食品中铜的测定课件

食品中铜的测定1.范围本标准规定了食品中铜的测定方法。

本标准适用于食品中铜的测定。

本方法检出限：火焰原子化法为1.0 mg/kg；石墨炉原子化法为0.1 mg/kg；比色法为2.5 mg/kg。

第一法原子吸收光谱法1.原理试样经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324.8 nm 共振线其吸收值与铜含量成正比，与标准系列比较定量。

2.试剂2.1硝酸2.2石油醚2.3硝酸（10%）：取10 mL硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL。

2.4硝酸（0.5%）：取0.5 mL硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL。

2.5硝酸（1+4）2.6硝酸（4+6）：量取40 mL硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL。

2.7铜标准溶液：准确称取1.0000 g金属铜（99.99%），分次加入硝酸（4+6）溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于1.0 mg铜。

2.8铜标准使用液I：吸取10.0 mL铜标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫克相当于1.0 μg铜。

2.9铜标准使用液Ⅱ：按2.8方式，稀释至每毫克相当于0.10 μg铜。

3 仪器所用玻璃仪器均以硝酸（10%）浸泡24 h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。

3.1 捣碎机3.2马弗炉3.3原子吸收分光光度计4 分析步骤4.1 试样处理4.1.1 谷类（除去外壳）、茶叶、咖啡等磨碎，过20 目筛，混匀。

蔬菜、水果等试样取可食部分，切碎、捣成匀浆。

称取1.00 g~5.00 g试样，置于石英或瓷坩埚中，加5 mL硝酸，放置0.5 h，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中，500℃±25℃灰化1 h，取出放冷，再加1 mL硝酸浸湿灰分，小火蒸干。

再移入马弗炉中，500℃灰化0.5 h，冷却后取出，以1 mL硝酸（1+4）溶解4次，移入10.0 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。

实验二：饮料中铜的测定—比色法一、原理：样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。

二、仪器和试剂试剂：1、四氯化碳。

2、柠檬酸铵—乙二胺四乙酸二钠溶液：称取20g柠檬酸铵及5g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，加水稀释至100mL。

3、硫酸(1+17)：量取1mL硫酸，倒入17mL水中。

4、氨水(1+1)。

5、酚红指示液(1g/L)：称取0.1g酚红，用乙醇溶解至100mL。

6、铜试剂溶液：二乙基二硫代氨基甲酸钠〔(C2H5)2NS2Na.3H2O〕溶液(1g/L)，必要时可过滤，贮存于冰箱中。

7、硝酸(4+6)：量取4mL硝酸，加6ml水。

8、硝酸(1+99)：量取1ml硝酸，加99ml水9、铜标准溶液：铜标准溶液：准确称取1.000g金属铜（99.99%），分次加入硝酸(4+6) 溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。

此溶液每毫升相当于1.0mg 铜。

10、铜标准使用液：吸取1.0mL铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释成每毫升相当于0.10μg的铜。

仪器：分光光度计。

三、分析步骤1、样品消化同GB 5009.11中6.1。

饮料、酒、醋、酱油等液体样品，可直接取样测定2、测定吸取饮料10.0mL溶液和同量的蒸馏水做空白液，分别置于125mL分液漏斗中，加水稀释至20mL。

吸取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL铜标准使用液(相当0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0μg铜)，分别置于125mL分液漏斗中，各加硫酸(1＋17)至20mL。

于样品液、试剂空白液和铜标准液中，各加5mL柠檬酸铵---乙二胺四乙酸二钠溶液和3滴酚红指示液，混匀，用氨水(1＋1)调至红色。

各加2mL铜试剂溶液和10.0mL四氯化碳，剧烈振摇2min，静置分层后，四氯化碳层经脱脂棉滤入2cm比色杯中，以四氯化碳调节零点，于波长440nm处测吸光度，标准各点吸光值减去零管吸光值后，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸光值与曲线比较，或代入方程求得含量。

吉林化工学院食品分析实验报告实验名称源自吸收光谱法测定食品中指导教师陈萍班级食品 0901 学号姓名黄锡红日期 2012.11.10原子吸收光谱法测定食品中铜的含量一实验目的：1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法2.掌握应用标准曲线法测定铜含量的方法，加深理解原子吸收光谱法的基本原理二实验原理：原子吸收光谱法主要用于定量分析，他是基于从光源中辐射出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使透过的谱线强度减弱。

在一定的条件下，其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比，即A=Kc。

本实验采用标准曲线法测定水中铜含量，即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度-浓度标准曲线。

再于同样条件下测定食品样品中待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出食品样品中各待测离子的含量。

