的提取方法有Ａ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法4．中药制剂分析中常用的净化方法有A．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法5．中药制剂中化学成分的复杂性包括A．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物C．有些成分之间可生成复合物D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性6．影响中药制剂质量的因素有A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同三、填空题1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的、和。