三仪器和药品：仪器：TAS-990型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Cu空心阴极灯、容量瓶（G.R.）药品：金属铜、浓HNO3标准溶液配制：1.铜标准储备液（1000μg·ml-1）准确称取于Cu 0.250g于100ml烧杯中，，直至完全溶解，然后定量用少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加1+1H NO3地转移至250ml容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。

2.铜标准溶液（100μg·ml-1）准确吸取上述铜标准储备液25.00ml于250ml2ml用水稀释定容，摇匀。

容量瓶中，加 1：1 HNO3四实验步骤：1. 调试仪器实验条件见表1-1表1-1 测定铜的试验条件2. 配制标准系列⑴样品处理：称取食品试样3-5g于干燥洁净的坩埚中,在电炉上炭化，放入高温炉中于525～600℃灰化完成（残灰呈白色或浅灰色），取出，冷却，加入1+1H 1ml，溶解，转移至50ml比色管中，定容，摇匀，待测。

NO3⑵铜标准溶液系列配制：准确吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 100μg·ml-1的铜标准溶液分别放入6个50ml比色管中，分别加1+1H NO1ml，用3水稀释定容，摇匀。

《食品中有毒有害物质检测》课程实训（验）项目单注：本技能单以技能（或实验）项目为单位填写食品中铜测定的方法-----二乙基二硫代氨基甲酸钠法GB/T 5009.13-2003 第二法一、实验目的1.掌握分光光度法测定食品中铜含量的方法。

2.熟悉试样预处理方法。

3.掌握有机作溶剂时操作应注意的事项。

二、原理样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。

三、试剂①四氯化碳。

②柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液：称取20g柠檬酸铵及5g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，加水稀释至100mL。

③硫酸(1+17)：量取20mL硫酸，倒入300mL水中，冷后再加水稀释至360mL。

④氨水(1+1)。

⑤酚红指示液(1g/L)：称取0.1g酚红，用乙醇溶解至100mL。

⑥铜试剂溶液：二乙基二硫代氨基甲酸钠〔(C2H5)2NOS2Na·3H2O〕溶液(1g/L)，必要时可过滤，贮存于冰箱中。

⑦硝酸(3+8)：量取60mL硝酸，加水稀释至160mL。

⑧铜标准溶液：同原子吸收光谱法中试剂⑦铜标准溶液。

⑨铜标准使用液：同原子吸收光谱法中试剂⑧铜标准使用液Ⅰ。

四、仪器分光光度计五、分析步骤1、样品处理（1）方法一样品消化——硝酸-高氯酸-硫酸法①粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使湿润,加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。

沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质分解完全。

加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。

在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。

加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。

渤海大学学生实验报告课程名称：分析技能训练实验任课教师：实验室名称：技能训练实验室（二）房间号实验时间：年月日学院专业班级姓名学号同组人实验项目水果蔬菜制品铜含量的测定组别实验成绩一、实验目的1．学习应用可见分光光度法对水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等铜含量的测定方法及基本实验条件的选择；2．重点掌握水果、蔬菜及制品中有机物的湿法、干法分解方法，萃取富集技术以及紫外、可见分光光度计的使用方法与应用范围；3．学习实验论文的撰写方法并写出本次实验的论文；二、实验原理水果和蔬菜是人类生活的必需品，含有人体需要的多种营养成分。

铜是其中之一。

然而摄入过多的铜则导致肝细胞和红细胞的损伤，食品中铜含量的国家标准中铜离子要小于等于10mg/kg。

食品中铜含量的国家标准中Cu≤10mg/kg。

1.化学反应原理样品中有机物被分解后，用碱溶液中和分解后的酸溶液，在柠檬酸钠-乙二胺四乙酸钠盐存在下，pH5.7-9.2范围试样中的铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用，生成棕黄色络合物，用三氯甲烷或四氯化碳提取铜络合物pH8-9.6范围。

2.铜络合物提取原理用三氯甲烷或四氯化碳萃取铜络合物，二乙基二硫代氨基甲酸铜易溶于水，在有机溶剂中的溶解度却相当低，当用三氯甲烷或四氯化碳作溶剂时，它在有机相的分配比：PH=4时，分配比D=有机相总浓度/水相总浓度=99%以上为了表示萃取的完全程度，亦可用萃取率（E）表示E=（溶质A在有机相中的含量/溶质A的总量）*100%萃取率（E）与分配比（D）的关系为：E=（D/(D+V水/V有））*100%V水：水相的体积V有：有机相的体积若在统一体系中有两种溶质A和B，他们的分配比为DA,DB,,则分离系数（β)为：β = DA / DB它表明了两种物质的分离效率。

3.仪器工作原理分光光度法的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生对光的吸收效应。

物质对光的吸收光的减弱程度与溶液的浓度有一定的比例关系。